CN104986822A - 一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，用花生壳作为载体，先将花生壳与季铵盐溶液共热，使季铵盐嫁接在花生壳的木质素上；再采用浸渍法，把铁负载在化学修饰过的花生壳上。本发明制得除磷材料具有除磷效果好、可再生、稳定性高等特点，并且再生过程所得的磷可以进一步回收利用。本发明将季铵盐修饰和负载氧化铁结合在一起，一方面提高了吸附除磷效率，另一方面保留了负载型吸附剂与水分离方便的优点。此外，该吸附材料经过再生可以重复使用。

Description

一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法。
背景技术
近年来，随着人类活动的不断增强，大量富含氮、磷的生活污水、工业废水以及化肥大量使用，使得我国水体的富营养化现象日益严重，影响和制约着社会的协调发展。
有研究表明，当天然水体的总磷浓度低于0.01mg/L时，磷将成为水体富营养化的限制性因素。可以用于废水除磷的技术有很多，主要分为以下两大类：生物除磷和化学除磷。生物法除磷是基于噬磷菌耗氧摄磷及厌氧释磷的原理，通过好氧-厌氧过程交替运行实现脱磷。该方法运行费用低，但工艺稳定性差，除磷效果无法满足日趋严格的废水排放标准的要求。化学除磷又可分为化学沉淀、电絮凝、吸附等。化学沉淀除磷主要采用铁盐、铝盐和石灰等与磷酸根反应生成磷酸盐沉淀的方法来去除水中的磷。此法虽然对磷的去除率很高，但药剂的成本高，出水中残余的金属离子使出水色度增加，同时还产生大量难于处理的污泥，容易引起二次污染。
吸附法除磷技术是利用某些多孔或大比表面积物质，主要通过磷在吸附剂表面的表面沉淀、离子交换或附着吸附等作用来实现废水的除磷过程，特别是近几年出现的纳米吸附剂具有非常好的除磷效果，但是纳米吸附剂很难再生，无法在实际的废水除磷工程中应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种成本低、吸附效率高、可重复使用的生物质改性吸附除磷材料的制备和再生方法。
为了解决上述问题，本发明提供了一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
（1）用碱性溶液浸泡花生壳4-8h，过滤，水洗至pH保持不变，40-50℃干燥2-4h；
（2）步骤（1）得到的花生壳中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵直至浸没花生壳，60-90℃加热2-4h，用去离子水洗数遍，30-60℃干燥2-4h；
（3）将步骤（2）所得花生壳浸没在无机铁盐溶液中，抽真空，在常温和真空度大于90%的条件下浸渍4-8h，过滤，花生壳置于60-80℃下干燥2-4h；
（4）将步骤（3）所得花生壳浸渍于氨水溶液中，抽真空，保持90%以上的真空度12-24h，过滤，在60-80℃下干燥8-12h，即可得到化学修饰载铁花生壳除磷材料；
再生方法包括如下步骤：
（1）吸附饱和的化学修饰载铁花生壳除磷材料在碱性溶液中浸泡，过滤（在滤液中加石灰回收磷资源，氢氧化钠溶液可以重复利用）；
（2）将步骤（1）处理过的化学修饰载铁花生壳除磷材料水洗，再用弱酸浸泡，过滤，再水洗，40-50℃烘干，完成再生。
作为一个优选方案，制备方法步骤（1）和再生方法步骤（1）中碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的一种或两种。
作为一个优选方案，制备方法步骤（1）中碱性溶液浓度为1-5mol/ L。
作为一个优选方案，制备方法步骤（2）中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵浓度为1-4mol/L。
作为一个优选方案，制备方法步骤（3）中无机铁盐为硫酸铁，氯化铁，硝酸铁的一种或几种。
作为一个优选方案，制备方法步骤（3）中无机铁盐的铁浓度为0.5-5mol/ L，与花生壳的质量比为2:1-5:1。
作为一个优选方案，制备方法步骤（4）中氨水浓度为0.5-3mol/ L。
作为一个优选方案，再生方法步骤（1）中碱性溶液为0.01-1mol/ L。
作为一个优选方案，再生方法步骤（2）中弱酸为醋酸，柠檬酸中的一种或两种，浓度为0.005-0.2mol/ L。
作为一个优选方案，再生方法步骤（2）中化学修饰载铁花生壳除磷材料用水洗3遍，再用弱酸浸泡0.5h，过滤，再水洗1遍，30-60℃烘干2h，完成再生。
本发明的优点在于，花生壳来源丰富、价格低廉，将其用作制备除磷吸附材料的载体，使农业废弃物成为一种有用的资源。用花生壳作为载体，先将花生壳与季铵盐溶液共热，使季铵盐嫁接在花生壳的木质素上；再采用浸渍法，把铁负载在化学修饰过的花生壳上，将季铵盐修饰和负载氧化铁结合在一起，一方面提高了吸附除磷效率，另一方面保留了负载型吸附剂与水分离方便的优点。此外，该吸附材料经过再生可以重复使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1.
