CN105132492B

CN105132492B - 一种超高压协同酶制备的高抗性淀粉含量的产品及其制备方法

Info

Publication number: CN105132492B
Application number: CN201510441230.6A
Authority: CN
Inventors: 木泰华; 余树玺; 孙红男; 赵仲凯
Original assignee: Institute of Food Science and Technology of CAAS
Current assignee: Institute of Food Science and Technology of CAAS
Priority date: 2015-07-24
Filing date: 2015-07-24
Publication date: 2019-02-01
Anticipated expiration: 2035-07-24
Also published as: CN105132492A

Abstract

本发明涉及一种超高压协同酶制备的高抗性淀粉含量的产品及其制备方法，所述产品由以下方法制备：1)将淀粉与蒸馏水混合得到淀粉悬浮液，进行超高压处理；2)冷却，调节pH，加入酶进行脱支；或冷却后，老化处理，然后调节pH，加入酶进行脱支；3)得到的样品经过灭酶、老化、干燥、磨粉，即得。目前，市场上具有功能性或保健性质的淀粉改性产品种类仍然较少，本发明中，改性后的淀粉产品中抗性淀粉含量较高，可考虑添加用于糖尿病人能够食用的低糖食品中，起到辅助治疗或调控血糖的作用。

Description

一种超高压协同酶制备的高抗性淀粉含量的产品及其制备方法

技术领域

本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种超高压协同酶制备的高抗性淀粉含量的产品及方法。

背景技术

植物的种子、根部和块茎中存在着丰富的淀粉。淀粉和淀粉产品是人类的主要膳食成分，为人类提供70％～80％的热量。研究发现，有部分淀粉不能完全在小肠被消化吸收。Englyst等通过淀粉在小肠内的生物利用度，将淀粉分为，快速消化淀粉(RapidDigestible Starch,RDS)，缓慢消化淀粉(Slowly Digestible Starch,SDS)和抗性淀粉(Resistant Starch，RS)。

抗性淀粉又称抗酶解淀粉及难消化淀粉，在小肠中不能被酶解，但在人的肠胃道结肠中可以与挥发性脂肪酸起发酵反应。抗性淀粉存在于某些天然食品中，如马铃薯、香蕉、大米等都含有抗性淀粉，特别是高直链淀粉的玉米淀粉含抗性淀粉高达60％。这种淀粉较其他淀粉难降解，在体内消化缓慢，吸收和进入血液都较缓慢。其性质类似溶解性纤维，具有一定的瘦身效果，近年来开始受到爱美人士的青睐。抗性淀粉可抵抗酶的分解，在体内释放葡萄糖缓慢，具有较低的胰岛素反应，可控制血糖平衡，减少饥饿感，特别适宜糖尿病患者食用。

根据抗性淀粉的形态和物理化学性质，可将抗性淀粉分为4类：RS₁，为物理包埋淀粉，指那些因细胞壁的屏障作用或蛋白质的隔离作用而不能被淀粉酶接近的淀粉；RS₂，抗消化淀粉颗粒，指那些天然具有抗消化性的淀粉；RS₃，回生淀粉，指糊化后在冷却或储存过程中结晶而难以被淀粉酶分解的淀粉，也称为老化淀粉；RS₄，化学改性淀粉，(ChemicallyModified Starch)主要指经过物理或化学变性后，由于淀粉分子结构的改变以及一些化学官能团的引入而产生的抗酶解淀粉部分。其中，RS1和RS2在经过糊化处理后淀粉抗性就会基本消失。

随着人们生活水平的提高，使得人体的能量摄入过剩导致一系列相关的慢性疾病，如肥胖、糖尿病和高血压等的发生率出现“井喷”式的增长。研究表明，抗性淀粉具有防止肥胖，控制糖尿病，促进人体钙、锌和镁等离子的吸收及防治便秘、结肠癌等疾病发生的生理功能。

因此，抗性淀粉相关的研究已然成为淀粉研究重点和热点，尤其是回生淀粉(RS₃)以及关于提高RS₃含量制备方法的研究。

现有的制备回生淀粉的方法有：

CN200810052150.1(公开号为CN101240310A)公开了一种酶法水解甘薯渣制备抗性淀粉的方法，其甘薯淀粉转化为抗性淀粉工艺条件为：调节淀粉乳浓度为10-30％，高压温度为105-120℃，高压时间为30-90min，老化温度为4-8℃，老化时间为24h。老化完甘薯淀粉添加0.6U/ml高温淀粉酶在95℃酶解30min，离心得到沉淀即为甘薯抗性淀粉。

