CN104942300B - 空心或实心球形金属粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种空心或实心球形金属粉体的制备方法，步骤包括：金属粉或合金粉或预混粉按成份比例进行混配或颗粒级配；混配或颗粒级配后的粉体的粒径分布满足D500.3‑3.5um、D90≤5.0um；然后按比例与水基溶剂、粘结剂、分散剂和消泡剂进行混合，研磨分散，得到分散混合均匀的浆料，浆料粘度不大于1.5Pa.s；将浆料泵入喷雾干燥机中进行干燥；然后移至热处理设备中，进行热处理，冷却至室温得到产品。具有无需事先制备模板，工艺步骤简单，且废气物少的优点。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种制备微米级球形金属粉体的方法，尤其涉及一种空心或实心球形金属粉体的制备方法。
技术背景
金属粉体作为主要的工业原材料，几乎应用于国民经济的所有行业，广泛地应用在机械、冶金、化工、航空航天等领域。随着现代科学科技发展，微米和亚微米球形金属粉体成为改造和促进油漆涂料、热喷涂、电子技术、功能材料、粉末冶金、3D打印和生物技术等新兴产业发展的基础；同时，对金属粉体自身品质的要求也越来越高，金属粉体的制备朝着高纯、微细、成分和粒度可控以及功能化的方向发展。目前，实心球形金属粉的制备方法主要有水、气雾化法、超声雾化和离心雾化法。由于自身技术特点，气体雾化法制备出的金属粉末粒度分布广(20-200um)，要实现50μm以下甚至更细的粉末(≤20um)难度很大，细粉得率低，品质不稳定且成本增加。
球形空心金属粉具有独特的结构,通常表现出一些特殊的光、电、磁和催化性能，在电磁学、光学、化学、药物学、生物学等领域也开始崭露头角。空心金属粉具有特殊的空腔微环境，可以作为催化剂的载体，也可用于化学微反应器或者是电极材料；结合空心金属粉金属材料自身特性，可以作为严苛换环境下的过滤、分离和吸波材料。如稀有金属材料与工程，2013,42:2179-2182报道了Ni-Al-Co磁性金属复合空心微珠存在磁吸收与介电吸收复合作用，在低频段有较好的吸波性能；无机材料学报，2009,27:732-736研究了空心微珠铁氧体粉体的制备与吸波性能。此外也有研究报道，空心金属粉末烧结而成的材料被用作一种工程材料,具有较低的热传导性和极轻的重量；超细空心磁性金属粉末制成微波隐身涂层,同等吸收效果情况下，密度更小,符合航空工业材料轻量化和功能化并重的发展趋势。
目前,制备微细空心金属粉末的方法主要是湿化学法，如溶胶-凝胶法、微乳液法、自催化还原法、溶剂热法和模板法等，其中模板法是主流方法。模板法即先制备模板,接着在模板表面上形成包覆结构,最后再将其中的模板去除,便可得到与模板形状类同的空心结构。湿化学法一般工艺环节多，对粉体的粒度和形貌难以控制，并且有些金属粉体不适宜于湿化学法制备，因此应用范围窄，且粉体外形不规则；此外，湿法制备过程产生大量的废气、废水、废渣等，面临着严峻环境问题,因此不利于工业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种无需事先制备模板，工艺步骤简单，且废气物少的空心或实心球形金属粉体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种空心或实心球形金属粉体的制备方法，步骤包括：
(1)金属粉或合金粉或预混粉按成份比例进行混配或颗粒级配；混配或颗粒级配后的粉体的粒径分布满足D50(中位径或中值粒径)0.3-3.5um、D90(表示粒径分布中占90％所对应的粒径)≤5.0um；
