CN101701352A - 一种高分辨率发射极钨针尖的制备方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分辨率发射极钨针尖的制备方法及其装置，涉及一种高分辨率二次离子质谱(SIMS)的液态金属离子源。提供一种较为简单，重复率高，可快速、安全地制备发射极钨针尖的方法。设有交流电压信号发生电路、腐蚀电流监控电路、腐蚀电压监控电路、自动腐蚀控制***、螺旋微细调节器、腐蚀电解池和恒温控制***。制作前将腐蚀液置于冷却器内进行低温冷却，至一定温度时取出，将其水平固定于恒温控制器中，调节恒温控制***，恒温保持腐蚀液温度。取洁净钨丝经氢焰退火后，一端固定在螺旋微调装置上，作为一级，另一级为置于NaOH腐蚀溶液中的金属圆环电极：金属圆环电极水平放置于腐蚀电解池底中下部；钨丝取金属圆环电极中心点垂直***腐蚀溶液中；将钨丝***腐蚀溶液中并保持***深度；监视腐蚀电流至腐蚀电流达到阈值；继续脉冲腐蚀，对针尖进行粗化处理，控制针尖长宽比。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分辨率二次离子质谱(SIMS)的液态金属离子源，尤其是涉及一种可方便而有效地制备高分辨率发射极W针尖的方法及其装置。
背景技术
高分辨率的二次离子质谱(SIMS)的液态金属离子源在聚焦离子束微细加工、显微、质谱分析等领域应用很多。其探针的尺寸、形状及液态金属成分直接影响着二次离子质谱的分辨率质量，针尖尖端越尖锐、形状越对称，分辨率和图像的质量越高。目前制备W针尖的方法主要有机械成型法、电化学腐蚀法等，机械成型法获得的针尖尖端形貌对称性不好，严重影响了针尖应用时的分辨率和图像质量；而电化学腐蚀法设备简单、易操作，能够获得高质量的针尖。W针尖的电化学腐蚀方法通常涉及金属电极的阳极溶解，分为交流(AC)或直流(DC)腐蚀。交流(AC)腐蚀的针尖呈圆锥体形状，锥体对称性好、表面均匀，锥角度比直流(DC)腐蚀的针尖大；直流(DC)腐蚀的针尖呈双曲线形状，针尖尖锐，故也易造成发射极的打火而导致针尖损坏。当W丝***到腐蚀溶液中时，溶液的表面张力使得在W丝周围形成一个弯液面。弯液面的形状决定了针尖的长宽比和整体形状，弯液面越短，长宽比越小。为了减小在发射离子时针尖振动的影响，在一定范围内，应使用小长宽比的针尖。离子源的针尖特性决定聚焦离子束的性能，从而决定微区分析和微细加工的精度，所以研制出稳定发射的液态金属高分辨率针尖很有意义。
钨针尖的制备方法已经比较成熟(1、上海交通大学扫描隧道显微镜用钨针尖直流制备控制电路：中国，022181157.1[P]2003-04-16)。利用常规方法制备出具有超高分辨率且稳定发射液态金属的发射极针尖比较困难，针尖长宽比过大，会使液态金属流量不够且在实际应用中会造成发射极针尖与引出极之间打火而损坏发射尖；针尖长宽比过小，会增加发射的阈值电压，将引起电极间的耐压问题。常规方法并不适用于制备高分辨率的液态金属离子源针尖。
发明内容
本发明的目的在于提供一种较为简单，重复率高，可快速、安全地制备高分辨率发射极钨针尖的方法。
本发明的另一目的在于提供一种制备适用于液态金属离子源发射极针尖的装置。
本发明的技术方案是采用低温冷却法电化学交流腐蚀高分辨率发射极针尖，通过计算机和腐蚀控制电路控制腐蚀的全过程，使制备的针尖具有良好的形貌，具有极高的重复性。
本发明所述的制备高分辨率发射极钨针尖的装置设有交流电压信号发生电路、腐蚀电流监控电路、腐蚀电压监控电路、自动腐蚀控制***、螺旋微细调节器、腐蚀电解池和恒温控制***。交流电压信号发生电路可输出0～20V的额定电压，腐蚀电流监控电路与金属圆环电极相连监控腐蚀回路电流，腐蚀电压监控电路保护监控输出电压，自动腐蚀控制***全程监控腐蚀过程，当回路电流低于阈值，其自动切断腐蚀回路，螺旋微细调节器保证发射极针尖准确定点***腐蚀电解池的腐蚀液中。腐蚀过程中，腐蚀液温度由恒温控制***监控。
