CN102345164A - 一种高效率制备硅芯的方法和硅芯制备炉 - Google Patents

Abstract

本发明涉及硅芯制备领域的制备工艺，特别是一种高效率制备硅芯的方法其步骤如下：将多晶硅装在石英坩埚内加热溶化，再对溶化后的硅溶区进行降温；将带有多根籽晶往下降使多根籽晶与硅溶区接触，通过调整硅溶区温度和籽晶向上的提升速度使籽晶体直径逐渐变大，当硅芯直径接近目标直径时，控制籽晶的直径做等径生长；在生长后期停止供料，视硅芯直径大小控制速度与硅溶区进行脱离，而后将拉制完成的硅芯放在转盘的硅芯存放位上，移取籽晶夹头位上的籽晶夹头进行熔接，该方法对应有特制的硅芯制备炉；本发明可充分利用多晶生产过程中的玉米料、边角料等，有利于降低多晶硅制备过程中的能耗、投资以及人工费用，有利于降低生产太阳能级多晶硅的成本。

Description

一种高效率制备硅芯的方法和硅芯制备炉

技术领域

本发明涉及硅芯制备领域的制备工艺，特别是一种高效率制备硅芯的方法和硅芯制备炉。

背景技术

近年来，以晶硅电池为主的光伏行业的得到迅速发展，多晶硅生产技术也在快速的进步中。硅芯是生产多晶硅的“种子”，它的制备方法有：切割法、区溶法，目前切割法因为设备投资大、维护成本高，硅料切割损耗大等原因未能大规模被采用，但是区溶法得到了广泛的应用。

区溶制备硅芯的技术虽然在不断地进步，但也存在一些问题。比如，从最早的单芯炉到现在的五芯炉，单位时间内拉制出硅芯的数量提高了好几倍，提高了生产效率，但是五芯高频加热线圈结构形式发生的调整，新的结构对操作人员的技能要求更高，同时线圈与硅料的多孔耦合效果也产生了变化，故而出现高频加热线圈的损坏率也相应增高，硅芯的直径也相应变小了，椭圆度变大了；而最重要的还是硅芯沉积比表面积变小，还原炉内空间利用率低，还原炉生产单位产品的能耗上升；对于拉制硅芯的人员来说，投入的精力更大，操作熟练度要求较高，对原料棒的指标更是要求苛刻。

传统直拉法所用单晶炉只能用于制备单晶，一次只可以拉制一根，必须经过引晶、放尖、等径生长几个主要步骤，并且需要生长出单晶晶线，拉制时间较长。一直以来都没有用于制备多晶，所以现在特别设计了利用改造后的单晶炉来高效率制备多晶硅芯的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效率制备硅芯的方法和硅芯制备炉，该方法克服了上述缺点，可以制备大直径等圆的硅多晶，而且一次拉制硅芯的数量还可以超过5根，母料是利用外观品质较差的多晶硅。

本发明采用的技术方案是：

一种高效率制备硅芯的方法，其特征在于制备方法如下：

第一步，将多晶硅装在石英坩埚内，并加热至溶化；

第二步，将石英坩埚内溶化后的硅溶区进行降温；

第三步，把带有多根硅籽晶的夹头装置往下降，使夹头装置下的多根硅籽晶与硅溶区接触，通过调整硅溶区的温度和硅籽晶向上的提升速度，使硅籽晶直径逐渐变大成为硅芯，当硅芯直径接近目标直径时，控制硅芯的直径做等径生长； 

第四步，在生长过程的后期，石英坩埚停止供料，视硅芯直径大小来控制硅籽晶的提升速度，使得硅芯与硅溶区进行脱离，而后将拉制完成的硅芯放在相应的硅芯存放位上，并移取硅籽晶夹头位上的硅籽晶夹头进行熔接，再重复上面步骤。

所述第一步中加热温度最高为1410℃。

所述第二步中是通过将加热功率下调2-5kw达到对硅溶区略微降温。

所述第三步中仍然是通过调整加热功率来调整硅溶区的温度，同时硅籽晶向上的提升速度为0-15mm/min。

用于该方法的硅芯制备炉，包括硅籽晶固定装置（即前面所述的夹头装置）、石英坩埚和保温装置，硅籽晶固定装置固定于石英坩埚上端，石英坩埚固定于石墨制的石英坩埚支持器上，石英坩埚下端固定连接有石墨中轴，石英坩埚、石英坩埚支持器和石墨中轴位于呈筒状的保温装置内部。

