CN105111484A - 一种高效连续大面积制备导热石墨膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效连续大面积制备导热石墨薄膜的方法，属于导热、散热或均热材料制备技术领域。本发明采用在多层结构基底薄膜上连续辊涂石墨烯或膨胀石墨分散液或浆料，将覆有涂层的基底薄膜通过热烘道或者热风道，去除溶剂；然后采用对辊压延机或者液压机将涂层反复压实制得高导热石墨烯或膨胀石墨薄膜，在薄膜表面背胶或保护膜、离型纸等。通过本发明所制得的石墨薄膜具有优异的导热性能(水平方向导热系数可达300～1500W/m·K)，并且可大面积批量生产，该产品在电子产品散热领域，地暖或墙暖***的均热导热上都有非常好的应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯或膨胀石墨在制备导热石墨膜上的具体应用，属于导热、散热或均热材料制备技术领域。
背景技术
现今电子产品的小型化，诸如手机、平板电脑、阅读器、电脑等，使得集成电路的集成度更高，封装要求也更高。但是，随之而来的散热问题制约了电子消费品向薄、轻、小、便携式的发展方向。在高温超导材料普及应用之前，探索导热率更高、密度小、耐高温的新型导热散热材料显得至关重要。这种材料能保证的电子消费品的可靠性，及使用寿命等。
目前，市面上出售的石墨或石墨烯类散热膜主要制备方法为高分子薄膜热分解法和热膨胀石墨压延法。①高分子薄膜热分解法是主要利用热收缩性较小的聚酰胺(PA)、聚亚酰胺(PI)、聚苯并咪唑(PBI)、聚苯并双咪唑(PBBI)、聚对亚苯基亚乙烯(PPV)等高分子薄膜直接进行高温烧结碳化-石墨化-压延等工艺而成。如：申请号为201410421775.6公开号为CN104176733A的中国专利一种高导热石墨膜的制造方法以聚亚酰胺薄膜为原材料，经过预备烧制和高温烧制两个过程，来达到所需的高导热性能，制得的石墨膜密度可达2.0g/cm3，导热系数可达1600W/m·K。另有中国专利授权公告号为：CN103059761A(申请号：CN201210584542.9)、CN103787323A(申请号：CN201410036030.8)、CN103796493A(申请号：CN201410036121.1)、CN103763892A(申请号：CN201410037378.9)、CN103770415A(申请号：CN201410038241.5)等都是以聚酰亚胺薄膜为原料进行高温烧结碳化-石墨化-压延的工序制得石墨膜的，压延后导热系数最高也可达1750W/m·K。虽然在导热性能上有突出优点，但是这些方法的弊端也是显而易见：高温高能耗不符合绿色环保的要求；对生产设备要求异常苛刻，石墨化过程中还要通惰性气体保护，良品率不高，不能连续性大面积的生产使得生产效率低下；原材料来源少，成本高也是弊端之一。②热膨胀石墨压延法主要是用常用的天然石墨粉体经过各种处理后再压延成片状，一般步骤有热膨化-除杂-混合粘结剂-压延成片，如：申请号为CN201110002281.0，公开号为CN102175089A的中国专利申请一种超薄石墨纸散热片及其制造方法以石墨为原料，在950℃的膨胀炉内进行热膨胀加工，最后经过压延，得到超薄石墨烯纸。石墨烯纸的最薄厚度为40微米，导热系数为300W/m·K。另有中国专利申请号为：CN201210242732.2(公开号为CN102730675A)、CN201210474790.8(公开号为CN103387225A)、CN201410075835.3(公开号为CN103805144A)等均以此种方法进行制备导热散热石墨膜。这种方法虽然在高温能耗和原材料成本上比高分子薄膜热分解法上具有一定的优势，但是还存在制备步骤复杂繁多，不可连续大面积的生产，所制得的石墨膜在力学性能和导热性能上相对稍差等缺点。上述压延只是普通的压延机压延，上述专利也没有提到具体如何压延及工艺参数。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供了一种高效连续大面积的制备导热石墨膜的方法，采用取向辊压的工艺，即利用上下辊的辊速差使石墨烯或膨胀石墨微片定向取向，在石墨膜表面施加横向剪切力，使石墨烯或膨胀石墨微片定向取向，从而获得水平面上的高导热性能。其目的在于克服上述高分子薄膜热分解法和热膨胀石墨压延法的一些缺点，比如：高能耗、工艺条件苛刻、良品率低等。在保证导热性能的前提下同时大幅降低生产能耗及成本，提高产品的稳定性和质量，还可以使得石墨膜的产品厚度控制在低于20μm的范围内，最终可制得性价比优异的导热石墨膜产品。
