CN108951226B - 基于离子液体的无水染色介质、无水染色方法及染色介质的回收方法 - Google Patents

基于离子液体的无水染色介质、无水染色方法及染色介质的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于离子液体的无水染色介质、使用该染色介质的无水染色方法及该染色介质的回收方法。所述染色介质含有1‑烷基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4和1‑烷基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4。所述无水染色方法仅使用基于离子液体的无水染色介质，无需外加酸、盐、表面活性剂等化工原料，在一定温度下可实现腈纶、羊毛、棉等物料的染色。染色完成后的染色介质通过补加部分染料后，基于离子液体的无水染色介质可以循环回用于同种染料的染色。染色完成后的染色介质通过与四氯化碳混合，可将其中残留的染料分离出来，染色介质得以回收，用于染色过程与新鲜染色介质相当。本发明实现了无水染色，解决了传统染色过程中产生大量废水、废气污染环境的问题。

Description

基于离子液体的无水染色介质、无水染色方法及染色介质的 回收方法
技术领域
本发明涉及纺织印染行业，特别涉及一种基于离子液体的无水染色介质、使用该染色介质的无水染色方法及该染色介质的回收方法。
背景技术
纺织行业的染色又称印染或者染整，是对天然纤维或者化学纤维，及其制成的纱线、织物、成衣等物品的染色。纺织印染已经成为现代社会不可或缺的重要行业，充分满足着人们对日常服饰色彩多样性的需求。
纺织印染行业是典型的高能耗、高水耗和高污染行业。染色废水中含有浆料、染料、助剂、表面活性剂等物质，成分复杂，其COD平均在1000mg/L，因含有残余染料，所以色度较深。纺织印染废水年排放量约20-23亿吨，占全国废水排放的11％左右，化学需氧量(COD)排放量每年约24-30万吨。印染废水污染物质主要来自纤维材料、纺织用浆料、印染加工所用的染料、化学药剂等，典型高级面料印染废水主要包括退煮漂废水、染色废水、丝光废水、后整理废水、设备冲洗水等，染整废水的pH较高，pH值往往在10-11之间。总体来看印染废水具有污染物浓度高、种类多、碱性大、毒害大及色度高等特点，属于较难处理的工业废水之一。
此外，印染废气排放同样惊人，印染废气中主要包含甲醛、氨气、多苯类以及染料分子等物质，且以高温气体(120℃-170℃)混合物的形式排放，其主要来源是高温定型机。
综上所述，目前印染行业采用的染色方法存在耗水量大，废水排放量大且难以治理，废气排放量大的问题。因此，急需寻找一种在染色过程中可循环使用的无水染色介质，并开发一种相应的没有废水和废气排放的无水染色方法。
发明内容
为了解决上述传统印染行业存在的问题，本发明提供一种基于离子液体的无水染色介质。
所述基于离子液体的无水染色介质，含有1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4和1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4。
所述烷基包括乙基、丁基或者辛基；进一步地，所述乙基、丁基或者辛基分别指乙基、正丁基或者正辛基。
所述离子液体采用两步法制备得到。以1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Bmim]HSO4为例，首先以N-甲基咪唑和溴代正丁烷为反应物，在加热和搅拌的作用下反应，生成溴化1-丁基-3-甲基咪唑[Bmim]Br；然后将生成的溴化1-丁基-3-甲基咪唑[Bmim]Br与环己烷混合，并滴加浓硫酸，生成1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Bmim]HSO4；最后使用旋转蒸发仪将产生的溴化氢、正己烷及其他未反应的反应物蒸出，得到纯净的1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Bmim]HSO4离子液体。
所述离子液体1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4和1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4均表现出一定的酸性，1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4的pH值为1～2，1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4的pH值为6左右。
所述基于离子液体的无水染色介质含有离子液体1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4和1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4。通过调节上述两种离子液体的比例，得到不同pH值得基于离子液体的无水染色介质。例如为了得到pH为4～5的基于离子液体的无水染色介质，可以在1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4中加入适量的1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4即可。
所述基于离子液体的无水染色介质中，离子液体可以同时发挥传统染色工艺中的酸碱调节剂、盐、匀染剂、水的作用，从而可以作为无酸、无盐、无其他助剂及无水的染色介质。
为了解决上述传统印染行业存在的问题，本发明还提供一种无水染色方法，该方法包括以下步骤：
1)染色介质的配制：使用1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4和1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4配制基于离子液体的无水染色介质；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到60℃～95℃，把待染色的物料投入其中，浸泡1min～20min；