所述硅籽晶固定装置包括导向钢丝绳、硅籽晶夹头，导向钢丝绳通过设置有硅籽晶夹头固定位的连接件与硅籽晶夹头相连接。

所述硅籽晶夹头固定位处设置有转盘，转盘位于硅籽晶夹头的上端，转盘上设置有硅芯存放位和硅籽晶夹头位。

所述转盘通过齿轮传动***带动，齿轮传动***通过摇动手柄轮带动传动。

所述保温装置包括从内往外依次设置的石墨发热体、保温筒、碳保温材料层和不锈钢筒，石墨发热体的高度低于保温筒、碳保温材料层的高度，保温筒、碳保温材料层的高度低于不锈钢筒的高度，所述保温筒、碳保温材料层的上端设置有上盖。

本方法制备硅芯的具体过程如下：首先将多晶硅放置在石英坩埚内加热至溶化，然后对石英坩埚内的硅溶区进行降温；再通过控制导向钢丝绳带动夹持有多根硅籽晶的硅籽晶夹头向下移动，使得硅籽晶与硅溶区接触，通过调整硅溶区的温度和硅籽晶向上的提升速度，逐渐是硅籽晶拉制变成硅芯；当硅芯直径接近目标直径时，通过控制拉动导向钢绳，带动硅籽晶上升，使得硅芯脱离硅溶区；然后通过摇动手柄轮使转盘上的硅芯存放位对准拉制得到的硅芯，使得硅芯放置于硅芯存放位上，放置完毕后，继续摇动手柄轮转动转盘至硅籽晶夹头位，然后利用硅籽晶夹头固定位来提取转盘上的硅籽晶夹头，而后通过齿轮传动***下降硅籽晶夹头位上的硅籽晶夹头至硅溶区进行熔接；随后开始新一轮的拉制，后续步骤重复同上。

如若炉膛直径小的话，可以利用隔板将炉体的下部（硅溶区等部分）与上部拉制行程段进行分割，待第一轮拉制完成后取出硅芯，而后在硅籽晶夹头固定位上重新安装硅籽晶夹头。

本发明的方法可以拉制得到的硅芯是多晶，一次可以拉制多根，拉制过程中完全不需要经过拉制单晶的引晶、放尖、等径生长步骤，拉制速度明显较拉制单晶的速度快。

本发明的技术效果如下：

本发明可使传统的硅芯制备方式的不足之处得到大幅度改善，充分利用多晶生产过程中的玉米料、边角料等，有利于降低多晶硅制备过程中的总能耗并降低设备总投资以及人工费用，将有利于降低生产太阳能级多晶硅的成本。

附图说明

图1是本发明的硅芯制备炉的剖面结构示意图

图2是本发明的硅芯制备炉的的转盘的外形结构示意图

附图标记说明如下：

1——硅籽晶，2——硅芯，3——硅溶区，4——上盖，5——碳保温材料层，6——石墨发热体，7——保温筒，8——不锈钢筒，9——石墨中轴，10——石墨制的石英坩埚支持器，11——石英坩埚，12——硅籽晶夹头，13——导向钢丝绳，14——硅籽晶夹头固定位，15——转盘，16——硅芯存放位，17——硅籽晶夹头位，18——手柄轮， 19——齿轮传动***。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本方法做进一步的详细说明。

本方法是一种可以同时拉制多根硅芯的制备方法，其步骤如下：

第一步，将多晶硅装在石英坩埚11内，并加热至溶化，溶化温度为1410℃；

第二步，通过将加热功率下调2-5kw，达到对石英坩埚11内溶化后的硅溶区3进行略微降温的目的；

第三步，把带有多根硅籽晶1的夹头装置往下降，使夹头装置下的多根硅籽晶1与硅溶区3接触，通过调整硅溶区3的温度和硅籽晶1向上的提升速度，使硅籽晶1直径逐渐变大成为硅芯2，当硅芯2直径接近目标直径时，控制硅芯2的直径做等径生长；其中，通过调整加热功率来调整硅溶区3的温度，同时硅籽晶1向上的提升速度为0-15mm/min；