本发明提供了一种高效连续大面积的制备导热石墨膜，该导热石墨膜为四层结构、五层结构或六层结构；其中，四层结构由上而下依次是离型膜或离型纸-石墨烯或膨胀石墨涂层-丙烯酸类粘结层-离型膜；五层结构由上而下依次离型膜或离型纸-石墨烯或膨胀石墨涂层-超薄PET、PI或PEEK耐高温增强膜-丙烯酸类粘结层-离型膜；六层结构由上而下依次离型膜或离型纸-石墨烯或膨胀石墨涂层-超薄PET、PI或PEEK耐高温增强膜-丙烯酸类粘结层-石墨烯或膨胀石墨涂层-离型膜或离型纸。
本发明还提供了上述高效连续大面积的制备导热石墨膜的方法，其技术方案包括以下步骤：
A、石墨烯或膨胀石墨分散液浆料的调配：将石墨烯或膨胀石墨粉体分散到环保型(含水溶性或乙醇溶)胶黏剂的溶液中，控制胶黏剂与石墨烯或膨胀石墨粉体的质量比以保证合适的粘度适用于辊涂工艺。
B、多层结构基底薄膜的选择：基底薄膜为三层或五层结构，材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚亚酰胺(PI)或聚醚醚酮(PEEK)高分子薄膜和丙烯酸类胶黏剂。
C、辊涂、干燥及取向辊压工艺：辊涂工艺是采用多层结构基底薄膜的粘性层上进行连续性辊涂调配好的石墨烯或膨胀石墨分散液浆料的操作。其中，干燥过程是将辊涂有石墨烯或膨胀石墨涂层的基底薄膜进行烘干处理，然后对薄膜进行一次或多次取向辊压，使石墨烯或膨胀石墨涂层更紧致密实，晶粒取向规整；再在涂层表面附上超薄粘结层或表面保护膜。
所述的石墨烯为单层或多层片状结构；
所述的膨胀石墨为膨胀倍数大于100倍的蠕虫片状结构石墨；
所述的环保型胶黏剂为水溶性或乙醇溶胶黏剂溶液，环保型胶黏剂优选水玻璃溶液、丁苯橡胶/羧甲基纤维素乳液、天然橡胶乳液、丁腈橡胶乳液、顺丁橡胶乳液、聚四氟乙烯水溶液、聚乙烯醇水溶液、丙烯酸/丙烯酸酯类乳液、聚氨酯乳液或羟乙基纤维素乙醇溶液。
所述的石墨烯或膨胀石墨粉体与胶黏剂的质量比为4:1～10:1；
在本发明的一个优选实施例中，石墨烯粉体质量与聚四氟乙烯乳液溶质的质量比4:1。
在本发明的另一个优选实施例中，石墨烯粉体质量与天然橡胶乳液溶质的质量比9:1。
在本发明的另一个优选实施例中，石墨烯粉体质量与聚乙烯醇水液溶质的质量比9.5:1。
在本发明的另一个优选实施例中，膨胀石墨粉体质量与丁腈橡胶乳液溶质的质量比8.5:1。
在本发明的另一个优选实施例中，石墨烯粉体质量与顺丁橡胶乳液液溶质的质量比10:1。
所述的合适的辊涂工艺粘度为3000mPa·s～10000mPa·s。
所述的基底薄膜三层结构为：上层为0.15～0.03mm的PET离型膜，中间为0.006～0.03mm的丙稀酸类胶黏层，下层为厚度在0.01～0.05mm的PET离型层；
所述的基底薄膜五层结构依次为：上层为0.15～0.03mm的PET离型膜，中间三层是两面均涂敷有0.001～0.005mm厚度的丙稀酸类胶黏剂的0.01～0.05mm的PI或PEEK耐200℃高温的薄膜，最底层为0.01～0.05mm的PET离型膜层。
所述的PET离型膜，是热转印常用到的一种材料，底材是PET，经过涂布硅油而成所以也叫硅油膜。常规厚度从25um至150um。有冷热撕和光哑面之分，经过防静电和防划伤处理，产品具有很好的吸附性和贴合性。
所述的丙稀酸类胶黏层，是指涂有丙稀酸类胶黏剂层。