本发明所述的高分辨率发射极针尖的制备方法包括以下步骤：
1)准确配制定浓度腐蚀液，将腐蚀液置于冷却器内进行低温冷却，至一定温度时取出，将其水平固定于恒温控制器中，调节恒温控制***，恒温保持腐蚀液温度；
2)取一段W丝，经过氢焰退火后，对其一端固定在螺旋微调装置上，通过导线与制备W针尖的装置的工作电极相连；
3)取特种金属圆环电极用导线连接并固定在腐蚀***支架上作为辅助电极，与制备W针尖的装置的辅助电极相连，金属圆环电极水平置于腐蚀电解池中下部且不与腐蚀电解池接触；
4)调节螺旋微调装置，将W丝的下端取圆环电极中心点垂直***腐蚀溶液中并控制其浸入深度；
5)调节工作电极和辅助电极间的输出电压为1～10V交流电压并通过腐蚀电流监控电路监控腐蚀电流，直至腐蚀电流达到阈值；
6)对形成的针尖继续进行脉冲腐蚀，即对其表面进行粗化处理，使针尖形成细小的沟槽，并控制针尖的长宽比。
在步骤1)中，按质量百分比，腐蚀溶液的组成为饱和NaOH 10～40％，余为去离子水。制备前将腐蚀液置于冷却器内进行低温冷却，至一定温度时取出，将其水平固定于恒温控制器中，调节恒温控制***，恒温保持腐蚀液温度。
在步骤2)中，W丝的长度为14～79mm，直径为0.18～0.350mm。W丝的氢焰退火温度为780℃，彻底去除其表面氧化层。
在步骤3)中，水平置于腐蚀电解池中下部的的金属圆环电极距腐蚀液面的深度为20～46mm，金属圆环电极不与腐蚀池接触。
在步骤4)中，通过螺旋微调装置的控制，W丝取圆环电极中心点垂直向下***腐蚀液的深度为2～15mm，***过程中，避免腐蚀液的震荡。
在步骤5)中，工作电极和辅助电极间的输出电压调节为1～10V交流电压。腐蚀回路的电流阈值设置为5mA。
在步骤6)中，交流腐蚀结束后，调节电压，对W针尖继续进行脉冲腐蚀的时间为20～70ms，其目的在于对其表面进行粗化处理，使针尖形成细小的沟槽，有利于液态金属的纵向流动。按照工艺，可得的高分辨率发射极W针尖的针尖长宽比为0.8～3.0。
本发明具有制备方法简单，操作方便、制作成本低廉和重复性高等优点。可以制得表面形貌优良，针尖长宽比为0.8～3.0的高分辨率发射极针尖，可应用于超高分辨率的二次离子质谱(SIMS)的液态金属发射极。
附图说明
图1为本发明实施例的制备高分辨率发射极针尖的原理示意图
图2为本发明实施例的发射极针尖实物图
图3为本发明实施例的自动腐蚀控制***的组成原理图
具体实施方式
参见图1，本发明所述的制备高分辨率发射极针尖的装置设有交流电压信号发生电路、腐蚀电流监控电路、腐蚀电压监控电路、自动腐蚀控制***、螺旋微细调节器、腐蚀电解池和恒温控制***。
交流电压信号发生器可产生0～20V(10～300Hz)的交流电压，可输出的额定电流为250mA。在腐蚀回路中串有腐蚀电流监控电路和自动腐蚀控制***，全程监控腐蚀回路的电压与电流。当回路电流低于阈值，自动腐蚀控制***可自动切断腐蚀回路。最后由自动腐蚀控制***对发射极针尖进行脉冲腐蚀，完成针尖制备的全过程。
以下给出采用上述制备高分辨率发射极针尖的装置制备发射极针尖的实施例。
实施例1
准确配制一定浓度腐蚀液，按质量百分比，腐蚀溶液的组成为饱和NaOH 10％，去离子水为90％。将腐蚀液置于冷却器内进行低温冷却，至5℃时取出，将其水平固定于恒温控制器中，调节恒温控制***，恒温保持腐蚀液温度。
取长为18mm，直径为0.18mm的一段W丝，经过780℃氢焰退火后，彻底去除其表面氧化层，将准备好的W丝一端固定在螺旋微细调节装置上。
取特种可伐金属丝作为金属圆环电极，经过加工，使其成为标准圆形，用导线连接并固定在腐蚀***支架上作为辅助电极，与制备W针尖的装置的辅助电极相连，金属圆环电极水平置于腐蚀电解池中下部且不与腐蚀电解池接触，放置深度为40mm。
调节螺旋微调装置，将W丝的下端取圆环电极中心点垂直向下***腐蚀液的深度为5mm，***过程中，避免腐蚀液的震荡。