CN201310712644.9(公开号为CN103819568A)提供了一种抗性淀粉RS₃的制备方法，包括以下步骤：(1)调浆：以(玉米、小麦、大米、红薯、土豆)淀粉为原料，配制淀粉乳并调浆均匀；(2)压热：用盐酸调淀粉乳pH值并加入一定量酸性α-淀粉酶，置于可控温内加热高压容器中进行压热；(3)脱支：压热后冷却的淀粉糊，加入普鲁兰酶进行脱支；(4)离心：脱支液立即离心，得重相和轻相两部分；(5)结晶：将重相和轻相分别于低温条件下结晶；(6)洗糖：将结晶后的重相和轻相分别用一定温度蒸馏水洗糖数次，离心去除上清分别得重相和轻相沉淀；(7)流化床沸腾干燥：将重相和轻相的沉淀分别烘干粉碎得两种不同规格的抗性淀粉RS₃。淀粉为碳水化合物，属于一种多糖，采用较高温度对淀粉乳进行压热处理，淀粉凝胶的色泽往往由于氧化作用而发暗，不利于其添加使用。另外，该方法中流化床沸腾干燥温度为75℃，而一般淀粉糊化温度为66.2-79.78℃，干燥温度过高势必也会对产品品质产生影响。

CN201410173822.X(公开号为CN103918872A)涉及一种大米抗性淀粉生产工艺，具体为：首先对大米淀粉进行糊化、脱支、结晶处理，然后对提取的大米抗性淀粉进行干燥得到大米抗性淀粉，通过脱支处理提高大米淀粉中直链淀粉的含量：控制糊化后的大米淀粉浓度在20％-50％，脱支酶添加量为12-25ASPU/g，脱支温度控制在45-55℃，脱支时间控制在12-20小时；脱支结束之后，在2-12℃条件下结晶，然后提取大米抗性淀粉，在50-70℃条件下干燥。

目前，国内外的研究多采用单纯的热处理或回生处理(冷藏、冷冻、室温)、加热结合回生处理、以及一次加热处理之后结合多次回生处理的方法，制备或提高淀粉中RS₃型抗性淀粉的含量，研究对象多以小麦、玉米、大米和马铃薯等淀粉为主，有关甘薯淀粉的研究较少。如：

陈平生等，研究了不同热处理方式(干热、湿热和微波加热处理)对大蕉抗性淀粉的影响，结果表明，高温干热、湿热和微波加热均会导致抗性淀粉含量的降低。

潘元风等，采用压热法结合回生处理的方法，研究了不同压热条件(淀粉乳浓度、压热时间及温度、回生时间及温度)对蚕豆抗性淀粉制备的影响，并得到适合蚕豆抗性淀粉生成的最佳条件为：淀粉乳浓度30％、125℃压热处理45min后于4℃下回生24h，抗性淀粉产率可达46.78％。

唐雪娟等，采用压热处理一次(121℃,45min)结合反复冻融(-18℃冷冻4h，解冻1h)1-8次的方法，考察了该种处理方式对小麦淀粉理化性质及其抗性淀粉含量的影响，发现与小麦原淀粉相比，经反复冻融处理的小麦抗性淀粉的持水力与膨胀度显著增加，而溶解度显著降低，反复冻融6次后小麦抗性淀粉含量最高，可达18.31％。

此外，Parchure和Kulkarni等通过蒸煮、压热处理、烘烤、挤压、油炸和滚筒干燥等加工手段制备大米淀粉，结果表明不同处理间抗性淀粉含量有显著性差异，其中蒸煮和压热处理能够提高抗性淀粉含量且含量相对较高。

而Marija等通过压热法-结合普鲁兰酶法脱支处理制备玉米抗性淀粉，发现120℃压热处理30min增加了抗性淀粉含量，压热结合普鲁兰酶法脱支处理效果优于单一压热法或脱支的效果，抗性淀粉含量最高可达25.5％。

通过上述研究，不难发现，目前RS₃型抗性淀粉的生产工艺不仅繁琐，高温等条件对生产设备的要求也较高，能耗费用不菲，而且得率较低，此外抗性淀粉产品的色泽往往发黄，较暗，会影响其在食品体系中的添加应用。开发一种低能耗、易控制、抗性淀粉得率较高，且不影响原本淀粉纯白色泽的抗性淀粉生产技术，是发明人所要解决的重点问题。

