CN104788532A - 一种雷公藤甲素的提取制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种雷公藤甲素的提取制备方法，用乙酸乙酯提取雷公藤药材，浸膏用二氯甲烷溶解后碱洗，然后进行二次正相硅胶柱层析，第一次柱层析依次用二氯甲烷、二氯甲烷/甲醇混合溶剂、甲醇洗脱，第二次柱层析用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，最后通过结晶操作制得雷公藤甲素纯品。该制备方法步骤少、操作简便，可高收率地得到高纯度的雷公藤甲素产品，大大降低了雷公藤甲素的生产成本。

Description

一种雷公藤甲素的提取制备方法
技术领域
本发明涉及一种雷公藤甲素的提取制备方法，属于医药技术领域。
背景技术
雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook f.)系卫矛科雷公藤属植物，中药大辞典记载，具有祛风除湿、通络止痛、消肿止痛、解毒杀虫的功效，临床用于治疗类风湿性关节炎、慢性肾炎和红斑狼疮等自身免疫性疾病，近年来用于器官移植的抗排斥反应治疗，均取得了较好疗效。现代研究相继发现雷公藤有抗炎、抗免疫、抗生育、抗肿瘤、抗菌活性等作用。至今从雷公藤中已分离出200多种化学单体，其中二萜类、倍半萜生物碱类、三萜类为主要活性成分。
雷公藤甲素(triptolide)是从雷公藤中分离出的活性最高的环氧化二萜内酯化合物，是雷公藤的主要有效成分之一，其相关效价比雷公藤总苷高100-200倍。经药理和临床试验表明，其具有确切的免疫抑制、抗炎、抗生育及抗肿瘤等生物活性。
然而雷公藤甲素在雷公藤中的含量很低，其提取分离的得率也很低，据文献报道，植物分离得率仅为0.001％(w/w)。
雷公藤甲素粗提物的制备工艺主要有乙醇回流提取—中性氧化铝吸附—三氯甲烷萃取、乙醇回流提取—三氯甲烷萃取、乙醇回流提取—乙酸乙酯萃取和水煮醇沉—乙酸乙醋或三氯甲烷萃取等，所得的三氯甲烷浸膏中雷公藤甲素的含量为0.23％左右。CN101434638A提供了一种从雷公藤中提取雷公藤甲素粗品的方法，采用含氯的烷烃进行加压提取，提取液减压浓缩后得雷公藤甲素粗品，纯度1％左右。
CN101367862公开了一种从雷公藤中分离高纯度雷公藤甲素的方法，用醇对药材进行热提，所得醇提物先用石油醚萃取，然后用氯仿或二氯甲烷萃取，氯仿或二氯甲烷萃取物上氧化铝或硅胶柱进行柱层析，以氯仿/甲醇或二氯甲烷/甲醇混合溶剂洗脱，将分段收集的馏分再上高效制备液相色谱得到雷公藤甲素半成品，最后在有机溶剂中结晶得雷公藤甲素纯品。
CN103524591A公开了一种以雷公藤根为原料提取雷公藤甲素的方法：雷公藤根的醇提取浸膏分配在由聚合物-无机盐水溶液和乙醇形成的双水相体系中，然后用水不溶性有机溶剂对分配在双水相体系中雷公藤浸膏进行萃取，得到有效部位。将得到的有效部位用醇溶解，加水结晶除去大部分非有效物质得到富集的有效部位。该富集的有效部位经过硅胶柱层析分离，重结晶后得到雷公藤甲素。
目前雷公藤甲素提取纯化方法普遍存在粗提物雷公藤甲素富集率低、纯化工艺复杂、耗时长、效率低、收率低、成本高等缺陷。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种雷公藤甲素提取制备的新方法，可以大大简化生产工艺提高生产效率、提高雷公藤甲素收得率。
本发明采用的技术方案是：
提供一种雷公藤甲素的提取制备方法，其包括如下步骤：
(1)提取：将雷公藤药材粉碎至20～30目，用5～15倍量(重量)乙酸乙酯回流提取2～3次，每次4～8小时，过滤后浓缩提取液得到重量为雷公藤药材重量2～3％的浸膏；
(2)碱洗：将浸膏用二氯甲烷溶解后用0.2～0.8moL/L NaOH溶液洗涤2～3次，浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏；
(3)第一次柱层析：将碱洗后浸膏上正相硅胶柱，先用二氯甲烷洗脱，洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷/甲醇混合溶剂洗脱1～2个柱体积，然后用甲醇洗脱，浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗脱物；
(4)第二次柱层析：将甲醇洗脱物再上正相硅胶柱，用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，收集含雷公藤甲素的洗脱液，浓缩至1/4～1/10倍体积后静置析晶，得雷公藤甲素粗品；
(5)纯品制备：将雷公藤甲素粗品用有机溶剂溶解后静置析晶，过滤出晶体得雷公藤甲素纯品。
任选地，步骤(1)回流提取时可加入药材重量0.05～0.15％的抗坏血酸。
