CN104511731A - 硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具 - Google Patents

硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具 Download PDF

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CN104511731A CN201410507909.6A CN201410507909A CN104511731A CN 104511731 A CN104511731 A CN 104511731A CN 201410507909 A CN201410507909 A CN 201410507909A CN 104511731 A CN104511731 A CN 104511731A
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Abstract

本发明的课题在于提供一种硬质包覆层具备优异的硬度、韧性且在长期使用中发挥耐崩刀性、耐缺损性的包覆工具。本发明通过以下解决上述课题：硬质包覆层至少包含以组成式：(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)表示的复合氮化物或复合碳氮化物层，Al的含有比例x、Si的含有比例y及C的含有比例z满足0.55≤x≤0.95、0.005≤y≤0.10、0≤z≤0.005、x+y≤0.955，其中，x、y、z均为原子比，构成该硬质包覆层的晶粒存在立方晶粒和六方晶粒，立方晶相所占的面积比例为50～90面积％，立方晶粒的平均粒子宽度W为0.05～1.0μm，平均纵横尺寸比A为5以下，立方晶粒中50％以上的晶粒与相邻的立方晶粒成双晶关系。

Description

硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具
技术领域
本发明涉及一种通过硬质包覆层在伴随合金钢等的高热产生且冲击性负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中具备优异的耐崩刀性从而在长期使用中发挥优异的切削性能的表面包覆切削工具(以下称为包覆工具)。
背景技术
以往，已知有如下包覆工具：通常在由碳化钨(以下用WC表示)基硬质合金、碳氮化钛(以下用TiCN表示)基金属陶瓷或立方晶氮化硼(以下用cBN表示)基超高压烧结体构成的基体(以下将这些统称为基体)的表面，通过物理蒸镀法包覆形成Ti-Al系的复合氮化物层作为硬质包覆层，并且已知这些包覆工具发挥优异的耐磨性。
但是，以往的包覆形成有Ti-Al系的复合氮化物层的包覆工具虽然耐磨性比较优异，但当在高速断续切削条件下使用时容易发生崩刀等异常损耗，因此对硬质包覆层的改善提出了各种方案。
例如，专利文献1中提出了如下表面包覆切削工具：在基体的表面依次包覆有第1包覆层、由柱状结晶构成且在相对于基体表面的垂线方向以平均1～15°的角度倾斜的方向上生长的第2包覆层，从而即使对包覆层施加冲击，从第2包覆层传递的力也会分散而使冲击难以传递至第1包覆层，从而抑制裂纹的扩展，其结果，能够抑制在包覆层上发生的崩刀和较大缺损。而且，第1包覆层及第2包覆层由(Ti1-a-bAlaXb)C1-dNd(其中，X为选自除Ti以外的周期表第4、5及6族元素、Si及稀土类元素中的一种以上的元素。0.3≤a≤0.7、0≤b≤0.2、0≤d≤1)构成，从而成为了两个包覆层的硬度较高且容易构成柱状结晶、耐缺损性优异的表面包覆切削工具。另外，第1包覆层由在基体表面的垂线方向上生长的、平均结晶宽度为0.02～0.3μm的柱状晶粒构成，从而第1包覆层的硬度变高且与基体的粘附性优异，另外，构成第2包覆层的柱状结晶的平均结晶宽度为0.1～0.8μm，其比构成第1包覆层的柱状结晶的平均结晶宽度大，从而能够降低包覆层整体的残余应力，并且硬质包覆层中的裂纹扩展容易偏向，因此能够防止包覆层的膜剥离和崩刀，从而耐缺损性得到提高。
