CN108992971A - 聚酰亚胺油水分离膜的制备方法 - Google Patents

聚酰亚胺油水分离膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，以芳香族四羧酸和二胺为原料进行缩聚反应，制备得到聚酰亚胺预聚合溶液；将所述聚酰亚胺预聚合溶液和用于制作油水分离膜的金属网进行水热反应，使所述金属网上沉积上聚酰亚胺，将沉积有聚酰亚胺的金属网与十二酰氯乙腈溶液进行酰化反应，得到所述聚酰亚胺油水分离膜。制备得到的聚酰亚胺油水分离膜的接触角高达153°，水滴不能润湿油水分离膜的表面，但油滴能顺利通过；在强酸、强碱的复杂环境下接触角仍能保持在130°以上，具有良好的化学稳定性；其分离效果好，可重复利用。

Description

聚酰亚胺油水分离膜的制备方法
技术领域
本发明涉及功能高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺油水分离膜的制备方法。
背景技术
含油废水污染给人和自然带来了严重威胁。因此，从含油废水中有效分离油是一项具有挑战性的任务。在众多的油水分离方法中，油水分离膜可选择性地吸收油或水，具有分离效率高且不易造成二次污染等优点从而引发广泛关注。
聚酰亚胺材料因其含有酞亚胺环，增强了分子链的刚性也赋予了聚酰亚胺良好的机械性能、热稳定性以及耐腐蚀性能。是一类有潜力的高分子材料，其作为新型工程塑料有着广泛的应用。越来越多的超疏水聚酰亚胺制备出来，但是几乎都是基于其聚酰亚胺膜本身的疏水性，很少有人把它用作涂料组装在金属网基上用于油水分离。
金属网基因其良好的机械性能越来越多的用于油水分离上。金属网是一种有着较高的表面自由能的一种亲水材料，使得水可以很容易的在其表面摊开。因此制备超疏水的金属表面就需要在其表面构建粗糙结构并用低表面能物质进行修饰来降低其表面自由能。
制备超疏水表面的方式有激光光刻、离子气体刻蚀和气相沉积等，但是这些方法都局限在聚合物基体上，电化学方法又需要光滑或者均质的基材而且原料也需要是导电聚合物，因此也具有局限性。自组装是一类简单便捷制备微纳米结构的方法，其对原料和基材都没有限制。水热法是指一种在密封的压力容器中，以水作为溶剂、粉体经溶解和再结晶的制备材料的方法，通常使用的温度在130～250℃之间，相应的水的蒸汽压是0.3～4MPa。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，使制备得到的油水分离膜具有油水分离效果佳的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，以芳香族四羧酸和二胺为原料进行缩聚反应，制备得到聚酰亚胺预聚合溶液；将所述聚酰亚胺预聚合溶液和用于制作油水分离膜的金属网进行水热反应，使所述金属网上沉积上聚酰亚胺，将沉积有聚酰亚胺的金属网与十二酰氯乙腈溶液进行酰化反应，得到所述聚酰亚胺油水分离膜。
本发明的有益效果在于：首先制备得到聚酰亚胺预聚合溶液，然后以金属网为基底，通过水热法将聚酰亚胺沉积在金属网上，最后通过酰化反应得到油水分离膜。水热法因其在高温高压条件下进行反应，反应体系溶液粘度会随之降低，致使反应前驱物活性提高，加速反应进行，有利于粘度很大的聚酰亚胺预聚合溶液进行反应，并且整个过程在密闭条件下进行，不会在反应过程中释放出有害物质。本发明的聚酰亚胺油水分离膜的接触角高达153°，水滴不能润湿油水分离膜的表面，但油滴能顺利通过；在强酸、强碱的复杂环境下接触角仍能保持在130°以上，具有良好的化学稳定性；分离10次后油水分离效率也依旧大于95％。本发明的聚酰亚胺油水分离膜机械稳定性好，分离效果好，可重复利用。
附图说明
图1为本发明实施例中的聚酰亚胺合成反应路线及聚酰亚胺油水分离膜的制备过程示意图；
图2为本发明实施例一的聚酰亚胺油水分离膜的油水分离效率测试结果；
图3为本发明实施例一的聚酰亚胺油水分离膜的循环使用性能测试结果。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过水热法在金属网上构建聚酰亚胺的微纳米结构，后用十二酰氯进行修饰得到超疏水金属网。可制备出一种机械性能良好、分离效果好，且可重复利用的油水分离膜。