PI薄膜，聚酰亚胺薄膜(PolyimideFilm)是世界上性能最好的薄膜类绝缘材料，由均苯四甲酸二酐(PMDA)和二胺基二苯醚(DDE)在强极性溶剂中经缩聚并流延成膜再经亚胺化而成。
PEEK薄膜，PEEK是指聚醚醚酮，英文名称poly-etheretherketone(简称PEEK)，它是分子主链中含有链节的线性芳香族高分子化合物。其构成单位为氧-对亚苯基-氧-羰-对亚苯基，是半结晶性、热塑性塑料。PEEK薄膜是指由PEEK压制成的薄膜。
所述的辊涂工艺主要是通过调节压力泵及辊轮转速，将石墨烯或膨胀石墨分散液或浆料均匀涂覆在基底薄膜上；所述的干燥过程是去除溶剂，利用热风干燥或者热烘道干燥，温度为90～120℃；所述的取向辊压是将干燥后涂覆有石墨烯或膨胀石墨涂层的基底薄膜在上下每对辊轮不同辊速比下经过2～5次辊压，上下每对辊轮辊速比控制在1.5:1～1:1，压强控制在20～50MPa，厚度可控制在10～80μm，使其附着于基底薄膜的粘性层上；所述的石墨烯或膨胀石墨涂层表面保护膜一般采用环保型的离型膜或离型纸。
所述的导热石墨膜最终成品形式为：四层结构或五层结构或六层结构。其中，四层结构由上而下依次是离型膜或离型纸-石墨烯或膨胀石墨涂层-丙烯酸类粘结层-离型膜；五层结构由上而下依次离型膜或离型纸-石墨烯或膨胀石墨涂层-超薄PET、PI或PEEK耐高温增强膜-丙烯酸类粘结层-离型膜。六层结构由上而下依次离型膜或离型纸-石墨烯或膨胀石墨涂层-超薄PET、PI或PEEK耐高温增强膜-丙烯酸类粘结层-石墨烯或膨胀石墨涂层-离型膜或离型纸。
有益效果
本发明制备工艺简单、易于加工大面积和大规模的生产，对薄膜进行一次或多次取向取向辊压，使石墨烯或膨胀石墨涂层更紧致密实，晶粒取向规整，克服了高分子薄膜热分解法和热膨胀石墨压延法的高温高耗能，高成本，低良品率的缺点，采用本发明方法制得导热复合薄膜可以很好改善及提高普通石墨片的性能，使其具有超薄的厚度、高导热性等优点。
附图说明
图1本发明工艺流程示意图
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本实施例不能用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示，首先称取1kg的层数为5～8层石墨烯的石墨烯粉体(N008-P)，将其分散至聚四氟乙烯乳液中，控制石墨烯粉体质量与聚四氟乙烯乳液溶质的质量比4:1，经磨浆机磨浆，中间可加水调节浆料的粘度，控制粘度为6000mPa·s。再将磨好的浆料倒入辊涂***的低位储料罐中，调节压力泵转速50r/min，调节电动辊涂滚轮转速40r/min，使电动辊涂轮表面在高位储液槽中充分浸润，粘上浆料，然后将撕去了单面离型膜，露出粘性层的基底负载膜(市售)紧贴辊涂轮进行辊涂操作。将负载有浆料的膜通过热风烘道或热烘道，温度控制为110℃，烘干脱除分散剂，将脱除分散剂的并负载有浆料固体的膜通过一道或多道压延辊进行取向辊压，控制上下每对辊轮辊速比为1:1，压强控制在20MPa，最后在涂层表面贴合上PET保护膜(市售)即可。实验产品依ASTMD374标准测试厚度为80μm，依ASTME1461标准测的导热系数可达300W/m·K。
其中辊涂***是由低位储液罐、输液泵、输液管、特殊结构的高位储液槽、电动辊涂轮这几部分组成。
实施例2
首先称取1kg的层数为3～5层石墨烯的石墨烯粉体(N006-P)，将其分散至天然橡胶乳液中，控制石墨烯粉体质量与天然橡胶乳液溶质的质量比9:1，经磨浆机磨浆，中间可加水调节浆料的粘度，控制粘度为4000mPa·s。再将磨好的浆料倒入辊涂***低位储料罐中，调节压力泵转速60r/min，调节电动辊涂滚轮转速60r/min，使电动辊涂轮表面在高位储液槽中充分浸润，粘上浆料，然后将撕去了单面离型膜，露出粘性层的基底负载膜(市售)紧贴辊涂轮进行辊涂操作。将负载有浆料的膜通过热风烘道或热烘道，温度控制为100℃，烘干脱除分散剂，将脱除分散剂的并负载有浆料固体的膜通过一道或多道压延辊进行取向辊压，控制上下每对辊轮辊速比为1.1:1，压强控制在50MPa，最后在涂层表面贴合上PET保护膜(市售)即可。实验产品依ASTMD374标准测试厚度为65μm，依ASTME1461标准测试导热系数可达600W/m·K。