与传统制备工艺相比，超高压处理作为一种新型的食品非热力加工技术，在食品加工和贮藏方面具有广泛的用途，它是在室温或温和加热的条件下，利用压力媒介，一般为液体介质，如水、乙醇、油等，使食品中的蛋白质、酶和淀粉等在极高的压力(如100-1000MPa)下产生变性、失活或糊化，从而达到杀菌和食品改性的目的。国内对超高压加工技术的研究还处于起步阶段，大多集中于食品灭菌、大分子变性等方面，如利用超高压对果蔬汁灭菌、高压改性淀粉等。

最近的研究发现，在一定的压力下，超高压处理能够使悬浮于水中的淀粉糊化，且能在处理后很快发生老化。超高压改性淀粉属于物理改性，只对生物大分子中的非共价键(氢键、离子键、疏水键等)有影响，能够避免食品中风味物质以及营养成分的损失，且不受食品大小和形状的限制，具有瞬间压缩、作用均匀、操作安全、耗能低的特点。

改性的原理一般为：压力使淀粉分子受到挤压、形变，当压力达到一定程度时，淀粉分子内和分子间的氢键断裂，分子重排。超高压处理有别于传统的热糊化，表现为没有或仅有少量直链淀粉分子溶出，颗粒不发生明显膨胀。在此过程中，超高压对氢键的断裂和形成均有一定的影响，表现为当压力达到一定程度时，淀粉的糊化特性、结晶结构、老化特性和流变特性等均会发生不同程度的改变。

因此，本发明通过利用超高压处理和酶法脱支相结合的方法制备抗性淀粉(RS₃)，通过该方法不但能得到高含量的抗性淀粉，而且能简化生产工艺，降低生产成本。

发明内容

为解决以上技术不足，本发明的目的在于提供一种利用超高压处理协同酶法脱支制备高抗性淀粉(RS₃)含量的产品及其制备方法。该方法通过对淀粉进行超高压和酶法脱支协同处理，有效提高抗性淀粉的得率，且简化了生产工艺，降低了生产成本。同时该方法生产工艺清洁，且能达到有机废水的零排放。

本发明提供了一种利用超高压处理协同酶法脱支制备高抗性淀粉(RS₃)含量的产品，其由以下步骤制备：

1)将淀粉与蒸馏水混合得到淀粉悬浮液，进行5-48分钟的超高压处理；

2)冷却，调节pH，加入酶进行脱支；

或冷却后，老化处理，然后调节pH，加入酶进行脱支；

3)得到的样品经过灭酶、老化、干燥、磨粉，即得。

上述产品中：

所述淀粉包括马铃薯淀粉、玉米淀粉、甘薯淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、豆类淀粉、高粱淀粉、蜡质淀粉或高直链淀粉中的一种或几种；

所述步骤1)中：

淀粉悬浮液的浓度为5-50％，为淀粉与蒸馏水的重量比；

所述高压为400-1000MPa；

所述步骤2)中，pH调节是利用1-5M的盐酸或0.5-1M的氢氧化钠，将pH调节至4.0-7.5；

所述酶法脱支处理中酶为异淀粉酶(EC3.2.1.68)或普鲁兰酶(EC3.2.1.41)中的一种或两种；

所述脱支条件为：异淀粉酶的脱支条件为：pH 5.0-7.5，温度25-60℃，水解时间5-48小时，酶活20-100ASPU/g淀粉；

普鲁兰酶的脱支条件为：pH 4.0-7.5，温度45-75℃，水解时间5-48小时，酶活10-100ASPU/g淀粉；

所述步骤2)或步骤3)中的老化处理是将淀粉糊在零下18到10℃下保存12-48小时。

所述灭酶处理为热灭酶和酸灭酶的一种或两种相结合的方式。热灭酶是将处理后的淀粉乳加热至75℃以上，处理30-120分钟；酸灭酶是利用盐酸或硫酸，将淀粉乳的pH调至3以下，处理1-3小时；