并且，专利文献2中提出了提供如下表面包覆切削工具的技术：所述表面包覆切削工具具备基材和形成于该基材上的被膜，其中，被膜包含由Al或Cr中的任意一种或两种元素和选自碳、氮、氧及硼中的至少一种元素构成的化合物以及氯，从而大大提高被膜的耐磨性和耐氧化特性。
并且，专利文献3中记载有通过在TiCl4、AlCl3、NH3的混合反应气体中，在650～900℃的温度范围内进行化学蒸镀来蒸镀形成Al的含有比例x的值为0.65～0.95的(Ti1-xAlx)N层的包覆工具，但在该包覆工具以通过在该(Ti1-xAlx)N层之上进一步包覆Al2O3层来提高绝热效果为目的，因此并没有公开关于形成将x的值提高至0.65～0.95的(Ti1-xAlx)N层对切削性能有何种影响的内容，关于这一点难以预测。
并且，专利文献4中提出了如下技术：将TiCN层、Al2O3层作为内层，在其上通过化学蒸镀法包覆包含立方晶结构或六方晶结构的立方晶结构的(Ti1-xAlx)N层(其中，x为0.65～0.9)来作为外层，并且对该外层赋予100～1100MPa的压缩应力，从而改善包覆工具的耐热性和疲劳强度。
专利文献1：日本专利公开2008-105164号公报
专利文献2：日本专利公开2006-82207号公报
专利文献3：日本专利公表2011-516722号公报
专利文献4：日本专利公表2011-513594号公报
近几年切削加工中的节省劳力化及节能化的要求非常强烈，随之，切削加工存在进一步高速化、高效率化的趋势，对包覆工具要求进一步的耐崩刀性、耐缺损性、耐剥离性等耐异常损伤性，并且要求在长期使用中发挥优异的耐磨性。
但是，专利文献1中记载的在基体表面依次包覆有第1包覆层、和由柱状结晶构成且在相对于基体表面的垂线方向以平均1～15°的角度倾斜的方向上生长的第2包覆层的包覆工具中，即使冲击施加于包覆层，从第2包覆层传递的力也会分散而使冲击难以传递至第1包覆层，从而抑制裂纹的扩展，但存在硬度不充分且耐崩刀性也不充分的课题。
并且，专利文献2中记载的包覆工具的主要目的在于提高耐磨性及耐氧化性，因此当供合金钢的高速断续切削加工等时，存在无法发挥令人满意的切削性能的课题。
并且，专利文献3中记载的包覆工具虽然具有规定硬度且耐磨性优异，但韧性差，因此当供合金钢的高速断续切削加工等时，容易发生崩刀、缺损、剥离等异常损伤，存在无法发挥令人满意的切削性能的课题。
另外，专利文献4中记载的包覆工具通过物理蒸镀法进行由(Ti1-XAlX)N层构成的硬质包覆层的成膜，无法充分提高膜中的Al含量X，因此例如当供合金钢的高速断续切削时，存在耐崩刀性不充分的课题。
发明内容
因此，本发明所要解决的技术课题即本发明的目的在于提供一种即使供不锈钢、碳钢、铸铁、合金钢等的高速断续切削等时也具备优异的韧性且在长期使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨性的包覆工具。
因此，本发明人等从上述观点出发，为了改善通过化学蒸镀法蒸镀形成有至少包含Ti与Al的复合氮化物或复合碳氮化物(以下有时用“(Ti，Al)(C，N)”或“(Ti1-XAlX)(CYN1-Y)”表示)的硬质包覆层的包覆工具的耐崩刀性、耐磨性，重复进行深入研究，结果得到如下见解。
即，就以往的至少包含1层(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层且具有规定平均层厚的硬质包覆层而言，当(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层形成为沿与工具基体垂直的方向呈柱状时，具有较高的耐磨性。相反，(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的各向异性越高，(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层的韧性越下降，其结果，耐崩刀性、耐缺损性下降，无法在长期使用中发挥充分的耐磨性，并且，工具寿命也无法令人满意。