3)染色：染色：将染料投入步骤2)的含有物料的染色介质中，搅拌均匀后于温度60℃～95℃保持5min～20min，然后将温度升高到100℃以上，保持10min～60min，对物料进行染色；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度降低到60℃以下；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压方式将夹带的染色介质挤出，然后将物料洗涤后烘干。
所述无水染色方法，步骤2)的待染色的物料包括腈纶、羊毛、棉，包括但不限于腈纶纤维、羊毛、棉纤维、腈纶织物、羊毛织物、棉织物、腈纶成衣、羊毛成衣和棉质衣物。
所述无水染色方法中，浴比的范围为2～100:1，所述浴比又称液比，是指染色介质与待染色的物料的质量比，例如染色介质1000千克用于纺织品100千克的染色过程，则称其浴比为10:1。
进一步优选地，所述无水染色方法的浴比范围为5～50:1。
所述无水染色方法，步骤2)浸泡时染色介质优选的温度为80℃～90℃，进一步优选的温度为85℃。
所述无水染色方法，步骤2)浸泡的时间为5min～15min，进一步优选的温度为10min。
所述染料是指能够溶解于所述基于离子液体的无水染色介质的染料，包括但不限于下文所述的染料，包括阳离子染料、酸性染料和活性染料。
所述阳离子染料包括阳离子艳红、阳离子桃红、阳离子艳蓝、阳离子黄等。
所述酸性染料包括酸性艳兰、酸性大红、酸性金黄、酸性橙等。
所述活性染料包括活性兰、活性黄、活性黑等。
所述染料的加入量跟浴比和要求的染色深度等因素有关，例如若要达到近似的染色效果(K/S值约为10)，浴比为10:1时需要加入待染色的物料重量2％的染料，当浴比为50:1时需要加入待染色的物料重量10％的染料。
所述K/S值是表示上染效果的参数，其数值越大则表示染色效果越好。
所述染料加入基于离子液体的无水染色介质的形态可以是固态染料本身，例如粉状染料；也可以是将染料溶解在部分基于离子液体的无水染色介质中，形成染液，再加入该染色介质中。
所述无水染色方法，步骤3)染色介质温度升高前温度为80℃～90℃，进一步优选的温度为85℃。
所述无水染色方法，步骤3)染色介质温度升高前的染色时间为5min～20min，进一步优选的温度为10min。
所述无水染色方法，步骤3)的温度匀速升高，温度升高的速率为0.5℃/min～3℃/min。进一步优选的温度升高速率为0.5℃/min～1.5℃/min。更进一步优选的温度升高速率为1.0℃/min。
所述无水染色方法，步骤3)染色介质温度升高后的温度为100℃～120℃，进一步优选的温度为110℃。
所述无水染色方法，步骤3)染色介质温度升高后的染色时间为20min～40min，进一步优选的温度为30min。
为了获得更好的染色效果，所述无水染色方法的步骤3)可以在强化混合的条件下进行染色，所述强化混合的手段包括但不限于不断翻动、搅拌等。
所述无水染色方法，步骤4)染色介质的温度降低到60℃以下。进一步优选，将温度降低到50℃以下。
所述无水染色方法，步骤4)的温度匀速降低，温度降低的速率为0.5℃/min～5℃/min。进一步优选的温度降低速率为0.5℃/min～2.5℃/min。更进一步优选的温度降低速率为1.0℃/min～2.0℃/min。
所述无水染色方法，步骤5)的完成染色的物料使用水洗涤。洗涤后的水中含有基于离子液体的无水染色介质和染料，通过将水蒸发的方法简单分离后，可实现水、基于离子液体的无水染色介质和染料的分离。分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于所述无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于所述无水染色方法的步骤5)。
所述无水染色方法，步骤5)染色完成后的基于离子液体的无水染色介质可以循环使用。染色完成后的基于离子液体的无水染色介质中还残留部分染料，重复进行多批次染色时，直接向其中补充染料，投入适量待染色的物料即可进行下一批次的染色操作。
为了解决基于离子液体的无水染色介质的循环使用的问题，本发明还提供一种基于离子液体的无水染色介质的回收方法：首先将染色完成后、含有残留染料的染色介质与四氯化碳混合，染色介质与四氯化碳互溶，染料以固体形式析出；然后进行固液分离，得到含有染色介质和四氯化碳的液体，以及染料固体；最后将含有染色介质和四氯化碳的液体中的四氯化碳蒸发出来，得到染色介质。
在使用后的基于无水染色介质中加入四氯化碳后，离子液体与四氯化碳互溶，残余的染料以固体的形态沉降在底部。
所述回收基于离子液体的无水染色介质的方法，染色完成后的含有残留染料的染色介质与四氯化碳的体积比是2:1到1:2。
所述回收基于离子液体的无水染色介质的方法，固液分离方法包括能够对固体和液体进行分离的现有方法，例如过滤、离心、重力沉降等。
所述回收基于离子液体的无水染色介质的方法，固液分离方法优选过滤的方法，例如采用的过滤的介质为滤纸或者滤膜，采用抽滤的方式进行染料沉淀与离子液体体系的分离。
所述回收基于离子液体的无水染色介质的方法，利用基于离子液体的无水染色介质与四氯化碳的沸点差异对基于离子液体的无水染色介质和四氯化碳进行分离，是指将液体加热到一定温度，使沸点低的物质气化而离开液体主体，沸点高的物质仍以液体形态存在，从而实现两种物质的分离。四氯化碳的沸点为76.8℃，而基于离子液体的无水染色介质主要由1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4和1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4组成，其沸点高于300℃，两者差异较大，因此可以将四氯化碳在300℃以下蒸发出来。可以采用蒸馏、精馏、旋转蒸发等方法进行分离。
采用所述回收基于离子液体的无水染色介质的方法，可以将70％以上的染料去除。为了更加彻底的去除剩余的染料，可进行多次所述回收操作，例如进行3次回收操作可使染料的去除率达到98％以上。
