CN101444681A - 三氯氢硅生产尾气回收的方法及其专用设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工技术领域的一种尾气处理工艺，尤其涉及一种三氯氢硅生产尾气的回收方法和该方法专用的设备。三氯氢硅生产尾气的回收方法，该方法包括以下的步骤：将三氯氢硅合成产生的尾气经加压后冷凝，使氯硅烷被冷凝下来形成冷凝液；不凝气体进入吸收塔，吸收塔内用氯硅烷吸收氯化氢得到氯硅烷吸收液，粗氢气从吸收塔塔顶出来；然后将冷凝液和氯硅烷吸收液送到解析塔解析氯硅烷中溶解的氯化氢，氯化氢从解析塔塔顶出来；解析后的氯硅烷进入回收工序。另外，本发明还公开了上述的方法的专用设备。本发明具有简单、实用和回收率高的特点。

Description

三氯氢硅生产尾气回收的方法及其专用设备
技术领域
本发明涉及化工技术领域的一种尾气处理工艺，尤其涉及一种三氯氢硅生产尾气的回收方法和该方法专用的设备。
背景技术
三氯氢硅(HSiCl3)是一种用途非常广泛的有机硅单体，主要用于生产半导体硅、单晶硅和多晶硅，广泛用于国防、国民经济乃至人们日常生活的各个领域。三氯氢硅还是生产硅烷偶联剂和其它有机硅化合物的重要原料。
在三氯化氢硅的生产过程中，从流化床反应器出来的合成气体，经除尘、冷却、冷凝后，大部分氯硅烷被冷凝。但由于混合气体中有氢化氢、氢气的存在，使混合气中仍有较多的氯硅烷(约13％)不能被冷凝下来。在目前现有的工艺中，这部分含有氯化氢、氢气、三氯氢硅及四氯化硅的混合气体，被直接送去洗涤，既造成原料消耗高也不利于环境保护。
中国发明专利申请(公开号为：CN101125276A)公开了一种三氯氢硅生产尾气的回收方法，该发明将合成尾气压缩后进入氢气膜分离器，分离出氢气。非渗透气经回收冷凝后，得到三氯氢硅和四氯化硅，不凝气体氯化氢返回流化床反应器。该专利的不足之处，一是氢气膜容易发生堵塞，二是由于氯化氢的存在，造成氢气膜发生腐蚀，从而使生产无法连续正常运行。
发明内容
本发明为解决现有技术的不足，本发明的一个目的是提供了一种三氯氢硅生产尾气的回收方法，该方法具有简单、实用和回收率高的特点。本发明的另外一个目的是提供上述的方法专用的设备。
为达到上述第一个目的，本发明采取如下技术方案：
三氯氢硅生产尾气的回收方法，该方法包括以下的步骤：
①将三氯氢硅合成产生的尾气经加压后冷凝，使尾气中的大部分氯硅烷被冷凝下来形成冷凝液；
②不凝气体进入吸收塔，吸收塔内用氯硅烷吸收氯化氢得到氯硅烷吸收液，粗氢气从吸收塔塔顶出来；
③然后将冷凝液和氯硅烷吸收液送到解析塔解析氯硅烷中溶解的氯化氢，氯化氢从解析塔塔顶出来；
④解析后的氯硅烷进入回收工序。
作为优选，上述的步骤①中加压后的压强为0.3～0.8Pa，冷凝的温度为-20℃～-60℃。在上述的条件下，氯硅烷被充分冷凝成液体，并且部分氯化氢被氯硅烷吸收。
作为优选，上述的步骤②中吸收塔的温度为-20℃～-50℃，压强为0.3～0.8MPa。申请人发现氯化氢在0.3～0.8MPa、-20～-50℃情况下在氯硅烷中有很好溶解度的特点，因此控制温度和压强提高氯化氢在氯硅烷中的吸收量。
作为优选，上述的步骤③中解析塔塔顶的温度为0℃～-20℃，塔底的温度为50℃～120℃，压强为0.3～0.6MPa。控制塔底温度为50℃～120℃使氯化氢与氯硅烷充分分离，塔顶的温度为0℃～-20℃可以避免氯硅烷从出气口气化溢出。从塔顶出来的氯化氢返回到流化床反应器。
作为优选，上述的步骤③解析后的氯硅烷部分送入吸收塔，作为氯化氢吸收用氯硅烷。上述的方法使脱氯化氢后的氯硅烷一部分送氯硅烷精馏工序，经精馏后可得到高纯度三氯氢硅和四氯化硅；一部分冷却到-20～-60℃后打入吸收塔，使氯硅烷得到循环利用，为吸收塔中氯硅烷提供了来源。