（1）取10g花生壳，用200mL浓度为1 mol/L氢氧化钠溶液浸泡花生壳4h，过滤，水洗至pH保持不变，于30℃下干燥2h；
（2）将步骤（1）得到的花生壳放入三口烧瓶，加入4 mol/L 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵直至浸没花生壳，60℃加热2h，滤出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，然后用去离子水洗3次，过滤，花生壳置于30℃下干燥2h；
（3）将步骤（2）所得花生壳浸没在2 mol/L的氯化铁溶液中，抽真空，在常温和真空度大于90%的条件下浸渍4h，然后在80℃下干燥2h；
（4）将步骤（3）所得花生壳浸没在1 mol/L氨水溶液中，抽真空，在真空90%条件下浸渍12h，过滤，在60℃下干燥8h，即可得到载铁的高效除磷花生壳吸附剂；
（5）取1g步骤（4）所得吸附剂，放入250ml锥形瓶中，加入200ml P浓度为10mg/L的废水，放入摇床中震荡4h，过滤，测得磷去除率为80.6%；
（6）将步骤（5）中用过的花生壳浸没在100ml 0.02mol/L氢氧化钠溶液中2h，过滤；
（7）将步骤（6）所得的花生壳水洗3遍，再用100ml 0.0.005mol/L的醋酸浸没0.5h，过滤，再水洗1遍，30℃干燥2h，即完成吸附剂的再生；
（8）用再生好的吸附剂代替步骤（5）中的新鲜吸附剂，重复步骤（5）~步骤（7）的操作，总共重复三次，磷去除率依次为81.2%，78.7%和79.1%。
这说明本发明制备的新型吸附剂具有良好的稳定性，可以重复使用。
实施例2.
（1）取10g花生壳，用200ml浓度为2mol/L氢氧化钾溶液浸泡花生壳6h，过滤，水洗至pH保持不变，于45℃下烘干2h；
（2）将步骤（1）得到的样品放入三口烧瓶，加入2mol/L3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵直至浸没花生壳，90℃加热4h，滤出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，然后用去离子水洗3次，于45℃下烘干4h；
（3）将步骤（2）所得花生壳浸没在2mol/L的氯化铁溶液中，抽真空，在常温和真空度大于90%的条件下浸渍6h，过滤，花生壳置于80℃下烘干2-4h；
（4）将步骤（3）所得花生壳浸没与1mol/L氨水溶液中，抽真空，在真空90%条件下浸渍12h，过滤，在80℃下烘干8h，即可得到载铁的高效除磷花生壳吸附剂；
（5）取1g步骤（4）所得吸附剂，放入250ml锥形瓶中，加入200ml P浓度为10mg/L的废水，放入摇床中震荡4h，过滤，测得磷去除率为92.1%；
（6）将步骤（5）中用过的花生壳浸没在100ml 0.01mol/L氢氧化钾溶液中2h，过滤；
（7）将步骤（6）所得的花生壳水洗3遍，再用100ml 0.01mol/L的醋酸浸没0.5h，过滤，再水洗1遍，45℃烘干2h，即完成吸附剂的再生；
（8）用再生好的吸附剂代替步骤（5）中的新鲜吸附剂，重复步骤（5）~步骤（7）的操作，总共重复三次，磷去除率依次为90.2%，90.5%和89.8%。
这说明本发明制备的新型吸附剂具有良好的稳定性，可以重复使用。
实施例3.
（1）取10g花生壳，用200ml浓度为2mol/L氢氧化钠溶液浸泡花生壳8h，过滤，水洗至pH保持不变，于50℃下烘干4h；
（2）将步骤（1）得到的样品放入三口烧瓶，加入4mol/L3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵直至浸没花生壳，90℃加热2h，滤出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，然后用去离子水洗3次，于50℃下烘干4h；
（3）将步骤（2）所得花生壳浸没在3mol/L的氯化铁溶液中，抽真空，在常温和真空度大于90%的条件下浸渍4h，过滤，花生壳置于80℃下烘干4h；
（4）将步骤（3）所得花生壳浸没与1mol/L氨水溶液中，抽真空，在真空90%条件下浸渍12h，过滤，在80℃下烘干8h，即可得到载铁的高效除磷花生壳吸附剂；
（5）取1g步骤（4）所得吸附剂，放入250ml锥形瓶中，加入200ml P浓度为10mg/L的废水，放入摇床中震荡4h，过滤，测得磷去除率为94.5%；
（6）将步骤（5）中用过的花生壳浸没在100ml 0.5mol/L氢氧化钠溶液中2h，过滤；
（7）将步骤（6）所得的花生壳水洗3遍，再用100ml 0.005mol/L的柠檬酸浸没0.5h，过滤，再水洗1遍，50℃烘干2h，即完成吸附剂的再生；
（8）用再生好的吸附剂代替步骤（5）中的新鲜吸附剂，重复步骤（5）~步骤（7）的操作，总共重复三次，磷去除率依次为93.2%，92.3%和92.5%。
这说明本发明制备的新型吸附剂具有良好的稳定性，可以重复使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
用碱性溶液浸泡花生壳4-8h，过滤，水洗至pH保持不变，30-60℃干燥2-4h；
步骤（1）得到的花生壳中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵直至浸没花生壳，60-90℃加热2-4h，用去离子水洗数遍，30-60℃干燥2-4h；
将步骤（2）所得花生壳浸没在无机铁盐溶液中，抽真空，在常温和真空度大于90%的条件下浸渍4-8h，过滤，花生壳置于60-80℃下干燥2-4h；
将步骤（3）所得花生壳浸渍于氨水溶液中，抽真空，保持90%以上的真空度12-24h，过滤，在60-80℃下干燥8-12h，即可得到化学修饰载铁花生壳除磷材料；
再生方法包括如下步骤：
吸附饱和的化学修饰载铁花生壳除磷材料在碱性溶液中浸泡，过滤；
将步骤（1）处理过的化学修饰载铁花生壳除磷材料水洗，再用弱酸浸泡，过滤，再水洗，30-60℃烘干，完成再生。
2.根据权利要求1所述的一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，制备方法步骤（1）和再生方法步骤（1）中碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，制备方法步骤（1）碱性溶液浓度为1-5mol/ L。
4.根据权利要求1所述的一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，制备方法步骤（2）中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵浓度为1-4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，制备方法步骤（3）中无机铁盐为硫酸铁，氯化铁，硝酸铁的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，制备方法步骤（3）中无机铁盐的铁浓度为0.5-5mol/ L，与花生壳的质量比为2:1-5:1。
7.根据权利要求1所述的一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，制备方法步骤（4）中氨水浓度为0.5-3mol/ L。
8.根据权利要求1所述的一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，再生方法步骤（1）中碱性溶液为0.01-1mol/ L。
9.根据权利要求1所述的一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，再生方法步骤（2）中弱酸为醋酸，柠檬酸中的一种或两种，浓度为0.005-0.2mol/ L。
10.根据权利要求1所述的一种化学修饰载铁花生壳除磷材料的制备和再生方法，其特征在于，再生方法步骤（2）中化学修饰载铁花生壳除磷材料用水洗3遍，再用弱酸浸泡0.5h，过滤，再水洗1遍，30-60℃烘干2h，完成再生。
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