CN105126895B - 石墨相氮化碳片层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨相氮化碳片层材料的制备方法，其包括如下步骤：提供一石墨相氮化碳粉体，并将该石墨相氮化碳粉体平铺于受热载体上；将上述含有石墨相氮化碳粉体的受热载体置于管式炉中，并在保护性气体气氛下将管式炉升温至150℃~600℃，而后在氨气气氛及负压状态下保温1min~20h，最后降温至室温得到石墨相氮化碳片层材料。本发明还提供一种由上述方法制备的石墨相氮化碳片层材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨相氮化碳片层材料及其制备方法。
背景技术
目前被发现的大多数可见光催化剂都是过渡金属半导体材料，然而这类半导体材料存在成本高、光催化效率低、不环保等明显缺点，严重制约了其作为可见光催化剂的广泛应用。王心晨等人在2009年发现有机半导体材料-石墨相氮化碳(g-C3N4)具有优异的可见光催化分解水制取氢气的性能（Nat. Mater. 2009, 8, 76）。另外该材料具有化学热稳定性好、不含金属、可见光响应好等优异物理化学特性，引起了国内外研究者们的广泛关注。石墨相氮化碳通常采用热聚合方法制备。然而，传统的热聚合方法制备的石墨相氮化碳存在比表面积小，光生载流子复合严重，太阳光利用率低等缺点，严重阻碍了该材料的大规模推广应用（Adv. Mater. 2015, 27, 2150; Angew. Chem. Int. Ed. 2012, 51, 68）。
研究发现，与其他相类氮化碳材料（如α-C3N4, β-C3N4）不同，石墨相氮化碳(g-C3N4)在合适的条件下可以剥离成片层结构，而片层结构的石墨相氮化碳存在较大的比表面积，能够在一定程度上提高可见光催化性能，因此被广泛认为可以有效改善上述问题。尽管如此，石墨相氮化碳片层材料的制备和在光催化应用方面依然存在一些不可忽视问题。目前，石墨相氮化碳片层材料的制备方法主要包含液相直接剥离法、空气气氛热刻蚀法和直接热聚合法，然而这三种方法都存在一些明显的缺点。首先液相直接剥离法效率低，能耗高且产率低，不利于工业化生产，且由液相直接剥离法制备出来的石墨相氮化碳片层材料不含孔结构，比表面积较低，使其可见光催化性能较低（Adv. Mater. 2013, 25, 2452）；空气气氛热刻蚀获得的石墨相氮化碳片层材料同样不包含孔结构，且禁带宽度大，使其不能有效利用可见光（Adv. Funct. Mater. 2012, 22, 4763）；直接热聚合法工艺参数难以控制，成本高，由直接热聚合法制备出来的石墨相氮化碳片层材料的比表面较小，孔结构难控制，工业化应用较困难（J. Mater. Chem. A 2014, 2, 18924）。
发明内容
鉴于上述情况，有必要提供一种具有多孔结构且工艺简单的石墨相氮化碳片层材料的制备方法。
另外，还有必要提供一种由上述方法制备的石墨相氮化碳片层材料。
一种石墨相氮化碳片层材料的制备方法，其包括如下步骤：提供一石墨相氮化碳粉体，并将该石墨相氮化碳粉体平铺于受热载体上；以及将上述含有石墨相氮化碳粉体的受热载体置于加热炉中，并在保护性气体气氛下将加热炉升温至150℃~600℃，而后在氨气气氛及负压状态下保温1min~20h，最后降温至室温得到石墨相氮化碳片层材料。
一种石墨相氮化碳片层材料，其具有多孔结构，该多孔结构中的孔包括贯穿该石墨相氮化碳片层材料的贯穿孔及未贯穿该石墨相氮化碳片层材料的非贯穿孔。
本发明制备方法制备的石墨相氮化碳片层材料，其具有贯穿该石墨相氮化碳片层的多孔结构，使得该石墨相氮化碳片层材料的比表面积大，使其具有更高的可见光催化性能。而且，该贯穿该石墨相氮化碳片层的多孔结构显著增加了石墨相氮化碳片层材料的有效催化活性位点，同时还有效的抑制了石墨相氮化碳片层间因范德华力而导致的石墨相氮化碳片层聚集的现象，从而确保了石墨相氮化碳片层材料的催化活性。另外，本发明制备方法制备的石墨相氮化碳片层材料，其孔结构和比表面积可控，且该石墨相氮化碳片层材料制备方法成本低廉且环保。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的石墨相氮化碳片层材料的X射线粉末衍射图。