作为优选，上述的步骤②得到的粗氢气进入洗涤塔，用四氯化硅液体洗涤进一步除去气体中的氯化氢和氯硅烷得到高纯度的氢气，洗涤塔塔底的洗涤液打入脱低塔，从塔分离出的含有氯化氢、氢气的氯硅烷气体与步骤①的尾气混合再进入分离；脱低塔塔釜的四氯化硅经冷却后打入洗涤塔。上述的方法可以得到高纯度的氢气，用于制取氯化氢或作为生产其它产品的原料。
作为再优选，上述的洗涤塔的温度为-20℃～-60℃，压强为0.3～0.8MPa；脱低塔塔顶的温度为50℃～120℃，塔顶的温度为50℃～120℃，压强为0.3～0.6MPa。
为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：
三氯氢硅生产尾气的回收设备，该设备包括压缩机、冷凝器、吸收塔和解析塔；压缩机的一端连接尾气管道，另一端连接冷凝器；冷凝器的出气口连接到吸收塔下部的进气口，冷凝器的出料口通过管道与泵连接到解析塔中部的进料口；吸收塔下端的出料口通过泵连接到解析塔中部的进料口，解析塔顶部设有出气口，底部设有出料口。
作为优选，上述的解析塔底部的出料口的连接管道分流成两个管道，其中一个管道连接到吸收塔上部的进料口，另一个管道连接到氯硅烷回收装置。
作为优选，上述的该设备还包括洗涤塔和脱低塔，所述的吸收塔顶部的出气口通过管道连接到洗涤塔下部的进气口，洗涤塔的底部出料口通过管道和泵连接到脱低塔中部的进料口，脱低塔底部的出料口通过管道和泵连接到吸收塔上部的进料口。
本发明利用氯化氢在氯硅烷中有很好溶解度的特点，尤其是在0.3～0.8MPa、-20～-60℃情况下，将合成尾气加压后在吸收塔中，将大部分氯化氢溶解在氯硅烷中，同时从塔顶分离出氢气；含有氯化氢的氯硅烷送到解析塔解析出氯化氢气体，从而达到了分离氢气、氯化氢和氯硅烷的目的。本发明具有简单、实用和回收率高的特点。
附图说明
图1为本发明的设备结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。
本发明的三氯氢硅生产尾气的回收方法，该方法包括以下的步骤：
1、将三氯氢硅合成产生的尾气经通过泵加压后冷凝，压强为0.6MPa，冷凝的温度为-40℃，使尾气中的大部分氯硅烷被冷凝下来形成冷凝液。
2、不凝气体加压后进入吸收塔，吸收塔的温度控制在-40℃，压强为0.6MPa，吸收塔内用氯硅烷吸收氯化氢得到氯硅烷吸收液，粗氢气从吸收塔塔顶出来。粗氢气进入洗涤塔，洗涤塔的温度为-30℃，压强为0.5MPa。用四氯化硅液体洗涤进一步除去气体中的氯化氢和氯硅烷得到高纯度的氢气，洗涤塔塔底的洗涤液打入脱低塔，脱低塔塔顶的温度为80℃，塔底的温度为100℃，压强为0.5MPa。从塔分离出的含有氯化氢、氢气的氯硅烷气体与步骤①的尾气混合再进入分离；脱低塔塔釜的四氯化硅经冷却后打入洗涤塔。
3、然后将步骤1中的冷凝液和氯硅烷吸收液送到解析塔解析氯硅烷中溶解的氯化氢，解析塔塔顶的温度为-10℃，塔底的温度为80℃，压强为0.5MPa。氯化氢从解析塔塔顶出来。
4、解析后的氯硅烷一部分送氯硅烷精馏工序，经精馏后可得到高纯度三氯氢硅和四氯化硅；一部分冷却到-20～-40℃后打入吸收塔，使氯硅烷得到循环利用，为吸收塔中氯硅烷提供了来源。
