CN103626829B - 一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法，属于植物提纯方法技术领域。其包括以下工艺步骤：1）提取：取老鸦柿枝或根，粉碎，用10～15倍量的溶剂提取，提取液回收溶剂，得粗提物；2）分离：将粗提物过硅胶或氧化铝柱层析，用石油醚-乙酸乙酯或正己烷-氯仿梯度洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得粗羽扇豆醇；3）纯化：采用无水乙醇或乙酸乙酯对粗羽扇豆醇进行反复重结晶，得纯羽扇豆醇。本发明所采用的老鸦柿野生植物资源丰富，本发明所采用的提取纯化方法过程简单，操作简便，适合大规模制备羽扇豆醇，本发明所得到的羽扇豆醇采用高效液相色谱法（HPLC法）进行测定，纯度均大于95%。

Description

一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法
技术领域
本发明属于植物提纯方法技术领域，具体涉及一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法。
背景技术
羽扇豆醇是一种三萜类化合物，具有抗肿瘤、降压、抗炎等多种生物活性。专利CN 101692822A“羽扇豆醇的新用途”介绍了羽扇豆醇作为植物源农药用于杀螨剂。老鸦柿( Diospyros rhombifolia Hemsl.) 为柿科柿属落叶小乔木或灌木，别名山柿子、野山柿、野柿子，分布于中国浙江、江苏、安徽、江西、福建等地。野生资源丰富。
本发明人研究发现老鸦柿中羽扇豆醇的含量较大，约为0.2～0.4%。专利CN 1793161A “桦木属植物中提取羽扇豆醇的方法” 公开了一种从桦木属植物中提取纯化羽扇豆醇的方法。桦木属植物野生资源较少，本发明提供了一种新的且野生资源丰富的植物来源用于提取纯化羽扇豆醇。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法的技术方案。
所述的一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）提取：取老鸦柿枝或根，粉碎，用10～15倍量的溶剂提取，提取液回收溶剂，得粗提物；
2）分离：将粗提物过硅胶或氧化铝柱层析，用石油醚-乙酸乙酯或正己烷-氯仿梯度洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得粗羽扇豆醇；
3）纯化：采用无水乙醇或乙酸乙酯对粗羽扇豆醇进行反复重结晶，得纯羽扇豆醇。
所述的一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法，其特征在于所述的步骤1）中溶剂为95%乙醇、甲醇、苯或氯仿。
所述的一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法，其特征在于所述的步骤1）中提取为回流提取，提取两次，第一次提取2小时，第二次提取1小时。
所述的一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法，其特征在于所述的步骤2）中所述的石油醚-乙酸乙酯的洗脱比例为10:0、 9:1、 8:2，洗脱体积为柱体积的3～5倍，收集石油醚-乙酸乙酯8:2洗脱部分；正己烷-氯仿的洗脱比例为9:1、7:3、 5:5，洗脱体积为柱体积的3～5倍，收集正己烷-氯仿5:5洗脱部分。
所述的一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法，其特征在于所述的步骤3）中反复重结晶的次数为2～3次。
上述的一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法，设计合理，本发明所采用的老鸦柿野生植物资源丰富，本发明所采用的提取纯化方法过程简单，操作简便，适合大规模制备羽扇豆醇，本发明所得到的羽扇豆醇采用高效液相色谱法（HPLC法）进行测定，纯度均大于95%。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施例1：
取老鸦柿根1Kg，粉碎，第一次用15倍量95%乙醇回流提取2小时，第二次用10倍量95%乙醇提取1小时；合并两次提取液，减压回收溶剂，得粗提物；将粗提物过硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯（10:0, 9:1, 8:2）进行梯度洗脱，前两个梯度洗脱3倍量柱体积，最后一个梯度洗脱5倍量柱体积，分别回收洗脱液，得洗脱物；将最后一个梯度的洗脱物用适量无水乙醇重结晶3次，得羽扇豆醇纯品2.3g（含量97.1%）。
实施例2：
取老鸦柿根1Kg，粉碎，第一次用15倍量甲醇回流提取2小时，第二次用10倍量甲醇提取1小时；合并两次提取液，减压回收溶剂，得粗提物；将粗提物过硅胶柱层析，用石油醚-乙酸乙酯（10:0, 9:1, 8:2）进行梯度洗脱，前两个梯度洗脱3倍量柱体积，最后一个梯度洗脱5倍量柱体积，分别回收洗脱液，得洗脱物；将最后一个梯度的洗脱物用适量无水乙醇重结晶3次，得羽扇豆醇纯品2.7g（含量98.3%）。
实施例3：
取老鸦柿根1Kg，粉碎，第一次用15倍量苯回流提取2小时，第二次用10倍量苯提取1小时；合并两次提取液，减压回收溶剂，得粗提物；将粗提物过硅胶柱层析，用正己烷-氯仿（9:1, 7:3, 5:5）进行梯度洗脱，前两个梯度洗脱4倍量柱体积，最后一个梯度洗脱5倍量柱体积，分别回收洗脱液，得洗脱物。将最后一个梯度的洗脱物用适量乙酸乙酯重结晶2次，得羽扇豆醇纯品2.6g（含量96.7%）。
实施例4：
取老鸦柿根1Kg，粉碎，第一次用15倍量氯仿回流提取2小时，第二次用10倍量氯仿提取1小时；合并两次提取液，减压回收溶剂，得粗提物；将粗提物过硅胶柱层析，用正己烷-氯仿（9:1, 7:3, 5:5）进行梯度洗脱，前两个梯度洗脱4倍量柱体积，最后一个梯度洗脱5倍量柱体积，分别回收洗脱液，得洗脱物。将最后一个梯度的洗脱物用适量乙酸乙酯重结晶2次，得羽扇豆醇纯品2.1g（含量97.4%）。
上述实施例中羽扇豆醇的纯度采用高效液相色谱法（HPLC法）进行测定，色谱条件：色谱柱为Kromasil C18（250×4.6mm, 5μm），流动相为甲醇-水（99:1），流速为1ml·min-1，检测波长为210nm，柱温为30℃。

Claims (2)

1.一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）提取：取老鸦柿枝或根，粉碎，用10～15倍量的溶剂回流提取，提取两次，第一次提取2小时，第二次提取1小时，所述的溶剂为95%乙醇、甲醇、苯或氯仿，提取液回收溶剂，得粗提物；
2）分离：将粗提物过硅胶或氧化铝柱层析，用石油醚-乙酸乙酯或正己烷-氯仿梯度洗脱，收集洗脱液，所述的石油醚-乙酸乙酯的洗脱比例为10:0、9:1、8:2，洗脱体积为柱体积的3～5倍，收集石油醚-乙酸乙酯8:2洗脱部分；正己烷-氯仿的洗脱比例为9:1、7:3、5:5，洗脱体积为柱体积的3～5倍，收集正己烷-氯仿5:5洗脱部分，回收溶剂，得粗羽扇豆醇；
3）纯化：采用无水乙醇或乙酸乙酯对粗羽扇豆醇进行反复重结晶，得纯羽扇豆醇。
2.如权利要求1所述的一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法，其特征在于所述的步骤3）中反复重结晶的次数为2～3次。
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