所述干燥方式为鼓风干燥和气流干燥的一种，干燥温度为35℃-70℃，干燥时间为12-48小时，干燥后样品的水分含量小于15％；

所述磨粉可以采用万能粉碎机进行粉碎，所述过筛可以是采用40-100目的标准筛进行筛分。

优选地，所述抗性淀粉由以下方法制备：

1)将原淀粉与蒸馏水混合得到浓度为5-50％淀粉悬浮液，置于400-1000MPa进行10-60分钟的处理；

2)冷却至室温，将pH调节至4.0-7.5，用异淀粉酶或普鲁兰酶脱支处理；

或经过老化处理后，将pH调节至4.0-7.5，用异淀粉酶或普鲁兰酶脱支处理；

所述老化处理方法为淀粉糊在零下18到10℃下保存12-48小时；

上述脱支中：异淀粉酶的脱支条件为：pH 5.0-7.5，温度25-60℃，水解时间5-48小时，酶活20-100ASPU/g淀粉；普鲁兰酶的脱支条件为：pH 4.0-7.5，温度45-75℃，水解时间5-48小时，酶活10-100ASPU/g淀粉；

3)得到的样品再经过灭酶、老化、干燥、磨粉和过筛，即得。

进一步优选，所述产品由以下方法制备：

1)将原淀粉与蒸馏水混合得到浓度为25％淀粉悬浮液，置于500-700MPa、25℃，处理25-30分钟；

2)冷却至室温，将pH调节至5.5-6，用异淀粉酶或普鲁兰酶脱支处理；

或经过老化处理后，将pH调节至5.5-6，用异淀粉酶或普鲁兰酶脱支处理；

所述老化处理方法为淀粉糊在0-6℃下保存20-26小时；

上述脱支中：异淀粉酶的脱支条件为：pH 5.5-6.5，温度50-60℃，水解时间10-36小时，酶活20-30U/g淀粉；或，普鲁兰酶的脱支条件为：pH 5.5-6.5温度50-60℃，水解时间10-36小时，酶活20-30ASPU/g淀粉；

更进一步优选，所述产品由以下方法制备：

1)将原淀粉与蒸馏水混合得到浓度为25％淀粉悬浮液，置于600MPa、25℃，处理25-30分钟，得到淀粉糊，备用；

2)将淀粉糊冷却至室温，将pH调节至5.5-6，用普鲁兰酶脱支处理；

所述老化处理是在4℃下保存24小时；

上述脱支中：异淀粉酶的脱支条件为：pH 5.5-6，温度50-60℃，水解时间10-18小时，酶活20-22U/g淀粉；

普鲁兰酶的脱支条件为：pH 5.5-6，温度50-60℃，水解时间10-18小时，酶活20-22ASPU/g淀粉；

上述方法中：

所述步骤2)中：

pH调节剂为1-5M的盐酸或0.5-1M的氢氧化钠；

所述步骤3)中：

所述灭酶为热灭酶或酸灭酶，热灭酶是将处理后的淀粉乳加热至75℃以上，处理30-120分钟；酸灭酶是利用盐酸或硫酸，将淀粉乳的pH调至3以下，处理1-3小时；

所述老化方法同步骤2)；

所述干燥方式为鼓风干燥和气流干燥的一种，干燥温度为35℃-70℃，干燥时间为12-48小时，干燥后样品的水分含量小于15％。

本发明还提供了上述抗性淀粉的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)将原淀粉与蒸馏水混合得到淀粉悬浮液，进行超高压处理；

2)冷却，然后调节pH进行酶法脱支处理；

或经过老化处理后再调节pH进行脱支处理；

3)得到的样品再经过灭酶、老化、干燥、磨粉和过筛，即得

本发明得到的抗性淀粉产品的技术指标如下：产品为无异味、无沙齿、无异物的白色粉末。产品中抗性淀粉的含量达到40％以上，水分含量少于15％，卫生指标符合国家相关的检验标准。

本发明提供的产品具有以下优点：

1、本发明的方法中：

1)本发明中，超高压作为目前新型的冷加工技术之一，只在升压过程中存在能量消耗，而在保压过程中不消耗能量，极大的节约了成本，并且条件易操作；

2)在本发明中，超高压使淀粉颗粒发生形变，促进了双螺旋结构的展开和解离，使糖苷键更易受到酶的作用，极大提高了脱支的效率；

3)本发明提供的制备方法操作简单，生产效率高，成本低，可实现规模化批量生产；

4)本发明提供的制备方法所用到的试剂、材料、仪器设备均为常见规格，生产成本低。

5)本发明的生产工艺清洁，且能达到有机废水的零排放，对环境无污染。

2、现有方法采用压热处理后，淀粉形成凝胶，颜色发黄、发暗，而本发明采用超高压处理，为非热力加工方式，处理后，淀粉胶颜色并不发生改变。现有方法中的烘干温度为75℃，烘干过程中，样品中存在大量水分，仍会对样品产生影响。

