CN104525119B - 一种g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料及其制备方法 - Google Patents

一种g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种g‑C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料及其制备方法，以生物质(木或竹)、三聚氰胺、醋酸锌为主要原料，通过炭化、浸渍、活化、高温缩聚等反应，制得g‑C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料。本发明采用活性炭前驱体与g‑C3N4前驱体及ZnO前驱体进行结合，且以醋酸锌为制备活性炭的活化剂，制得的g‑C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料结合牢固不易流失，使用寿命长，且可原位光催化再生。

Description

一种g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性炭吸附材料的制备领域，具体涉及一种g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料及其制备方法。
背景技术
活性炭因其孔隙结构发达、吸附力强、表面官能团丰富、机械强度高、化学惰性等优点，被广泛应用于食品工业、化学工业、环境保护等领域。但由于活性炭品种少、技术含量低、缺少功能化高品质专用活性炭，制约我国活性炭行业迈向更高层次的应用。将活性炭改性处理，研制出能够对污染物进行高效、深度净化的功能活性炭，是降低活性炭使用成本、扩大其使用范围、提高其利用效率的有效途径，是活性炭行业未来发展的重要方向。
由于活性炭对污染物的吸附主要以微孔填充为主，吸附量有限，短时间内即可达吸附饱和而失去吸附能力，吸附饱和的活性炭成为二次污染源，须对其进行再生处理方可再次利用。目前活性炭再生方法总体上可以分为两类：一是设法使吸附质脱附，即通过创造与低负荷相对应的条件(引入物质或能量使吸附质分子与活性炭之间的作用力减弱或消失)，除去吸附质；二是依靠热分解或氧化还原反应破坏吸附质的结构，除去吸附质。传统的再生方法主要有热再生、化学药品再生、溶剂再生、生物再生等，但由于其存在效率低、耗费高、操作条件苛刻、工艺复杂等缺陷，传统再生方法已不能满足现在工业发展的需求。因此开发一种在常温、常压、低耗费、高效率、操作工艺简单的再生方法成为目前国内外研究的热点。
2009年，我国科学家与德国、日本科学家合作发现了不含金属组分的共轭聚合物石墨相氮化碳(g-C3N4)可见光光催化材料，并利用态密度泛函理论(DFT)和电化学方法，研究了氮化碳的能带结构，发现g-C3N4具有典型的半导体能带结构，sp 2杂化的N2 p轨道构成g-C3N4的最高占据分子轨道(HOMO)，而C2 p杂化轨道则组成其最低未占据分子轨道(LUMO)，带隙约为2.7eV，比表面积为10 m2/g，在λ> 387 nm可见光诱导下，既能催化氧化还原反应。然而，g-C3N4聚合物作为光催化剂还存在一些问题，如比表面积小、产生光生载流子的激子结合能高、量子效率低和禁带宽度偏大(λ＜460 nm)而不能有效利用太阳光等。针对这些问题，科学家们围绕g-C3N4开展了大量的研究工作来提高g-C3N4催化剂的比表面积、对光谱的吸收范围、光生载流子的分离效率等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料及其制备方法，制得的g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料，去除污染物能力高，不易失活、使用寿命长，且可原位光催化再生。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料中ZnO的含量为2~5wt.%，g-C3N4的含量为3~8wt.%。
制备方法包括以下步骤：
（1）将木质或竹质原料进行粉碎、筛分和烘干；
（2）取10g烘干后的原料在高纯氮气保护下以5℃/min的速率升温至400~450℃，并保温1-2h，自然冷却至室温；
（3）在搅拌条件下往50 mL蒸馏水中加入1g~3g醋酸锌，反应20min后，再加入1.5~5g三聚氰胺，继续搅拌反应30min，与步骤（2）制得的物料充分混合后，浸渍24h，80℃下烘干；
（4）将步骤（3）制得的物料在高纯氮气保护下以10℃/min的速率由室温升至500℃，恒温2 h，再以0.2℃/min的速率升至530℃，并恒温5h，自然冷却至室温，即得所述的g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料。
