CN104548667A - 一种用于油水乳液分离的网膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于油水乳液分离的网膜及其制备方法与应用,在金属网的网孔和网线上负载具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层而形成的复合网膜,其中,所述具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层是由纳米氧化锌和纳米氧化钴团簇形成。制备方法如下:(1)将碱性介质和可溶性锌盐溶于水中并搅拌均匀,得到混合溶液A;(2)将金属网浸渍于所述混合溶液A中,进行水热反应,得到负载纳米氧化锌的金属网;(3)将尿素和可溶性钴盐溶于水中并搅拌均匀,得到混合溶液B;(4)取出步骤(2)中的金属网,洗净后将所述金属网浸渍于所述混合溶液B中,进行水热反应,并加以煅烧,即可得到。能广泛应用于油水分离中。
Description
技术领域
本发明属于化学化工、功能材料技术领域,具体涉及一种用于油水乳液分离的网膜及其制备方法与应用。
背景技术
表面浸润性(又称润湿性)是固体材料的一种重要属性。近年来材料领域迅速发展,具有特殊浸润性的纳米材料也得到广泛关注。将超亲水、超疏水、超亲油、超疏油这四种基本的特殊浸润性进行多元组合,能制备出功能各异的智能纳米界面材料。这些材料在人类的生产生活中具有广阔的应用前景。
随着社会经济的发展,环境问题也日趋凸显,尤其是水体污染的治理,更成为全球性的课题。依托特殊浸润性材料的发展,油水分离技术开始应用于水处理领域。例如公开号为CN1721030A、CN101518695A的中国专利申请,成功的制备出用于油水混合物分离的网膜。但对于油水混合乳液,尤其是含有表面活性剂的乳液,因其与一般的油水混合物相比,分子间作用更为复杂,不存在油水两相间的明显界面,因此难以用一般的分离网膜进行处理。
文献ADV.Mater.2014,26(18):2943-2948;Angew.Chem.Int.Ed.2014,53(3):856-860;J.Mater.Chem.A.2013,1(45):14071-14074报道了具有一定乳液分离功能的网膜。其中,大多数网膜只能分离某一种乳液,而不能进行广泛的应用。另外这些网膜的制作过程较为复杂,步骤较多且条件难以控制,也为实际应用带来了限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于油水乳液分离的网膜及其制备方法。
本发明所提供的用于油水乳液分离的网膜是在金属网的网孔和网线上负载具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层而形成的复合网膜,其中,所述具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层是由纳米氧化锌和纳米氧化钴团簇形成。
上述网膜中,所述金属网选自下述任意一种:不锈钢网、铜网、铁网或铝网,所述金属网的目数可为100~1000目。
所述微米-纳米复合结构为纳米针和纳米片组成的微米尺度晶体花状结构,所述微米尺度晶体花状结构的直径为1~30μm,具体为6~25μm。
所述纳米氧化锌的形状为纳米针和/或纳米片。
所述纳米氧化钴的形状为纳米针和/或纳米片。
所述纳米针的直径为50~600nm,具体可为100nm-500nm;所述纳米针的长度为2~16μm。
所述纳米片的厚度为50~600nm,具体可为100nm-500nm;所述纳米片的尺寸为2~16μm。
所述网膜的孔径可为1~100μm,具体为2~10μm。
所述用于油水乳液分离的网膜是由下述制备方法制备得到。
本发明所提供的用于油水乳液分离的网膜的制备方法,包含如下步骤:
(1)将碱性物质和可溶性锌盐溶于水中并搅拌均匀,得到混合溶液A;
(2)将金属网浸渍于所述混合溶液A中,进行水热反应,得到负载纳米氧化锌的金属网;
(3)将尿素和可溶性钴盐溶于水中并搅拌均匀,得到混合溶液B;
(4)取出步骤(2)中的金属网,洗净后将所述金属网浸渍于所述混合溶液B中,进行水热反应,水热反应结束后,取出金属网冲洗晾干,并进行煅烧处理,得到所述用于油水乳液分离的网膜。