3、本发明提供的制备方法得到的抗性淀粉产品中抗性淀粉的含量高，能达到40％以上，且与CN201310712644.9(公开号为CN103819568A)专利相比，轻相和重相组分得率均高于40％，高于该专利中轻相RS₃的普遍得率。

4、目前，市场上具有功能性或保健性质的淀粉改性产品种类仍然较少，本发明中，改性后的淀粉产品中抗性淀粉含量较高，可考虑添加用于糖尿病人能够食用的低糖食品中，起到辅助治疗或调控血糖的作用。

附图说明

图1为抗性淀粉的制备工艺流程图；

图2为抗性淀粉产品的电镜图像。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

甘薯淀粉为新鲜甘薯经除杂、清洗、去皮、打浆、离心水洗等步骤制得，采用淀粉试剂盒测定淀粉纯度达90％以上，方可使用；

普鲁兰酶：食品级，酶活力：1000ASPU/ml，江苏锐阳生物科技有限公司；

异淀粉酶：酶活力：3000-5000ASPU/ml，北京双旋微生物培养基制品厂。

实施例1：抗性淀粉产品A制备-方法1

1)以甘薯淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为25wt％的淀粉悬浮液，将淀粉悬浮液用聚乙烯袋密封，25℃下置于600MPa进行30分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

2)将淀粉糊冷却至室温后，用2M的盐酸将淀粉糊的pH调节至6，按照每g淀粉20ASPU加入普鲁兰酶，然后在60℃下水解12小时；

3)将水解后的淀粉乳冷却至室温，用2M盐酸将淀粉糊的pH调至2后，室温静置1小时以灭酶，然后在4℃下老化处理24h，再在60℃下干燥48h，用万能粉碎机粉碎，过80目标准筛，得到抗性淀粉产品A。

具体流程图见图1。

实施例2：抗性淀粉产品A制备-方法2

1)以甘薯淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为20wt％的淀粉悬浮液，将淀粉悬浮液用聚乙烯袋密封，25℃下置于600MPa进行20分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

2)将淀粉糊冷却至室温后，用2M的盐酸将淀粉糊的pH调节至5.5，按照每g淀粉22ASPU加入异淀粉酶，然后在60℃下水解12小时；

实施例3：抗性淀粉产品A制备-方法3

1)以玉米淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为25wt％的淀粉悬浮液，将淀粉悬浮液用聚乙烯袋密封，25℃下置于600MPa进行30分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

2)将淀粉糊冷却后用2M的盐酸将淀粉糊的pH调节至6，按照每g淀粉20ASPU加入普鲁兰酶，然后在60℃下水解12小时；

3)将水解后的淀粉乳冷却至室温，用2M盐酸将淀粉糊的pH调至2后，室温静置1小时以灭酶，然后在4℃下老化处理24h，再在55℃下干燥48h，用万能粉碎机粉碎，过80目标准筛，得到抗性淀粉产品A。

实施例4：抗性淀粉产品A制备-方法4

1)以玉米淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为20wt％的淀粉悬浮液，将淀粉悬浮液用聚乙烯袋密封，25℃下置于600MPa进行20分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

2)将淀粉糊冷却后用2M的盐酸将淀粉糊的pH调节至5.5，按照每g淀粉22ASPU加入异淀粉酶，然后在60℃下水解12小时；

实施例5：抗性淀粉产品A制备-方法5

1)以马铃薯淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为25wt％的淀粉悬浮液，将淀粉悬浮液用聚乙烯袋密封，25℃下置于600MPa进行30分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

实施例6：抗性淀粉产品A制备-方法6

1)以马铃薯淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为20wt％的淀粉悬浮液，将淀粉悬浮液用聚乙烯袋密封，25℃下置于600MPa进行20分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

实施例7：抗性淀粉产品B制备-方法1

1)以甘薯淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为25wt％的淀粉悬浮液，将淀粉粉悬浮液用聚乙烯袋密封，室温25℃下，置于600MPa进行30分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

