CN105648477A - 一种无模板电沉积SmCo纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及离子液体电沉积工艺领域，具体是一种无模板电沉积SmCo纳米线的方法，本发明首先制备了一种新的离子液体SmCl3-CoCl2-EMIC，在这种新的离子液体中通过恒电位沉积，得到了直径为50nm左右的SmCo纳米线，通过改变电化学参数，可以可控制备具有不同长度和合金成分的SmCo合金纳米线，同时磁滞曲线表明纳米线具有明显的磁各向异性。本发明省去了模板制作和溶解过程，具有廉价低耗、工艺简单等优势。

Description

一种无模板电沉积SmCo纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及离子液体电沉积工艺领域，具体地说，是一种无模板电沉积SmCo纳米线的制备方法。
背景技术
SmCo合金作为第一代和第二代永磁材料，因其较高的居里温度、矫顽力和磁能积，具有重要的应用价值，适用于微电子机械***和高密度磁记录材料。经典的稀土永磁材料制取方法如粉末冶金、磁控溅射等方法具有成本高、工艺要求高的缺点。相比于以上方法，电化学沉积能够控制形貌和成分，设备简单，操作方便，生产效率高。然而，由于Sm的标准电极电位较负，在水溶液中电沉积受限，只能够通过熔盐电沉积实现。通常，高温熔盐电沉积需要300℃以上的温度，对实验条件要求苛刻，同时，高温条件下很难得到纳米级的沉积物。纳米材料的直径在1nm-100nm，具有小尺寸效应和表面效应。纳米级磁性材料由于尺寸较小从多畴变为单畴，因而具有高矫顽力、大信噪比和强磁性，因而得到了更多的关注，低温电沉积纳米材料受到越来越多的关注。低温熔盐(离子液体)具有更宽的电化学窗口、良好的导电性、低的蒸汽压和稳定的化学性质能够应用于电沉积金属和研究，可以实现活泼金属的电沉积。近年来使用离子液体电沉积金属、合金的报道也越来越多。
V.Neu等采用脉冲激光沉积的方法制取了SmCo薄膜和NbFeB薄膜，研究了稀土元素对结构和磁性的影响，但是这种方法存在着成本高、效率低、组成不易控制等缺点。电沉积法成本较低，通过控制阴极电位和电流密度能够很好得控制沉积物成分。J.P.Zhang等在水溶液体系中沉积出了纳米级的SmCo颗粒薄膜，并研究了其磁性能，但是水溶液电沉积会有副反应发生，电流效率低，产物不纯等问题。李加新等在低温熔盐中电沉积出了SmCo合金薄膜，避免了副反应的发生，并且分析了样品退火前后的晶相和磁性能变化。与一般的磁性薄膜相比，规则排列的纳米线具有更大的磁记录面积，具有优异的磁各向异性，适用于高密度磁记录材料，人们对此进行了大量的研究。P.-X.Yang等利用氧化铝模板法，从Co-EMIC-乙二醇体系中电沉积出了Co纳米线，但是，这种方法需要在实验前制取模板，实验后溶解模板。相比而言，无模板法电沉积简单，省时。Y.-T.Hsieh等利用EMIC这种离子液体，直接电沉积出了Al、CuSn、FeCoZn和Co等纳米线。至今还未有无模板法直接电沉积SmCo纳米线的报道，因此，寻求一种能够直接电沉积SmCo合金的方法，解决SmCo纳米线电沉积困难和模板法费时费力的问题势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无模板电沉积SmCo纳米线的方法，有效解决了模板法费时费力的问题，大大简化实验流程。SmCo纳米线作为磁性材料，大的长径比能够有效的提高磁记录面积。
本发明的一种无模板电沉积SmCo纳米线的方法可通过如下具体方式实现：
