CN105131295A - 苯基羟基硅油及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯基羟基硅油及其制备方法和应用。该苯基羟基硅油结构式为HO(R2SiO)a(R’C6H5SiO)bOH，其中300≤a≤550，100≤b≤150，且均为整数，R为甲基或乙基，R’为甲基或乙基。其在25℃常压下折光系数为1.45-1.47，粘度为3000-10000mPa.s。该苯基羟基硅油可作为基胶制备高透明高强度缩合型液体硅橡胶，以纳米SiO2为补强剂可制得透光率≥82％(680nm，2nm)，拉升强度大于5.4MPa，断裂伸长率大于148％的缩合型液体硅橡胶材料。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅技术领域，特别是涉及一种苯基羟基硅油及其制备方法和应用。
背景技术
目前还没有一种简单实用的透明性中折光系数(1.46左右)羟基硅油的制备方法，要提高甲基羟基硅油的折光系数(1.41)，需要向甲基羟基硅油分子链骨架中引进高折射基团，通常方法是利用苯基硅烷单体与甲基硅烷单体共水解而成。但在水解过程中存在不同单体分别自身聚合的现象，形成嵌段型水解聚合物或者是不同官能基聚合物的混合物。不同官能基链段会分别形成微区，在不同微区具有较大折光率差异的情况下会使整个聚合物呈不透明状态。
液体缩合型硅胶广泛应用于建筑行业，随着建筑安全环保绿色等理念的实施，高强度透明硅橡胶的应用空间将会越来越大。传统缩合型建筑用硅酮密封胶多为不透明材料，且拉升强度一般不会超过3.0MPa。
因此，需要开发一种折光指数在1.46左右，可用于制备超透明缩合型液体硅橡胶(拉升强度达到7.8MPa)的透明的苯基羟基硅油。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种折光系数在1.44-1.47之间的苯基羟基硅油。
具体的技术方案如下：
一种苯基羟基硅油，其结构式为HO(R2SiO)a(R’C6H5SiO)bOH，其中300≤a≤550，100≤b≤150，且均为整数，R为甲基或乙基，R’为甲基或乙基。
在其中一个实施例中，其在25℃常压下的折光指数为1.45-1.47，粘度为3000-10000mPa.s。
本发明的另一目的是提供上述苯基羟基硅油的制备方法。
具体的技术方案如下：
上述苯基羟基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)将苯基甲(乙)基硅氧烷单体和水溶于醇类溶剂中，在酸性催化剂的作用下进行成环反应，得含苯基甲(乙)基硅氧烷环体，其中反应温度为40-75℃，反应时间为1-4h，苯基甲(乙)基硅氧烷单体与水的摩尔比为1:1.5-2.5，醇类溶剂的用量为反应物总质量的30-50％，催化剂的用量为反应物总质量的1-1.5wt％；
将二甲(乙)基硅氧烷单体和水溶于醇类溶剂中，在酸性催化剂的作用下进行成环反应，得二甲(乙)基硅氧烷环体，其中反应温度为40-75℃，反应时间为1-4h，其中二甲(乙)基硅氧烷单体与水的摩尔比为1:1.5-2.5，醇类溶剂的用量为反应物总质量的30-50％，催化剂的用量为反应物总质量的1-1.5wt％；
(2)将苯基甲(乙)基硅氧烷环体与二甲(乙)基硅氧烷环体按1:2-4.6的质量比投入两相溶剂体系中，以水为封端剂，在碱性催化剂的作用下进行开环反应，在50-75℃，搅拌下反应0.5-1h，然后缓慢升温至150-180℃，并抽真空除去溶剂分子和碱性催化剂，即得所述苯基羟基硅油；
其中水占硅氧烷环体总质量的质量百分比为0.5％-0.9％，两相溶剂的用量为反应物总质量的60-100％，催化剂的用量为反应物总质量的0.3-1.5％。
在其中一个实施例中，所述甲(乙)基硅氧烷单体选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷或二乙基二乙氧基硅烷；所述含苯基甲(乙)基硅氧烷单体选自甲基苯基二甲氧基硅烷、乙基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷或乙基苯基二乙氧基硅烷。