上述的方法的专用设备如下：如图1所示的三氯氢硅生产尾气的回收设备，该设备包括压缩机1、冷凝器2、吸收塔3、解析塔4、洗涤塔5和脱低塔6；压缩机1的一端连接尾气管道，另一端连接冷凝器2。冷凝器2的出气口连接到吸收塔3下部的进气口，冷凝器2的出料口通过管道与泵连接到解析塔4中部的进料口。吸收塔3下端的出料口通过泵连接到解析塔4中部的进料口，解析塔4顶部设有出气口，底部设有出料口。解析塔4底部的出料口的连接管道分流成两个管道，其中一个管道连接到吸收塔3上部的进料口，另一个管道连接到氯硅烷回收装置。吸收塔3顶部的出气口通过管道连接到洗涤塔5下部的进气口，洗涤塔5的底部出料口通过管道和泵连接到脱低塔6中部的进料口，脱低塔6底部的出料口通过管道和泵连接到吸收塔3上部的进料口。

Claims (10)

1.三氯氢硅生产尾气的回收方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
①将三氯氢硅合成产生的尾气经加压后冷凝，使尾气中的大部分氯硅烷被冷凝下来形成冷凝液；
②不凝气体进入吸收塔(3)，吸收塔(3)内用氯硅烷吸收氯化氢得到氯硅烷吸收液，粗氢气从吸收塔(3)塔顶出来；
③然后将冷凝液和氯硅烷吸收液送到解析塔(4)解析氯硅烷中溶解的氯化氢，氯化氢从解析塔(4)塔顶出来；
④解析后的氯硅烷进入回收工序。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅生产尾气的回收方法，其特征在于：步骤①中加压后的压强为0.3～0.8MPa，冷凝的温度为-20℃～-60℃。
3.根据权利要求1所述的三氯氢硅生产尾气的回收方法，其特征在于：步骤②中吸收塔(3)的温度为-20℃～-50℃，压强为0.3～0.8MPa。
4.根据权利要求1所述的三氯氢硅生产尾气的回收方法，其特征在于：步骤③中解析塔(4)塔顶的温度为0℃～-20℃，塔底的温度为50℃～120℃，压强为0.3～0.6MPa。
5.根据权利要求1～4任意一项权利要求所述的三氯氢硅生产尾气的回收方法，其特征在于：步骤③解析后的氯硅烷部分送入吸收塔(3)，作为氯化氢吸收用氯硅烷。
6.根据权利要求1～4任意一项权利要求所述的三氯氢硅生产尾气的回收方法，其特征在于：步骤②得到的粗氢气进入洗涤塔(5)，用四氯化硅液体洗涤进一步除去气体中的氯化氢和氯硅烷得到高纯度的氢气，洗涤塔(5)塔底的洗涤液打入脱低塔(6)，从塔分离出的含有氯化氢、氢气的氯硅烷气体与步骤①的尾气混合再进入分离***；脱低塔(6)塔釜的四氯化硅经冷却后打入洗涤塔(5)。
7.根据权利要求6所述的三氯氢硅生产尾气的回收方法，其特征在于：洗涤塔(5)的温度为-20℃～-60℃，压强为0.3～0.8MPa；脱低塔(6)塔底的温度为50℃～120℃，塔顶的温度为50℃～120℃，压强为0.3～0.6MPa。
8.根据权利要求1所述的三氯氢硅生产尾气的回收设备，其特征在于：该设备包括压缩机(1)、冷凝器(2)、吸收塔(3)和解析塔(4)；压缩机(1)的一端连接尾气管道，另一端连接冷凝器(2)；冷凝器(2)的出气口连接到吸收塔(3)下部的进气口，冷凝器(2)的出料口通过管道与泵连接到解析塔(4)中部的进料口；吸收塔(3)下端的出料口通过泵连接到解析塔(4)中部的进料口，解析塔(4)顶部设有出气口，底部设有出料口。
9.根据权利要求8所述的三氯氢硅生产尾气的回收设备，其特征在于：解析塔(4)底部的出料口的连接管道分流成两个管道，其中一个管道连接到吸收塔(3)上部的进料口，另一个管道连接到氯硅烷回收装置。
10.根据权利要求8或9所述的三氯氢硅生产尾气的回收设备，其特征在于：该设备还包括洗涤塔(5)和脱低塔(6)，所述的吸收塔(3)顶部的出气口通过管道连接到洗涤塔(5)下部的进气口，洗涤塔(5)的底部出料口通过管道和泵连接到脱低塔(6)中部的进料口，脱低塔(6)底部的出料口通过管道和泵连接到吸收塔(3)上部的进料口。
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