CN108658988A - 一种苦参碱的制备方法 - Google Patents

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杨成东
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D471/00—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00
    • C07D471/22—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00 in which the condensed systems contains four or more hetero rings

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Abstract

本发明涉及一种操作简单、污染少的苦参碱的制备方法，工艺步骤为：（1）将粉碎后的越南槐粉末置于液态CO2萃取，得到萃取液；（2）萃取液加硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液；（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱，紫外在线监测，收集苦参碱组分；（4）将苦参碱组分进行真空浓缩，甲醇结晶，即得苦参碱。本发明制备的苦参碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种苦参碱的制备方法
技术领域
本发明属于中药提取分离技术领域，涉及一种从越南槐中分离制备苦参碱的方法。
背景技术
越南槐，Sophoratonkinensis Gagnep.，豆科，槐属，根较粗壮，含有苦参碱类生物碱，可入药，具有清热解毒，消炎止痛之效。
苦参碱，又名母菊碱、苦甘草等，纯白色粉末，CAS号：519-02-8 10236-74-2，分子式C15H24N20，结构式如下：
苦参碱是天然植物性农药, 对人畜低毒, 是广谱杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。
目前，苦参碱的提取方法为乙醇等溶剂提取法，提取率低，成本高等，尚未发现适宜于大量制备苦参碱的工业化方法的专利或文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种苦参碱的制备方法。
本发明的是通过以下技术方案予以实现的：
（1）取越南槐粉碎，按固液体积比为5：1.5-2加入夹带剂，在压力20-35MPa，温度30-40℃条件下，通入液态CO2萃取90-180min，在压力10-15MPa，温度30-40℃条件下解析，收集萃取液；
（2）将步骤（1）中得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液；
（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱，紫外在线监测，收集苦参碱组分；
（4）将苦参碱组分进行真空浓缩，甲醇结晶，即得苦参碱。
所述步骤（1）夹带剂为乙醇溶液。
所述步骤（2） 硅藻土加入量为药材量的4-5%。
所述步骤（4）中制备型液相色谱以75%甲醇溶液为流动相。。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
越南槐粉碎，按固液体积比为5：1.5加入夹带剂，夹带剂为乙醇溶液，在压力20MPa，温度30℃条件下，通入液态CO2萃取90min，在压力10MPa，温度30℃条件下解析，收集萃取液，得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，硅藻土加入量为药材量的4%，过滤得到脱色液，采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱，以75%甲醇溶液为流动相，紫外在线监测，收集苦参碱组分，将苦参碱组分进行真空浓缩，甲醇结晶，即得苦参碱。
实施例2：
越南槐粉碎，按固液体积比为5：2加入夹带剂，夹带剂为乙醇溶液，在压力35MPa，温度40℃条件下，通入液态CO2萃取180min，在压力15MPa，温度40℃条件下解析，收集萃取液，得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，硅藻土加入量为药材量的5%，过滤得到脱色液，采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱，以75%甲醇溶液为流动相，紫外在线监测，收集苦参碱组分，将苦参碱组分进行真空浓缩，甲醇结晶，即得苦参碱。
实施例3：
越南槐粉碎，按固液体积比为5：1.5加入夹带剂，夹带剂为乙醇溶液，在压力30MPa，温度30℃条件下，通入液态CO2萃取120min，在压力12MPa，温度40℃条件下解析，收集萃取液，得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，硅藻土加入量为药材量的5%，过滤得到脱色液，采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱，以75%甲醇溶液为流动相，紫外在线监测，收集苦参碱组分，将苦参碱组分进行真空浓缩，甲醇结晶，即得苦参碱。

Claims (4)

1.一种苦参碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取越南槐粉碎，按固液体积比为5：1.5-2加入夹带剂，在压力20-35MPa，温度30-40℃条件下，通入液态CO2萃取90-180min，在压力10-15MPa，温度30-40℃条件下解析，收集萃取液；
（2）将步骤（1）中得到的萃取液加硅藻土搅拌脱色，过滤得到脱色液；
（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的苦参碱，紫外在线监测，收集苦参碱组分；
（4）将苦参碱组分进行真空浓缩，甲醇结晶，即得苦参碱。
2.根据权利要求1所述的一种苦参碱的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）夹带剂为乙醇溶液。
3. 根据权利要求1所述的一种苦参碱的制备方法，其特征在于，所述步骤（2） 硅藻土加入量为药材量的4-5%。
4.根据权利要求1所述的一种苦参碱的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中制备型液相色谱以75%甲醇溶液为流动相。
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