CN101434638A - 一种从雷公藤中提取雷公藤甲素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征是雷公藤干燥的根茎用含氯的烷烃进行加压提取。将雷公藤干燥的根茎与烷烃按一定料液比混合放入加压反应釜中提取，将提取所得的混合物固液分离，得提取液，将提取液合并后减压浓缩，得到雷公藤甲素粗产品。本操作工艺的主要特点为操作简单，工艺流畅，所用试剂可回收利用，能耗少，生产成本低，得率和纯度较高。
Description
所属技术领域：
本发明涉及天然产物化学领域，特别是一种从雷公藤中提取雷公藤甲素的方法。
本操作工艺的主要特点为操作简单，工艺流畅，所用试剂可回收利用，能耗少，生产成本低，得率和纯度高。
背景技术：
雷公藤甲素是雷公藤的主要有效成分，具有抗炎、免疫抑制、抗生育、抗肿瘤和白血病治疗等多种药理作用，在临床上用于治疗器官移植的排斥反应、自身免疫性疾病、肾病综合症等方面疗效显著，同时还可用于风湿性关节炎、类风湿性关节炎、跌打损伤、肾小球肾炎、红斑狼疮、肾病综合征等疑难病证的治疗。然而雷公藤甲素在雷公藤中的含量很低，其提取分离的得率也很底，据文献报道，植物分离得率仅为0.001％(w/w)，制备工艺主要有乙醇回流提取—中性氧化铝吸附—三氯甲烷萃取、乙醇回流提取—三氯甲烷萃取、乙醇回流提取—乙酸乙酯萃取和水煮醇沉—乙酸乙酯或三氯甲烷萃取等，所得的三氯甲烷浸膏中雷公藤甲素的含量为0.23％左右，制备含量稍高一些的浸膏需要采用柱层析法，成本太高。因此如何选择更加合理的提取或纯化方法增加浸膏中雷公藤甲素的含量，以达到现代制剂的要求，是目前雷公藤制剂研究中的一个重要课题，所以本发明就是考虑以上情况，从雷公藤中利用加压溶剂法提取雷公藤甲素。
中国专利ZL 200410016471.8介绍了一种雷公藤提取物的制备方法，它将雷公藤叶浸泡在有机溶剂中，雷公藤叶与有机溶剂的质量体积比为1:10～45，回流提取浸泡物5～48小时，提取温度在50～110℃；对上步所得的提取物采用氯仿萃取或氧化铝吸附氯仿洗脱，得到膏状物。此法由于采用回流提取，所以要求时间较长，能耗大，粗提物需进一步纯化才能加以利用。
中国专利ZL 02155133.2介绍了一种雷公藤粗提取物的制备方法，它是将雷公藤净药材用有机溶媒进行动态逆流低温套提，直至有效成分提取完全，提取液减压浓缩，用氯仿或二氯甲烷萃取浓缩液，萃取液常压回收有机溶剂后抽真空成干品，得到雷公藤的粗提取物。此法由于采用动态逆流低温套提取，工艺过程复杂，粗提物需进一步用氯仿或二氯甲烷萃取。
公开号为CN1915280的中国专利介绍了一种超临界CO2提取雷公藤有效成分萜类化合物的方法及组成的方法，它是将粉碎的雷公藤按质量比2∶1-1.5浸于乙醇夹带剂中，在萃取釜以超临界CO2为溶剂进行萃取，其操作条件为：温度为30～50℃，压力为20-40MPa，CO2流速为10-30kg/h，进行萃取60～150min，雷公藤甲素的纯度为0.05-0.15％。此法由于采用超临界CO2提取，成本高，操作难度大，提取原料量小。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征是雷公藤干燥的根茎用含氯的烷烃进行加压提取。将雷公藤干燥的根茎与烷烃按一定料液比混合放入加压反应釜中提取，将提取所得的混合物固液分离，得提取液，将提取液合并后减压浓缩，得到雷公藤甲素粗产品。
本发明的优点是：
1.整个工艺流程简单，易操作，生产成本低，能耗少。
2.采用加压溶剂提取，提取效率高。
3.所用试剂均可回收利用，不污染环境，易于工业化。
具体实施方案：
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：
取粉碎的雷公藤药材200g(绝干计)，置于耐压提取釜内，以料液比1:9加入1，2-二氯乙烷，密封提取釜，开启搅拌，搅拌速度120r/min，升温速度100℃/h，以120℃提取，从到达设定温度开始计时，提取70min，提取结束后，冷却管中通入冷凝水迅速降温至30℃，提取液固液分离后将滤液60℃减压浓缩至干，雷公藤甲素得率为0.172‰，纯度1.21％。
实施例2：
取粉碎的雷公藤药材200g(绝干计)，置于耐压提取釜内，以料液比1:8加入二氯甲烷，密封提取釜，开启搅拌，搅拌速度120r/min，升温速度100℃/h，以130℃提取，从到达设定温度开始计时，提取60min，提取结束后，冷却管中通入冷凝水迅速降温至30℃，提取液固液分离后将滤液60℃减压浓缩至干，雷公藤甲素得率为0.106‰，纯度1.18％。
Claims (4)
1.一种从雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征是雷公藤干燥的根茎用含氯的烷烃进行加压提取。将雷公藤干燥的根茎与烷烃按一定料液比混合放入加压反应釜中提取，将提取所得的混合物固液分离，得提取液，将提取液合并后减压浓缩，得到雷公藤甲素粗产品。
2.按照权利要求1所述的从雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征在于：提取雷公藤甲素的过程中所用含氯的烷烃为1.2-二氯乙烷、三氯甲烷、二氯甲烷。
3.按照权利要求1所述的从雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征在于：提取雷公藤甲素的过程中所用料液比为1:3-1:10。
4.按照权利要求1所述的从雷公藤中提取雷公藤甲素的方法，其特征在于：提取温度为100-150℃，提取时间为20-100min。
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2008
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