CN105565375A - 一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，具体按以下步骤实施：首先将钛酸四丁酯水解得到二氧化钛溶胶；然后将得到的二氧化钛溶胶进行水热反应，得到纳米级多孔二氧化钛空心球。本发明利用钛酸四丁酯作为前驱体，经水解后，在乙醇为溶剂热反应介质、碳酸氢按为结构辅助剂的条件下，合成了纳米TiO2多孔空心球。该合成方法实验过程简单，无需去除模板，且无环境污染，是一种相对简捷环保的途径。

Description

一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法。
背景技术
近些年来，纳米材料以其特殊的结构和在光、电、磁、化学等方面优异的性能吸引了越来越多研究者的目光。特别的，纳米二氧化钛材料已经被广泛应用于许多领域当中，包括化学工业、电子工业、环境保护、化妆品工业以及医药科学等等。为了改进二氧化钛材料的性能，包括纳米颗粒、纳米管、纳米棒、纳米球等多种形貌己经研制成功。空心结构材料作为一种新型材料，具有很多实心材料所不具备的优势，例如：高比表面积、低密度、优异的传输渗透性、强烈的光捕捉能力等。因此，空心结构金属氧化物材料的制备已经成为了广大材料科研人员新的课题。
目前为止，虽然采用不同方法已经制备出了许多类型的二氧化钛空心球材料，但是存在工艺流程复杂、产品质量有待提高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，解决了现有二氧化钛空心球制备工艺流程复杂、产品质量有待提高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，按体积比3～5：20：100量取钛酸四丁酯、无水乙醇和去离子水，将量取的钛酸四丁酯加入无水乙醇中，混合均匀后，磁力搅拌下滴入去离子水中，水解生成乳白色二氧化钛溶胶，继续搅拌20～30min；
步骤2，将步骤1中生成的二氧化钛溶胶用无水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水热釜内衬中，添加无水乙醇和结构引导剂，搅拌均匀；将含上述混合溶液的内衬置于不锈钢外套中封严，放入烘箱中，恒温加热一定时间后取出自然冷却至室温；
步骤3，打开釜盖，除去上层清液，经离心后收集底部产物，然后通过超声、离心分别用去离子水和无水乙醇洗涤水热产物，最后将产物置于烘箱中干燥6h，即得到纳米级多孔二氧化钛空心球。
本发明的特点还在于，
其中步骤2中无水乙醇添加量为使混合液总量达到聚四氟乙烯水热釜总容量的70～75％。
其中步骤2中结构引导剂为碳酸氢铵，碳酸氢铵与二氧化钛溶胶质量比20～25：7。
其中步骤2中加热温度为180℃，加热时间为45h～48h。
其中步骤3中干燥时间为60℃。
本发明的有益效果是，本发明利用钛酸四丁酯作为前驱体，经水解后，在乙醇为溶剂热反应介质、碳酸氢按为结构辅助剂的条件下，合成了纳米TiO2多孔空心球。该合成方法实验过程简单，无需去除模板，且无环境污染，是一种相对简捷环保的途径。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，按体积比3～5：20：100量取钛酸四丁酯、无水乙醇和去离子水，将量取的钛酸四丁酯加入无水乙醇中，混合均匀后，磁力搅拌下滴入去离子水中，水解生成乳白色二氧化钛溶胶，继续搅拌20～30min；
步骤2，将步骤1中生成的二氧化钛溶胶用无水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水热釜内衬中，用无水乙醇添加到总容量的70％～75％，按二氧化钛溶胶与碳酸氢铵质量比7：20～25，加入碳酸氢铵，搅拌均匀。将含上述混合溶液的内衬置于不锈钢外套中封严，放入烘箱中，恒温180℃加热45h～48h后取出自然冷却至室温；
步骤3，打开釜盖，除去上层清液，经离心后收集底部产物，然后通过超声、离心分别用去离子水和无水乙醇洗涤水热产物，最后将产物置于60℃烘箱中干燥6h，即得到纳米级多孔二氧化钛空心球。
利用钛酸四丁酯作为前驱体，经水解后，在乙醇为溶剂热反应介质、碳酸氢按为结构辅助剂的条件下，成功合成了纳米TiO2多孔空心球，并利用SEM、TEM、XDR和BET等材料分析方法对产物进行了表征。结果表明，所得产物为锐钛矿型二氧化钛，球径和壁厚分别约为100nm、20nm，形貌均匀，分散性较好。制得的TiO2空心球样品对有机染料具有极强的吸附性，并可以敏锐的感应到甲醛气体，具有良好的气敏性能。
实施例1
一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，将1.5ml钛酸四丁酯加入10ml无水乙醇中，混合均匀后，磁力搅拌下滴入50ml去离子水中，水解生成乳白色二氧化钛溶胶，继续搅拌20～30min；
步骤2，将步骤1中生成的二氧化钛溶胶用无水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水热釜内衬中，加入74ml无水乙醇和1g碳酸氢铵，搅拌均匀。将含上述混合溶液的内衬置于不锈钢外套中封严，放入烘箱中，恒温180℃加热45h后取出自然冷却至室温。
步骤3，打开釜盖，除去上层清液，经离心后收集底部产物，然后通过超声、离心分别用去离子水和无水乙醇洗涤水热产物，最后将产物置于60℃烘箱中干燥6h，即得到纳米级多孔二氧化钛空心球。
实施例2
一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，将2ml钛酸四丁酯加入10ml无水乙醇中，混合均匀后，磁力搅拌下滴入50ml去离子水中，水解生成乳白色二氧化钛溶胶，继续搅拌20～30min；
步骤2，将步骤1中生成的二氧化钛溶胶用无水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水热釜内衬中，加入72ml无水乙醇和1.5g碳酸氢铵，搅拌均匀。将含上述混合溶液的内衬置于不锈钢外套中封严，放入烘箱中，恒温180℃加热45h后取出自然冷却至室温。
步骤3，打开釜盖，除去上层清液，经离心后收集底部产物，然后通过超声、离心分别用去离子水和无水乙醇洗涤水热产物，最后将产物置于60℃烘箱中干燥6h，即得到纳米级多孔二氧化钛空心球。
实施例3
一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，将2.5ml钛酸四丁酯加入10ml无水乙醇中，混合均匀后，磁力搅拌下滴入50ml去离子水中，水解生成乳白色二氧化钛溶胶，继续搅拌20～30min；
步骤2，将步骤1中生成的二氧化钛溶胶用无水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水热釜内衬中，加入70ml无水乙醇和2.2g碳酸氢铵，搅拌均匀。将含上述混合溶液的内衬置于不锈钢外套中封严，放入烘箱中，恒温180℃加热45h后取出自然冷却至室温。
步骤3，打开釜盖，除去上层清液，经离心后收集底部产物，然后通过超声、离心分别用去离子水和无水乙醇洗涤水热产物，最后将产物置于60℃烘箱中干燥6h，即得到纳米级多孔二氧化钛空心球。