图2为本发明实施例3制备的石墨相氮化碳片层材料的SEM图。
图3为本发明实施例3制备的石墨相氮化碳片层材料的TEM图。
图4为本发明实施例3制备的石墨相氮化碳片层材料的氮气吸附曲线图。
图5为本发明实施例3制备的石墨相氮化碳片层材料的漫反射光谱。
具体实施方式
本发明实施方式提供一种石墨相氮化碳片层材料的制备方法，其包括如下步骤：
步骤S1，提供一石墨相氮化碳粉体，并将该石墨相氮化碳粉体平铺于受热载体上。
步骤S2，将上述含有石墨相氮化碳粉体的受热载体置于管式炉中，并在保护性气体气氛下将管式炉升温至150℃~600℃，而后在氨气气氛及负压状态下保温1min~20h，最后降温至室温得到所述石墨相氮化碳片层材料。所述石墨相氮化碳片层具有多孔结构。
其中，众所周知，石墨相氮化碳粉体有多个碳氮层通过范德华力相互结合。氨气用于对石墨相氮化碳粉体进行刻蚀而破坏连接于相邻碳氮层之间的范德华力，使得石墨相氮化碳粉体被剥离形成石墨相氮化碳片层材料，并使得所述石墨相氮化碳片层形成所述多孔结构。保温时温度过低的话，该石墨相氮化碳粉体的膨胀效果不好，保温时温度过高的话，形成的石墨相氮化碳片层材料将被分解，因此本实施方式的保温温度为150℃~600℃。而保温时间过短或过长都将影响刻蚀的效果，因此本实施方式的保温时间为1min~20h。该石墨相氮化碳片层材料的厚度为0.5nm~500nm，该石墨相氮化碳片层材料的的平面尺寸为10nm~100μm。该平面尺寸是指与该石墨相氮化碳片层材料面积相等的圆的直径。该多孔结构中孔的孔径为1nm~1μm，两孔边缘间的距离为5nm~2μm。更具体的，该多孔结构包括贯穿该石墨相氮化碳片层材料的贯穿孔及未贯穿该石墨相氮化碳片层材料的非贯穿孔。该石墨相氮化碳片层材料中碳氮摩尔比为3:5~4:5。
具体的，步骤S1中，该石墨相氮化碳粉体由三聚氰胺、双氰胺、尿素及硫脲中的一种或多种经热处理后形成。该受热载体选自石墨纸、坩埚、瓷舟、石英舟及碳布中的一种。
步骤S2中，该保护性气体选自氩气、氮气及氦气中的一种或多种。该负压状态是指压力小于或等于-10kPa的状态，该负压状态有利于石墨相氮化碳粉体剥离成石墨相氮化碳片层材料。
优选的，在保护性气体气氛下将管式炉升温至200℃~400℃，而后在氨气气氛及负压状态下保温10min~6h。
可以理解，可以用其他的加热炉来取代所述管式炉。
下面通过比较例及实施例对本发明进行进一步说明。
比较例1
称取8g双氰胺置于30mL氧化铝坩埚中，将含有双氰胺的坩埚放入管式炉中，氮气气氛下升温至550℃焙烧4h，研磨获得石墨相氮化碳粉体材料。
比较例2
称取10g尿素置于30mL氧化铝坩埚中，将含有尿素的坩埚放入管式炉中，氮气气氛下升温至550℃焙烧4h，研磨获得体石墨相氮化碳粉体材料。
比较例3
称取6g三聚氰胺置于30mL氧化铝坩埚中，将含有三聚氰胺的坩埚放入管式炉中，氮气气氛下升温至550℃焙烧4h，研磨获得石墨相氮化碳粉体材料。
比较例4
称取6g硫脲置于30mL氧化铝坩埚中，将含有硫脲的坩埚放入管式炉中，氮气气氛下升温至550℃焙烧4h，研磨获得石墨相氮化碳粉体材料。
实施例1
称取1g比较例1的石墨相氮化碳粉体材料平铺于石墨纸上，再将含有石墨相氮化碳粉体的石墨纸放置于管式炉中，在氮气气氛下升温至150℃，再切换到氨气气氛并在压力为-10kPa的条件下保温20h，冷却至室温即得到多孔石墨相氮化碳片层材料。
实施例2
称取1g比较例2的石墨相氮化碳粉体材料平铺于坩埚上，再将含有石墨相氮化碳粉体的坩埚放置于管式炉中，在氮气气氛下升温至400℃，再切换到氨气气氛并在压力为-10kPa的条件下保温1h，冷却至室温即得到多孔石墨相氮化碳片层材料。
实施例3
