CN104785871A - 一种探针的制备方法及制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种探针的制备方法及制备装置，制备方法包括：1)将金属丝浸入电腐蚀溶液中；其中，所述电腐蚀溶液装在石墨材料制成的容器中，或者所述电腐蚀溶液中放置有环绕所述金属丝的圆筒状石墨电极，所述石墨电极高出液面；其中，石墨容器或者圆筒状石墨电极的直径为20～75mm；2)在所述金属丝和所述容器之间，或者在所述金属丝和所述圆筒状石墨电极之间按照如下方式施加电压：先施加30～45V的第一正弦交流电压，施加时间确保所述金属丝浸入液面下的部分的腐蚀速度为1/30～1/20mm/s；然后施加15～25V的第二正弦交流电压，施加时间直至腐蚀反应结束；3)提拉金属丝脱离液面，完成探针的制备。本发明制得的探针的形貌为圆柱状，尺寸在亚微米级，且具有较大的长径比。

Description

一种探针的制备方法及制备装置

【技术领域】

本发明涉及探针的制备方法及制备装置，特别是涉及一种亚微米级、大长径比的探针的制备方法及制备装置。

【背景技术】

微细探针广泛应用于扫描探针成像、多点接触测量、微纳操纵和电化学微加工等领域，针尖的尺寸和形状直接决定了探针的使用性能和应用范围。以电化学微加工为例，目前使用的探针多为微细圆柱状探针，通过探针与工件的相对运动，电化学铣削加工出所需零件，因此探针的尺寸与形状直接决定了电化学微加工的加工精度和最小加工极限。

目前电化学微加工所使用的微细圆柱探针，一般通过电化学腐蚀方法制得。电化学腐蚀过程的具体细节各有不同，但是目前制得的圆柱探针尺寸都在3微米以上，无法用于亚微米或者纳米级结构的电化学微加工中。而由某些电化学腐蚀工艺制作的探针，虽然可将针尖加工到纳米级，但是探针形貌为圆锥形，且长径比较小，无法用于电化学微加工等加工深度较大的场合。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种探针的制备方法及制备装置，制得的探针的形貌为圆柱状，尺寸在亚微米级，且具有较大的长径比。

本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：

一种探针的制备方法，包括以下步骤：1)将金属丝浸入电腐蚀溶液中；其中，所述电腐蚀溶液装在石墨材料制成的容器中，或者所述电腐蚀溶液中放置有环绕所述金属丝的圆筒状石墨电极，所述石墨电极高出液面；其中，所述石墨材料制成的容器的直径或者所述圆筒状的石墨电极的直径为20～75mm；2)在所述金属丝和所述容器之间，或者在所述金属丝和所述圆筒状石墨电极之间按照如下方式施加电压：先施加30～45V的第一正弦交流电压，施加时间确保所述金属丝浸入液面下的部分的腐蚀速度为1/30～1/20mm/s；然后施加15～25V的第二正弦交流电压，施加时间直至腐蚀反应结束；3)将处理后的所述金属丝提拉脱离液面，完成探针的制备。

一种探针的制备装置，包括电解池、位移台、交流电压源和控制电路；所述电解池为直径为20～75mm的石墨材料制成的容器，用于装入电腐蚀溶液；所述位移台用于固定住制备原料金属丝，且可调节使所述金属丝浸于所述电腐蚀溶液中；所述交流电压源的一输出端连接所述金属丝，另一输出端连接所述容器，控制信号接收端连接所述控制电路；所述控制电路用于控制所述交流电压源先输出30～45V的第一正弦交流电压，持续时间确保所述金属丝浸入液面下的部分的腐蚀速度为1/30～1/20mm/s；然后输出15～25V的第二正弦交流电压，持续时间直至腐蚀反应结束。

一种探针的制备装置，包括电解池、圆筒状石墨电极、位移台、交流电压源和控制电路；所述电解池用于装入电腐蚀溶液；所述位移台用于固定住制备原料金属丝，且可调节使所述金属丝浸于所述电腐蚀溶液中；所述圆筒状石墨电极的直径为20～75mm，放置在所述电腐蚀溶液中，且环绕所述金属丝设置；所述交流电压源的一输出端连接所述金属丝，另一输出端连接所述圆筒状石墨电极，控制信号接收端连接所述控制电路；所述控制电路用于控制所述交流电压源先输出30～45V的第一正弦交流电压，持续时间确保所述金属丝浸入液面下的部分的腐蚀速度为1/30～1/20mm/s；然后输出15～25V的第二正弦交流电压，持续时间直至腐蚀反应结束。

本发明与现有技术对比的有益效果是：

本发明的探针的制备方法及制备装置，将导电金属丝置于圆筒状的石墨电极中或者圆筒状的石墨材料制成的容器中，浸入电化学腐蚀溶液中，采用交流电腐蚀方法，在腐蚀过程中经过两步高低电压的腐蚀状态，并严格控制电压大小和腐蚀时间，从而将所述导电金属丝腐蚀成大长径比，亚微米尺度的圆柱状探针。经测试，制得的探针的长径比在20～50(现有微米级以下的探针的长径比一般小于10)，尺寸在500nm～1μm。本发明可迅速、方便地实现亚微米级大长径比的圆柱形探针的制作，制备工艺方法简单，成本低，并可进行批量生产。采用本发明制备的圆柱形探针的尺寸只与电化学腐蚀施加电压及时间有关，与加工过程中设备精度无关，相对于现有的某些制备方法中需严格控制两电极之间的相对位移等精度，本发明可便于控制制备出用于高深宽比微纳米结构电化学微加工中的圆柱探针。

