CN101327918A - 高纯正磷酸铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种正磷酸铁的制备方法。其技术特征是先在酸性条件下，用氧化剂将亚铁盐溶液氧化成铁盐溶液，然后用磷酸盐或磷酸一氢盐与铁盐溶液反应，生成含有氢氧化铁的碱式磷酸铁，再用0.65M的磷酸溶液处理碱式磷酸铁粗品，使其中的氢氧化铁转化成正磷酸铁，然后将物料进行固液分离，水洗、烘干，得到白色正磷酸铁产品。产品的纯度大于99％。本发明可广泛用于涂料，颜料，饲料添加剂，催化剂，新型电池材料的制备，尤其是用于锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的生产。
Description
技术领域
本发明涉及制备正磷酸铁的技术领域。
背景技术
正磷酸铁是一种无毒白色防锈颜料，在油漆中可代替有毒的红丹、铅铬黄、锌铬黄等。它还是很好的饲料食品添加剂、催化剂，还可作为新型电池正极材料，也是制备锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的优良原料。
正磷酸铁的合成方法有很多种，最传统的是用硝酸铁与磷酸反应，再将反应溶液在高温下使硝酸分解得到白色的正磷酸铁产品。该法的缺点是对生产设备要求苛刻，污染严重。另一种方法是硫酸亚铁用磷酸酸化后与氯酸钠反应，生成磷酸二氢铁溶液，再用氢氧化钠调节PH值为2左右，磷酸铁则沉淀出来该法的缺点是磷酸和氢氧化钠的消耗量大，生产成本非常高。此外还有用磷酸钠与硫酸铁直接反应，在PH值小于2的条件下生成磷酸铁，该法生产的磷酸铁颜色偏黄，明显有氢氧化铁杂质，产品纯度不高。
发明内容
本发明提供的正磷酸铁的制备方法，其技术特征是先在酸性条件下，用氧化剂将亚铁盐溶液氧化成铁盐溶液，然后用磷酸盐或磷酸一氢盐与铁盐溶液反应，生成含有氢氧化铁的碱式磷酸铁，再用0.65M的磷酸溶液处理碱式磷酸铁粗品，使其中的氢氧化铁转化成正磷酸铁，然后将物料进行固液分离，水洗、烘干，得到白色正磷酸铁产品。产品的纯度大于99％。本发明中所使用的亚铁盐是硫酸亚铁、氯化亚铁或其它可溶性亚铁盐，所使用的氧化剂是双氧水或氯酸钠，所使用的磷酸盐和磷酸一氢盐是钠盐、钾盐、铵盐或其它可溶性盐。本发明的反应温度10～95℃，反应时间10～120分钟，酸处理转化温度40～95℃，反应时间0.5～10小时。
本发明的具体操作方法是(1)先将硫酸亚铁或氯化亚铁用水溶解，加适量酸酸化，然后用双氧水或氯酸钠将亚铁氧化成三价铁盐溶液。(2)在搅拌条件下往上述铁盐溶液中滴加磷酸盐或磷酸一氢盐溶液，生成黄色沉淀，过滤水洗得到黄色碱式磷酸铁。(3)用少许磷酸配置成浓度为0.65M的磷酸溶液，将上述黄色碱式磷酸铁置于磷酸溶液中，40～95℃条件下搅拌反应0.5～10小时，得到白色正磷酸铁产品，产品白度好，纯度＞99％。本发明工艺操作简单，生产成本低，产品颜色白，纯度高。
具体实施方式
实施例1：
将142.5g七水硫酸亚铁用水溶解制成约400ml溶液，加浓硫酸27g，在25℃下加40g双氧水，氧化反应30分钟，得硫酸铁溶液，备用。
将190g十二水磷酸三钠用水溶解，制成约800ml溶液。将上述硫酸铁溶液搅拌升温至75℃，再将磷酸钠溶液滴加到硫酸铁溶液中，加完后保温反应30分钟。过滤洗涤至PH值4～5。
称60g磷酸用水配成约800ml磷酸溶液，将上述过滤洗涤后的物料打浆搅拌均匀，在90℃条件下反应0.5小时。过滤洗涤至PH值5左右，烘干得白色粉末产品，产品Fe含量28.91％，纯度99.62％(干基)。
实施例2：
将100g四水氯化亚铁用水溶解制成约400ml溶液，加浓盐酸60g，在10℃下加40g双氧水，氧化反应120分钟，得氯化铁溶液，备用。
将180g十二水磷酸氢二钠用水溶解，制成约800ml溶液。将上述氯化铁溶液搅拌升温至30℃，再将磷酸氢二钠溶液滴加到氯化铁溶液中，加完后保温反应120分钟。过滤洗涤至PH值4～5。
称60g磷酸用水配成约800ml磷酸溶液，将上述过滤洗涤后的物料打浆搅拌均匀，在60℃条件下反应8小时。过滤洗涤至PH值5左右，烘干得白色粉末产品，产品Fe含量28.73％，纯度99.57％(干基)。