称取1g比较例3的石墨相氮化碳粉体材料平铺于碳纸上，再将含有石墨相氮化碳粉体的碳纸放置于管式炉中，在氮气气氛下升温至510℃，再切换到氨气气氛并在压力为-100kPa的条件下保温1h，冷却至室温即得到多孔石墨相氮化碳片层材料。
实施例4
称取1g比较例4的石墨相氮化碳粉体材料平铺于碳纸上石英舟上，再将含有石墨相氮化碳粉体的碳纸放置于管式炉中，在氩气气氛下升温至600℃，再切换到氨气气氛并在压力为-10kPa的条件下保温1min，冷却至室温即得到多孔石墨相氮化碳片层材料。
实施例5
称取0.2g比较例1的石墨相氮化碳粉体材料平铺于碳纸上瓷舟上，再将含有石墨相氮化碳粉体的碳纸放置于管式炉中，在氦气气氛下升温至300℃，再切换到氨气气氛并在压力为-50kPa的条件下保温0.5h，冷却至室温即得到多孔石墨相氮化碳片层材料。
实施例6
称取1g比较例2的石墨相氮化碳粉体材料平铺于瓷舟上，再将含有石墨相氮化碳粉体的瓷舟放置于管式炉中，在氮气气氛下升温至400℃，再切换到氨气气氛并在压力为-60kPa的条件下保温1h，冷却至室温即得到多孔石墨相氮化碳片层材料。
实施例7
称取0.3g比较例2的石墨相氮化碳粉体材料平铺于石墨纸上，再将含有石墨相氮化碳粉体的石墨纸放置于管式炉中，在氮气气氛下升温至500℃，再切换到氨气气氛并在压力为-30kPa的条件下保温1h，冷却至室温即得到多孔石墨相氮化碳片层材料。
实施例8
称取1g比较例3的石墨相氮化碳粉体材料平铺于石墨纸上，再将含有石墨相氮化碳粉体的石墨纸放置于管式炉中，在氩气气氛下升温至380℃，再切换到氨气气氛并在压力为-10kPa的条件下保温3h，冷却至室温即得到多孔石墨相氮化碳片层材料。
实施例9
称取0.5g比较例4的石墨相氮化碳粉体材料平铺于石墨纸上，再将含有石墨相氮化碳粉体的石墨纸放置于管式炉中，在氮气气氛下升温至600℃，再切换到氨气气氛并在压力为-80kPa的条件下保温2min，冷却至室温即得到多孔石墨相氮化碳片层材料。
图1为本发明实施例3制备的石墨相氮化碳片层材料的X射线粉末衍射图。由图1可以看出，石墨相氮化碳片层材料包括(100)和(002)特征衍射峰。
图2为本发明实施例3制备的石墨相氮化碳片层材料的SEM图。由图2可以看出，该石墨相氮化碳片层材料具有明显贯穿片层的多孔结构。
图3为本发明实施例3制备的石墨相氮化碳片层材料的TEM图。由图3可以看出该石墨相氮化碳片层材料具有明显贯穿片层的多孔结构，平均孔径约为3nm，两孔间距8nm。
图4为本发明实施例3制备的石墨相氮化碳片层材料的氮气吸附曲线图。该吸附曲线有明显的回滞环特性，表明该石墨相氮化碳片层材料具有明显的多孔结构。
图5为本发明实施例3制备的石墨相氮化碳片层材料的漫反射光谱。由图5可以看出，该石墨相氮化碳片层材料对可见光具有较好的吸收能力。
上述比较例1-4中的石墨相氮化碳粉体的比表面积和可见光催化性能、及实施例1-9的石墨相氮化碳片层材料的比表面积、片层的平均厚度、片层的平均平面尺寸和可见光催化性能请参见表1。其中，该可见光催化性能是通过光催化产生氢气的速率来测定。本实施方式中，光催化产生氢气的速率测定方法具体步骤如下：分别称取5mg的上述样品（即比较例1-4中的石墨相氮化碳粉体和实施例1-9的石墨相氮化碳片层材料）放入10mL密封玻璃器皿中，加入2mL三氟甲、2mL乙醇及5mL浓度为30%的H2O2制得混合溶液，往含有所述混合溶液的玻璃器皿中通入氧气使其压强为1MPa后将该玻璃器皿置于80℃水浴锅中，然后通过300W的氙灯对上述混合溶液进行光催化反应(光的波长λ>420nm)，反应结束后，离心分离，采用气相色谱定量分析氢气产生速率。
表1
由上述表1数据可知，与比较例1-4制备的石墨相氮化碳粉体相比，实施例1-4制备的石墨相氮化碳片层材料（原料分别采用比较例1-4制备的石墨相氮化碳粉体）具有更大的比表面积，使其具有更高的可见光催化性能。而且，与实施例1-4制备的石墨相氮化碳片层材料相比，实施例5-9制备的石墨相氮化碳片层材料的比表面积、片层的平均厚度以及片层的平均平面尺寸存在差异而使得可见光催化性能不同，表明石墨相氮化碳片层材料的比表面积、片层的平均厚度以及片层的平均平面尺寸可以通过改变制备过程的保温温度、保温时间及压力来调整，从而调整该石墨相氮化碳片层材料的可见光催化性能。