(2)将步骤(1)混配或颗粒级配后的金属粉或合金粉末作为原料，按比例与水基溶剂、粘结剂、分散剂和消泡剂进行混合，混配或颗粒级配后的金属粉或合金粉末与水基溶剂、粘结剂、分散剂和消泡剂的质量比为1:0.25～1∶0.002～0.08∶0.001～0.005∶0.0001～0.0003，以篮式砂磨机、行星磨或湿法搅拌磨进行研磨分散，得到分散混合均匀的浆料，浆料粘度不大于1.5Pa.s；
(3)将步骤(2)研磨分散后的金属粉体浆料通过蠕动泵送入喷雾干燥机中进行干燥，调整喷雾干燥机的进口温度为220～350℃、出口温度为80～130℃、进料速度为10-40kg/h，载气为空气或惰性气体，气体流量为180-350Nm3/h(指标准状况下的体积流量)，即可制备干燥的喷雾造粒粉；
(4)将步骤(3)制得的球形金属粉体转移至热处理设备中，进行真空或惰性气氛或真空、惰性气氛和还原性气氛相结合条件的热处理；热处理的升温速率为3-50℃/min,升温至热处理温度为300～2000℃，热处理时间(保温时间)0.5-5h；然后进行冷却，冷却速率为1-100℃/min，冷却至室温得到产品。
本发明上述步骤(1)中的金属粉为微细或超细纯金属粉或合金粉或预混合粉，平均粒径不大于3.5um(微米)。
本发明上述步骤(2)中的水基溶剂由去离子水与短碳链的有机醇组成，短碳链的有机醇可以是乙醇或丙醇或二者任意比的混合醇，去离子水与有机醇的质量比为1∶0.3～1。
本发明上述步骤(2)中的粘结剂为混合粘结剂，由聚乙烯醇和酚醛树脂组成，聚乙烯醇与酚醛树脂的质量比为1∶0.2～4。
本发明上述步骤(2)中的分散剂为羧酸类和酰胺类阴离子表面活性剂，或聚醇类中性表面活性剂。
本发明上述步骤(2)中的消泡剂为正丁醇。
本发明通过调整步骤(2)中粘结剂含量和金属粉体的固含量，步骤(3)中优化喷雾干燥的工艺参数可制备空心或实心的球形金属粉体。
本发明步骤(1)中的D50和D90的限定，是针对混配或颗粒继配之后混合粉体的粒径要求；上述的限定能达到两个效果：一是可以确保后期浆料在一定粘度范围内，浆料固含量更高有利于实心或空心结构的造粒控制；二是可以有利于控制造粒粉形成空心结构——试想粒径50微米的大颗粒不可能喷雾造粒成粒径50微米左右空心结构的粉体。
本发明步骤(2)粘度的限定是因为超过这个粘度，浆料很难泵送到雾化盘；就算泵送到雾化盘也不利于喷雾造粒。
本发明步骤(3)蠕动泵的设置是为了适应本发明特殊的工作原理，不会污染浆料，同时也减少泵的磨损。
本发明步骤(3)中的喷雾干燥机，其中的雾化盘转速12000～22000rpm或雾化压力5-50kg/cm2。
本发明通过热处理可以保持步骤(3)中球形金属粉空心或实心的状态，而且杂质含量会大大降低。
本发明步骤(4)的真空其真空度不超过13.3Pa，惰性气氛的惰性气体为氮气、氩气、氦气或其中两者或三者的混合气；还原性气氛的还原性气体为氢气、甲烷、一氧化碳或乙炔气与上述惰性气氛的混合气。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明通过调整粘结剂自身的配方以及在浆料中的质量比例，通过研磨分散，使粉体、粘结剂和分散剂混合均匀，喷雾造粒时控制工艺参数即可制备空心或实心的球型金属粉；
制备空心球型金属粉时，针对浆料不同的固液比和粘结剂含量，通过进出口温度和雾化盘转速或喷雾压力的调节来控制喷雾液滴中溶剂的蒸发速度，使得粘结剂可以在液滴表面形成一层薄的具备一定弹性的有机薄膜——既可以粘结金属粉体，又可以让液滴内部的溶剂扩散到表面的速度稍大于或基本平衡于溶剂透过薄膜层从表面蒸发的速度，从而整个干燥过程完成后得到空心的金属粉体。再辅助以旋风分离、筛分等其他分级技术可以大批量制备不同规格的空心金属粉；
制备实心球型金属粉时，金属粉体的粒径分布可以主要通过调节离心喷雾的转速或压力喷雾的压力再辅助以旋风分离、筛分等工艺可以大批量制备不同粒径需求的球形金属粉体。