在其中一个实施例中，所述酸性催化剂选自盐酸、硫酸或三氟磺酸中的一种，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵，所述醇类溶剂选自乙醇、丙三醇。
在其中一个实施例中，所述两相溶剂体系为所述醇类溶剂和甲苯或二甲苯组成的混合溶剂，醇类溶剂与甲苯或二甲苯的体积比为1:1-3。
本发明的另一目的是提供上述苯基羟基硅油的应用。
具体的技术方案如下：
上述苯基羟基硅油在缩合型液体硅橡胶合成中的应用。
本发明的另一目的是提供一种缩合型液体硅橡胶的制备方法。
具体的技术方案如下：
一种缩合型液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将上述苯基羟基硅油和补强剂进行混合分散，得基胶；然后加入交联剂和催化剂，混合分散均匀后成型固化，即得所述缩合型液体硅橡胶。
在其中一个实施例中，所述补强剂为白炭黑，添加量为苯基羟基硅油用量的5-20wt％。
在其中一个实施例中，所述交联剂为：甲基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷，或，甲基三甲酰基硅烷；所述交联剂的用量为所述苯基羟基硅油用量的1.7-6.3wt％；所述催化剂为铬络合物催化剂和/或锡络合物催化剂，添加量为所述苯基羟基硅油用量的0.05-0.5wt％。
本发明的有益效果如下：
本发明的苯基羟基硅油的结构式为：HO(R2SiO)a(R’C6H5SiO)bOH。其在25℃常压下折光系数为1.45-1.47，粘度为1000-20000mPa.s。
该苯基羟基硅油可作为基胶制备高透明高强度缩合型液体硅橡胶，以纳米SiO2为补强剂可制得透光率≥82％(680nm，2nm)，拉升强度大于5.4MPa，断裂伸长率大于148％的缩合型液体硅橡胶材料。
具体实施方式
以下通过实施例对本申请做进一步阐述。
实施例1
一种苯基羟基硅油的制备，包括如下步骤：
(1)硅氧烷环体制备：取1061g甲基二甲氧基硅烷，500g乙醇、400g去离子水和60g浓盐酸于5000ml三口烧瓶中，在搅拌下升温至40-50℃反应1h，然后水洗至中性，通过甲苯进行萃取硅氧烷环体，并用无水硫酸镁对萃取液进行干燥，最后利用旋转蒸发仪于110℃下除去甲苯溶剂得到687g无色透明液体。
同样方法制备苯基甲基硅氧烷环体，1823g苯基甲基二甲氧基硅烷，800g乙醇和500g去离子水的混合溶剂，85g浓盐酸作催化剂，反应温度为50-60℃。水洗、萃取、干燥和旋蒸后得到1348g粘性透明流体。
(2)开环聚合制备苯基羟基硅油：8g去离子水，650g甲基硅氧烷环体，340g甲基苯基硅氧烷环体，加入到质量比为2:1的乙醇/甲苯溶剂中，在剧烈搅拌下升温至60℃，然后向体系中加入5g四甲基氢氧化铵碱胶，反应1h后升温至71℃继续反应1h，然后慢慢升温真空条件下除去溶剂，并在150℃下继续真空除小分子20min，得到945g粘度为8350mPa.s的粘性流体，测得羟基含量为0.98％的透明的苯基羟基硅油，其折光率为1.459，即为BSiOH1。
BSiOH1的结构式如下：HO[CH3)2SiO]514(CH3C6H5SiO)144OH
一种高强度透明缩合型液体硅橡胶，其制备方法如下：
将250gBSiOH1和50gAEROSILR812白炭黑在真空型混合分散机中混合分散成基胶备用。向基胶体系中加入4.4g甲基三甲氧基硅烷、2.4g乙烯基三甲氧基硅烷，0.55g钛络合物催化剂和0.2g锡络合物催化剂，在真空分散机中混合均匀后，在PE胶膜上刮厚度约为2.5mm的胶层，放置在空气中，室温固化7天后得到透光率为82.6％的透明胶带(即高强度透明缩合型液体硅橡胶)，将其切成哑铃型测试片后测得断裂拉伸强度为7.8Mpa，断裂伸长率为197％。
