CN104649234A - 一种氧化物空心微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化物空心微球的制备方法，本方法是：以球磨细化后的金属粉(或非金属)与发泡剂混合，加入胶粘剂干燥固化后，破碎为细小的团聚颗粒，将团聚颗粒喷射入强氧化性的氧乙炔火焰中，在火焰高温作用下，颗粒中的物质和氧发生强烈的氧化反应生成氧化物熔滴，同时发泡剂分解放出气体，部分气体无法溢出保留在熔滴内部形成空心液泡，经快速冷却固化形成氧化物空心微球。使用本发明方法得到的氧化物空心微球，其工艺具有可控性，并且可以生成各种规格的金属和非金属氧化物成分和空心结构的微球，应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化物空心微球的制备方法。
背景技术
空心微球是七十年代发展起来的一种新型材多功能粉体料，具有质轻、流动性好、化学性能稳定、成本低等特点，被誉为空间时代材料。氧化铁空心微粒具有特殊的物理化学性质，已经广泛应用在磁性液体、催化、滤光、磁性吸波材料、磁记录材料、涂料、功能陶瓷等领域。
氧化物微球的制备方法主要有物理方法和化学方法。物理方法制备微球可以采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一般产品纯度低、颗粒分布不均匀，所以在工业生产和试验中很少被采纳。化学方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法、水热法等。采用化学方法获得的微粒的粒子一般质量较好，颗粒度较小，但化学方法都存在一定的不足，如产率低、成本高、设备复杂、粉末收集困难等。将氧化物制备成空心微珠还需要昂贵的生产设备，其工艺复杂，成本较高，不宜推广。本发明所涉及的一种铁氧化物空心微球的制备方法，其生产设备简单，成本低，成球率高，有很大的应用和推广前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化物空心微球的制备方法。
其主要内容为以金属(或非金属)粉与发泡剂混合后，加入胶粘剂固化，干燥后破碎为团聚粉体颗粒，然后采用氧-乙炔火焰喷枪，采用纯氧气为送粉气体将团聚粉体颗粒分散喷射入点燃后的氧乙炔火焰中，粉体中的物质在氧乙炔火焰高温的作用下和纯氧发生剧烈氧化反应，放出大量的热形成液态氧化物熔滴，同时发泡剂受热产生的气体将熔滴发泡形成空心球体，之后空心液滴落入去离子水中快速冷却，得到氧化物空心微球。
本发明的主要特点
1、本发明可用于氧化物空心微球制备。
2、本发明设备简单，轻巧，操作方便，应用广泛，成本低。
3、本发明的得到的空心微球成球率高，可达95％以上。
4、本发明生成周期短，2-3天就可得到一批成品。
具体实施方式
本发明涉及一种氧化物空心微球的制备方法，具体实施步骤为：
(1)制备团聚颗粒粉体：将金属粉(或非金属)与定量发泡剂原料放入球磨机中，球磨12小时以上，使物料颗粒小于10微米；球磨完成后，再将含有胶粘剂(如环氧树脂)的溶液与球磨后的粉料搅拌成乳液状，混合均匀，放入烘箱烘干，温度保持在100-150℃；烘干完成后，将成块的物料取出，粉碎机中粉碎，过325目筛，得到粒径小于45微米的团聚粉颗粒待用。
(2)将上述步骤制备的团聚粉体颗粒，装入氧-乙炔火焰喷枪的料筒中，采用纯氧气为送粉气体。点燃氧乙炔火焰，调节火焰为中性焰，打开送粉氧气，送粉氧气压力保持在0.6MPa，打开下料桶控制阀，送粉氧气将团聚粉体颗粒射吸入喷枪管路，并分散喷射入点燃后的氧乙炔火焰；粉体中的物质在氧乙炔火焰高温的作用下和纯氧发生剧烈氧化反应，放出大量的热形成液态氧化物熔滴，同时发泡剂受热产生的气体将熔滴发泡形成空心液泡，之后熔融空心液泡落入去离子水中快速冷却，经高速离心机分离后，脱水干燥，获得氧化物空心微球。
具体实施实例
实施例1
(1)称取200克平均粒径为5微米的Fe粉，聚乙二醇发泡剂20克，混合后放入高能球磨机中，球磨16小时；
(2)球磨完成后，加入环氧树脂20克和一定量的酒精，充分搅拌均匀；
(3)将均匀的乳液状混合物倒入干燥皿内，放入鼓风干燥箱内烘干，温度保持在120℃左右；
(4)烘干完成后，将成块的物料取出，在搅拌式粉碎机中粉碎，过350目筛，得到团聚粉颗粒待用；
(5)将上述步骤制备的团聚粉体颗粒，装入氧-乙炔火焰喷枪的料筒中，采用纯氧气为送粉气体，送粉氧气压力保持在0.6MPa；