本发明的显著优点在于：本发明制得的g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料，去除污染物能力高，不易失活、使用寿命长，且可原位光催化再生。其在深度治理有机污染水体中具有很大的潜在应用价值。
附图说明
图1为g-C3N4/ZnO/AC的XRD谱。
图2为g-C3N4/ZnO/AC和AC的N2吸附-脱附曲线图。
图3为在光照及暗吸附条件下g-C3N4/ZnO/AC及AC对苯酚的去除情况。
图4为光照条件下g-C3N4/ZnO/AC及AC重复使用6次对苯酚的去除效果。
图5为g-C3N4/ZnO/AC，g-C3N4/AC及AC光催化再生效果。1、g-C3N4/ZnO/AC，2、g-C3N4/AC，3、AC。
具体实施方式
实施例 1
一种g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将木质或竹质原料进行粉碎、筛分和烘干；
（2）取10g烘干后的原料在高纯氮气保护下以5℃/min的速率升温至400℃，并保温2h，自然冷却至室温；
（3）在搅拌条件下往50 mL蒸馏水中加入1g醋酸锌，反应20min后，再加入1.5g三聚氰胺，继续搅拌反应30min，与步骤（2）制得的物料充分混合后，浸渍24h，80℃下烘干；
（4）将步骤（3）制得的物料在高纯氮气保护下以10℃/min的速率由室温升至500℃，恒温2 h，再以0.2℃/min的速率升至530℃，并恒温5h，自然冷却至室温，即得所述的g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料，功能性炭吸附材料中ZnO的含量为2wt.%，g-C3N4的含量为3wt.%。
实施例 2
一种g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将木质或竹质原料进行粉碎、筛分和烘干；
（2）取10g烘干后的原料在高纯氮气保护下以5℃/min的速率升温至420℃，并保温1h，自然冷却至室温；
（3）在搅拌条件下往50 mL蒸馏水中加入3g醋酸锌，反应20min后，再加入5g三聚氰胺，继续搅拌反应30min，与步骤（2）制得的物料充分混合后，浸渍24h，80℃下烘干；
（4）将步骤（3）制得的物料在高纯氮气保护下以10℃/min的速率由室温升至500℃，恒温2 h，再以0.2℃/min的速率升至530℃，并恒温5h，自然冷却至室温，即得所述的g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料，功能性炭吸附材料中ZnO的含量为5wt.%，g-C3N4的含量为8wt.%。
实施例 3
一种g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将木质或竹质原料进行粉碎、筛分和烘干；
（2）取10g烘干后的原料在高纯氮气保护下以5℃/min的速率升温至450℃，并保温1.5h，自然冷却至室温；
（3）在搅拌条件下往50 mL蒸馏水中加入2g醋酸锌，反应20min后，再加入3g三聚氰胺，继续搅拌反应30min，与步骤（2）制得的物料充分混合后，浸渍24h，80℃下烘干；
（4）将步骤（3）制得的物料在高纯氮气保护下以10℃/min的速率由室温升至500℃，恒温2 h，再以0.2℃/min的速率升至530℃，并恒温5h，自然冷却至室温，即得所述的g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料，功能性炭吸附材料中ZnO的含量为3.5wt.%，g-C3N4的含量为5wt.%。
图1为g-C3N4/ZnO/AC的XRD谱图，从图中可以看出，g-C3N4/ZnO/活性炭中存在g-C3N4和ZnO两个相，谱图中13.2o和27.6o处的衍射峰分别对应于g-C3N4的(100)晶面和(002)晶面衍射峰。谱图中31.7o、34.4o、36.2o、47.5o、56.5o处的衍射峰分别对应于ZnO的(100)晶面、(002)晶面、(101)晶面、(102)晶面、(110)晶面的衍射峰。
图2为g-C3N4/ZnO/AC的N2吸附-脱附曲线图。从图中可以看出，g-C3N4/ZnO/AC的吸附等温线呈现Ⅳ型(IUPAC分类)吸附-脱附等温线和滞后环。在相对压力较低时，吸附量随着相对压力升高而逐渐增加，此时N2分子以单层或多层吸附在孔内表面；在相对压力为0.1时基本达到吸附平衡；然后随着相对压力的增大吸附量缓慢增加，当N2相对压力为0.95时，吸附量产生突跃，这是由于N2在介孔孔道中发生毛细凝结所致。由此可见，g-C3N4/ZnO/AC中以微孔为主，存在部分中孔。