因此，本发明人等为了实现硬质包覆层的改性，从如下角度反复进行研究。即，粒界为晶粒彼此的接合处，其结构与材料的力学特性和功能特性密切相关。因此，通过定量控制粒界的结构，能够形成具备所希望的特性的硬质包覆层。从这种观点出发，对构成硬质包覆层的(Ti1-xAlx)(CyN1-y)层进行深入研究的结果，由立方晶相和六方晶相构成含有规定比例的Si的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层，并且具有立方晶体结构的晶粒中50％以上的晶粒界面形成双晶，根据这种全新构思，通过含有Si来成功提高硬度、提高硬质包覆层内的粒界强度、以及提高韧性，其结果，发现能够提高硬质包覆层的耐崩刀性、耐缺损性这种新见解。
具体而言，发现如下：硬质包覆层至少包含通过化学蒸镀法成膜的Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层，当以组成式：(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)表示时，Al在Ti、Al、Si的总量中所占的含有比例x、Si在Ti、Al、Si的总量中所占的含有比例y、及C在C与N的总量中所占的含有比例z(其中，x、y、z均为原子比)分别满足0.55≤x≤0.95、0.005≤y≤0.10、0≤z≤0.005、x+y≤0.955，构成复合氮化物或复合碳氮化物层的晶粒中混杂着具有立方晶结构的晶粒和具有六方晶结构的晶粒，在与工具基体垂直的面上立方晶相所占的面积比例为50～90面积％，就具有立方晶结构的晶粒而言，当与工具基体平行的面内的粒子宽度设为w、并且将与工具基体垂直的方向的粒子长度设为l、将该w与l之比l/w设为各晶粒的纵横尺寸比a、另外将对各个晶粒求出的纵横尺寸比a的平均值设为平均纵横尺寸比A、将对各个晶粒求出的粒子宽度w的平均值设为平均粒子宽度W时，平均粒子宽度W为0.05～1.0μm，平均纵横尺寸比A为5以下，具有立方晶结构的晶粒中50％以上的晶粒界面存在双晶，从而与以往的硬质包覆层相比，(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层的各向异性得到缓和，其结果，耐崩刀性、耐缺损性得到提高，且长期发挥优异的耐磨性。
而且，如上所述结构的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层能够通过例如将三甲基铝(Al(CH3)3)及SiCl4作为反应气体成分而含有的以下化学蒸镀法进行成膜。
在工具基体表面，设反应气体组成(容量％)为TiCl4：3.0～4.0％、Al(CH3)3：0～2.0％、AlCl3：3.0～5.0％、SiCl4：1.5～2.0％、NH3：3.0～6.0％、N2：0～5.0％、C2H4：0～1.0％、Ar：1.0～4.0％、H2：剩余、反应气氛压力：2.0～5.0kPa、反应气氛温度：700～900℃并进行规定时间的热CVD法，由此进行规定目标层厚的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层的成膜。
此时，通过控制NH3的添加量来控制立方晶相的比例。并且，调整NH3及N2的反应气体组成来改变NH3的反应活性，从而促进在立方晶粒的界面形成双晶，并提高双晶的存在比例。
通过如上所述控制NH3的添加量来选择性形成立方晶相，在晶粒内使与晶体结构和晶格常数相等的两个晶体重合，从而产生周期性的晶格点重叠。即，能够形成处于如包含与两个晶粒的界面一致的晶格点(对应晶格点)的取向的双晶。其结果，发现韧性得到大大提高。其结果，发现尤其耐缺损性、耐崩刀性得到提高，即使用于连续的冲击性负荷作用于切削刃的合金钢的高速断续切削加工时，硬质包覆层也能够在长期使用中发挥优异的切削性能。
本发明是基于上述见解而完成的，具有如下特征：
“(1)一种表面包覆切削工具，在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设有硬质包覆层，其中，
所述硬质包覆层至少包含通过化学蒸镀法成膜的平均层厚为1～20μm的Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层，当以组成式：(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)表示时，Al在Ti、Al、Si的总量中所占的含有比例x、Si在Ti、Al、Si的总量中所占的含有比例y及C在C与N的总量中所占的含有比例z(其中，x、y、z均为原子比)分别满足0.55≤x≤0.95、0.005≤y≤0.10、0≤z≤0.005、x+y≤0.955，