在一实施方案中，步骤(2)所述二氯甲烷的用量为每公斤药材用二氯甲烷0.5～1.5升，每次碱洗NaOH溶液用量为二氯甲烷的0.5～1.6倍(体积)。
在一实施方案中，步骤(3)柱层析采用200～300目正相硅胶，用量为浸膏重量的2～10倍，采用湿法裝柱的方式，所述混合溶剂为二氯甲烷:甲醇＝80～10:1(体积比)的混合溶剂。
在一实施方案中，步骤(4)柱层析采用200～300目正相硅胶，用量为浸膏重量的20～60倍，采用干法裝柱或湿法裝柱的方式，所述混合溶剂为石油醚:乙酸乙酯＝10～1:1(体积比)的混合溶剂。
在一实施方案中，步骤(4)所述梯度洗脱方式为依次用石油醚:乙酸乙酯＝10:1、6:1、4:1、2:1、1:1(体积比)的混合溶剂洗脱，每个比例洗脱3～10个柱体积。
在一实施方案中，步骤(5)所述有机溶剂选自以下溶剂体系：石油醚/二氯甲烷、石油醚/乙酸乙酯、石油醚/丙酮、异丙醚。
在一实施方案中，步骤(4)、(5)所述静置析晶的温度为4℃或室温。
本发明柱层析待分离样品的制备方法：适量二氯甲烷溶解浸膏，加入适量80目正相硅胶中搅拌吸附，约50℃减压蒸发掉有机溶剂后研散成均匀的沙粒状即得。
本发明所采用的雷公藤药材优选雷公藤甲素含量大于30ppm(即0.003％)的药材，与低含量药材相比，相同的成本消耗可以得到更多量的雷公藤甲素产品，有助于更好地降低单位产品的生产成本，提高经济效益。
药材中雷公藤甲素的含量测定方法：取50g药材粉碎至20～30目，用20倍甲醇回流提取2次，每次4小时，提取液过滤后浓缩，用甲醇溶解并定容至50mL作为供试品溶液；取雷公藤甲素对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1mL含50μg的溶液作为对照品溶液；HPLC色谱条件：色谱柱：phenomenex C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：A：甲醇，B：甲醇-水(40:60)；流速：0.9mL/min，按下表进行梯度洗脱：
雷公藤甲素梯度洗脱条件
检测波长218nm，柱温25℃，进样量10μL。
本发明提供的雷公藤甲素提取制备方法具有以下优点：
(1)步骤少、操作简便。
(2)药材直接用乙酸乙酯提取避免了其它大极性成分被提取出来产生干扰，减少了浸膏处理量，简化了后续工作量，提高了提取分离效率。
(3)碱洗步骤快速地除去了大部分杂质，使雷公藤甲素有效地富集在碱处理后浸膏中，从而保证了后续柱层析步骤能高收率地得到高纯度的雷公藤甲素产品。
(4)简化了操作步骤，大大降低了雷公藤甲素生产成本。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
雷公藤药材300公斤(经检测，其雷公藤甲素含量为0.0043％)，粉碎至20～30目，装入提取罐，加入3吨乙酸乙酯，再加入360g抗坏血酸，加热回流提取3次，每次5小时，提取液经过滤、减压浓缩得浸膏8.3公斤；用360升二氯甲烷溶解浸膏，打入萃取罐，另称取17.28公斤NaOH，配制720升0.6moL/L NaOH溶液，分2次打入萃取罐，对二氯甲烷溶解液进行碱洗2次，浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏2公斤；取10公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，湿法裝直径35cm柱，碱洗后浸膏上样后先用二氯甲烷洗脱，待洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷:甲醇＝50:1混合溶剂洗脱2个柱体积，然后用甲醇洗脱，浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗脱物427g；取20公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，湿法裝直径50cm柱，甲醇洗脱物上样后依次用石油醚:乙酸乙酯＝10:1、6:1、4:1、2:1、1:1(体积比)的混合溶剂进行梯度洗脱，每个比例洗脱约8个柱体积，收集含雷公藤甲素的洗脱液，浓缩至约1/8体积后4℃下静置析晶，得雷公藤甲素粗品13.8g；将粗品用异丙醚作结晶溶剂在室温下进行重结晶，结晶完毕后过滤得雷公藤甲素纯品12.3g，HPLC检测其纯度为99.4％。
实施例2