图3为光照及暗吸附条件下g-C3N4/ZnO/AC及AC对苯酚的去除情况。从图中可以看出，以该工艺制备的g-C3N4/ZnO/AC不仅具有吸附功能，而且还具有光催化功能。在暗吸附条件，g-C3N4/ZnO/AC的吸附量略小于AC；但是在光照条件下g-C3N4/ZnO/AC对苯酚的去除效果显著高于AC对苯酚的去除效果。
图4为光照条件下g-C3N4/ZnO/AC及AC重复使用6次对苯酚的去除效果实验，从图中可以看出，g-C3N4/ZnO/AC对苯酚的去除效果明显好于AC，在相同条件下g-C3N4/ZnO/AC重复使用6后对苯酚的去除率在91.6%。而AC重复使用3次后对苯酚几乎不起去除作用。
将活性炭与三聚氰胺混合，并充分研磨后，样品在高纯氮气保护下，以2℃/min的速率升温至480℃，保温2h后，再1℃/min的速率升温至520℃，保温2h，自然冷却至室温，制得g-C3N4/AC。图5为g-C3N4/ZnO/AC，g-C3N4/AC及AC在避光件下吸附饱和后在光照下光催化再生效果实验（实验方法：g-C3N4/ZnO/AC，g-C3N4/AC及AC在避光条件下吸附饱和后，离心分离出g-C3N4/ZnO/AC，g-C3N4/AC及AC分别加入蒸馏水中，在太阳光光照下进行再生，再生后，离心分离出g-C3N4/ZnO/AC，g-C3N4/AC及AC再分别放入一定污染物浓度的水体中进行吸附污染物）。从图中可以看出，同样条件下g-C3N4/ZnO/AC效果最好，其次g-C3N4/AC，而AC几乎没有再生效果。
光照及暗条件下对污染物的净化效实验：
光催化反应在自制石英/玻璃夹套式反应器(250 ml)中进行，石英/玻璃管内置350 W球型氙灯(λML=450 nm，以玻璃滤光管滤去λML＜400 nm的光)为可见光光源，向反应器外层夹套通入冷却水以使反应温度维持在(25±1)℃，反应器外层以铝箔包覆，以避免其它光干扰。光催化反应前避光磁力搅拌120 min，使催化剂表面吸附达平衡，并通入60 ml/min空气，用来搅拌和补充溶解氧，催化剂用量为1.0 g/L。反应一定时间后取样，通过色谱检测待测物质的浓度。
太阳光下对污染物的净化效果实验：
称0.1 g催化剂倒入直径为15 cm的平皿，加入0.05 g/L的待测污染物溶液100 ml，在磁力搅拌下吸附120 min，然后用保鲜膜封住平皿口，放在太阳光下照射。光照结束后，取样，通过色谱检测待测物质的浓度。
应用例1
表1为在太阳光下g-C3N4/ZnO/AC、g-C3N4/AC和AC对含硝基苯废水净化效果实验。由表可以看出，g-C3N4/ZnO/AC对硝基苯净化效果明显好于g-C3N4/AC和AC对硝基苯净化效果。
表1 g-C3N4/ZnO/AC、g-C3N4/AC和AC对含硝基苯废水净化效果
应用例2
表2为在太阳光下g-C3N4/ZnO/AC、g-C3N4/AC和AC对含邻氯甲苯废水净化效果实验。由表可以看出，g-C3N4/ZnO/AC对邻氯甲苯净化效果明显好于g-C3N4/AC和AC对邻氯甲苯净化效果。
表2 g-C3N4/ZnO/AC、g-C3N4/AC和AC对含邻氯甲苯废水净化效果
应用例3
表3为在太阳光下g-C3N4/ZnO/AC、g-C3N4/AC和AC对含苯胺废水净化效果实验。由表可以看出，g-C3N4/ZnO/AC对苯胺净化效果明显好于g-C3N4/AC和AC对含苯胺净化效果。
表3 g-C3N4/ZnO/AC、g-C3N4/AC和AC对含苯胺废水净化效果
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料的制备方法，其特征在于：功能性炭吸附材料中ZnO的含量为2~5wt.%，g-C3N4的含量为3~8wt.%；其制备方法包括以下步骤：
（1）将木质或竹质原料进行粉碎、筛分和烘干；
（2）取10g烘干后的原料在高纯氮气保护下以5℃/min的速率升温至400~450℃，并保温1~2h，自然冷却至室温；
（3）在搅拌条件下往50 mL蒸馏水中加入1g~3g醋酸锌，反应20min后，再加入1.5~5g三聚氰胺，继续搅拌反应30min，与步骤（2）制得的物料充分混合后，浸渍24h，80℃下烘干；
（4）将步骤（3）制得的物料在高纯氮气保护下以10℃/min的速率由室温升至500℃，恒温2 h，再以0.2℃/min的速率升至530℃，并恒温5h，自然冷却至室温，即得所述的g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料。
2.一种如权利要求1所述的制备方法制得的g-C3N4/ZnO/活性炭的功能性炭吸附材料的应用，其特征在于：所述的g-C3N4/ZnO/活性炭用于治理有机污染水体。
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