上述制备方法中,步骤(1)中,所述碱性物质具体选自如下至少一种:氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾等。
所述混合溶液A中,所述碱性物质的摩尔浓度可为0.01~0.20mol/L,进一步为0.030-0.035mol/L,具体可为0.025mol/L、0.030mol/L、0.035mol/L或0.045mol/L。
所述可溶性锌盐具体选自如下至少一种:乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌和氯化锌等,所述可溶性锌盐可以其含结晶水的形式存在。
所述混合溶液A中,所述可溶性锌盐的摩尔浓度可为0.2~2.0mol/L,进一步可为0.5~0.6mol/L,具体可为:0.45mol/L、0.5mol/L、0.55mol/L、0.6mol/L或0.65mol/L。
上述制备方法中,在所述步骤(2)之前,所述方法还包括对金属网进行清洗和冲洗的步骤,具体可将所述金属网浸于乙醇和/或丙酮中进行超声清洗,再将所述金属网用乙醇和/或丙酮和/或去离子水冲洗。
上述制备方法中,步骤(2)中,所述金属网选自下述任意一种:不锈钢网、铜网、铁网或铝网,所述金属网的目数可为100~1000目,具体为300~400目。
所述水热反应的温度可为70℃~120℃,进一步可为80℃~90℃,具体可为80℃、90℃或95℃。
所述水热反应的时间可为8h~56h,进一步可为24h-48h,具体可为20h、24h或48h。
上述制备方法中,步骤(3)中,所述混合溶液B中,所述尿素的摩尔浓度可为0.2~1.0mol/L,具体可为0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L。
所述可溶性钴盐具体选自如下至少一种:硝酸钴、氯化钴、乙酸钴和硫酸钴等,所述可溶性钴盐可以其含结晶水的形式存在。
所述可溶钴盐的摩尔浓度可为0.2~2.0mol/L,具体可为0.8mol/L、0.10mol/L或1.0mol/L。
上述制备方法中,步骤(4)中,所述水热反应的温度可为70℃~110℃,具体可为80℃、85℃或90℃。
所述水热反应的时间可为8~36h,进一步可为10-24h,具体可为12h、18h或24h。
所述煅烧处理的温度可为150~500℃,进一步可为200~400℃,具体可为180℃、200℃、250℃或400℃。
所述煅烧处理的时间可为0.5~10h,进一步可为1.5~2h。
本发明所提供的用于油水乳液分离的网膜在油水分离中的应用也属于本发明的保护范围。
所述油水分离可为油水混合物(如:含油污水等)分离和/或油水乳液分离等。
所述油水混合物分离中的油可为甲苯、二氯乙烷、正己烷、汽油或柴油等。
所述油水混合物分离时,可先用水浸渍所述网膜,再将所述油水混合物通过所述网膜,所述油水混合物中的水通过网膜,而油被截留在网膜上,从而达到油水分离的目的;同样,所述油水混合物分离时,可先用相应的油浸渍所述网膜,再将所述油水混合物通过所述网膜,所述油水混合物中的油通过网膜,而水被截留在网膜上,从而达到油水分离的目的;当然,也可不预先用水或油浸渍所述网膜,只需将油水混合物通过网膜,若油水混合物中的水先接触网膜,则水通过,而油被截留在网膜上,若油水混合物中的油先接触网膜,则油通过,而水被截留在网膜上。
所述油水乳液分离可为不含表面活性剂的油水乳液(如油包水乳液和水包油乳液)或含表面活性剂的油水乳液(如:含司盘80和/或吐温20等的乳液)的分离。
当油水乳液为油包水乳液时,将其通过网膜时,乳液被破乳,油通过网膜,而水被截留在网膜上;当油水乳液为水包油乳液时,将其通过网膜时,乳液被破乳,水通过网膜,而油被截留在网膜上。
本发明所提供的用于油水乳液分离的网膜具有在空气中超亲水超亲油(在空气中与水和油的接触角接近于0°)、水下超疏油(在水下与油滴的接触角大于150°)、油下超疏水(在油下与水滴的接触角大于150°)的性质,具体可用于含油污水(如含有甲苯、正己烷、二氯乙烷、汽油或柴油等)的油水分离、不含表面活性剂乳液(如油包水乳液和水包油乳液)和含表面活性剂乳液(如含司盘80、吐温20等的乳液)的分离。