采用所述回收基于离子液体的无水染色介质的方法得到的去除染料的基于离子液体的无水染色介质可以作为新鲜的染色介质，用于不同种类染料的染色过程。
采用所述回收基于离子液体的无水染色介质的方法得到的染料可以用于其他批次同种染料的染色过程。
采用所述回收基于离子液体的无水染色介质的方法得到的四氯化碳可以用于其他批次的含有残余染料的基于离子液体的无水染色介质的回收过程。
本发明提供的基于离子液体的无水染色介质、无水染色方法及基于离子液体的无水染色介质的回收方法，克服了现有染整工艺高能耗、高水耗、高污染的缺陷，能够为染整行业节能减排提供较好的技术方案。
本发明的效果
本发明的基于离子液体的无水染色介质、无水染色方法及基于离子液体的无水染色介质的回收方法好处是：①实现了无水染色过程，染色后的洗涤用水也可采用适当方法回收或者循环使用，大幅减少染色过程的耗水量；②染色过程中无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，大幅减小其消耗量；③无废水、废气产生，避免对环境造成污染；④实现了染色介质、染料的回收再利用。
具体实施方式
实施例1
称取离子液体[Bmim]BF4(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)1500g于容器中，在搅拌条件下，滴加离子液体[Bmim]HSO4(1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐)，同时测定pH值，待其pH值达到4.5时，停止加入离子液体[Bmim]HSO4，基于离子液体的无水染色介质配制完成，使用[Bmim]HSO4约2g。
实施例2
称取离子液体[C2mim]BF4(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)2000g于容器中，在搅拌条件下，加入离子液体[C6mim]HSO4(1-辛基-3-甲基咪唑硫酸氢盐)，同时测定pH值，待其pH值达到4.0时，停止加入离子液体[C6mim]HSO4，基于离子液体的无水染色介质配制完成，使用[C6mim]HSO4约4g。
实施例3
称取离子液体[C6mim]BF4(1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)9000g于容器中，在搅拌条件下，加入离子液体[C2mim]HSO4(1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐)，同时测定pH值，待其pH值达到5.0时，停止加入离子液体[C2mim]HSO4，基于离子液体的无水染色介质配制完成，使用[C2mim]HSO4约1.5g。
实施例1至实施例3所述基于离子液体的无水染色介质用于染色过程无需加入水，也无需加入酸碱调节剂、盐、匀染剂等化学药剂，从而可以作为无酸、无盐、无其他助剂及无水的染色介质。
实施例4
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例1所述配制基于离子液体的无水染色介质15g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到85℃，把腈纶纤维投入其中，浴比50:1，浸泡10min；
3)染色：称取阳离子艳红5GN染料0.03g投入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为85℃保持15min，然后以1℃/min的速率升高到100℃，保持温度30min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度以2℃/min的速率降低到50℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为12.21，高于传统染色方法在相当条件下得到的染色物料的K/S值10.88，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
步骤5)的洗涤水采用旋转蒸发的方法将其中的水、基于离子液体的无水染色介质和染料分离，分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于无水染色方法的步骤5)的洗涤，水回用率大于98％。
与采用传统染色方法相比，该无水染色方法的水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％。
实施例5
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例2所述配制基于离子液体的无水染色介质20g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到95℃，把羊毛织物投入其中，浴比100:1，浸泡1min；
3)染色：称取酸性艳兰G染料0.03g溶解于10g步骤1)配制的基于离子液体的无水染色介质中，然后将其倒入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为95℃保持5min，然后将温度升高到110℃，保持温度10min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度降低到70℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为12.11，传统染色方法在相当条件下得到的染色物料的K/S值11.88，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
步骤5)的洗涤水采用减压蒸馏的方法将其中的水、基于离子液体的无水染色介质和染料分离，分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于无水染色方法的步骤5)的洗涤，水回用率大于98％。