请参照图1，一种聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，以芳香族四羧酸和二胺为原料进行缩聚反应，制备得到聚酰亚胺预聚合溶液；将所述聚酰亚胺预聚合溶液和用于制作油水分离膜的金属网进行水热反应，使所述金属网上沉积上聚酰亚胺，将沉积有聚酰亚胺的金属网与十二酰氯乙腈溶液进行酰化反应，得到所述聚酰亚胺油水分离膜。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：首先制备得到聚酰亚胺预聚合溶液，然后以金属网为基底，通过水热法将聚酰亚胺沉积在金属网上，最后通过酰化反应得到油水分离膜。水热法因其在高温高压条件下进行反应，反应体系溶液粘度会随之降低，致使反应前驱物活性提高，加速反应进行，有利于粘度很大的聚酰亚胺预聚合溶液进行反应，并且整个过程在密闭条件下进行，不会在反应过程中释放出有害物质。本发明的聚酰亚胺油水分离膜的接触角高达153°，水滴不能润湿油水分离膜的表面，但油滴能顺利通过；在强酸、强碱的复杂环境下接触角仍能保持在130°以上，具有良好的化学稳定性；分离10次后油水分离效率也依旧大于95％。本发明的聚酰亚胺油水分离膜机械稳定性好，分离效果好，可重复利用。所述金属网可以为铜网，当然也可以采用其他材质的金属。
进一步的，所述芳香族四羧酸为均苯四甲酸酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐和1,4,5,8-萘四甲酸酐中的至少一种。
进一步的，所述二胺为联苯胺和对苯二胺中的至少一种。
由上述描述可知，可以根据需要选择至少一种的芳香族四羧酸和二胺进行预聚合反应。
进一步的，进行水热反应之前对所述金属网进行预处理，所述预处理具体为：依次在丙酮和稀盐酸溶液中对所述金属网进行超声处理。
由上述描述可知，对金属网进行预处理可以提高其表面的清洁度，有利于聚酰亚胺在其表面沉积。
进一步的，所述水热反应的温度为170～190℃，时间为8～12h。
进一步的，进行酰化反应之前，将所述沉积有聚酰亚胺的金属网依次通过DMF和乙醇进行洗涤，然后将洗涤后的金属网烘干。
由上述描述可知，洗涤可以去除未沉积在金属网表面的聚酰亚胺。
进一步的，所述酰化反应的温度为38～42℃，时间为4～10h，所述十二酰氯乙腈溶液的浓度为0.08～0.12mol/L。
进一步的，将酰化反应后的金属网通过正己烷进行洗涤。
由上述描述可知，通过正己烷可以洗去未发生酰化反应的十二酰氯乙腈。
进一步的，所述金属网的目数为100～300目。
进一步的，所述聚酰亚胺预聚合溶液的浓度为20～80mg/mL。
请参照图1，本发明的实施例一为：
一种聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、以均苯四甲酸酐和联苯胺为原料进行缩聚反应，将1.84g(0.01mol)的联苯胺置于三口烧瓶中，用200mL DMF溶解，随后加入2.18g(0.01mol)均苯四甲酸酐，在0～5℃温度下搅拌3h，得褐色的粘稠状液体，即制备得到聚酰亚胺预聚合溶液，浓度约为20mg/mL。
步骤2、将所述聚酰亚胺预聚合溶液和用于制作油水分离膜的金属网进行水热反应，使所述金属网上沉积上聚酰亚胺。本实施例中的金属网为铜网，其目数为100目。在进行水热反应前，对所述金属网进行预处理，所述预处理具体为：依次在丙酮和稀盐酸溶液中对所述金属网进行超声处理，每一次超声处理的时间为10min，稀盐酸的浓度为0.1mol/L。所述水热反应的温度为180℃，时间为10h。水热反应完成后，将沉积有聚酰亚胺的金属网进行自然冷却，冷却后依次通过DMF和乙醇进行洗涤，然后将洗涤后的金属网烘干，备用。
步骤3、将沉积有聚酰亚胺的金属网与十二酰氯乙腈溶液进行酰化反应，得到所述聚酰亚胺油水分离膜。所述酰化反应的温度为40℃，时间为4h，所述十二酰氯乙腈溶液的浓度为0.1mol/L。酰化反应时，直接将金属网浸泡在十二酰氯乙腈溶液中即可。将酰化反应后的金属网通过正己烷进行洗涤，然后在40℃条件下烘干即可。
实施例二
本发明的实施例二与实施例一的不同之处在于：
步骤1中，以2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐和联苯胺为原料进行缩聚反应，将1.84g(0.01mol)的联苯胺置于三口烧瓶中，用80mL DMF溶解，随后加入2.94g(0.01mol)2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐，在0～5℃温度下搅拌3h，得褐色的粘稠状液体，即制备得到聚酰亚胺预聚合溶液，浓度约为60mg/mL。
步骤2中，铜网的目数为200目，所述水热反应的温度为180℃，时间为10h。
步骤3中，所述酰化反应的温度为40℃，时间为6h。
实施例三
本发明的实施例三与实施例一的不同之处在于：