雷公藤药材200公斤，粉碎至20～30目，装入提取罐，加入3吨乙酸乙酯，加热回流提取2次，每次4小时，提取液经过滤、减压浓缩得浸膏6.0公斤；用300升二氯甲烷溶解浸膏，打入萃取罐，另称取14.4公斤NaOH，配制450升0.8moL/L NaOH溶液，分3次打入萃取罐，对二氯甲烷溶解液进行碱洗3次，浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏1.2公斤；取12公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，湿法裝直径35cm柱，碱洗后浸膏上样后先用二氯甲烷洗脱，待洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷:甲醇＝10:1混合溶剂洗脱2个柱体积，然后用甲醇洗脱，浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗脱物304g；取18公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，干法裝直径50cm柱，甲醇洗脱物上样后依次用石油醚:乙酸乙酯＝6:1、4:1、2:1、1:1(体积比)的混合溶剂进行梯度洗脱，每个比例洗脱约10个柱体积，收集含雷公藤甲素的洗脱液，浓缩至约1/10体积后4℃下静置析晶，得雷公藤甲素粗品8.7g；将粗品用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂作结晶溶剂在室温下进行重结晶，结晶完毕后过滤得雷公藤甲素纯品7.5g，HPLC检测其纯度为99.8％。
实施例3
雷公藤药材250公斤(经检测，其雷公藤甲素含量为0.0039％)，粉碎至20～30目，装入提取罐，加入2.5吨乙酸乙酯，再加入375g抗坏血酸，加热回流提取2次，每次4小时，提取液经过滤、减压浓缩得浸膏6.3公斤；用220升二氯甲烷溶解浸膏，打入萃取罐，另称取4.8公斤NaOH，配制240升0.5moL/L NaOH溶液，分2次打入萃取罐，第一次130升，第二次110升，对二氯甲烷溶解液进行碱洗2次，浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏1.6公斤；取6公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，湿法裝直径20cm柱，碱洗后浸膏上样后先用二氯甲烷洗脱，待洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷:甲醇＝80:1混合溶剂洗脱1个柱体积，然后用甲醇洗脱，浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗脱物349g；取11公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，干法裝直径40cm柱，甲醇洗脱物上样后依次用石油醚:乙酸乙酯＝6:1、4:1、2:1、1:1(体积比)的混合溶剂进行梯度洗脱，每个比例洗脱约5个柱体积，收集含雷公藤甲素的洗脱液，浓缩至约1/6体积后室温下静置析晶，得雷公藤甲素粗品10.2g；将粗品用石油醚/丙酮混合溶剂作结晶溶剂在室温下进行重结晶，结晶完毕后过滤得雷公藤甲素纯品9.1g，HPLC检测其纯度为99.6％。
实施例4
雷公藤药材350公斤(经检测，其雷公藤甲素含量为0.003％)，粉碎至20～30目，装入提取罐，加入1.8吨乙酸乙酯，加热回流提取3次，每次8小时，提取液经过滤、减压浓缩得浸膏9.2公斤；用175升二氯甲烷溶解浸膏，打入萃取罐，另称取2.16公斤NaOH，配制270升0.2moL/LNaOH溶液，均分3次打入萃取罐，对二氯甲烷溶解液进行碱洗3次，浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏2.1公斤；取4.2公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，湿法裝直径20cm柱，碱洗后浸膏上样后先用二氯甲烷洗脱，待洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷:甲醇＝10:1混合溶剂洗脱1个柱体积，然后用甲醇洗脱，浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗脱物458g；取9.2公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，湿法裝直径40cm柱，甲醇洗脱物上样后依次用石油醚:乙酸乙酯＝10:1、6:1、4:1、2:1、1:1(体积比)的混合溶剂进行梯度洗脱，每个比例洗脱约3个柱体积，收集含雷公藤甲素的洗脱液，浓缩至约1/4体积后室温下静置析晶，得雷公藤甲素粗品11.4g；将粗品用石油醚/二氯甲烷混合溶剂作结晶溶剂在室温下进行重结晶，结晶完毕后过滤得雷公藤甲素纯品9.5g，HPLC检测其纯度为99.3％。
实施例5