2.本发明通过后期的热处理，保持空心或实心球形金属粉的结构特性，去除粘结剂和分散剂，粉体纯度提高，可以满足不同品质需求；该制备方法以超细金属粉或合金粉为原料，可对合金粉体的不同组分进行微细调节；该发明制备的空心或实心金属粉，既可以保持尺度从几十到几百微米的粉体的特性如流动性好等，同时也可兼具超细粉体的特性，可以开拓金属粉体的功能化应用。
综上所述，本方法能够可控的制备空心或实心结构的球形金属粉体，并且粉体粒度合适、球形度高、流动性好、纯度高。本发明工艺实用性强，原料选材广泛，制造成本低，适合批量生产和功能化金属粉体开发。
附图说明
图1 Ni基空心金属粉的扫描电镜照片。
图2 Ni基实心金属粉的扫描电镜照片。
图3 CuMn合金实心金属粉的扫描电镜照片。
图4 CuMn合金实心金属粉的XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
(1)以平均粒径0.6微米的Ni粉为原料，将Ni粉、水基溶剂、混合粘结剂和分散剂，按1∶0.43∶0.03∶0.002的质量配比混合，放入篮式砂磨机进行研磨分散12h，最后再加入占Ni粉质量0.1‰的正丁醇作为消泡剂，继续搅拌1h，得到浆料。其中，水基溶剂为质量比为1∶0.5的去离子水和无水乙醇的混合溶液；粘结剂为质量比为1:1的聚乙烯醇和酚醛树脂的混合粘结剂。
(2)采用离心喷雾干燥机对浆料进行喷雾干燥，进料量15kg/h,进、出口温度分别调整为300℃和129℃，雾化盘转速14000rpm，采用旋风分离器将质量过轻的颗粒抽走，得到空心球形Ni粉末。
(3)将得到的空心干燥颗粒放入热处理设备，氢气还原气氛下，从室温加热到300℃,升温速率为10-15℃/min，并在300℃保温处理1h,然后冷却至室温，冷却速率为30-40℃/min得到最终的空心Ni粉(图1)，粉体松装密度1.68g/cm3,C含量380ppm。
实施例2：
(1)以平均粒径0.6um的Ni粉为原料，将Ni粉、水基溶剂、混合粘结剂和分散剂，按1∶0.54∶0.015∶0.002的质量配比混合，放入篮式砂磨机进行研磨分散12h，最后再加入占Ni粉质量0.1‰的正丁醇做为消泡剂，继续搅拌1h，得到浆料。其中，水基溶剂为质量比为1∶1的去离子水和无水乙醇的混合溶液；粘结剂为质量比为1:1的聚乙烯醇和酚醛树脂的混合粘结剂。
(2)采用离心喷雾干燥机对浆料进行喷雾干燥，进料量18kg/h,进出口温度分别调整为260℃和103℃，雾化盘转速18500rpm，采用旋风分离器将粒径过小的颗粒抽走，得到实心球形Ni粉末。
(3)将得到的实心干燥颗粒放入热处理设备，氢气还原气氛下，从室温加热到500℃,升温速率为25-35℃/min，并在500℃处理1h,冷却至室温，冷却速率为35-45℃/min，得到最终的实心Ni粉(图2)，粉体松装密度2.06g/cm3,C含量196ppm。
实施例3：
(1)以平均粒径1.0um的CuMn合金(Mn含量25％左右)粉为原料，将CuMn合金粉、水基溶剂、混合粘结剂和分散剂，按1∶0.82∶0.01∶0.002的质量配比混合，放入篮式砂磨机进行研磨分散12h，最后再加入占Ni粉质量0.1‰的正丁醇做为消泡剂，继续搅拌1h，得到浆料。其中，水基溶剂为质量比为1∶0.67的去离子水和无水乙醇的混合溶液；粘结剂为质量比为1:0.8的聚乙烯醇和酚醛树脂的混合粘结剂。
(2)采用离心喷雾干燥机对浆料进行喷雾干燥，进料量18kg/h,进出口温度分别调整为300℃和116℃，雾化盘转速14000rpm，采用旋风分离器将粒径过小的颗粒抽走，得到实心球形CuMn合金粉末。
(3)将得到的实心干燥颗粒放入热处理设备，氮气气氛下，从室温加热到700℃,升温速率为35-45℃/min并在700℃处理1h,冷却至室温，冷却速率为45-55℃/min得到最终的实心Ni粉(图3)，粉体松装密度1.96g/cm3,C含量275ppm。