第四步，在生长过程的后期，石英坩埚11停止供料，视硅芯2直径大小来控制硅籽晶1的提升速度，使得硅芯2与硅溶区3进行脱离，而后将拉制完成的硅芯2放在相应的存放位上，并移取硅籽晶夹头位17上的硅籽晶夹头12进行熔接，再重复上面步骤。

本方法使用的主要设备是硅芯制备炉，石英坩埚的尺寸及多晶硅的加料量依据硅芯的结构形式、直径、长度、根数而定，同时，硅芯产量还与坩埚的使用寿命有关系。

如图1所示，该硅芯制备炉的结构如下：包括硅籽晶固定装置、石英坩埚11和保温装置，硅籽晶固定装置固定于石英坩埚11上端，石英坩埚11固定于石墨制的石英坩埚支持器10上，石英坩埚11下端固定连接有石墨中轴9，石英坩埚11、石英坩埚支持器和石墨中轴9位于呈筒状的保温装置内部；所述硅籽晶固定装置包括导向钢丝绳13、籽晶夹头，导向钢丝绳13通过设置有硅籽晶夹头固定位14的连接件与硅籽晶夹头12相连接, 所述硅籽晶夹头固定位14处设置有转盘15，转盘15位于硅籽晶夹头12的上端，转盘15上设置有硅芯存放位16和硅籽晶夹头位17；所述转盘15通过齿轮传动***19带动，齿轮传动***19通过摇动手柄轮18带动传动；所述保温装置包括从内往外依次设置的石墨发热体6、保温筒7、碳保温材料层5和不锈钢筒8，石墨发热体6的高度低于保温筒7、碳保温材料层5的高度，保温筒7、碳保温材料层5的高度低于不锈钢筒8的高度，所述保温筒7、碳保温材料层5的上端设置有上盖4。

当选用实心的多晶籽晶（8-10mm）进行熔接拉晶时，拉制长度为2500mm，那么加料量为45-50kg的话就可以产出90-100根硅芯量。

此方法中，可采用外观质量差的玉米料状多晶硅作为母料投入石英坩埚11中，利用热场加热，在氩气气氛下。

图2为本方法所利用设备的物件传动、移取件的一种典型设计。转盘15通过手柄轮18摇动旋转，当卡位能够对准硅芯存放位16或者硅籽晶夹头位17时，通过控制硅籽晶夹头固定位14的上或下运动即可；同时，通过齿轮传动***19来带动转盘15旋转来移放硅芯存放位16（拉制完成后的硅芯2存放的位置）、硅籽晶夹头位17（通过硅籽晶夹头固定位14上下移动，提取硅籽晶夹头位17上的物件）上的物件。

本方法制备硅芯的具体过程如下：首先将多晶硅放置在石英坩埚11内加热至溶化，然后对石英坩埚11内的硅溶区3进行降温；再通过控制导向钢丝绳13带动夹持有多根硅籽晶1的硅籽晶夹头12向下移动，使得硅籽晶1与硅溶区3接触，通过调整硅溶区3的温度和硅籽晶1向上的提升速度，逐渐是硅籽晶1拉制变成硅芯2；当硅芯2直径接近目标直径时，通过控制拉动导向钢绳，带动硅籽晶1上升，使得硅芯2脱离硅溶区3；然后通过摇动手柄轮18使转盘15上的硅芯存放位16对准拉制得到的硅芯2，使得硅芯2放置于硅芯存放位16上，放置完毕后，继续摇动手柄轮18转动转盘15至硅籽晶夹头位17，然后利用硅籽晶夹头固定位14来提取转盘15上的硅籽晶夹头12，而后通过齿轮传动***19下降硅籽晶夹头位17上的硅籽晶夹头12至硅溶区3进行熔接；随后开始新一轮的拉制，后续步骤重复同上。

   尽管上文对本专利方法的具体实施方式进行了各种详细描述和说明，但是应该指明的是，我们可以依据本专利的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书及附图所涵盖的精神时，均应在本专利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效率制备硅芯的方法，其特征在于制备方法如下：