与采用传统染色方法相比，该无水染色方法的水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％。
实施例6
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例3所述配制基于离子液体的无水染色介质15g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到60℃，把棉纤维投入其中，浴比80:1，浸泡20min；
3)染色：称取活性兰KNR染料0.02g投入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为60℃保持30min，然后以3℃/min的速率升高到100℃，保持温度60min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度以5℃/min的速率降低到40℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为10.06，传统染色方法在相当条件下得到的染色物料的K/S值9.88，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
步骤5)的洗涤水采用旋转蒸发的方法将其中的水、基于离子液体的无水染色介质和染料分离，分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于无水染色方法的步骤5)的洗涤，水回用率大于98％。
与采用传统染色方法相比，该无水染色方法的水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％。
实施例7
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例1所述配制基于离子液体的无水染色介质100g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到90℃，把腈纶纤维投入其中，浴比30：1，浸泡15min；
3)染色：称取阳离子桃红FG染料0.07g投入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为90℃保持15min，然后以1.5℃/min的速率升高到110℃，保持温度40min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度以1℃/min的速率降低到60℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为12.21，高于传统染色方法在相当条件下得到的染色物料的K/S值9.88，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
步骤5)的洗涤水采用蒸馏的方法将其中的水、基于离子液体的无水染色介质和染料分离，分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于无水染色方法的步骤5)的洗涤，水回用率大于98％。
与采用传统染色方法相比，该无水染色方法的水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％。
实施例8
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例1所述配制基于离子液体的无水染色介质50g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到80℃，把腈纶纤维投入其中，浴比10:1，浸泡5min；
3)染色：称取阳离子艳蓝RL染料1.5g投入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为80℃保持20min，然后以0.5℃/min的速率升高到130℃，保持温度20min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度以0.5℃/min的速率降低到30℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为11.62，高于传统染色方法在相当条件下得到的染色物料的K/S值9.88，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
步骤5)的洗涤水采用减压蒸馏的方法将其中的水、基于离子液体的无水染色介质和染料分离，分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于无水染色方法的步骤5)的洗涤，水回用率大于98％。
与采用传统染色方法相比，该无水染色方法的水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％。
实施例9
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例1所述配制基于离子液体的无水染色介质60g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到70℃，把腈纶纤维投入其中，浴比20:1，浸泡10min；
3)染色：称取阳离子黄X-GL染料1.8g投入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为70℃保持10min，然后以1℃/min的速率升高到110℃，保持温度20min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度以1℃/min的速率降低到60℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为11.82，高于传统染色方法在相当条件下得到的染色物料的K/S值9.91，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