一、电极前处理，利用三电极体系进行沉积实验，以钨、钼、铁、贵金属铂和金等做工作电极，钴片或者石墨作为对电极，Co2+/Co电极为参比电极，其组成为钴丝浸入含有40:60mol％CoCl2-EMIC离子液体的多孔玻璃管内。使用前，所有电极需要用逐细的砂纸打磨至镜面，石墨、钴片与钴丝用丙酮超声20min洗去有机物，再用去离子水清洗烘干备用。工作电极要先用2M硝酸(HNO3)溶液超声20min洗去氧化物，再用丙酮超声20min洗去有机物，最后用去离子水清洗后烘干备用。将所有电极组装成电解池后放入手套箱内；
二、配制电解液，在手套箱中按照一定摩尔比称取SmCl3、CoCl2和EMIC，混合均匀后，以0.5℃/min的速度加热，在120℃下保温2h除去水分，搅拌均匀后即可得到蓝色离子液体SmCl3-CoCl2-EMIC；
三、电化学测试，设置参数对不同的离子液体进行循环伏安测试，以确定Co和Sm的沉积电位，扫描范围为0.6V～-1.3V，扫描速度50mVs-1，如图2所示，图2中出现了三个还原峰B、C、D。在电位为-0.5V的峰B与峰A类似，代表了Co的还原。峰C和峰D出现在-0.85V，代表了SmCo共沉积；
四、SmCo合金电沉积，在电沉积时，我们将沉积电位设定在-0.4V～-1.0V，沉积时间设为100s～5000s，温度范围为70～150℃。沉积结束后，将工作电极，先在乙腈中清洗三次，除去离子液体，再用丙酮洗去乙腈，然后放在手套箱中晾干。
五、SmCo纳米线磁性能测试，测试纳米线的磁滞曲线，具有明显的磁各向异性。
本发明的第一方面，提供一种无模板电沉积SmCo纳米线的方法，具体步骤如下：
A、采用三电极体系，以钨、钼、铁、贵金属铂或金等做工作电极，钴片或者石墨作为对电极，Co2+/Co电极为参比电极，其组成为钴丝浸入含有40:60mol％CoCl2-EMIC离子液体的多孔玻璃管内；工作电极在使用之前，需要用各级砂纸打磨到镜面，采用2M硝酸溶液超声清洗去除氧化膜，之后采用去离子水清洗电极后烘干；所有电极在丙酮中超声清洗去除有机物；
B、离子液体的配制：在氩气气氛中的手套箱中，向1-乙基-3-甲基氯化咪唑(EMIC)中加入SmCl3和CoCl2，加热搅拌，得到混合均匀的蓝色新离子液体SmCl3-CoCl2-EMIC，SmCl3的摩尔百分比为1.00-6.00％，CoCl2的摩尔百分比为30.00-60.00％，EMIC的摩尔百分比为34.00-69.00％；优选按照1.67:60:60的摩尔比称取SmCl3、CoCl2和EMIC，混合制备离子液体；
C、在步骤B中的SmCl3-CoCl2-EMIC离子液体中进行恒电位沉积，沉积电位-0.4V～-1.0V(优选-0.68V，以保证合适的消耗速度)，时间100s～5000s(优选1200s，随着时间延长，纳米线长度增加，可根据所需长度调整)，温度范围为70～150℃(优选120℃)；
D、电沉积结束后，对步骤C中的工作电极先用乙腈清洗三次，洗掉离子液体，再用丙酮清洗去除乙腈溶液，晾干得到固体产物；
E、干燥：烘干步骤D中洗涤得到的固体产物，即为SmCo纳米线。
F、磁性能测试，对纳米线进行磁滞曲线测试，具有明显的磁各向异性。
所述的制备得到的SmCo纳米线呈黑色，直径在50～100nm，长度在5μm～30μm。工作电极(WE)为性质稳定的钨片，对电极(CE)为不会引入其他杂质离子的钴片。
步骤B中配制SmCl3-CoCl2-EMIC离子液体时，常温下称取，混合均匀，逐步升温，在120℃下保温2h除去水分。
步骤A中所述的电极纯度为99.0％。
步骤A中所述的参比电极内离子液体与外界离子液体成分相近，能够保持稳定的参比电极电位。
步骤B中所述的手套箱内，O2＜1ppm，H2O＜1ppm。