本发明所提供的网膜原料易得,成本低廉,制备方法和工艺简单,可用于大范围制备。本发明所提供的网膜具有分离速度快、分离效果好等优势,适用一般的油水混合物和多种类型的油水乳液的分离处理,对含正己烷、二氯乙烷、甲苯、汽油或柴油等油的油水混合物和混合油水乳液均能进行分离。本发明提供的网膜易于清洗,稳定性好,且可循环使用。
附图说明
图1为实施例1中制备的网膜的表面形貌扫描电镜照片,其中,图1a为大面积扫描电镜照片,图1b为图1a包覆层表面扫描电镜的放大照片。
图2为测量水滴或油滴在实施例1中制备的网膜表面的形状照片,其中,图2a为在空气中测量水(2μL)在网膜表面的形状照片,图2b为在水中测量二氯甲烷(2μL)在网膜表面的形状照片,图2c为在空气中测量二氯甲烷(2μL)在网膜表面的形状照片,图2d为在二氯甲烷中测量水(2μL)在网膜表面的形状照片。
图3为实施例1中制备的网膜用于分离油水混合物和油水乳液的实验装置与实验效果图。其中,1代表分离网膜;2代表油水乳液;3代表通过网膜的甲苯。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明,但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1、制备用于油水乳液分离的网膜及其油水乳液分离效果
一)制备用于油水乳液分离的网膜
(1)300目的铜网依次浸入乙醇和丙酮中,各超声清洗15分钟,用盐酸浸泡1h后(去除金属网上可能存在的杂质,以方便后续反应的进行),通过电化学沉积法沉积铜颗粒(具体为:将上述铜网置于0.5mol/L硫酸铜溶液中,利用电化学工作站进行电沉积处理,反应电压1.5V,反应时间1min),增加其粗糙度,室温下晾干;
(2)室温下,在250ml烧杯中加入6.38g乙酸锌、0.14g氢氧化钠和100ml水,搅拌均匀得到混合溶液,该混合溶液中,乙酸锌的摩尔浓度为0.55mol/L,氢氧化钠的摩尔浓度为0.035mol/L;
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移至水热反应釜中,并将步骤(1)中得到的铜网也置入反应釜中,使其完全浸渍于混合溶液中,在90℃进行水热反应48h,得到负载纳米氧化锌的金属网;
(4)室温下,在250ml烧杯中加入3.00g尿素、1.21g硝酸钴和100ml水,搅拌均匀得到混合溶液,该混合溶液中,尿素的摩尔浓度为0.50mol/L,硝酸钴的摩尔浓度为0.10mol/L;
(5)将步骤(4)中得到混合溶液转移至水热反应釜中,并将步骤(3)中得到的负载纳米氧化锌的金属网用去离子水冲洗,室温下晾干,再置入反应釜中,使其完全浸渍于混合溶液中,在90℃进行水热反应12h;
(6)将步骤(5)处理后的铜网用去离子水冲洗,室温下晾干,在200℃下煅烧2h后。得到负载具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层而形成的复合网膜(如图1所示)。网上分布着无数长度为4~12μm、直径或厚度为200~500nm的纳米针或纳米片,以及由两者组成的直径为10~15μm的晶体花状结构(如图1b所示),得到用于油水乳液分离的纳米金属氧化物负载的网膜,所得到的网膜的网孔孔径在2~5μm左右。
二)油水乳液分离效果
在空气中测量本实施例得到的网膜与2μL水滴的接触角接近于0°(如图2a所示);将本实施例得到的网膜在水中浸泡10分钟,在水下测量该网膜与2μL二氯甲烷的接触角大于150°(如图2b所示);在空气中测量本实施例得到的网膜与2μL二氯甲烷滴的接触角接近于0°(如图2c所示);将本实施例得到的网膜在二氯甲烷中浸泡10分钟,在油下测量该网膜与2μL水滴的接触角大于150°(如图2d所示)。
利用图3所示的实验装置对本实施例得到的网膜进行油水乳液分离实验。将该网膜固定在两个夹具中间,上、下分别接入进料玻璃管和出料玻璃管,将甲苯与水的油包水乳液(体积比100:1,含2.0mg司盘80,磁力搅拌120分钟,油滴粒径5~20μm)经上方的进料玻璃管倒在该网膜上,乳液经过网膜破乳,油穿过网膜并从下方的出料玻璃管流下,同时水被网膜阻挡在上方,实现分离油包水乳液的目的,得到分离后的油。