步骤5)的洗涤水采用减压蒸馏的方法将其中的水、基于离子液体的无水染色介质和染料分离，分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于无水染色方法的步骤5)的洗涤，水回用率大于98％。
与采用传统染色方法相比，该无水染色方法的水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％。
实施例10
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例1所述配制基于离子液体的无水染色介质20g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到85℃，把羊毛投入其中，浴比50:1，浸泡10min；
3)染色：称取酸性大红GR染料0.04g投入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为85℃保持15min，然后以1℃/min的速率升高到100℃，保持温度30min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度以2℃/min的速率降低到50℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为12.81，高于传统染色方法在相当条件下得到的染色物料的K/S值11.96，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
步骤5)的洗涤水采用旋转蒸发的方法将其中的水、基于离子液体的无水染色介质和染料分离，分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于无水染色方法的步骤5)的洗涤，水回用率大于98％。
与采用传统染色方法相比，该无水染色方法的水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％。
实施例11
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例2所述配制基于离子液体的无水染色介质30g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到95℃，把羊毛织物投入其中，浴比100:1，浸泡1min；
3)染色：称取酸性金黄G染料0.05g溶解于10g步骤1)配制的基于离子液体的无水染色介质中，然后将其倒入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为95℃保持5min，然后将温度升高到110℃，保持温度10min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度降低到70℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为12.01，传统染色方法在相当条件下得到的染色物料的K/S值10.78，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
步骤5)的洗涤水采用减压蒸馏的方法将其中的水、基于离子液体的无水染色介质和染料分离，分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于无水染色方法的步骤5)的洗涤，水回用率大于98％。
与采用传统染色方法相比，该无水染色方法的水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％。
实施例12
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例3所述配制基于离子液体的无水染色介质15g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到60℃，把羊毛投入其中，浴比80:1，浸泡20min；
3)染色：称取酸性橙染料0.02g投入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为60℃保持30min，然后以3℃/min的速率升高到100℃，保持温度60min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度以5℃/min的速率降低到40℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为12.32，传统染色方法在相当条件下得到的染色物料的K/S值11.98，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
步骤5)的洗涤水采用旋转蒸发的方法将其中的水、基于离子液体的无水染色介质和染料分离，分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于无水染色方法的步骤5)的洗涤，水回用率大于98％。
与采用传统染色方法相比，该无水染色方法的水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％。
实施例13
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例3所述配制基于离子液体的无水染色介质45g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到60℃，把棉质衣物投入其中，浴比80:1，浸泡20min；
3)染色：称取活性黑KN-B染料0.06g投入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为60℃保持30min，然后以3℃/min的速率升高到100℃，保持温度60min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度以5℃/min的速率降低到40℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为11.06，传统染色方法在相当条件下得到的染色物料的K/S值10.81，表明该无水染色方法能够取得更好的染色效果。