调节工作电极和辅助电极间的输出电压为10V交流电压并通过腐蚀电流监控电路监视腐蚀电流，直至腐蚀回路的电流值达到阈值，自动腐蚀控制***切断腐蚀电路，腐蚀回路的阈值为5mA。
对上述形成的发射极针尖继续进行脉冲腐蚀，由自动腐蚀控制***控制脉冲腐蚀的电流大小及时间，脉冲电压大小为0.2V，时间为50ms。所得发射机针尖的长宽比为2.4。
实施例2
准确配制一定浓度腐蚀液，按质量百分比，腐蚀溶液的组成为饱和NaOH 20％，去离子水为80％。将腐蚀液置于冷却器内进行低温冷却，至7℃时取出，将其水平固定于恒温控制器中，调节恒温控制***，恒温保持腐蚀液温度。
取长为30mm，直径为0.18mm的一段W丝，经过780℃氢焰退火后，彻底去除其表面氧化层，将准备好的W丝一端固定在螺旋微细调节装置上。
取特种可伐金属丝作为金属圆环电极，经过加工，使其成为标准圆形，用导线连接并固定在腐蚀***支架上作为辅助电极，与制备W针尖的装置的辅助电极相连，金属圆环电极水平置于腐蚀电解池中下部且不与腐蚀电解池接触，放置深度为40mm。
调节螺旋微调装置，将W丝的下端取圆环电极中心点垂直向下***腐蚀液的深度为6mm，***过程中，避免腐蚀液的震荡。
调节工作电极和辅助电极间的输出电压为5V交流电压并通过腐蚀电流监控电路监视腐蚀电流，直至腐蚀回路的电流值达到阈值，自动腐蚀控制***切断腐蚀电路，腐蚀回路的阈值为5mA。
对上述形成的发射极针尖继续进行脉冲腐蚀，由自动腐蚀控制***控制脉冲腐蚀的电流大小及时间，脉冲电压大小为0.2V，时间为40ms。所得发射机针尖的长宽比为1.8。
实施例3
准确配制一定浓度腐蚀液，按质量百分比，腐蚀溶液的组成为饱和NaOH 30％，去离子水为70％。将腐蚀液置于冷却器内进行低温冷却，至10℃时取出，将其水平固定于恒温控制器中，调节恒温控制***，恒温保持腐蚀液温度。
取长为50mm，直径为0.22mm的一段W丝，经过780℃氢焰退火后，彻底去除其表面氧化层，将准备好的W丝一端固定在螺旋微细调节装置上。
取特种可伐金属丝作为金属圆环电极，经过加工，使其成为标准圆形，用导线连接并固定在腐蚀***支架上作为辅助电极，与制备W针尖的装置的辅助电极相连，金属圆环电极水平置于腐蚀电解池中下部且不与腐蚀电解池接触，放置深度为40mm。
调节螺旋微调装置，将W丝的下端取圆环电极中心点垂直向下***腐蚀液的深度为7mm，***过程中，避免腐蚀液的震荡。
调节工作电极和辅助电极间的输出电压为3V交流电压并通过腐蚀电流监控电路监视腐蚀电流，直至腐蚀回路的电流值达到阈值，自动腐蚀控制***切断腐蚀电路，腐蚀回路的阈值为5mA。
对上述形成的发射极针尖继续进行脉冲腐蚀，由自动腐蚀控制***控制脉冲腐蚀的电流大小及时间，脉冲电压大小为0.2V，时间为30ms。所得发射机针尖的长宽比为1.5
实施例4
准确配制一定浓度腐蚀液，按质量百分比，腐蚀溶液的组成为饱和NaOH 40％，去离子水为60％。将腐蚀液置于冷却器内进行低温冷却，至15℃时取出，将其水平固定于恒温控制器中，调节恒温控制***，恒温保持腐蚀液温度。
取长为68mm，直径为0.18mm的一段W丝，经过780℃氢焰退火后，彻底去除其表面氧化层，将准备好的W丝一端固定在螺旋微细调节装置上。
取特种可伐金属丝作为金属圆环电极，经过加工，使其成为标准圆形，用导线连接并固定在腐蚀***支架上作为辅助电极，与制备W针尖的装置的辅助电极相连，金属圆环电极水平置于腐蚀电解池中下部且不与腐蚀电解池接触，放置深度为40mm。
调节螺旋微调装置，将W丝的下端取圆环电极中心点垂直向下***腐蚀液的深度为8mm，***过程中，避免腐蚀液的震荡。
调节工作电极和辅助电极间的输出电压为1.5V交流电压并通过腐蚀电流监控电路监视腐蚀电流，直至腐蚀回路的电流值达到阈值，自动腐蚀控制***切断腐蚀电路，腐蚀回路的阈值为5mA。
对上述形成的发射极针尖继续进行脉冲腐蚀，由自动腐蚀控制***控制脉冲腐蚀的电流大小及时间，脉冲电压大小为0.2V，时间为70ms。所得发射机针尖的长宽比为1.2。
