CN105118995A - 一种电池级磷酸铁的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯电池级磷酸铁超声波生产方法。包括以下步骤：在反应釜中将铁源、酸性化合物、表面活性剂混合制得浓度0.5-6mol/L的溶液A，将磷酸盐、氧化剂混合制得0.5-6mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，并引入超声波手段，反应一段时间后，加入磷酸或磷酸与其它酸的混酸进行转型晶化数小时直至混合液颜色变成乳白色，然后过滤、洗涤、烘干、粉碎即可制得电池级磷酸铁产品。该超声波合成方法具有产品收率高、铁磷比达到0.96-1.00、粒径均匀可控（D50≤15um）、比表面30.0-85.0m2/g、杂质含量低、结晶度好等优点，是用于制造锂离子电池磷酸铁锂正极材料的理想原材料。

Description

一种电池级磷酸铁的生产方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料生产技术邻域，尤其涉及到一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法。
背景技术
目前，磷酸铁锂电池在储能设备、电动工具、电动大巴、电动汽车、休闲车、医疗设备启动、军事电源等领域得到规模化应用，尤其是在电动汽车和电动大巴方面，具备良好的安全性、循环寿命长、性价比优等特点。磷酸铁锂正极材料的制造，目前国内外普遍采用主原材料（电池级草酸亚铁、铁红或磷酸铁）、锂盐和磷盐混合进行固相法生产，其他方法如溶胶-凝胶法、液相沉淀法、超声波和微波法缺点是杂质含量高、电化学性能较差。因此，磷酸铁锂综合性能的好坏与其制造所用到的主原材料有很大关系，自2014年下半年，国内大中型磷酸铁锂生产企业由草酸亚铁和铁红原料生产工艺普遍转型为电池级磷酸铁原料工艺来生产磷酸铁锂动力电池（比亚迪股份有限公司是锂电行业中最典型的标杆代表）。合成磷酸铁的方法较多：（1）水热法：如南京大学郭学峰、MAL、Kandori等采用此法制备磷酸铁，其缺点是投料是一次性的，整个生长过程无法观察晶体生长的大小和数量，受高压釜容器大小的限制，难以实现工业化生产；（2）均相沉淀法：南昌大学叶焕英、广西大学龚福忠等采用此法制备磷酸铁，其缺点是粒度和比面积大小不可控、结晶度不好、杂质含量较高等；（3）溶胶-凝胶法：兰州大学卢英君采用此法制备磷酸铁，其缺点是制备过程所需时间长、凝胶中存在大量微孔、干燥过程产物易产生收缩等；（4）空气氧化法：北京化工大学刘烺采用此法制备磷酸铁，其缺点是150-350℃的高温，能耗大，生产成本高，难以实现工业化；（5）控制结晶法：清华大学张震采用此法制备磷酸铁，其缺点是工业化生产现场作业环境氨气污染严重、粒度和比表面不可控等；（6）微乳液法：引入油相杂质等，处于理论研究阶段；（7）微波辐射晶化法：处于实验室研究阶段，欠缺与技术配套的工业化设备。本发明的重点是提高产品收率、粒度和比表面积可控、产品纯度高、结晶度好。
发明内容
本发明客服现有生产技术不足，提供一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，利用该生产方法得到的磷酸铁产品收率高、粒度大小和比表面积可控、纯度高、结晶度好；
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中将铁源、酸性化合物、表面活性剂混合制得浓度0.5-6mol/L的溶液A；
（2）将磷酸盐、氧化剂混合制得0.5-6mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，并引入超声波手段，反应0.5-6小时；
（3）加入磷酸或磷酸与其它酸的混酸进行转型晶化0.5-6小时直至混合液颜色变成乳白色即可；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得高纯电池级磷酸铁；
（5）更优的方法是在反应釜中引入超声波振荡装置的同时，进行加压合成反应；
其中所述的铁源包括硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、氧化铁、硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁中的一种或几种组合；
其中所述的酸性化合物包括硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、乙酸中的一种或几种组合；
其中所述的表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种组合；
其中所述的磷酸盐包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸钾中的一种或几种组合；
其中所述的氧化剂包括双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钠、氯酸钾中的一种或几种组合；
其中所述的磷酸为20-85%的磷酸；
其中所述的其它酸包括硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种组合；
本发明用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法效果是：经济效益大大提高，核心合成工序产量增加、铁磷比达到0.96-1.00、粒径均匀可控（D50≤15um）、比表面30-85m2/g、杂质含量低、结晶度好等，是用于制造锂离子电池磷酸铁锂正极材料的主原材料；
具体实施方式；
实施例1
一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中将硫酸亚铁、硫酸、十六烷基三甲基溴化铵混合制得浓度0.5mol/L的溶液A；
（2）将磷酸二氢铵、双氧水混合制得0.5mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，引入超声波手段，同时加压至0.15MPa，反应0.5小时；
（3）加入磷酸进行转型晶化0.5小时直至混合液颜色变成乳白色即可；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得高纯电池级磷酸铁；
实施例2
一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中将硫酸亚铁、盐酸、十二烷基磺酸钠混合制得浓度1.0mol/L的溶液A；
（2）将磷酸氢二铵、次氯酸钠混合制得1.0mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，引入超声波手段，同时加压至0.3MPa，反应1小时；
（3）加入磷酸与盐酸的混酸进行转型晶化1小时直至混合液颜色变成乳白色即可；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得高纯电池级磷酸铁；
实施例3
一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中将氯化亚铁、硝酸、聚乙烯吡咯烷酮混合制得浓度1.5mol/L的溶液A；
（2）将磷酸二氢钠、氯酸钠混合制得1.5mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，引入超声波手段，同时加压至0.6MPa，反应1.5小时；
（3）加入磷酸进行转型晶化1.5小时直至混合液颜色变成乳白色即可；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得高纯电池级磷酸铁；
实施例4
一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中将硫酸亚铁和氯化铁、硫酸、聚乙烯吡咯烷酮混合制得浓度2mol/L的溶液A；
（2）将磷酸二氢钠、双氧水混合制得2mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，引入超声波手段，同时加压至0.8MPa，反应2小时；
（3）加入磷酸进行转型晶化2小时直至混合液颜色变成乳白色即可；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得高纯电池级磷酸铁；
实施例5
一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中将氯化亚铁和氧化铁、盐酸、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基磺酸钠混合制得浓度2.5mol/L的溶液A；
（2）将磷酸氢二钾、双氧水混合制得2.5mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，引入超声波手段，同时加压至1.0MPa，反应2.5小时；
（3）加入磷酸进行转型晶化2.5小时直至混合液颜色变成乳白色即可；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得高纯电池级磷酸铁；
实施例6
一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中将硝酸亚铁和硫酸铁、硫酸、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮混合制得浓度3.5mol/L的溶液A；
（2）将磷酸钠、氯酸钾混合制得3.5mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，引入超声波手段，同时加压至1.2MPa，反应4小时；
（3）加入磷酸进行转型晶化4小时直至混合液颜色变成乳白色即可；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得高纯电池级磷酸铁；
实施例7
一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中将氯化亚铁和硫酸铁、盐酸、十二烷基磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮混合制得浓度4.5mol/L的溶液A；
（2）将磷酸二氢铵和磷酸氢二铵、氯酸钾混合制得4.5mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，引入超声波手段，同时加压至1.35MPa，反应4.5小时；
（3）加入磷酸进行转型晶化4.5小时直至混合液颜色变成乳白色即可；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得高纯电池级磷酸铁；
实施例8
一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜中将硫酸亚铁、硝酸、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵混合制得浓度6mol/L的溶液A；
（2）将磷酸二氢铵和磷酸钾、氯酸钾混合制得6mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，引入超声波手段，同时加压至1.5MPa，反应6小时；
（3）加入磷酸进行转型晶化6小时直至混合液颜色变成乳白色即可；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得高纯电池级磷酸铁；
对比例
（1）在反应釜中将硫酸亚铁、硫酸、十六烷基三甲基溴化铵混合制得浓度2mol/L的溶液A；
（2）将磷酸二氢铵、双氧水混合制得2mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温反应2小时；
（3）加入磷酸进行转型晶化2小时直至混合液颜色变成乳白色即可；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得电池级磷酸铁；
以下是实施例1至实施例8制得的产品与常规生产方法（即是不采用超声波震荡装置、不加压）的产品数据对比表。由该表可知，实施例比对比例产品中K、Na、Ca、Pb、Zn、Cr、Cd、Cl-等杂质含量明显较低，纯度更高；Fe/P达到0.96-1.00；粒度（1.8-15.0um）和比表面（30.0-85.0m2/g)且可控，为制造高性能的磷酸铁锂正极材料提供多种选择；
实施例与对比例生产的电池级磷酸铁产品性能数据对比表