步骤1中，以1,4,5,8-萘四甲酸酐和联苯胺为原料进行缩聚反应，将1.84g(0.01mol)的联苯胺置于三口烧瓶中，用57mL DMF溶解，随后加入2.68g(0.01mol)1,4,5,8-萘四甲酸酐，在0～5℃温度下搅拌3h，得褐色的粘稠状液体，即制备得到聚酰亚胺预聚合溶液，浓度约为80mg/mL。
步骤2中，铜网的目数为300目，所述水热反应的温度为180℃，时间为10h。
步骤3中，所述酰化反应的温度为40℃，时间为8h。
实施例四
本发明的实施例四与实施例一的不同之处在于：
步骤1中，以3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐和联苯胺为原料进行缩聚反应，将1.84g(0.01mol)的联苯胺置于三口烧瓶中，用84mL DMF溶解，随后加入3.22g(0.01mol)3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐，在0～5℃温度下搅拌3h，得褐色的粘稠状液体，即制备得到聚酰亚胺预聚合溶液，浓度约为60mg/mL。
步骤2中，铜网的目数为200目，所述水热反应的温度为180℃，时间为10h。
步骤3中，所述酰化反应的温度为40℃，时间为4h。
实施例五
本发明的实施例五与实施例一的不同之处在于：
步骤1中，以均苯四甲酸酐和对苯二胺为原料进行缩聚反应，将1.08g(0.01mol)的对苯二胺置于三口烧瓶中，用55mL DMF溶解，随后加入2.18g(0.01mol)均苯四甲酸酐，在0～5℃温度下搅拌3h，得褐色的粘稠状液体，即制备得到聚酰亚胺预聚合溶液，浓度约为60mg/mL。
实施例六
本发明的实施例六与实施例一的不同之处在于：
步骤1中，以2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐和对苯二胺为原料进行缩聚反应，将1.08g(0.01mol)的对苯二胺置于三口烧瓶中，用67mL DMF溶解，随后加入2.94g(0.01mol)2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐，在0～5℃温度下搅拌3h，得褐色的粘稠状液体，即制备得到聚酰亚胺预聚合溶液，浓度约为60mg/mL。
步骤2中，铜网的目数为200目，所述水热反应的温度为180℃，时间为10h。
实施例七
本发明的实施例七与实施例一的不同之处在于：
步骤1中，以1,4,5,8-萘四甲酸酐和对苯二胺为原料进行缩聚反应，将1.08g(0.01mol)的对苯二胺置于三口烧瓶中，用63mL DMF溶解，随后加入2.68g(0.01mol)1,4,5,8-萘四甲酸酐，在0～5℃温度下搅拌3h，得褐色的粘稠状液体，即制备得到聚酰亚胺预聚合溶液，浓度约为60mg/mL。
步骤2中，铜网的目数为300目，所述水热反应的温度为180℃，时间为10h。
步骤3中，所述酰化反应的温度为40℃，时间为8h。
实施例八
本发明的实施例八与实施例一的不同之处在于：
步骤1中，以3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐和对苯二胺为原料进行缩聚反应，1.08g(0.01mol)的对苯二胺置于三口烧瓶中，用72mL DMF溶解，随后加入3.22g(0.01mol)3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐，在0～5℃温度下搅拌3h，得褐色的粘稠状液体，即制备得到聚酰亚胺预聚合溶液，浓度约为60mg/mL。
步骤2中，铜网的目数为300目，所述水热反应的温度为180℃，时间为10h。
步骤3中，所述酰化反应的温度为40℃，时间为10h。
实施例九
本发明的实施例九与实施例一的不同之处在于：
步骤2中，所述水热反应的温度为170℃，时间为12h。
步骤3中，所述酰化反应的温度为38℃，时间为10h，所述十二酰氯乙腈溶液的浓度为0.08mol/L。
实施例十
本发明的实施例十与实施例一的不同之处在于：
步骤2中，所述水热反应的温度为190℃，时间为8h。
步骤3中，所述酰化反应的温度为42℃，时间为4h，所述十二酰氯乙腈溶液的浓度为0.12mol/L。
实施例十一
本发明的实施例十一与实施例一的不同之处在于：
步骤2中，所述水热反应的温度为180℃，时间为9h。
步骤3中，所述酰化反应的温度为40℃，时间为6h。
对本发明制备得到的聚酰亚胺油水分离膜分别进行接触角和油水分离效率测试。