步骤5)的洗涤水采用旋转蒸发的方法将其中的水、基于离子液体的无水染色介质和染料分离，分离后得到的基于离子液体的无水染色介质和染料可回用于无水染色方法的步骤3)，分离后得到的水可回用于无水染色方法的步骤5)的洗涤，水回用率大于98％。
与采用传统染色方法相比，该无水染色方法的水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％。
实施例14
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例1所述配制基于离子液体的无水染色介质200g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到85℃，把棉织物投入其中，浴比5:1，浸泡10min；
3)染色：称取活性黄39染料0.4g投入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为85℃保持40min，然后以1℃/min的速率升高到100℃，保持温度30min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度以2℃/min的速率降低到50℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
重复上述操作过程7次，分别得到7个批次的染色棉织物。使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪分别测定上述烘干的染色完成的腈纶纤维，测得的K/S值分别为11.21、10.31、9.81、8.42、9.27、10.53、11.11，其平均值为10.09，其方差为0.89，表明该无水染色方法具有较好的稳定性。
实施例15
使用基于离子液体的无水染色介质进行无水染色的具体操作步骤如下：
1)染色介质的配制：按照实施例1所述配制基于离子液体的无水染色介质200g；
2)浸泡：将步骤1)得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到85℃，把腈纶纤维投入其中，浴比5:1，浸泡10min；
3)染色：称取阳离子艳红5GN染料0.4g投入步骤2)的含有待染色的物料的基于离子液体的无水染色介质中并搅拌均匀，温度为85℃保持40min，然后以1℃/min的速率升高到100℃，保持温度30min；
4)降温：将步骤3)的染色介质的温度以2℃/min的速率降低到50℃；
5)后处理：将步骤4)的完成染色的物料取出，通过挤压将夹带的染色介质挤出，完成染色的物料用水洗涤，然后烘干。
重复上述操作过程7次，分别得到7个批次的染色腈纶纤维。使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪分别测定上述烘干的染色完成的腈纶纤维，测得的K/S值分别为10.21、10.31、11.31、12.42、12.07、11.33、14.11，其平均值为11.68，其方差为1.56，表明该无水染色方法具有较好的稳定性。
实施例16
使用实施例4步骤5)回收的基于离子液体的无水染色介质，补加0.02g阳离子艳红5GN染料，按照实施例4所述方法和条件进行染色操作。
使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的腈纶纤维，测得的K/S值为11.09，与使用新鲜的基于离子液体的无水染色介质进行染色得到的染色腈纶纤维的K/S值相当，表明循环回用的无水染色介质补加染料后用于同种的颜料染色过程是可行的。
实施例4至实施例16所述无水染色方法实现了染色过程无需加入水，洗涤用水也可经简单处理后循环使用，与传统染色方法相比，水用量减少了98％以上，完全无需添加酸、盐、匀染助剂等化工原料，消耗量减少100％，废水和废气产生量减少100％，避免了染色过程对环境的污染，染色效果与采用传统染色方法相当。补加相同染料后，基于离子液体的无水染色介质可以直接用于下一批次的染色。
实施例17
基于离子液体的无水染色介质的回收步骤如下：
步骤1)将实施例8的步骤5)得到的染色完成后的含有阳离子艳兰RL染料的基于离子液体的无水染色介质46g与四氯化碳67g混合均匀，其体积比约为1:1，基于离子液体的无水染色介质与四氯化碳互溶，阳离子艳兰RL染料以固体形式析出；
步骤2)采用滤纸过滤的方法对步骤1)得到的物料进行固液分离，得到含基于离子液体的无水染色介质与四氯化碳的液体，以及阳离子艳兰RL染料固体约0.92g；
步骤3)将步骤2)得到的含基于离子液体的无水染色介质与四氯化碳的液体通过旋转蒸发将其中的四氯化碳蒸出，得到去除阳离子艳兰RL染料的基于离子液体的无水染色介质，蒸出的四氯化碳经冷却后得到四氯化碳液体。
上述步骤3)得到的四氯化碳液体可用于下一批次的染色介质的回收。
使用上述步骤3)得到的去除阳离子艳兰RL染料的基于离子液体的无水染色介质按照实施例6所述方法和条件对棉纤维进行活性兰KNR染料的染色。使用精密仪器生产有限公司的型号为UITRASCAN XE的K/S测色仪测定上述烘干的染色完成的物料，测得的K/S值为10.26，与使用新鲜的基于离子液体的无水染色介质进行染色得到的染色腈纶纤维的K/S值相当，也没有发现颜色有偏差，表明回收的无水染色介质用于其他染料的染色过程是可行的。
实施例18
基于离子液体的无水染色介质的回收步骤如下：
步骤1)将实施例10的步骤5)得到的染色完成后的含有酸性大红GR染料的基于离子液体的无水染色介质18g与四氯化碳53g混合均匀，其体积比约为1:2，基于离子液体的无水染色介质与四氯化碳互溶，酸性大红GR染料以固体形式析出；
步骤2)采用滤纸过滤的方法对步骤1)得到的物料进行固液分离，得到含基于离子液体的无水染色介质与四氯化碳的液体，以及酸性大红GR染料固体约0.02g；