Claims (9)

1.一种用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，该生产方法包括以下步骤：
（1）在反应釜中，将铁源、酸性化合物、表面活性剂混合制得浓度0.5-6mol/L的溶液A；
（2）将磷酸盐、氧化剂混合制得0.5-6mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温，并引入超声波手段，反应0.5-6小时；
（3）加入磷酸或磷酸与其它酸的混酸进行转型晶化0.5-6小时直至混合液颜色变成乳白色；
（4）过滤进行液固分离，再进行洗涤、烘干和粉碎可得高纯电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，其特征在于所述的步骤（1）中的铁源包括硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、氧化铁、硝酸铁、硫酸铁、三氯化铁中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，其特征在于所述的步骤（1）中的酸性化合物包括硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、乙酸中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，其特征在于所述的步骤（1）中的表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，其特征在于所述的步骤（2）中的磷酸盐包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸钾中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，其特征在于所述的步骤（2）中的氧化剂包括双氧水、次氯酸钠、次氯酸钾、氯酸钠、氯酸钾中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1所述的用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，其特征在于所述的步骤（2）中更优的是升温反应的同时加压0.102-1.5MPa。
8.根据权利要求1所述的用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，其特征在于所述的步骤（3）中的磷酸为20-85%的磷酸。
9.根据权利要求1所述的用超声波生产高纯电池级磷酸铁的方法，其特征在于所述的步骤（3）中的其它酸包括硫酸、盐酸、硝酸中的一种或几种组合。
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