水接触角测试用DSA25接触角测量仪(德国KRUSS)进行测试，可以测得上述实施例制备得到的油水分离膜的水接触角都在150度以上，且最高可达到153°。
油水分离效率的测试过程如下：
分别量取50mL的石油醚、正己烷、十二烷、汽油、汽油柴油混合油、二氯甲烷和30mL的水混合形成油水混合物。将聚酰亚胺油水分离膜夹于两个试管之间进行油水分离，油水分离效率通过由以下公式进行计算：
分离效率η＝Mt÷M0×100％
其中M0为初始油或水的重量，Mt为分离后油或水的重量。油水分离效率为多次测量取平均值(至少三次)。图2为疏水铜网对不同种类油的分离效率，从图2中可以看出，油水分离膜对不同种类的油的分离效率均在95％以上，甚至能达到98％；对水的分离效率基本在99％左右，分离效果高。
为了测得油水分离膜的可重复利用性，本发明对其进行了再次分离石油醚和水混合物的实验，并测得其分离效率，测试结果如图3所示，从图3可以看出，随着循环次数的增加，油水分离膜对油或者水的分离效率均没有降低，由此可见，可将本发明的油水分离膜多次循环使用。
又为测油水分离膜的耐酸碱性，将实施例1中聚酰亚胺油水分离膜分别在pH为1、3、7、9及13的水溶液中浸泡24h，然后测其接触角，发现尽管浸泡了24h后接触角有所下降，但是环境的改变对膜的接触角变化影响并不大，无论是在酸性、中性还是碱性的条件下浸泡后的水接触角都还是大于130°的，所以所制备的油水分离膜在宽范围的pH值下显示出疏水性，其耐酸碱性良好。
本发明其他实施例中制备得到的其他类型的油水分离膜的性能与上述实施例一中制得的油水分离膜的性能相近，在这里就不一一对其测试结果进行列举。
综上所述，本发明提供的聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，制备得到的聚酰亚胺油水分离膜的接触角高达153°，水滴不能润湿油水分离膜的表面，但油滴能顺利通过；在强酸、强碱的复杂环境下接触角仍能保持在130°以上，具有良好的化学稳定性，其分离效果好，可重复利用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，其特征在于，以芳香族四羧酸和二胺为原料进行缩聚反应，制备得到聚酰亚胺预聚合溶液；将所述聚酰亚胺预聚合溶液和用于制作油水分离膜的金属网进行水热反应，使所述金属网上沉积上聚酰亚胺，将沉积有聚酰亚胺的金属网与十二酰氯乙腈溶液进行酰化反应，得到所述聚酰亚胺油水分离膜。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述芳香族四羧酸为均苯四甲酸酐、2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐和1,4,5,8-萘四甲酸酐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述二胺为联苯胺和对苯二胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，其特征在于，进行水热反应之前对所述金属网进行预处理，所述预处理具体为：依次在丙酮和稀盐酸溶液中对所述金属网进行超声处理。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为170～190℃，时间为8～12h。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，其特征在于，进行酰化反应之前，将所述沉积有聚酰亚胺的金属网依次通过DMF和乙醇进行洗涤，然后将洗涤后的金属网烘干。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述酰化反应的温度为38～42℃，时间为4～10h，所述十二酰氯乙腈溶液的浓度为0.08～0.12mol/L。
8.根据权利要求7所述的聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，其特征在于，将酰化反应后的金属网通过正己烷进行洗涤。
9.根据权利要求1所述的聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述金属网的目数为100～300目。
10.根据权利要求1所述的聚酰亚胺油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺预聚合溶液的浓度为20～80mg/mL。
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