步骤3)将步骤2)得到的含基于离子液体的无水染色介质与四氯化碳的液体通过旋转蒸发将其中的四氯化碳蒸出，得到去除酸性大红GR染料的基于离子液体的无水染色介质，蒸出的四氯化碳经冷却后得到四氯化碳液体。
实施例19
基于离子液体的无水染色介质的回收步骤如下：
步骤1)将实施例13的步骤5)得到的染色完成后的含有活性黑KN-B染料的基于离子液体的无水染色介质40g与四氯化碳30g混合均匀，其体积比约为2:1，基于离子液体的无水染色介质与四氯化碳互溶，活性黑KN-B染料以固体形式析出；
步骤2)采用滤纸过滤的方法对步骤1)得到的物料进行固液分离，得到含基于离子液体的无水染色介质与四氯化碳的液体，以及活性黑KN-B染料固体约0.04g；
步骤3)将步骤2)得到的含基于离子液体的无水染色介质与四氯化碳的液体通过旋转蒸发将其中的四氯化碳蒸出，得到去除活性黑KN-B染料的基于离子液体的无水染色介质，蒸出的四氯化碳经冷却后得到四氯化碳液体。
实施例17至实施例19所述无水染色介质的回收方法实现了无水染色介质的回收，回收方法简便，该回收方法还同时实现了残余染料和四氯化碳的循环利用，从而大幅降低了染色介质的使用成本。

Claims (6)

1.一种基于离子液体的无水染色介质，其特征在于，所述基于离子液体的无水染色介质含有1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4和1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4，不含有水；
所述烷基包括乙基、丁基或辛基；
所述基于离子液体的无水染色介质的pH值为4~5，通过调节1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4和1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4的组成比例实现。
2.一种使用权利要求1所述基于离子液体的无水染色介质的无水染色方法，其特征在于，所述无水染色方法包括以下步骤：
1）染色介质的配制：使用1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[Cnmim]HSO4和1-烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Cnmim]BF4配制基于离子液体的无水染色介质，控制染色介质pH值为4~5；
2）浸泡：将步骤1）得到的基于离子液体的无水染色介质的温度升高到60℃ ~ 95℃，把待染色的物料投入其中，浸泡1 min ~ 20 min；
3）染色：将染料投入步骤2）的含有物料的染色介质中，搅拌均匀后于温度60℃ ~ 95℃保持5 min ~ 20 min，然后将温度升高到100℃以上，保持10 min ~ 60 min，对物料进行染色，所述染料能够溶解于所述基于离子液体的无水染色介质中；
4）降温：将步骤3）的染色介质的温度降低到60℃以下；
5）后处理：将步骤4）的完成染色的物料取出，通过挤压方式将物料中夹带的染色介质挤出，然后将物料洗涤后烘干。
3.根据权利要求2所述无水染色方法，其特征在于，步骤2）所述待染色的物料包括腈纶、羊毛、棉。
4.根据权利要求2所述无水染色方法，其特征在于，步骤3）所述温度是按照匀速升高，温度升高速率为0.5℃/min~3℃/min。
5.根据权利要求2所述无水染色方法，其特征在于，步骤4）所述温度是按照匀速降低，温度降低速率为0.5℃/min~5℃/min。
6.根据权利要求2所述无水染色方法，其特征在于，所述步骤5）染色完成后的染色介质可以循环使用，将相同染料补加到使用后的染色介质中进行下一批次染色。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102776790A (zh) * 2012-07-10 2012-11-14 东华大学 一种分散染料无水染色方法
CN102993101A (zh) * 2012-11-29 2013-03-27 南京工业大学 一种咪唑类离子液体及其应用
CN104313920A (zh) * 2014-10-13 2015-01-28 广东溢达纺织有限公司 用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物
CN105064078A (zh) * 2015-08-05 2015-11-18 广东溢达纺织有限公司 一种活性染料的非水介质染色及皂洗方法
CN106397325A (zh) * 2016-08-31 2017-02-15 林州市科能材料科技有限公司 一种咪唑型离子液体及其在降解聚甲醛中的应用
CN107541966A (zh) * 2017-10-17 2018-01-05 昆山凯洲环保科技有限公司 一种纺织物染料及其制备方法与无水染色方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102776790A (zh) * 2012-07-10 2012-11-14 东华大学 一种分散染料无水染色方法
CN102993101A (zh) * 2012-11-29 2013-03-27 南京工业大学 一种咪唑类离子液体及其应用
CN104313920A (zh) * 2014-10-13 2015-01-28 广东溢达纺织有限公司 用于活性染料的具有温度控制分离性能的非水溶剂组合物
CN105064078A (zh) * 2015-08-05 2015-11-18 广东溢达纺织有限公司 一种活性染料的非水介质染色及皂洗方法
CN106397325A (zh) * 2016-08-31 2017-02-15 林州市科能材料科技有限公司 一种咪唑型离子液体及其在降解聚甲醛中的应用
CN107541966A (zh) * 2017-10-17 2018-01-05 昆山凯洲环保科技有限公司 一种纺织物染料及其制备方法与无水染色方法

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