本发明的第二方面，提供一种采用上述任一的方法制备得到的SmCo纳米线，所述的SmCo纳米线呈黑色，直径在50～100nm，长度在5μm～30μm。
本发明优点在于：
1、离子液体电沉积纯度高，没有副反应发生。
离子液体电化学窗口大，电导率高，蒸汽压几乎可以忽略，以及电沉积时热稳定性好，电沉积过程简单，所得到的合金中不含有其他杂质，电流效率高。
2、操作简单省时，工作效率高。
本方法不使用模板，直接恒电位沉积得到纳米线，节省了制作模板和溶解模板的过程，简单方便，极大地提高了工作效率。
3、合金的形貌和成分可控。
在离子液体进行电沉积时，通过调节电解液的成分、沉积电位、沉积时间和温度等工艺参数可以控制产物的组成和合金的形貌。
4、SmCo纳米线较细。
直接电沉积出的SmCo纳米线可减小到50nm，直径较小，能够达到模板法的水准，得到的纳米线具有明显的磁各向异性。
附图说明
图1为离子液体电沉积纳米线的技术路线；
图2为离子液体电沉积纳米线的电化学循环伏安曲线；
图3为离子液体中不同条件下电沉积出得到的SmCo纳米线的SEM图；
图4为SmCo纳米线的磁滞曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1：
一、电极前处理，工作电极(WE)为钨片，对电极(CE)为钴片，参比电极(RE)为Co2+/Co电极，其组成为钴丝浸入含有40:60mol％CoCl2-EMIC离子液体的多孔玻璃管内。使用前，所有电极用砂纸打磨至镜面，钴片与钴丝用丙酮超声20min洗去有机物，再用去离子水清洗烘干备用。工作电极钨片要先用2MHNO3超声20min洗去氧化物，再用丙酮超声20min洗去有机物，最后用去离子水清洗后烘干备用；
二、配制电解液，在手套箱中按照1.67:40:60的摩尔比称取SmCl3、CoCl2和EMIC，混合均匀后，以0.5℃/min的速度加热，在120℃下保温2h除去水分，搅拌均匀后即可得到蓝色离子液体SmCl3-CoCl2-EMIC；
三、SmCo合金电沉积，在电沉积时，将沉积电位设定在-0.68V，沉积时间设为1200s，温度范围为120℃。沉积结束后，关闭电化学工作站，取出工作电极，先在乙腈中清洗三次，除去离子液体，再用丙酮洗去乙腈，然后放在手套箱中晾干，得到的纳米线形貌如图3a。
四、对纳米线进行磁性能测试，磁滞曲线如图4所示，具有明显的磁各向异性，易磁化方向平行于纳米线长轴方向。
实施例2：
一、电极前处理，工作电极(WE)为钨片，对电极(CE)为钴片，参比电极(RE)为Co2+/Co电极，其组成为钴丝浸入含有40:60mol％CoCl2-EMIC离子液体的多孔玻璃管内。使用前，所有电极用砂纸打磨至镜面，钴片与钴丝用丙酮超声20min洗去有机物，再用去离子水清洗烘干备用。工作电极钨片要先用2MHNO3超声20min洗去氧化物，再用丙酮超声20min洗去有机物，最后用去离子水清洗后烘干备用；
二、配制电解液，在手套箱中按照1.67:40:60的摩尔比称取SmCl3、CoCl2和EMIC，混合均匀后，以0.5℃/min的速度加热，在120℃下保温2h除去水分，搅拌均匀后即可得到蓝色离子液体SmCl3-CoCl2-EMIC；
三、SmCo合金电沉积，在电沉积时，将沉积电位设定在-0.68V，沉积时间设为1200s，温度范围为100℃。沉积结束后，关闭电化学工作站，取出工作电极，先在乙腈中清洗三次，除去离子液体，再用丙酮洗去乙腈，然后放在手套箱中晾干，得到的纳米线形貌如图3b。
实施例3：