经试验，所得发射极针尖适合于高分辨率的二次离子质谱(SIMS)。
以下给出图3中的主要元器件的参考型号与参考数值。
C1：10u
C2：0.1u
C3，C4：22p
C5：10u
Y1：11.0592Hz
R1-R4：1K的限流电阻
R5，R6：1K
R7：10K
译码器：3片CD4511芯片
锁存器：两片74LS373
SH系列二相恒流斩波电源。
Claims (10)
1.制备高分辨率发射极钨针尖的装置，其特征在于设有交流电压信号发生电路、腐蚀电流监控电路、腐蚀电压监控电路、自动腐蚀控制***、螺旋微细调节器、腐蚀电解池和恒温控制***。交流电压信号发生电路可输出0～20V的额定电压，腐蚀电流监控电路与金属圆环电极相连监控腐蚀回路电流，腐蚀电压监控电路保护监控输出电压，自动腐蚀控制***全程监控腐蚀过程，当回路电流低于阈值，其自动切断腐蚀回路，螺旋微细调节器保证发射极针尖准确定点***腐蚀电解池的腐蚀液中。腐蚀过程中，腐蚀液温度由恒温控制***监控。
2.高分辨率发射极钨针尖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)准确配制定浓度腐蚀液，将腐蚀液置于冷却器内进行低温冷却，至一定温度时取出，将其水平固定于恒温控制器中，调节恒温控制***，恒温保持腐蚀液温度；
2)取一段W丝，经过氢焰退火后，对其一端固定在螺旋微调装置上，通过导线与制备W针尖的装置的工作电极相连；
3)取特种金属圆环电极用导线连接并固定在腐蚀***支架上作为辅助电极，与制备W针尖装置的辅助电极相连，金属圆环电极水平置于腐蚀电解池中下部且不与腐蚀电解池接触；
4)调节螺旋微调装置，将W丝的下端取圆环电极中心点垂直***腐蚀溶液中并控制其浸入深度；
5)调节工作电极和辅助电极间的输出电压为1～10V交流电压并通过腐蚀电流监控电路监控腐蚀电流，直至腐蚀电流达到阈值；
6)对形成的针尖继续进行脉冲腐蚀，即对其表面进行粗化处理，使针尖形成细小的沟槽，并控制针尖的长宽比。
3.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤1)中，按质量百分比，腐蚀溶液的组成为饱和NaOH 10～40％，余为去离子水；将腐蚀液冷却至0～18℃，调节恒温控制***，恒温保持其温度。
4.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤2)中，W丝的长度为14～79mm，直径为0.18～0.35mm。
5.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤2)中，W丝的氢焰退火温度为780℃，彻底去除其表面氧化层。
6.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤3)中，水平置于腐蚀电解池中下部的的金属圆环电极距腐蚀液面的深度为20～46mm。
7.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤4)中，通过螺旋微调装置的控制，W丝取圆环电极中心点垂直向下***腐蚀液的深度为2～15mm。
8.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤5)中，工作电极和辅助电极间的输出电压调节为1～10V交流电压；腐蚀回路的电流阈值为5mA。
9.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤6)中，所述的对W针尖继续进行脉冲腐蚀的时间为20～70ms。
10.如权利要求2所述的高分辨率发射极W针尖的制备方法，其特征在于步骤6)中，发射极W针尖的针尖长宽比为0.8～3.0。
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