图4为CuMn合金粉的XRD图，衍射峰对应的衍射角与CuMn25％合金粉的理论角度很好的吻合说明形成CuMn合金粉Mn元素均匀分布，并且CuMn合金粉的结晶度高。
(1)空心或实心结构判断，最直接的是SEM——例如专利，锂离子电池空心合金负极材料的可控制备方法(专利申请公布号CN 103199226A)
(2)另从本发明的图1，造粒粉有壳部***开形成阴影的地方，就说明形成了空心结构(类似专利CN 103199226A中的图2)；图2-3没有粉体壳层部分开裂，形成阴影的地方，但是通过实例1中最终粉体的松装密度(1.68)，远小于实例2的2.06和3的1.96，充分说明附图2-3为实心粉体。
Claims (7)
1.一种空心或实心球形金属粉体的制备方法，其特征在于：步骤包括：
（1）金属粉或合金粉或预混粉按成份比例进行混配或颗粒级配；混配或颗粒级配后的粉体的粒径分布满足D50为0.3-3.5um、D90≤5.0um；
（2）将步骤（1）混配或颗粒级配后的金属粉或合金粉末作为原料，按比例与水基溶剂、粘结剂、分散剂和消泡剂进行混合，混配或颗粒级配后的金属粉或合金粉末与水基溶剂、粘结剂、分散剂和消泡剂的质量比为1:0.25～1∶ 0.002～ 0.08∶0.001～ 0.005∶0.0001～0.0003，以篮式砂磨机、行星磨或湿法搅拌磨进行研磨分散，得到分散混合均匀的浆料，浆料粘度不大于1.5Pa.s；
（3）将步骤（2）研磨分散后的金属粉体浆料通过蠕动泵送入喷雾干燥机中进行干燥，调整喷雾干燥机的进口温度为220～350℃、出口温度为80～130℃、进料速度为10-40kg/h，载气为空气或惰性气体，气体流量为180-350Nm3/h，即可制备干燥的喷雾造粒粉；
（4）将步骤（3）制得的球形金属粉体转移至热处理设备中，进行真空或惰性气氛或还原性气氛或真空、惰性气氛和还原性气氛相结合条件的热处理；热处理的升温速率为3-50℃/min,升温至热处理温度为300～ 2000℃，热处理时间0.5-5h；然后进行冷却，冷却速率为1-100℃/min，冷却至室温得到产品。
2.根据权利要求1所述的空心或实心球形金属粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的水基溶剂由去离子水与乙醇或丙醇或二者任意比的混合醇构成的混合物，去离子水与醇的质量比为1∶0.3～1。
3.根据权利要求1所述的空心或实心球形金属粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的粘结剂为混合粘结剂，由聚乙烯醇和酚醛树脂组成，聚乙烯醇与酚醛树脂的质量比为1∶0.2～4。
4.根据权利要求1所述的空心或实心球形金属粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的分散剂为羧酸类和酰胺类阴离子表面活性剂，或聚醇类中性表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的空心或实心球形金属粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的消泡剂为正丁醇。
6.根据权利要求1所述的空心或实心球形金属粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的喷雾干燥机，其中的雾化盘转速12000～22000rpm 或雾化压力5-50kg/cm2。
7.根据权利要求1所述的空心或实心球形金属粉体的制备方法，其特征在于：步骤（4）的真空其真空度不超过13.3Pa，惰性气氛的惰性气体为氮气、氩气、氦气或其中两者或三者的混合气；还原性气氛的还原性气体为氢气、甲烷、一氧化碳或乙炔气与上述惰性气氛的混合气。
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