一、电极前处理，工作电极(WE)为钨片，对电极(CE)为钴片，参比电极(RE)为Co2+/Co电极，其组成为钴丝浸入含有40:60mol％CoCl2-EMIC离子液体的多孔玻璃管内。使用前，所有电极用砂纸打磨至镜面，钴片与钴丝用丙酮超声20min洗去有机物，再用去离子水清洗烘干备用。工作电极钨片要先用2MHNO3超声20min洗去氧化物，再用丙酮超声20min洗去有机物，最后用去离子水清洗后烘干备用；
二、配制电解液，在手套箱中按照1.67:40:60的摩尔比称取SmCl3、CoCl2和EMIC，混合均匀后，以0.5℃/min的速度加热，在120℃下保温2h除去水分，搅拌均匀后即可得到蓝色离子液体SmCl3-CoCl2-EMIC；
三、SmCo合金电沉积，在电沉积时，将沉积电位设定在-0.75V，沉积时间设为1200s，温度范围为120℃。沉积结束后，关闭电化学工作站，取出工作电极，先在乙腈中清洗三次，除去离子液体，再用丙酮洗去乙腈，然后放在手套箱中晾干，得到的纳米线形貌如图3c。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (8)

1.一种无模板电沉积SmCo纳米线的方法，其特征在于，具体步骤如下：
A、采用三电极体系，以钨、钼、铁、贵金属铂或金做工作电极，钴片或者石墨作为对电极，Co2+/Co电极为参比电极，其组成为钴丝浸入含有40:60mol％CoCl2-EMIC离子液体的多孔玻璃管内；工作电极在使用之前，需要用各级砂纸打磨到镜面，采用2M硝酸溶液超声清洗去除氧化膜，之后采用去离子水清洗电极后烘干；所有电极在丙酮中超声清洗去除有机物；
B、离子液体的配制：在氩气气氛中的手套箱中，向1-乙基-3-甲基氯化咪唑，即EMIC中加入SmCl3和CoCl2，加热搅拌，得到混合均匀的蓝色新离子液体SmCl3-CoCl2-EMIC，SmCl3的摩尔百分比为1.00-6.00％，CoCl2的摩尔百分比为30.00-60.00％，EMIC的摩尔百分比为34.00-69.00％；
C、在步骤B中的SmCl3-CoCl2-EMIC离子液体中进行恒电位沉积，沉积电位-0.4V～-1.0V，时间100s～5000s，温度范围为70～150℃；
D、电沉积结束后，对步骤C中的工作电极先用乙腈清洗三次，洗掉离子液体，再用丙酮清洗去除乙腈溶液，晾干得到固体产物；
E、干燥：烘干步骤D中洗涤得到的固体产物，即为SmCo纳米线；
F、磁性能测试，对纳米线进行磁滞曲线测试，具有明显的磁各向异性。
2.根据权利要求1所述的无模板电沉积SmCo纳米线的方法，其特征在于，所述的SmCo纳米线呈黑色，直径在50～100nm，长度在5μm～30μm。
3.根据权利要求1所述的无模板电沉积SmCo纳米线的方法，其特征在于，所述的步骤A中工作电极为钨片，对电极为钴片。
4.根据权利要求1所述的无模板电沉积SmCo纳米线的方法，其特征在于，步骤B中配制SmCl3-CoCl2-EMIC离子液体时，常温下称取，混合均匀，逐步升温，在120℃下保温2h除去水分。
5.根据权利要求1所述的无模板电沉积SmCo纳米线的方法，其特征在于，步骤A中所述的电极纯度为99.0％。
6.根据权利要求1所述的无模板电沉积SmCo纳米线的方法，其特征在于，步骤A中所述的参比电极内离子液体与外界离子液体成分相近，能够保持稳定的参比电极电位。
7.根据权利要求1所述的无模板电沉积SmCo纳米线的方法，其特征在于，步骤B中所述的手套箱内，O2＜1ppm，H2O＜1ppm。
8.一种采用权利要求1-7任一所述的方法制备得到的SmCo纳米线，所述的SmCo纳米线呈黑色，直径在50～100nm，长度在5μm～30μm。
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