(6)点燃氧乙炔火焰，调节火焰为中性焰，打开送粉氧气，打开下料桶控制阀，送粉氧气将团聚粉体颗粒射吸入喷枪管路，并分散喷射入点燃后的氧乙炔火焰；在火焰下方放置去离子水，反应后的熔融空心液泡落入去离子水中快速冷却，接收反应后的粉粒。
(7)将去离子水中收集的颗粒，经高速离心机分离后，脱水干燥，获得氧化铁空心微球。
实施例2
(1)称取200克平均粒径为5微米的Zn粉，聚乙二醇发泡剂20克，混合后放入高能球磨机中，球磨16小时；
(2)球磨完成后，加入环氧树脂20克和一定量的酒精，充分搅拌均匀；
(3)将均匀的乳液状混合物倒入干燥皿内，放入鼓风干燥箱内烘干，温度保持在120℃左右；
(4)烘干完成后，将成块的物料取出，在搅拌式粉碎机中粉碎，过350目筛，得到团聚粉颗粒待用；
(5)将上述步骤制备的团聚粉体颗粒，装入氧-乙炔火焰喷枪的料筒中，采用纯氧气为送粉气体，送粉氧气压力保持在0.6MPa；
(6)点燃氧乙炔火焰，调节火焰为中性焰，打开送粉氧气，打开下料桶控制阀，送粉氧气将团聚粉体颗粒射吸入喷枪管路，并分散喷射入点燃后的氧乙炔火焰；在火焰下方放置去离子水，反应后的熔融空心液泡落入去离子水中快速冷却，接收反应后的粉粒。
(7)将去离子水中收集的颗粒，经高速离心机分离后，脱水干燥，获得氧化锌空心微球。
实施例3
(1)称取200克平均粒径为5微米的Si粉，聚乙二醇发泡剂20克，混合后放入高能球磨机中，球磨16小时；
(2)球磨完成后，加入环氧树脂20克和一定量的酒精，充分搅拌均匀；
(3)将均匀的乳液状混合物倒入干燥皿内，放入鼓风干燥箱内烘干，温度保持在120℃左右；
(4)烘干完成后，将成块的物料取出，在搅拌式粉碎机中粉碎，过350目筛，得到团聚粉颗粒待用；
(5)将上述步骤制备的团聚粉体颗粒，装入氧-乙炔火焰喷枪的料筒中，采用纯氧气为送粉气体，送粉氧气压力保持在0.6MPa；
(6)点燃氧乙炔火焰，调节火焰为中性焰，打开送粉氧气，打开下料桶控制阀，送粉氧气将团聚粉体颗粒射吸入喷枪管路，并分散喷射入点燃后的氧乙炔火焰；在火焰下方放置去离子水，反应后的熔融空心液泡落入去离子水中快速冷却，接收反应后的粉粒。
(7)将去离子水中收集的颗粒，经高速离心机分离后，脱水干燥，获得氧化硅空心微球。
Claims (4)
1.一种氧化物空心微球的制备方法，其特征在于以金属粉(或非金属粉)与发泡剂混合后，加入胶粘剂固化，干燥后破碎为团聚颗粒粉体，然后采用氧-乙炔火焰喷枪，采用纯氧气为送粉气体将团聚粉体颗粒分散喷射入点燃后的氧乙炔火焰中，粉体中的物质在氧乙炔火焰高温的作用下和纯氧发生剧烈氧化反应，放出大量的热形成液态氧化物熔滴，同时发泡剂受热产生的气体将熔滴发泡形成空心球形液滴，之后空心液滴落入去离子水中快速冷却，得到氧化物空心微球。
2.根据权利要求1所述的制备氧化物空心微球的方法，其特征在于氧化物空心微球以下步骤制得：
(1)形成金属粉(或非金属粉)与发泡剂混合后团聚粉体颗粒子：将金属微粉(或非金属粉)与定量发泡剂原料放入球磨机中，球磨12小时以上，使物料颗粒小于10微米；球磨完成后，再将含有胶粘剂(如环氧树脂)的溶液与球磨后的粉料搅拌成乳液状，混合均匀，放入烘箱烘干，温度保持在100-150℃；烘干完成后，将成块的物料取出，粉碎机中粉碎，过325目筛，得到粒径小于45微米的团聚粉颗粒待用。
(2)将上述步骤制备的团聚粉体颗粒，装入氧-乙炔火焰喷枪的料筒中，采用纯氧气为送粉气体。点燃氧乙炔火焰，调节火焰为中性焰，打开送粉氧气，送粉氧气压力保持在0.6MPa，打开下料桶控制阀，送粉氧气将团聚粉体颗粒射吸入喷枪管路，并分散喷射入氧乙炔火焰；团聚粉体中的物质成分在氧乙炔火焰高温的作用下和氧发生剧烈氧化反应，放出大量的热形成液态氧化物熔滴，同时发泡剂受热产生的气体将熔滴发泡形成空心液泡，之后熔融空心液泡落入去离子水中快速冷却，经高速离心机分离后，脱水干燥，获得氧化物空心微球。
3.根据权利要求2所述的制备氧化物空心微球的方法，其特征在于：以金属粉(或非金属粉)与发泡剂混合后，加入胶粘剂固化，干燥后破碎为粒径小于45微米团聚粉体颗粒。
4.根据权利要求2所述的制备氧化物空心微球的方法，其特征在于：采用纯氧气为送粉气体，形成富氧高温环境，金属微粉(或非金属粉)与氧在高温下发生剧烈的氧化反应，生成氧化物。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20150527 |