实施例2
一种苯基羟基硅油的制备，包括如下步骤：
(1)硅氧烷环体制备：取1064g甲基二甲氧基硅烷，500g乙醇、400g去离子水和60g浓盐酸于5000ml三口烧瓶中，在搅拌下升温至40-50℃反应1h，然后水洗至中性，通过甲苯进行萃取硅氧烷环体，并用无水硫酸镁对萃取液进行干燥，最后利用旋转蒸发仪于110℃下除去甲苯溶剂得到687g无色透明液体。
同样方法制备苯基甲基硅氧烷环体，1823g苯基甲基二甲氧基硅烷，800g醇和500g水的混合溶剂，85g浓盐酸作催化剂，反应温度为50-60℃。水洗、萃取、干燥和旋蒸后得到1348g粘性透明流体。
(2)开环聚合制备苯基羟基硅油：13g去离子水，780g甲基硅氧烷环体，340g甲基苯基硅氧烷环体，加入到质量比为2:1的乙醇/甲苯溶剂中，在剧烈搅拌下升温至60℃，然后向体系中5g加入四甲基氢氧化铵碱胶，反应1h后升温至71℃继续反应1h，然后慢慢升温真空条件下除去溶剂，并在140℃下继续真空除小分子20min，得到1087g粘度为6350mPa.s的粘性流体，测得羟基含量为1.08wt％的透明羟基硅油，其折光率为1.452。即为BSiOH2。
BSiOH2的结构式如下：HO[CH3)2SiO]455(CH3C6H5SiO)107OH
一种高强度透明缩合型液体硅橡胶，其制备方法如下：
将250gBSiOH2和38gAEROSILR812白炭黑在真空型混合分散机中混合分散成基胶备用。向基胶体系中加入8.7g甲基三甲酰基硅烷，0.63g锡络合物催化剂，在真空分散机中混合均匀后，在PE胶膜上刮厚度约为2.5mm的胶层，放置在空气中，室温固化3天后得到透光率为89.3％的透明胶带，将其切成哑铃型测试片后测得断裂拉伸强度为6.9Mpa，断裂伸长率为148％。
实施例3
一种苯基羟基硅油的制备，包括如下步骤：
(1)硅氧烷环体制备：取1061g甲基二甲氧基硅烷，500g乙醇、400g去离子水和60g浓盐酸于5000ml三口烧瓶中，在搅拌下升温至40-50℃反应1h，然后水洗至中性，通过甲苯进行萃取硅氧烷环体，并用无水硫酸镁对萃取液进行干燥，最后利用旋转蒸发仪于110℃下除去甲苯溶剂得到687g无色透明液体。
同样方法制备苯基甲基硅氧烷环体，1822g苯基甲基二甲氧基硅烷，800g乙醇和500g水的混合溶剂，85g浓盐酸作催化剂，反应温度为50-60℃。水洗、萃取、干燥和旋蒸后得到1346g粘性透明流体。
(2)开环聚合制备苯基羟基硅油：18g去离子水，780g甲基硅氧烷环体，540g甲基苯基硅氧烷环体，加入到质量比为2:1的乙醇/甲苯溶剂中，在剧烈搅拌下升温至60℃，然后向体系中7g加入四甲基氢氧化铵碱胶，反应1h后升温至71℃继续反应1h，然后慢慢升温真空条件下除去溶剂，并在140℃下继续真空除小分子20min，得到1364g粘度为3350mPa.s的粘性流体，测得羟基含量为1.32wt％的透明羟基硅油，其折光率为1.468。即为BSiOH3。
BSiOH3的结构式如下：HO[CH3)2SiO]347(CH3C6H5SiO)128OH
一种高强度透明缩合型液体硅橡胶，其制备方法如下：
将250gBSiOH3和50gAEROSILR812白炭黑在真空型混合分散机中混合分散成基胶备用。向基胶体系中加入8.7g甲基三乙氧基硅烷，0.33g钛络合物催化剂和0.28g锡络合物催化剂，在真空分散机中混合均匀后，在PE胶膜上刮厚度约为2.5mm的胶层，放置在空气中，室温固化7天后得到透光率为83.1％的透明胶带(即高强度透明缩合型液体硅橡胶)，将其切成哑铃型测试片后测得断裂拉伸强度为5.4Mpa，断裂伸长率为280％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种苯基羟基硅油，其特征在于，其结构式为HO(R2SiO)a(R’C6H5SiO)bOH，其中300≤a≤550，100≤b≤150，且均为整数，R为甲基或乙基，R’为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的苯基羟基硅油，其特征在于，其在25℃常压下的折光指数为1.45-1.47，粘度为3000-10000mPa.s。