一种由上述方法制备的石墨相氮化碳片层材料，该石墨相氮化碳片层材料具有多孔结构。该石墨相氮化碳片层材料的厚度为0.5nm~500nm，该石墨相氮化碳片层材料的的平面尺寸为10nm~100μm。该多孔结构中孔的孔径为1nm~1μm，两孔边缘间的直线距离为5nm~2μm。更具体的，该多孔结构包括贯穿该石墨相氮化碳片层材料的贯穿孔及未贯穿该石墨相氮化碳片层材料的非贯穿孔。该石墨相氮化碳片层材料中碳氮摩尔比为3:5~4:5。
优选的，该石墨相氮化碳片层材料的厚度为2nm~200nm，该石墨相氮化碳片层材料的的平面尺寸为5nm~10μm。该孔的孔径为2nm~200nm，两孔边缘间的直线距离为5nm~200nm。该石墨相氮化碳片层材料的比表面积较大。更优选的，该石墨相氮化碳片层材料的厚度为2nm~60nm，该石墨相氮化碳片层材料的的平面尺寸为50nm~10μm。
上述制备方法制备的石墨相氮化碳片层材料，其具有贯穿该石墨相氮化碳片层的多孔结构，使得该石墨相氮化碳片层材料的比表面积大，使其具有更高的可见光催化性能。而且，该贯穿该石墨相氮化碳片层的多孔结构显著增加了石墨相氮化碳片层材料的有效催化活性位点，同时还有效的抑制了石墨相氮化碳片层间因范德华力而导致的石墨相氮化碳片层聚集的现象，从而确保了石墨相氮化碳片层材料的催化活性。另外，上述制备方法制备的石墨相氮化碳片层材料，其孔结构和比表面积可控，且该石墨相氮化碳片层材料制备方法成本低廉且环保。
另外，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术构思做出其它各种相应的改变与变形，而所有这些改变与变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨相氮化碳片层材料的制备方法，其包括如下步骤：
提供一石墨相氮化碳粉体，并将该石墨相氮化碳粉体平铺于受热载体上；以及
将上述含有石墨相氮化碳粉体的受热载体置于加热炉中，并在保护性气体气氛下将加热炉升温至150℃～600℃，而后在氨气气氛及负压状态下保温1min～20h，最后降温至室温得到石墨相氮化碳片层材料。
2.如权利要求1所述的石墨相氮化碳片层材料的制备方法，其特征在于：该石墨相氮化碳粉体由三聚氰胺、双氰胺、尿素及硫脲中的一种或多种经热处理后形成。
3.如权利要求1所述的石墨相氮化碳片层材料的制备方法，其特征在于：该受热载体选自石墨纸、坩埚、瓷舟、石英舟及碳布中的一种。
4.如权利要求1所述的石墨相氮化碳片层材料的制备方法，其特征在于：该保护性气体选自氩气、氮气及氦气中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的石墨相氮化碳片层材料的制备方法，其特征在于：该负压状态为压力小于或等于-10kPa。
6.如权利要求1所述的石墨相氮化碳片层材料的制备方法，其特征在于：加热炉升温温度至200℃～400℃，保温时间为10min～6h。
7.一种如权利要求1～6任一项的制备方法所制备的石墨相氮化碳片层材料，其特征在于：该石墨相氮化碳片层材料具有多孔结构，该多孔结构中的孔包括贯穿该石墨相氮化碳片层材料的贯穿孔及未贯穿该石墨相氮化碳片层材料的非贯穿孔。
8.如权利要求7所述的石墨相氮化碳片层材料，其特征在于：该石墨相氮化碳片层材料的厚度为0.5nm～500nm，该石墨相氮化碳片层材料的平面尺寸为10nm～100μm。
9.如权利要求7所述的石墨相氮化碳片层材料，其特征在于：该多孔结构中的孔的孔径为1nm～1μm，两孔边缘间的直线距离为5nm～2μm。
10.如权利要求7所述的石墨相氮化碳片层材料，其特征在于：该石墨相氮化碳片层材料中碳氮摩尔比为3:5～4:5。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |