CN104628086A - 含钼钒碱浸液新型除磷方法 - Google Patents

含钼钒碱浸液新型除磷方法 Download PDF

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梁昌雄
邵成志
刘忠军
迟洪建
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Abstract

含钼钒碱浸液新型除磷方法，树脂预处理：a.用去离子水将树脂清洗至无浑浊色；b.用低浓度NaOH浸泡并搅拌，洗涤至中性；c.用HCl浸泡并搅拌，洗涤至中性；d.用NaOH浸泡并搅拌，使树脂转换为OH－型；e.用去离子水将树脂洗成中性，装入离子交换柱；树脂吸附，用预处理后的树脂对钼钒碱浸液中磷进行吸附；树脂解析，树脂用氨水溶液淋洗，同时树脂完成再生；对生成的磷酸铵溶液进行浓缩结晶，备用生产磷肥。工艺***简单，节能、环保、无污染、可资源循环利用。有效解决了含钼钒浸液脱磷不彻底，脱磷渣量大，易造成环境污染，成本高的问题。

Description

含钼钒碱浸液新型除磷方法
技术领域
本发明涉及一种除磷方法，特别是一种含钼钒碱浸液新型除磷方法。
背景技术
除磷技术有多种，目前应用于含钼钒碱浸液的除磷主要是化学沉淀法，根据化学沉析反应的基础，为了生成磷酸盐化合物，用于化学除磷的化学药剂主要是金属盐药剂和氢氧化钙(熟石灰)。许多高价金属离子药剂投加到溶液中后，都会与溶液中的溶解性磷离子结合生成难溶解性的化合物。出于经济原因，用于磷沉析的金属盐药剂主要是Fe3+、Al3+和Mg 2+盐和石灰。这些药剂是以溶液和悬浮液状态使用的。反应式如下：
Ca2++PO4 3-→Ca3(PO4)2
Al3++PO4 3-→AlPO4↓pH=6～7
Fe3++PO4 3-→FePO4↓pH=5～5.5
Mg2++PO4 3-→Ca3(PO4)2 。         
缺点与不足：沉淀法除磷用料量大，处理费用高，产生大量化学污泥，如不妥善处理会造成环境污染，除磷效果含钼钒碱浸液只能达到20ppm。
发明内容
本发明的目的是提供一种节省材料、成本低、绿色环保、除磷效果好的含钼钒碱浸液新型除磷方法，克服现有技术的不足。
本发明的含钼钒碱浸液新型除磷方法，步骤如下：
（1）树脂预处理：
a.用去离子水将树脂清洗至无浑浊色；
b.用低浓度NaOH浸泡并搅拌，洗涤至中性；
c.用HCl 浸泡并搅拌，洗涤至中性；
d.用NaOH浸泡并搅拌，使树脂转换为OH－型；
e.用去离子水将树脂洗成中性，装入离子交换柱；
（2）树脂吸附，用预处理后的树脂对钼钒碱浸液中磷进行吸附；
（3）树脂解析，树脂用氨水溶液淋洗，同时树脂完成再生；对生成的磷酸铵溶液进行浓缩结晶。
所述的树脂为可选择性吸附钼钒碱浸液中的磷酸根的凝胶型阴离子交换树脂。
所述的树脂吸附条件为：进料液的pH值为6.5~8.5，流速为0.2~2倍柱体积，控制料液与树脂接触时间为30~300分钟，流出液含磷量达到2ppm时，停止吸附。
所述的树脂解析所用氨水溶液浓度为4%~5%。
本发明的方法工艺***简单，工艺流程巧妙，和传统钼钒碱浸液脱磷技术相比，节能、环保、无污染、可资源循环利用。有效解决了含钼钒浸液脱磷不彻底，脱磷渣量大，易造成环境污染，成本高的问题。
具体实施方式
本发明的方法中应用的树脂为凝胶型阴离子交换树脂，能够将含钼钒碱浸液中少量磷离子交换与钼钒金属离子分离，用氨水溶液喷淋解析，生成磷酸铵溶液，解析液达到一定浓度后，浓缩结晶，备用生产磷肥，于此同时树脂完成再生。离子交换除磷树脂是采用对苯乙烯SG树脂作磷的吸附材料。外观；乳白色不透明颗粒。湿真密度为1.05～1.10g/L，全交换容量大于2.5mmol/g,平均孔径100nm。适用范围：含钼钒金属离子碱浸液。其除磷过程如下：
（1）树脂预处理：
a.用去离子水将树脂清洗至无浑浊色；
b.用低浓度NaOH浸泡并搅拌，洗涤至中性；
c.用HCl 浸泡并搅拌，洗涤至中性；
d.用NaOH浸泡并搅拌，使树脂转换为OH－型；
e.用去离子水将树脂洗成中性，装入离子交换柱。
（2）树脂吸附，用预处理后的树脂对钼钒碱浸液中磷进行吸附。
（3）树脂解析，树脂用氨水溶液淋洗，同时树脂完成再生。磷酸铵溶液达到一定浓度后，浓缩结晶，备用生产磷肥。
具体实施例如下：
实施例1
利用本发明处理一批500L含钼钒碱浸液，其中磷浓度1.87g/L。
1、树脂预处理
先按步骤将树脂进行预处理：
a.用去离子水将树脂清洗至无浑浊色；
b.用低浓度NaOH浸泡并搅拌，洗涤至中性；
c.用HCl 浸泡并搅拌，洗涤至中性；
d.用NaOH浸泡并搅拌，使树脂转换为OH－型；
e.用去离子水将树脂洗成中性，装入离子交换柱。
2、树脂吸附
采用五根树脂柱串联，其中四根吸附，一根淋洗，利用预处理后的树脂对含钼钒碱浸液中磷进行吸附。调节浸液pH值为6.5，控制进料阀门使流速为0.2倍柱体积，经检测，料液与树脂接触265分钟后，流出液含磷量达到2ppm以上（穿点），树脂吸附饱和，立即停止吸附。
3、树脂解析再生
树脂解析用4%的氨水溶液淋洗，同时树脂完成再生。生成的磷酸铵溶液达到一定浓度后，浓缩结晶，备用生产磷肥。
含钼钒碱浸液除磷后的磷浓度为0.0009g/L，去除率为99.95%。整个过程没有脱磷渣产生，对环境没有污染。
实施例2
利用本发明处理一批1700L含钼钒碱浸液，其中磷浓度2.22g/L。
1树脂预处理
先按步骤将树脂进行预处理：
a.用去离子水将树脂清洗至无浑浊色；
b.用低浓度NaOH浸泡并搅拌，洗涤至中性；
c.用HCl 浸泡并搅拌，洗涤至中性；
d.用NaOH浸泡并搅拌，使树脂转换为OH－型；
e.用去离子水将树脂洗成中性，装入离子交换柱。
2、树脂吸附
采用五根树脂柱串联，其中四根吸附，一根淋洗，利用预处理后的树脂对含钼钒碱浸液中磷进行吸附。调节浸液pH值为7，控制进料阀门使流速为0.5倍柱体积，经检测，料液与树脂接触190分钟后，流出液含磷量达到2ppm以上（穿点），树脂吸附饱和，立即停止吸附。
3、树脂解析再生
树脂解析用4.2%的氨水溶液淋洗，同时树脂完成再生。对生成的磷酸铵溶液达到一定浓度后，浓缩结晶，备用生产磷肥。
含钼钒碱浸液除磷后的磷浓度为0.0011 g/L，去除率为99.95%。整个过程没有脱磷渣产生，对环境没有污染。
实施例3
利用本发明处理一批2800L含钼钒碱浸液，其中磷浓度2.10g/L。
1树脂预处理
先按步骤将树脂进行预处理：
a.用去离子水将树脂清洗至无浑浊色；
b.用低浓度NaOH浸泡并搅拌，洗涤至中性；
c.用HCl 浸泡并搅拌，洗涤至中性；
d.用NaOH浸泡并搅拌，使树脂转换为OH－型；
e.用去离子水将树脂洗成中性，装入离子交换柱。
2、树脂吸附
采用五根树脂柱串联，其中四根吸附，一根淋洗，利用预处理后的树脂对含钼钒碱浸液中磷进行吸附。调节浸液pH值为7.5，控制进料阀门使流速为1倍柱体积，经检测，料液与树脂接触160分钟后，流出液含磷量达到2ppm以上（穿点），树脂吸附饱和，立即停止吸附。
3、树脂解析再生
树脂解析用4.4%的氨水溶液淋洗，同时树脂完成再生。对生成的磷酸铵溶液达到一定浓度后，浓缩结晶，备用生产磷肥。
含钼钒碱浸液除磷后的磷浓度为0.0008 g/L，去除率为99.96%。整个过程没有脱磷渣产生，对环境没有污染。
实施例4
利用本发明处理一批4000L含钼钒碱浸液，其中磷浓度1.89g/L。
1树脂预处理
先按步骤将树脂进行预处理：
a.用去离子水将树脂清洗至无浑浊色；
b.用低浓度NaOH浸泡并搅拌，洗涤至中性；
c.用HCl 浸泡并搅拌，洗涤至中性；
d.用NaOH浸泡并搅拌，使树脂转换为OH－型；
e.用去离子水将树脂洗成中性，装入离子交换柱。
2、树脂吸附
采用五根树脂柱串联，其中四根吸附，一根淋洗，利用预处理后的树脂对含钼钒碱浸液中磷进行吸附。调节浸液pH值为8，控制进料阀门使流速为1.5倍柱体积，经检测，料液与树脂接触110分钟后，流出液含磷量达到2ppm以上（穿点），树脂吸附饱和，立即停止吸附。
3、树脂解析再生
树脂解析用4.7%的氨水溶液淋洗，同时树脂完成再生。对生成的磷酸铵溶液达到一定浓度后，浓缩结晶，备用生产磷肥。
含钼钒碱浸液除磷后的磷浓度为0.0012 g/L，去除率为99.94%。整个过程没有脱磷渣产生，对环境没有污染。
实施例5
利用本发明处理一批5000L含钼钒碱浸液，其中磷浓度1.97g/L。
1树脂预处理
先按步骤将树脂进行预处理：
a.用去离子水将树脂清洗至无浑浊色；
b.用低浓度NaOH浸泡并搅拌，洗涤至中性；
c.用HCl 浸泡并搅拌，洗涤至中性；
d.用NaOH浸泡并搅拌，使树脂转换为OH－型；
e.用去离子水将树脂洗成中性，装入离子交换柱。
2、树脂吸附
采用五根树脂柱串联，其中四根吸附，一根淋洗，利用预处理后的树脂对含钼钒碱浸液中磷进行吸附。调节浸液pH值为8.5，控制进料阀门使流速为2倍柱体积，经检测，料液与树脂接触84分钟后，流出液含磷量达到2ppm以上（穿点），树脂吸附饱和，立即停止吸附。
3、树脂解析再生
树脂解析用5%的氨水溶液淋洗，同时树脂完成再生。对生成的磷酸铵溶液达到一定浓度后，浓缩结晶，备用生产磷肥。
含钼钒碱浸液除磷后的磷浓度为0.0007 g/L，去除率为99.96%。整个过程没有脱磷渣产生，对环境没有污染。

Claims (4)

1.一种含钼钒碱浸液新型除磷方法，其特征在于：步骤如下：
（1）树脂预处理：
a.用去离子水将树脂清洗至无浑浊色；
b.用低浓度NaOH浸泡并搅拌，洗涤至中性；
c.用HCl 浸泡并搅拌，洗涤至中性；
d.用NaOH浸泡并搅拌，使树脂转换为OH－型；
e.用去离子水将树脂洗成中性，装入离子交换柱；
（2）树脂吸附，用预处理后的树脂对钼钒碱浸液中磷进行吸附；
（3）树脂解析，树脂用氨水溶液淋洗，同时树脂完成再生。
2.如权利要求1所述的含钼钒碱浸液新型除磷方法，其特征在于：所述的树脂为可选择性吸附钼钒碱浸液中的磷酸根的凝胶型阴离子交换树脂。
3.如权利要求1或2所述的含钼钒碱浸液新型除磷方法，其特征在于：所述的树脂吸附条件为：进料液的pH值为6.5~8.5，流速为0.2~2倍柱体积，控制料液与树脂接触时间为30~300分钟，流出液含磷量达到2ppm时，停止吸附。
4.如权利要求3所述的含钼钒碱浸液新型除磷方法，其特征在于：所述的树脂解析所用氨水溶液浓度为4%~5%。
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