【附图说明】

图1是本发明具体实施方式的探针的制备装置的结构示意图；

图2是本发明具体实施方式的实施例1中制得的探针的扫描电镜图；

图3是本发明具体实施方式的实施例2中制得的探针的扫描电镜图。

【具体实施方式】

下面结合具体实施方式并对照附图对本发明做进一步详细说明。

如图1所示，一种用于制备亚微米级、大长径、圆柱形探针的制备装置，包括：电解池5，位移台1，可调交流电源3和控制电路(图中未示出)。

其中，电解池5用于盛装电腐蚀溶液4。电腐蚀溶液4可以为由氯化钙、氯化钠、氢氧化钠、氢氧化钾等电解质材料配置的电解溶液。电解池5采用石墨材料制成的直径为20～75mm的容器，例如石墨坩埚，优选地，选用高纯石墨坩埚。石墨容器的直径为20～75mm，如低于20mm或者高于75mm，将无法制得符合要求的探针。在本具体实施方式中，电解池5既是作为盛装容器，同时作为对电极使用。

位移台1用于固定住导电金属丝2，优选导电金属丝2置于电解池5的中心位置，垂直于电解液4液面。导电金属丝2可为钨、铂等金属材料，优选地，导电金属丝2直径为0.1～1mm。

可调交流电源3，可调交流电源3在控制电路的控制下，对导电金属丝2与电解池5之间施加正弦交流电压，使得电解液4将导电金属丝2逐步腐蚀成大长径比圆柱探针。

控制电路用于控制整个电化学腐蚀分为两个阶段：第一阶段，控制可调交流电源3输出正弦交流电压U1，正弦交流电压U1的有效值在30～45V，持续加工一段时间T1；第二阶段，控制可调交流电源3输出正弦交流电压U2，正弦交流电压U2的有效值在15～25V，直至腐蚀反应结束。其中，可调交流电源3每个阶段持续时间和切换电压由控制电路控制自动完成。U1的持续时间T1根据金属丝浸入液面下的部分的长度来确定，以确保所述金属丝浸入液面下的部分的腐蚀速度为1/20～1/30mm/s。例如，金属丝浸入液面下的部分的长度为3mm，则第一正弦交流电压的持续时间T1为60～90s。

通过上述制备装置，导电金属丝置于石墨材料制成的容器中，浸入电化学腐蚀溶液中，采用交流电腐蚀方法，在腐蚀过程中经过两步高低电压的腐蚀状态，并严格控制电压大小和腐蚀时间，使得第一阶段发生电化学+电火花双重腐蚀，第二阶段仅发生电化学腐蚀，且环绕的圆筒石墨材料容器确保金属丝在两阶段的腐蚀均匀完成，最终将所述导电金属丝腐蚀成大长径比，亚微米尺度的圆柱状探针。

上述实施方式中，采用石墨材料制成的容器既发挥盛装容器的作用，又发挥对电极的作用。可替代的方案是，容器选用普通的容器，然后使用直径为20～75mm的圆筒状的石墨电极直接发挥对电极的作用，相应地，施加的交流电压则施加在金属丝和圆筒状石墨电极之间。通过该替代方案，也可制得大长径比，亚微米尺度的圆柱状探针。

优选地，上述石墨材料制成的容器或者圆筒状的石墨电极的直径为20～40mm，当在该范围内时，相对于其他尺寸的石墨容器或者石墨电极，制得的探针的形貌较好，***更均匀。

以下以示例性的实施例说明本具体实施方式制备的探针的参数。

实施例1

本实施例电化学腐蚀铂丝，制备亚微米级大长径比圆柱探针，具体包括以下步骤：

1)首先截取长10～15mm，直径为0.3mm的铂丝，用丙酮和去离子水分别超声清洗，然后用氮气吹干后装夹在位移台1上。

2)调节位移台1，将铂丝2置于电解池5的中心位置并浸入电腐蚀液4中，铂丝端部浸入液面下3mm。本实施例进行电化学腐蚀铂丝的电腐蚀液4为质量分数为20％的氯化钙溶液。电解池5为圆形石墨坩埚，石墨坩埚直径为40mm。

3)开启可调交流电源3，在铂丝2与电解池5之间施加正弦交流电压，对铂丝2进行电化学腐蚀。其中，通过控制电路控制交流电源3，使得具体电化学腐蚀条件为：将可调交流电源3的正弦交流电压有效值控制为35V，频率为50Hz，持续加工60s；然后将可调交流电源3的正弦交流电压有效值控制切换至20V，直至腐蚀加工结束。