2)将淀粉糊冷却至室温后，对淀粉糊老化处理，即在4℃下保留24h，再用2M的盐酸将淀粉糊的pH调节至6，按照每g淀粉20ASPU加入普鲁兰酶，然后在60℃下水解12小时；

3)将水解后的淀粉乳冷却至室温，用2M盐酸将淀粉糊的pH调至2后，室温静置1小时以灭酶，然后在4℃下老化处理24h，再在60℃下干燥48h，用万能粉碎机粉碎，过80目标准筛，得到抗性淀粉产品B。

实施例8：抗性淀粉产品B制备-方法2

1)以甘薯淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为20wt％的淀粉悬浮液，将淀粉悬浮液用聚乙烯袋密封，室温25℃下，置于600MPa进行20分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

2)将淀粉糊冷却至室温后，对淀粉糊老化处理，即在4℃下保留24h，再用2M的盐酸将淀粉糊的pH调节至5.5，按照每g淀粉22ASPU加入异淀粉酶，然后在60℃下水解12小时；

实施例9：抗性淀粉产品B制备-方法3

1)以玉米淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为25wt％的淀粉悬浮液，将淀粉粉悬浮液用聚乙烯袋密封，室温25℃下，置于600MPa进行30分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

3)将水解后的淀粉乳冷却至室温，用2M盐酸将淀粉糊的pH调至2，室温静置1小时以灭酶，然后在4℃下老化处理24h，再在55℃下干燥48h，用万能粉碎机粉碎，过80目标准筛，得到抗性淀粉产品B。

实施例10：抗性淀粉产品B制备-方法4

1)以玉米淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为20wt％的淀粉悬浮液，将淀粉粉悬浮液用聚乙烯袋密封，室温25℃下，置于600MPa进行20分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

实施例11：抗性淀粉产品B制备-方法5

1)以马铃薯淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为25wt％的淀粉悬浮液，将淀粉粉悬浮液用聚乙烯袋密封，室温25℃下，置于600MPa进行30分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

实施例12：抗性淀粉产品B制备-方法5

1)以马铃薯淀粉为原料，用蒸馏水配制得到浓度为20wt％的淀粉悬浮液，将淀粉粉悬浮液用聚乙烯袋密封，室温25℃下，置于600MPa进行20分钟的超高压处理，得到淀粉糊，备用；

3)将水解后的淀粉乳冷却至室温，用2M盐酸将淀粉糊的pH调至2，室温静置1小时以灭酶，然后在4℃下老化处理24h，再在60℃下干燥48h，用万能粉碎机粉碎，过80目标准筛，得到抗性淀粉产品B。

测试例1

本测试例对实施例1和7所制备的抗性淀粉产品的抗性淀粉含量进行测定，具体按照以下步骤进行：

将0.5克的抗性淀粉样品分散在10mL蒸馏水中，加入10mL的瓜尔豆胶溶液(5g/L瓜尔豆胶溶于0.05M的HCl)和5mL浓度为0.5M的醋酸钠溶液，然后再加入10mL水解酶溶液(α-淀粉酶290U/mL，葡萄糖苷淀粉酶15U/mL)，放入摇床中，在170转/分的速度下进行120分钟的水浴(水浴温度为37℃)处理；反应结束后取0.5mL悬浮液于试管中，并加入4mL浓度为80％的乙醇，然后测定反应后的悬浮液中的葡萄糖含量，计算得到样品中的抗性淀粉(RS₃)含量。

公式如下：

RDS(％)＝[(G₂₀-FG)×0.9/TS]×100

SDS(％)＝[(G₁₂₀-G₂₀)×0.9/TS]×100

RS(％)＝100-RDS-SDS

其中，

RDS为快速消化淀粉(Rapidly digestible starch)；

SDS为慢速消化淀粉(Slowly digestible starch)；

RS为抗性淀粉(Resistant starch)；

FG为游离葡萄糖含量(Free glucose)；

TS为淀粉样品质量(g)；

G₂₀和G₁₂₀分别为混合酶添加反应20 min和120 min时葡萄糖的释放量。

0.9为葡萄糖转换参数。

表1 抗性淀粉产品中抗性淀粉(RS₃)含量(湿重)