实施例3：
将142.5g七水硫酸亚铁用水溶解制成约400ml溶液，加浓硫酸27g，在90℃下加12g氯酸钠，氧化反应10分钟，得硫酸铁溶液，备用。
将135g三水磷酸钾用水溶解，制成约800ml溶液。将上述硫酸铁溶液搅拌并维持温度为10℃左右，再将磷酸钾溶液滴加到硫酸铁溶液中，加完后保温反应60分钟。过滤洗涤至PH值4～5。
称60g磷酸用水配成约800ml磷酸溶液，将上述过滤洗涤后的物料打浆搅拌均匀，在40℃条件下反应10小时。过滤洗涤至PH值5左右，烘干得白色粉末产品，产品Fe含量28.85％，纯度99.53％(干基)。
实施例4：
将142.5g七水硫酸亚铁用水溶解制成约400ml溶液，加浓硫酸27g，在40℃下加40g双氧水，氧化反应90分钟，得硫酸铁溶液，备用。
将104g三水磷酸铵用水溶解，制成约800ml溶液。将上述硫酸铁溶液搅拌升温至60℃，再将磷酸钠溶液滴加到硫酸铁溶液中，加完后保温反应90分钟。过滤洗涤至PH值4～5。
称60g磷酸用水配成约800ml磷酸溶液，将上述过滤洗涤后的物料打浆搅拌均匀，在75℃条件下反应2小时。过滤洗涤至PH值5左右，烘干得白色粉末产品，产品Fe含量29.07％，纯度99.82％(干基)。
实施例5：
将100g四水氯化亚铁用水溶解制成约400ml溶液，加浓盐酸60g，在95℃下加12g氯酸钠，氧化反应60分钟，得氯化铁溶液，备用。
将116g三水磷酸氢二钾用水溶解，制成约800ml溶液。将上述氯化铁溶液搅拌升温至80℃，再将磷酸氢二钾溶液滴加到氯化铁溶液中，加完后保温反应30分钟。过滤洗涤至PH值4～5。
称60g磷酸用水配成约800ml磷酸溶液，将上述过滤洗涤后的物料打浆搅拌均匀，在85℃条件下反应1小时。过滤洗涤至PH值5左右，烘干得白色粉末产品，产品Fe含量28.87％，纯度99.69％(干基)。
实施例6：
将100g四水氯化亚铁用水溶解制成约400ml溶液，加浓盐酸60g，在60℃下加40g双氧水，氧化反应90分钟，得氯化铁溶液，备用。
将190g十二水磷酸三钠用水溶解，制成约800ml溶液。将上述氯化铁溶液搅拌升温至90℃，再将磷酸钠溶液滴加到氯化铁溶液中，加完后保温反应10分钟。过滤洗涤至PH值4～5。
称60g磷酸用水配成约800ml磷酸溶液，将上述过滤洗涤后的物料打浆搅拌均匀，在90℃条件下反应0.5小时。过滤洗涤至PH值5左右，烘干得白色粉末产品，产品Fe含量29.25％，纯度99.77％(干基)。
实施例7：
将142.5g七水硫酸亚铁用水溶解制成约400ml溶液，加浓硫酸27g，在80℃下加12g氯酸钠，氧化反应40分钟，得硫酸铁溶液，备用。
将67g磷酸氢二铵用水溶解，制成约800ml溶液。将上述硫酸铁溶液搅拌升温至95℃，再将磷酸氢二铵溶液滴加到硫酸铁溶液中，加完后保温反应30分钟。过滤洗涤至PH值4～5。
称60g磷酸用水配成约800ml磷酸溶液，将上述过滤洗涤后的物料打浆搅拌均匀，在95℃条件下反应0.5小时。过滤洗涤至PH值5左右，烘干得白色粉末产品，产品Fe含量29.33％，纯度99.76％(干基)。
Claims (2)
1、一种正磷酸铁的制备方法，其特征在于先在酸性条件下，用双氧水或氯酸钠将亚铁盐溶液氧化成铁盐溶液，然后用磷酸盐或磷酸一氢盐与铁盐溶液反应，生成含有氢氧化铁的碱式磷酸铁，再磷酸溶液处理碱式磷酸铁粗品，使其中的氢氧化铁转化成正磷酸铁，将物料进行固液分离，水洗、烘干，得到正磷酸铁产品。
2、根据权利要求1所述正磷酸铁的制备方法，其特征在于酸性条件指PH＜2，所用的亚铁盐是硫酸亚铁、氯化亚铁或其它可溶性亚铁盐，所用的氧化剂是双氧水或氯酸钠，所用的磷酸溶液浓度为0.65M，所用的磷酸盐和磷酸一氢盐是钠盐、钾盐、铵盐或其它可溶性盐，反应温度10～95℃，反应时间10～120分钟，酸处理转化温度40～95℃，反应时间0.5～10小时。
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