实施例3
首先称取1kg单层石墨烯的石墨烯粉体(N002-PDR)，将其分散至聚乙烯醇水溶液中，控制石墨烯粉体质量与聚乙烯醇水液溶质的质量比9.5:1，经磨浆机磨浆，中间可加水调节浆料的粘度，控制粘度为3000mPa·s。再将磨好的浆料倒入辊涂***低位储料罐中，调节压力泵转速40r/min，调节电动辊涂滚轮转速80r/min，使电动辊涂轮表面在高位储液槽中充分浸润，粘上浆料，然后将撕去了单面离型膜，露出粘性层的基底负载膜(市售)紧贴辊涂轮进行辊涂操作。将负载有浆料的膜通过热风烘道或热烘道，温度控制为115℃，烘干脱除分散剂，将脱除分散剂的并负载有浆料固体的膜通过一道或多道压延辊进行取向辊压，控制上下每对辊轮的辊速比为1.5:1，压强控制在40MPa，最后在涂层表面贴合上PET保护膜(市售)即可。实验产品依ASTMD374标准测试厚度为10μm，依ASTME1461标准测试导热系数可达1500W/m·K。
实施例4
首先称取1kg膨胀石墨的粉体(青岛星远石墨乳有限公司300目膨胀石墨粉)，将其分散至丁腈橡胶乳液中，控制膨胀石墨粉体质量与丁腈橡胶乳液溶质的质量比8.5:1，经磨浆机磨浆，中间可加水调节浆料的粘度，控制粘度为3500mPa·s。再将磨好的浆料倒入辊涂***低位储料罐中，调节压力泵转速55r/min，调节电动辊涂滚轮转速70r/min，使电动辊涂轮表面在高位储液槽中充分浸润，粘上浆料，然后将撕去了单面离型膜，露出粘性层的基底负载膜(市售)紧贴辊涂轮进行辊涂操作。将负载有浆料的膜通过热风烘道或热烘道，温度控制为95℃，烘干脱除分散剂，将脱除分散剂的并负载有浆料固体的膜通过一道或多道压延辊进行取向辊压，控制上下每对辊轮的辊速比为1.2:1，压强控制在40MPa，最后在涂层表面贴合PET保护膜(市售)即可。实验产品依ASTMD374标准测试厚度为50μm，依ASTME1461标准测试导热系数可达500W/m·K。
实施例5
首先称取1kg的层数为3～5层石墨烯的石墨烯粉体(N006-P)，将其分散至顺丁橡胶乳液中，控制石墨烯粉体质量与顺丁橡胶乳液溶质的质量比10:1，经磨浆机磨浆，中间可加水调节浆料的粘度，控制粘度为10000mPa·s。再将磨好的浆料倒入辊涂***的低位储料罐中，调节压力泵转速50r/min，调节电动辊涂滚轮转速70r/min，使电动辊涂轮表面在高位储液槽中充分浸润，粘上浆料，然后将撕去了单面离型膜，露出粘性层的基底负载膜(市售)紧贴辊涂轮进行辊涂操作。将负载有浆料的膜通过热风烘道或热烘道，温度控制为100℃，烘干脱除分散剂，将脱除分散剂的并负载有浆料固体的膜通过一道或多道压延辊进行取向辊压，控制上下每对辊轮的辊速比为1.3:1，压强控制在40MPa，最后在涂层表面贴合PET保护膜(市售)即可。实验产品依ASTMD374标准测试测试厚度为30μm，依ASTME1461标准测试导热系数可达830W/m·K。
实施例6
首先称取1kg的层数为5～8层石墨烯的石墨烯粉体(N008-P)，将其分散至水玻璃溶液中，控制石墨烯粉体质量与水玻璃溶液溶质的质量比6:1，经磨浆机磨浆，中间可加水调节浆料的粘度，控制粘度为8000mPa·s。再将磨好的浆料倒入辊涂***的低位储料罐，调节压力泵转速50r/min，调节电动辊涂滚轮转速40r/min，使电动辊涂轮表面在高位储液槽中充分浸润，粘上浆料，然后将撕去了单面离型膜，露出粘性层的基底负载膜(市售)紧贴辊涂轮进行辊涂操作。将负载有浆料的膜通过热风烘道或热烘道，温度控制为110℃，烘干脱除分散剂，将脱除分散剂的并负载有浆料固体的膜通过一道或多道压延辊进行取向辊压，控制上下每对辊轮辊速比为1.2:1，压强控制在45MPa，最后在涂层表面贴合PET保护膜(市售)即可。实验产品依ASTMD374标准测试厚度为40μm，依ASTME1461标准测试导热系数可达640W/m·K。