4)将腐蚀好的铂丝2取出用去离子水清洗烘干后，完成圆柱探针的制备。

如图2所示，为本实施例制得的探针针尖的微观形貌图。从图中可知，探针的形状为圆柱状，外部腐蚀较为均匀。本具体实施方式中制得的探针的尺寸大小为0.9微米，长径比为20。

实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于：金属丝浸入液面下的长度，电解液的质量分数、石墨坩埚的直径以及正弦交流电压的有效值等电化学腐蚀参数不同。

本实施例电化学腐蚀铂丝，制备亚微米级大长径比圆柱探针，具体包括以下步骤：

1)首先截取长10～15mm，直径为0.3mm的铂丝，用丙酮和去离子水分别超声清洗，然后用氮气吹干后装夹在位移台1上。

2)调节位移台1，将铂丝2置于电解池5的中心位置并浸入电腐蚀液4中，铂丝端部浸入液面下3mm。本实施例进行电化学腐蚀铂丝的电腐蚀液4为质量分数为30％的氯化钙溶液。电解池5为圆形石墨坩埚，石墨坩埚直径为25mm。

3)开启可调交流电源3，在铂丝2与电解池5之间施加正弦交流电压，对铂丝2进行电化学腐蚀。其中，通过控制电路控制交流电源3，使得具体电化学腐蚀条件为：将可调交流电源3的正弦交流电压有效值控制为30V，频率为50Hz，持续加工90s；然后将可调交流电源3的正弦交流电压有效值控制切换至18V，直至腐蚀加工结束。

4)将腐蚀好的铂丝2取出用去离子水清洗烘干后，完成圆柱探针的制备。

如图3所示，为本实施例制得的探针针尖的微观形貌图。从图中可知，探针的形状为圆柱状，外部腐蚀较为均匀。本具体实施方式中制得的探针的尺寸大小为0.6微米，长径比为24。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种探针的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将金属丝浸入电腐蚀溶液中；其中，所述电腐蚀溶液装在石墨材料制成的容器中，或者所述电腐蚀溶液中放置有环绕所述金属丝的圆筒状石墨电极，所述石墨电极高出液面；其中，所述石墨材料制成的容器的直径或者所述圆筒状的石墨电极的直径为20～75mm；2)在所述金属丝和所述容器之间，或者在所述金属丝和所述圆筒状石墨电极之间按照如下方式施加电压：先施加30～45V的第一正弦交流电压，施加时间确保所述金属丝浸入液面下的部分的腐蚀速度为1/30～1/20mm/s；然后施加15～25V的第二正弦交流电压，施加时间直至腐蚀反应结束；3)将处理后的所述金属丝提拉脱离液面，完成探针的制备。

2.根据权利要求1所述的探针的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述石墨材料制成的容器的直径或者所述圆筒状的石墨电极的直径为20～40mm。

3.根据权利要求1所述的探针的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述金属丝浸入液面下的部分的长度为3mm；所述步骤2)中，所述第一正弦交流电压的施加时间为60～90s。

4.根据权利要求1所述的探针的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述金属丝的直径为0.1～1mm。

5.根据权利要求1所述的探针的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述金属丝为钨材料或者铂材料。

6.根据权利要求1所述的探针的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述电腐蚀溶液为由氯化钙、氯化钠、氢氧化钠、氢氧化钾配置的电解溶液。

7.一种探针的制备装置，其特征在于：包括电解池、位移台、交流电压源和控制电路；

所述电解池为直径为20～75mm的石墨材料制成的容器，用于装入电腐蚀溶液；

所述位移台用于固定住制备原料金属丝，且可调节使所述金属丝浸于所述电腐蚀溶液中；

所述交流电压源的一输出端连接所述金属丝，另一输出端连接所述容器，控制信号接收端连接所述控制电路；

所述控制电路用于控制所述交流电压源先输出30～45V的第一正弦交流电压，持续时间确保所述金属丝浸入液面下的部分的腐蚀速度为1/30～1/20mm/s；然后输出15～25V的第二正弦交流电压，持续时间直至腐蚀反应结束。

8.根据权利要求7所述的探针的制备装置，其特征在于：所述石墨材料制成的容器的直径为20～40mm。

9.一种探针的制备装置，其特征在于：包括电解池、圆筒状石墨电极、位移台、交流电压源和控制电路；

所述电解池用于装入电腐蚀溶液；

所述位移台用于固定住制备原料金属丝，且可调节使所述金属丝浸于所述电腐蚀溶液中；

所述圆筒状石墨电极的直径为20～75mm，放置在所述电腐蚀溶液中，且环绕所述金属丝设置；

所述交流电压源的一输出端连接所述金属丝，另一输出端连接所述圆筒状石墨电极，控制信号接收端连接所述控制电路；

所述控制电路用于控制所述交流电压源先输出30～45V的第一正弦交流电压，持续时间确保所述金属丝浸入液面下的部分的腐蚀速度为1/30～1/20mm/s；然后输出15～25V的第二正弦交流电压，持续时间直至腐蚀反应结束。

10.根据权利要求7所述的探针的制备装置，其特征在于：所述圆筒状石墨电极的直径为20～40mm。