第一步，将多晶硅装在石英坩埚（11）内，并加热至溶化；

第二步，将石英坩埚（11）内溶化后的硅溶区（3）进行降温；

第三步，把带有多根硅籽晶（1）的夹头装置往下降，使夹头装置下的多根硅籽晶（1）与硅溶区（3）接触，通过调整硅溶区（3）的温度和硅籽晶（1）向上的提升速度，使硅籽晶（1）直径逐渐变大成为硅芯（2），当硅芯（2）直径接近目标直径时，控制硅芯（2）的直径做等径生长； 

第四步，在生长过程的后期，石英坩埚（11）停止供料，视硅芯（2）直径大小来控制硅籽晶（1）的提升速度，使得硅芯（2）与硅溶区（3）进行脱离，而后将拉制完成的硅芯（2）放在相应的存放位上，并移取硅籽晶夹头位（17）上的硅籽晶夹头（12）进行熔接，再重复上面步骤。

2.根据权利要求1所述的一种高效率制备硅芯的方法，其特征在于：所述第一步中加热温度最高为1410℃。

3.根据权利要求1所述的一种高效率制备硅芯的方法，其特征在于：所述第二步中是通过将加热功率下调2-5kw达到对硅溶区（3）略微降温。

4.根据权利要求1所述的一种高效率制备硅芯的方法，其特征在于：所述第三步中是通过调整加热功率来调整硅溶区（3）的温度，同时硅籽晶（1）向上的提升速度为0-15mm/min。

5.一种高效率制备硅芯的硅芯制备炉，其特征在于：包括硅籽晶固定装置、石英坩埚（11）和保温装置，硅籽晶固定装置固定于石英坩埚（11）上端，石英坩埚（11）固定于石墨制的石英坩埚支持器（10）上，石英坩埚（11）下端固定连接有石墨中轴（9），石英坩埚（11）、石英坩埚支持器和石墨中轴（9）位于呈筒状的保温装置内部。

6.根据权利要求5所述的硅芯制备炉，其特征在于：所述硅籽晶固定装置包括导向钢丝绳（13）、籽晶夹头，导向钢丝绳（13）通过设置有硅籽晶夹头固定位（14）的连接件与硅籽晶夹头（12）相连接。

7.根据权利要求5或6所述的硅芯制备炉，其特征在于：所述硅籽晶夹头固定位（14）处设置有转盘（15），转盘（15）位于硅籽晶夹头（12）的上端，转盘（15）上设置有硅芯存放位（16）和硅籽晶夹头位（17）。

8.根据权利要求7所述的硅芯制备炉，其特征在于：所述转盘（15）通过齿轮传动***（19）带动，齿轮传动***（19）通过摇动手柄轮（18）带动传动。

9.根据权利要求8所述的硅芯制备炉，其特征在于：所述保温装置包括从内往外依次设置的石墨发热体（6）、保温筒（7）、碳保温材料层（5）和不锈钢筒（8），石墨发热体（6）的高度低于保温筒（7）、碳保温材料层（5）的高度，保温筒（7）、碳保温材料层（5）的高度低于不锈钢筒（8）的高度，所述保温筒（7）、碳保温材料层（5）的上端设置有上盖（4）。

10.根据权利要求8所述的硅芯制备炉，其特征在于制备硅芯的过程如下：首先将多晶硅放置在石英坩埚（11）内加热至溶化，然后对石英坩埚（11）内的硅溶区（3）进行降温；再通过控制导向钢丝绳（13）带动夹持有多根硅籽晶（1）的硅籽晶夹头（12）向下移动，使得硅籽晶（1）与硅溶区（3）接触，通过调整硅溶区（3）的温度和硅籽晶（1）向上的提升速度，逐渐是硅籽晶（1）拉制变成硅芯（2）；当硅芯（2）直径接近目标直径时，通过控制拉动导向钢绳，带动硅籽晶（1）上升，使得硅芯（2）脱离硅溶区（3）；然后通过摇动手柄轮（18）使转盘（15）上的硅芯存放位（16）对准拉制得到的硅芯（2），使得硅芯（2）放置于硅芯存放位（16）上，放置完毕后，继续摇动手柄轮（18）转动转盘（15）至硅籽晶夹头位（17），然后利用硅籽晶夹头固定位（14）来提取转盘（15）上的硅籽晶夹头（12），而后通过齿轮传动***（19）下降硅籽晶夹头位（17）上的硅籽晶夹头（12）至硅溶区（3）进行熔接；随后开始新一轮的拉制，后续步骤重复同上。

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