Claims (10)
1.一种导热石墨膜，其特征在于，该导热石墨膜为四层结构、五层结构或六层结构；其中，四层结构由上而下依次是离型膜或离型纸-石墨烯或膨胀石墨涂层-丙烯酸类粘结层-离型膜；五层结构由上而下依次离型膜或离型纸-石墨烯或膨胀石墨涂层-超薄PET、PI或PEEK耐高温增强膜-丙烯酸类粘结层-离型膜；六层结构由上而下依次离型膜或离型纸-石墨烯或膨胀石墨涂层-超薄PET、PI或PEEK耐高温增强膜-丙烯酸类粘结层-石墨烯或膨胀石墨涂层-离型膜或离型纸。
2.权利要求1所述导热石墨膜的制备方法，按照下述步骤进行：
A、石墨烯或膨胀石墨分散液浆料的调配：将石墨烯或膨胀石墨粉体分散到含水溶性或乙醇溶的环保型胶黏剂的溶液中，控制胶黏剂与石墨烯或膨胀石墨粉体的质量比以保证合适的粘度适用于辊涂工艺，石墨烯或膨胀石墨粉体与胶黏剂的质量比为4:1～10:1；
B、多层结构基底薄膜的选择：基底薄膜为三层或五层结构，材质为PET或PI或PEEK高分子薄膜和丙烯酸类胶黏剂；
C、辊涂、干燥及取向辊压工艺：辊涂工艺是采用多层结构基底薄膜的粘性层上进行连续性辊涂调配好的石墨烯或膨胀石墨分散液浆料的操作；其中，干燥过程是将辊涂有石墨烯或膨胀石墨涂层的基底薄膜进行烘干处理，然后对薄膜进行一次或多次取向辊压，使石墨烯或膨胀石墨涂层更紧致密实，晶粒取向规整；再在涂层表面附上超薄粘结层或表面保护膜。
3.根据权利要求2所述的导热石墨膜的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯为单层或多层片状结构；所述的膨胀石墨为膨胀倍数大于100倍的蠕虫片状结构石墨。
4.根据权利要求2所述的导热石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤A所述的含水溶性或乙醇溶的环保型胶黏剂为水玻璃溶液、丁苯橡胶/羧甲基纤维素乳液、天然橡胶乳液、丁腈橡胶乳液、顺丁橡胶乳液、聚四氟乙烯水溶液、聚乙烯醇水溶液、丙烯酸/丙烯酸酯类乳液、聚氨酯乳液或羟乙基纤维素乙醇溶液。
5.根据权利要求4所述的导热石墨膜的制备方法，其特征在于，石墨烯粉体质量与天然橡胶乳液溶质的质量比9:1。
6.根据权利要求4所述的导热石墨膜的制备方法，其特征在于，石墨烯粉体质量与聚乙烯醇水液溶质的质量比9.5:1。
7.根据权利要求4所述的导热石墨膜的制备方法，其特征在于，膨胀石墨粉体质量与丁腈橡胶乳液溶质的质量比8.5:1。
8.根据权利要求2所述的导热石墨膜的制备方法，其特征在于，所述的辊涂工艺粘度为3000mPa·s～10000mPa·s。
9.根据权利要求2所述的导热石墨膜的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的基底薄膜三层结构为：上层为0.15～0.03mm的PET离型膜，中间为0.006～0.03mm的丙稀酸类胶黏层，下层为厚度在0.01～0.05mm的PET离型层；所述的基底薄膜五层结构依次为：上层为0.15～0.03mm的PET离型膜，中间三层是两面均涂敷有0.001～0.005mm厚度的丙稀酸类胶黏剂的0.01～0.05mm的PI或PEEK耐200℃高温的薄膜，最底层为0.01～0.05mm的PET离型膜层。
10.根据权利要求2所述的导热石墨膜的制备方法，其特征在于，述的辊涂工艺主要是通过调节压力泵及辊轮转速，将石墨烯或膨胀石墨分散液或浆料均匀涂覆在基底薄膜上；所述的干燥过程是去除溶剂，利用热风干燥或者热烘道干燥，温度为90～120℃；所述的取向辊压是将干燥后涂覆有石墨烯或膨胀石墨涂层的基底薄膜在上下每对辊轮不同辊速比下经过2～5次辊压，上下每对辊轮辊速比控制在1.5:1～1:1，压强控制在20～50MPa，厚度可控制在10～80μm，使其附着于基底薄膜的粘性层上；所述的石墨烯或膨胀石墨涂层表面保护膜一般采用环保型的离型膜或离型纸。
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