实施例2、制备用于油水乳液分离的网膜及其油水乳液分离效果
一)制备用于油水乳液分离的网膜
(1)400目的铜网依次浸入乙醇和丙酮中,各超声清洗15分钟,用盐酸浸泡1h,室温下晾干;
(2)室温下,在250ml烧杯中加入5.80g乙酸锌、0.168g氢氧化钾和100ml水,搅拌均匀得到混合溶液,该混合溶液中,乙酸锌的摩尔浓度为0.50mol/L,氢氧化钾的摩尔浓度为0.030mol/L;
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移至水热反应釜中,并将步骤(1)中得到的铜网也置入反应釜中,使其完全浸渍于混合溶液中,在80℃进行水热反应48h,得到负载纳米氧化锌的金属网;
(4)室温下,在250ml烧杯中加入3.00g尿素、1.21g硝酸钴和100ml水,搅拌均匀得到混合溶液,该混合溶液中,尿素的摩尔浓度为0.50mol/L,硝酸钴的摩尔浓度为0.10mol/L;
(5)将步骤(4)中得到混合溶液转移至水热反应釜中,并将步骤(3)中得到的负载纳米氧化锌的金属网用去离子水冲洗,室温下晾干,再置入反应釜中,使其完全浸渍于混合溶液中,在90℃进行水热反应10h;
(6)将步骤(5)处理后的铜网用去离子水冲洗,室温下晾干,在250℃下煅烧2h后,得到负载具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层而形成的复合网膜。网上分布着无数长度为2~10μm、直径或厚度为100~400nm的纳米针或纳米片,以及其组成的直径为6~12μm的晶体花状结构,得到用于油水乳液分离的网膜,所得到的网膜的网孔孔径在4~9μm左右。
二)油水乳液分离效果
在空气中测量本实施例得到的网膜与2μL水滴的接触角接近于0°;将本实施例得到的分离网膜在水中浸泡10分钟,在水下测量该网膜与2μL二氯甲烷的接触角大于150°;在空气中测量本实施例得到的网膜与2μL二氯甲烷滴的接触角接近于0°;将本实施例得到的网膜在二氯甲烷中浸泡10分钟,在油下测量该网膜与2μL水滴的接触角大于150°。
利用图3所示的实验装置对本实施例得到的分离网膜进行乳液分离实验。将该网膜固定在两个夹具中间,上、下分别接入进料玻璃管和出料玻璃管,将柴油与水的水包油乳液(体积比1:100,磁力搅拌120分钟,油滴粒径4~30μm)经上方的进料玻璃管倒在该网膜上,油水乳液经过网膜破乳,水穿过网膜并从下方的出料玻璃管流下,同时油被网膜阻挡在上方,实现分离水包油乳液的目的,得到分离后的水。
实施例3制备用于油水乳液分离的网膜及其油水乳液分离效果
一)制备用于油水乳液分离的网膜
(1)400目的不锈钢依次浸入乙醇和丙酮中,各超声清洗15分钟,用盐酸浸泡1h,室温下晾干;
(2)室温下,在250ml烧杯中加入6.96g乙酸锌、0.084g氢氧化钾和100ml水,搅拌均匀得到混合溶液,该混合溶液中,乙酸锌的摩尔浓度为0.60mol/L,氢氧化锂的摩尔浓度为0.035mol/L;
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移至水热反应釜中,并将步骤(1)中得到的不锈钢网也置入反应釜中,使其完全浸渍于混合溶液中,在90℃进行水热反应24h,得到负载纳米氧化锌的不锈钢网;
(4)室温下,在250ml烧杯中加入3.00g尿素、2.29g六水合硝酸钴和100ml水,搅拌均匀得到混合溶液,该混合溶液中,尿素的摩尔浓度为0.50mol/L,硝酸钴的摩尔浓度为0.10mol/L;
(5)将步骤(4)中得到混合溶液转移至水热反应釜中,并将步骤(3)中得到的负载纳米氧化锌的不锈钢网用去离子水冲洗,室温下晾干,再置入反应釜中,使其完全浸渍于混合溶液中,在90℃进行水热反应24h;
(6)将步骤(5)处理后的不锈钢网用去离子水冲洗,室温下晾干,在400℃下煅烧1.5h。得到负载具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层而形成的复合网膜。网上分布着无数长度为8~16μm、直径或厚度为220~500nm的纳米针或纳米片,以及其组成的直径为15~25μm的晶体花状结构,得到用于油水乳液分离的网膜,所得到的网膜的网孔孔径在2~10μm左右。
二)油水乳液分离效果