3.权利要求1-2任一项所述的苯基羟基硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将苯基甲(乙)基硅氧烷单体和水溶于醇类溶剂中，在酸性催化剂的作用下进行成环反应，得苯基甲(乙)基硅氧烷环体，其中反应温度为40-75℃，反应时间为1-4h，苯基甲(乙)基硅氧烷单体与水的摩尔比为1:1.5-2.5，醇类溶剂的用量为反应物总质量的30-50％，催化剂的用量为反应物总质量的1-1.5wt％；
将二甲基或二乙基硅氧烷单体和水溶于醇类溶剂中，在酸性催化剂的作用下进行成环反应，得甲(乙)基硅氧烷环体，其中反应温度为40-75℃，反应时间为1-4h，其中甲基(乙基)基硅氧烷单体与水的摩尔比为1:1.5-2.5，醇类溶剂的用量为反应物总质量的30-50％，催化剂的用量为反应物总质量的1-1.5wt％；
(2)将苯基甲(乙)基硅氧烷环体与二甲(乙)基硅氧烷环体按1:2-4.6的质量比投入两相溶剂体系中，以水为封端剂，在碱性催化剂的作用下进行开环反应，在50-75℃，搅拌下反应0.5-1h，然后缓慢升温至150-180℃，并抽真空除去溶剂分子和碱性催化剂，即得所述苯基羟基硅油；
其中水占硅氧烷环体总质量的质量百分比为0.5％-0.9％，两相溶剂的用量为反应物总质量的60-100％，催化剂的用量为反应物总质量的0.3-1.5％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述甲(乙)基硅氧烷单体选自二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷或二乙基二乙氧基硅烷；所述苯基甲(乙)基硅氧烷单体选自甲基苯基二甲氧基硅烷、乙基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷或乙基苯基二乙氧基硅烷。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂选自盐酸、硫酸或三氟磺酸中的一种，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵，所述醇类溶剂选自乙醇、丙三醇。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述两相溶剂体系为所述醇类溶剂和甲苯或二甲苯组成的混合溶剂，醇类溶剂与甲苯或二甲苯的质量比为1:1-3。
7.权利要求1-2任一项所述的苯基羟基硅油在缩合型液体硅橡胶合成中的应用。
8.一种缩合型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1-2任一项所述的苯基羟基硅油和补强剂进行混合分散，得基胶；然后加入交联剂和催化剂，混合分散均匀后成型固化，即得所述缩合型液体硅橡胶。
9.根据权利要求8所述的缩合型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述补强剂为白炭黑，添加量为苯基羟基硅油用量的5-20wt％。
10.根据权利要求8所述的缩合型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为：甲基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷，或，甲基三甲酰基硅烷；所述交联剂的用量为所述苯基羟基硅油用量的1.7-6.3wt％；所述催化剂为铬络合物催化剂和/或锡络合物催化剂，添加量为所述苯基羟基硅油用量的0.05-0.5wt％。
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