样品	抗性淀粉/％
		抗性淀粉产品A(实施例1制备)	41.26±0.13b
抗性淀粉产品B(实施例7制备)	46.43±0.21a

注：不同字母(a,b)表示存在显著性差异(P＜0.05)。

测试结果如表1所示，抗性淀粉产品A和抗性淀粉产品B中抗性淀粉(RS₃)的含量分别为41.26％和46.43％，其中产品B的含量更高。

测试例2

本测试例测试实施例1和7所制备的抗性淀粉产品的热力学特性，按照以下步骤进行：

称取3-5毫克的原淀粉或抗性淀粉产品A，B于坩埚中，并加入样品重量3倍的蒸馏水，将坩埚密封后，在室温下稳定2h；然后将空白对照和样品坩埚放入差示热量扫描仪中，开始测试，样品从20℃加热至110℃，加热速率10℃/min。最终得到起始糊化温度、峰值糊化温度和糊化焓。

表2 抗性淀粉产品的热力学特性

样品	起始温度/℃	峰值温度/℃	糊化焓/J/g
				原淀粉	76.57±0.19b	76.18±0.09b	12.50±0.49a
抗性淀粉产品A(实施例1制备)	77.92±0.10a	81.93±0.13a	4.98±0.06b
				抗性淀粉产品B(实施例7制备)	77.71±0.31a	81.51±0.09a	5.17±0.10b

注：同一列内不同字母(a,b,c)表示存在显著性差异(P＜0.05)。

由表2可以看出，抗性淀粉产品A和B的起始温度相比于原淀粉均有升高，其中产品A最高为77.92℃；峰值温度均有上升，其中产品A，B差别不大分别为81.93℃和81.51℃；相较于原淀粉，抗性淀粉产品A和B的糊化焓均有降低，其中产品A更低为4.98J/g。该结果与抗性淀粉产品中的抗性淀粉含量的结果趋势相一致。

测试例3

本测试例对实施例1和7所制备的抗性淀粉产品进行电镜检测，按照以下步骤进行：

将样品喷于钯镀板上，使用扫描电子显微镜，于20KV下观察抗性淀粉产品A和B样品。

所得结果见图2，两种抗性淀粉产品的颗粒均呈结晶的不规则块状；其中抗性淀粉产品B中的小结晶颗粒更多。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种超高压协同酶制备的高抗性淀粉含量的产品，其由以下步骤制备：

1)将原淀粉与蒸馏水混合得到浓度为5-50％淀粉悬浮液，置于400-1000MPa进行10-60分钟的处理，得到；

所述老化处理方法为淀粉糊在零下18到10℃下保存12-48小时；

上述脱支中：

异淀粉酶的脱支条件为：pH 5.0-7.5，温度25-60℃，水解时间5-48小时，酶活20-100ASPU/g淀粉；

2.根据权利要求1所述的产品，其特征在于，所述产品由以下方法制备：

1)将原淀粉与蒸馏水混合得到浓度为25％淀粉悬浮液，置于500-700MPa、25℃，处理25-30分钟，得到淀粉糊，备用；

2)将淀粉糊冷却至室温，将pH调节至5.5-6，用异淀粉酶或普鲁兰酶脱支处理；

所述老化处理方法为淀粉糊在0-6℃下保存20-26小时；

上述脱支中：异淀粉酶的脱支条件为：pH 5.5-6.5，温度50-60℃，水解时间10-36小时，酶活20-30ASPU/g淀粉；普鲁兰酶的脱支条件为：pH 5.5-6.5，温度50-60℃，水解时间10-36小时，酶活20-30ASPU/g淀粉；

3.根据权利要求1所述的产品，其特征在于，所述产品由以下方法制备：

1)将原淀粉与蒸馏水混合得到浓度为25％淀粉悬浮液，置于600MPa、25℃，处理25-30分钟；

2)冷却至室温，将pH调节至5.5-6，用普鲁兰酶脱支处理；

或经过老化处理后，将pH调节至5.5-6，用异淀粉酶或普鲁兰酶脱支处理，老化处理方法为淀粉糊在4℃下保存24小时；

上述脱支中：异淀粉酶的脱支条件为：pH 5.5-6，温度50-60℃，水解时间10-18小时，酶活20-22ASPU/g淀粉；普鲁兰酶的脱支条件为：pH 5.5-6，温度50-60℃，水解时间10-18小时，酶活20-22ASPU/g淀粉；

3)得到的样品再经过灭酶、老化、干燥、磨粉和过筛，即。

4.根据权利要求1-3任一项所述的产品，其特征在于，所述产品中抗性淀粉的含量达到40％以上，水分含量少于15％。