在空气中测量本实施例得到的网膜与2μL水滴的接触角接近于0°。将本实施例得到的网膜在水中浸泡10分钟,在水下测量该网膜与2μL二氯甲烷的接触角大于150°;在空气中测量本实施例得到的网膜与2μL二氯甲烷滴的接触角接近于0°;将本实施例得到的网膜在二氯甲烷中浸泡10分钟,在油下测量该网膜与2μL水滴的接触角大于150°。
利用图3所示的实验装置对本实施例得到的网膜进行乳液分离实验。将该网膜固定在两个夹具中间,上、下分别接入进料玻璃管和出料玻璃管,将汽油与水的水包油乳液(体积比1:100,含0.50mg吐温20,磁力搅拌120分钟,油滴粒径1~40μm)经上方的进料玻璃管倒在该网膜上,乳液经过网膜破乳,水穿过网膜并从下方的出料玻璃管流下,同时油被网膜阻挡在上方,实现分离水包油乳液的目的,得到分离后的水。
Claims (10)
1.一种用于油水乳液分离的网膜,是在金属网的网孔和网线上负载具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层而形成的复合网膜,其中,所述具有微米-纳米复合结构的金属氧化物层是由纳米氧化锌和纳米氧化钴团簇形成。
2.根据权利要求1所述的网膜,其特征在于:所述金属网选自下述任意一种:不锈钢网、铜网、铁网或铝网;
所述金属网的目数为100~1000目。
3.根据权利要求1或2所述的网膜,其特征在于:所述微米-纳米复合结构为纳米针和纳米片组成的微米尺度晶体花状结构,所述微米尺度晶体花状结构的直径为1~30μm;
所述纳米氧化锌的形状为纳米针和/或纳米片;
所述纳米氧化钴的形状为纳米针和/或纳米片;
所述纳米针的直径为50~600nm,长度为2~16μm;
所述纳米片的厚度为50~600nm,尺寸为2~16μm;
所述网膜的孔径为1~100μm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的网膜,其特征在于:所述网膜由权利要求5-8中任一项所述的制备方法制备得到。
5.权利要求1-4中任一项所述的网膜的制备方法,包含如下步骤:
(1)将碱性物质和可溶性锌盐溶于水中并搅拌均匀,得到混合溶液A;
(2)将金属网浸渍于所述混合溶液A中,进行水热反应,得到负载纳米氧化锌的金属网;
(3)将尿素和可溶性钴盐溶于水中并搅拌均匀,得到混合溶液B;
(4)取出步骤(2)中的金属网,洗净后将所述金属网浸渍于所述混合溶液B中,进行水热反应,水热反应结束后,取出金属网冲洗晾干,并进行煅烧处理,得到所述用于油水乳液分离的网膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述混合溶液A中,所述碱性物质的摩尔浓度为0.01~0.20mol/L;
所述混合溶液A中,所述可溶性锌盐的摩尔浓度为0.2~2.0mol/L。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)之前,所述制备方法还包括对金属网进行清洗和冲洗的步骤;
步骤(2)中,所述金属网选自下述任意一种:不锈钢网、铜网、铁网或铝网;
所述金属网的目数为100~1000目;
所述水热反应的温度为70℃~120℃;
所述水热反应的时间为8h~56h。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述混合溶液B中,所述尿素的摩尔浓度为0.2~1.0mol/L;
所述可溶性钴盐的摩尔浓度为0.2~2.0mol/L;
步骤(4)中,所述水热反应的温度为70℃~110℃;
所述水热反应的时间为8~36h;
所述煅烧处理的温度为150~500℃;
所述煅烧处理的时间为0.5~10h。
9.权利要求1-4中任一项所述的网膜在油水分离中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述油水分离为油水混合物分离和/或油水乳液分离;
所述油水混合物分离中的油选自如下至少一种:甲苯、二氯乙烷、正己烷、汽油和柴油;
所述油水乳液分离为不含表面活性剂的油水乳液或含表面活性剂的油水乳液的分离。
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