雷公藤药材250公斤(经检测，其雷公藤甲素含量为0.0022％)，粉碎至20～30目，装入提取罐，加入3吨乙酸乙酯，再加入250g抗坏血酸，加热回流提取2次，每次6小时，提取液经过滤、减压浓缩得浸膏6.7公斤；用200升二氯甲烷溶解浸膏，打入萃取罐，另称取9公斤NaOH，配制450升0.5moL/L NaOH溶液，分3次打入萃取罐，每次150升，对二氯甲烷溶解液进行碱洗3次，浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏1.4公斤；取8公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，湿法裝直径30cm柱，碱洗后浸膏上样后先用二氯甲烷洗脱，待洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷:甲醇＝30:1混合溶剂洗脱1个柱体积，然后用甲醇洗脱，浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗脱物318g；取12公斤200～300目青岛海洋柱层析正相硅胶，干法裝直径40cm柱，甲醇洗脱物上样后依次用石油醚:乙酸乙酯＝6:1、4:1、2:1、1:1(体积比)的混合溶剂进行梯度洗脱，每个比例洗脱约6个柱体积，收集含雷公藤甲素的洗脱液，浓缩至约1/4体积后4℃下静置析晶，得雷公藤甲素粗品6.4g；将粗品用异丙醚作结晶溶剂在室温下进行重结晶，结晶完毕后过滤得雷公藤甲素纯品5.0g，HPLC检测其纯度为99.7％。

Claims (9)

1.一种雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)提取：将雷公藤药材粉碎至20～30目，用5～15倍量(重量)乙酸乙酯回流提取2～3次，每次4～8小时，过滤后浓缩提取液得到重量为雷公藤药材重量2～3％的浸膏；
(2)碱洗：将浸膏用二氯甲烷溶解后用0.2～0.8moL/L NaOH溶液洗涤2～3次，浓缩二氯甲烷相得碱洗后浸膏；
(3)第一次柱层析：将碱洗后浸膏上正相硅胶柱，先用二氯甲烷洗脱，洗脱液颜色变淡后用二氯甲烷/甲醇混合溶剂洗脱1～2个柱体积，然后用甲醇洗脱，浓缩甲醇洗脱液得甲醇洗脱物；
(4)第二次柱层析：将甲醇洗脱物再上正相硅胶柱，用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，收集含雷公藤甲素的洗脱液，浓缩至1/4～1/10倍体积后静置析晶，得雷公藤甲素粗品；
(5)纯品制备：将雷公藤甲素粗品用有机溶剂溶解后静置析晶，过滤出晶体得雷公藤甲素纯品。
2.如权利要求1所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(1)回流提取时加入药材重量0.05～0.15％的抗坏血酸。
3.如权利要求1或2所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(2)所述二氯甲烷的用量为每公斤药材用二氯甲烷0.5～1.5升，每次碱洗NaOH溶液用量为二氯甲烷的0.5～1.6倍(体积)。
4.如权利要求1或2所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(3)柱层析采用200～300目正相硅胶，用量为浸膏重量的2～10倍，采用湿法裝柱的方式，所述混合溶剂为二氯甲烷:甲醇＝80～10:1(体积比)的混合溶剂。
5.如权利要求1或2所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(4)柱层析采用200～300目正相硅胶，用量为浸膏重量的20～60倍，采用干法裝柱或湿法裝柱的方式，所述混合溶剂为石油醚:乙酸乙酯＝10～1:1(体积比)的混合溶剂。
6.如权利要求5所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(4)所述梯度洗脱方式为依次用石油醚:乙酸乙酯＝10:1、6:1、4:1、2:1、1:1(体积比)的混合溶剂洗脱，每个比例洗脱3～10个柱体积。
7.如权利要求1或2所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(5)所述有机溶剂选自以下溶剂体系：石油醚/二氯甲烷、石油醚/乙酸乙酯、石油醚/丙酮、异丙醚。
8.如权利要求1或2所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于步骤(4)、(5)所述静置析晶的温度为4℃或室温。
9.如权利要求1～8任一项所述的雷公藤甲素的提取制备方法，其特征在于，所述雷公藤药材为雷公藤甲素含量大于30ppm的药材。
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