Claims (5)

1.一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，按体积比3～5：20：100量取钛酸四丁酯、无水乙醇和去离子水，将量取的钛酸四丁酯加入无水乙醇中，混合均匀后，磁力搅拌下滴入去离子水中，水解生成乳白色二氧化钛溶胶，继续搅拌20～30min；
步骤2，将步骤1中生成的二氧化钛溶胶用无水乙醇清洗，放入聚四氟乙烯水热釜内衬中，添加无水乙醇和结构引导剂，搅拌均匀；将含上述混合溶液的内衬置于不锈钢外套中封严，放入烘箱中，恒温加热一定时间后取出自然冷却至室温；
步骤3，打开釜盖，除去上层清液，经离心后收集底部产物，然后通过超声、离心分别用去离子水和无水乙醇洗涤水热产物，最后将产物置于烘箱中干燥6h，即得到纳米级多孔二氧化钛空心球。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于，步骤2中所述无水乙醇添加量为使混合液总量达到聚四氟乙烯水热釜总容量的70％～75％。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于，步骤2中所述结构引导剂为碳酸氢铵，碳酸氢铵与二氧化钛溶胶质量比20～25：7。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于，步骤2中所述加热温度为180℃，加热时间为45h～48h。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级多孔二氧化钛空心球的制备方法，其特征在于，步骤3中所述干燥时间为60℃。
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