构成所述复合氮化物或复合碳氮化物层的晶粒中混杂着具有立方晶结构的晶粒和具有六方晶结构的晶粒，并且在与工具基体垂直的面中立方晶相所占的面积比例为50～90面积％，具有立方晶结构的晶粒的平均粒子宽度W为0.05～1.0μm，平均纵横尺寸比A为5以下，具有所述立方晶结构的晶粒中50％以上的晶粒的界面存在双晶。
(2)(1)中记载的表面包覆切削工具，其中，
在所述工具基体与所述Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层之间存在下部层，所述下部层包含Ti化合物层，所述Ti化合物层至少由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成且具有0.1～20μm的总计平均层厚。
(3)(1)或(2)中记载的表面包覆切削工具，其中，
在所述复合氮化物或复合碳氮化物层的上部存在上部层，所述上部层至少包含具有1～25μm的平均层厚的氧化铝层。
(4)(1)至(3)中的任一项中记载的表面包覆切削工具，其中，
所述复合碳氮化物层通过至少将三甲基铝作为反应气体成分而含有的化学蒸镀法成膜。
另外，本发明中的硬质包覆层将如上所述的复合氮化物或复合碳氮化物层作为其基本构成，另外，与一直以来周知的下部层和上部层等同时使用，从而能够与复合氮化物或复合碳氮化物层所发挥的效果相结合而创造出进一步优异的特性。
以下，对本发明进行详细说明。
构成硬质包覆层的复合氮化物或复合碳氮化物层的平均层厚：
本发明的硬质包覆层至少包含经化学蒸镀的以组成式：(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)表示的Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层。该复合氮化物或复合碳氮化物层硬度较高，具有优异的耐磨性，尤其当平均层厚为1～20μm时，突出发挥其效果。其原因在于，当平均层厚小于1μm时，由于层厚较薄而无法在长期使用中确保充分的耐磨性，另一方面，若平均层厚超过20μm，则Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的晶粒容易粗大化，从而容易发生崩刀。因此，将其平均层厚规定为1～20μm。
构成硬质包覆层的复合氮化物或复合碳氮化物层的组成：
构成本发明的硬质包覆层的复合氮化物或复合碳氮化物层被控制成Al在Ti、Al、Si的总量中所占的含有比例x、Si在Ti、Al、Si的总量中所占的含有比例y、及C在C与N的总量中所占的含有比例z(其中，x、y、z均为原子比)分别满足0.55≤x≤0.95、0.005≤y≤0.10、0≤z≤0.005、x+y≤0.955。
其原因在于，若Al的含有比例x小于0.55，则Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的硬度、韧性差，因此当供合金钢等的高速断续切削时，耐磨性、耐崩刀性不充分。另一方面，若Al的含有比例x超过0.95，则Ti的含有比例相对减少，耐腐蚀性及高温强度下降，因此不优选。所以，Al的含有比例x规定为0.55≤x≤0.95。
并且，若Si的含有比例y小于0.005，则Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的硬度差，因此当供合金钢等的高速断续切削时，耐磨性不充分。另一方面，若Si的含有比例y超过0.10，则韧性下降，因此不优选。所以，Si的含有比例y规定为0.005≤y≤0.10。并且，当复合氮化物或复合碳氮化物层中所包含的C的含有比例(原子比)z为0≤z≤0.005范围的微量时，复合氮化物或复合碳氮化物层与工具基体，或下部层的粘附性得到提高，且润滑性得到提高，从而缓和切削时的冲击，结果，复合氮化物或复合碳氮化物层的耐缺损性及耐崩刀性得到提高。另一方面，若C的含有比例z脱离0≤z≤0.005范围，则由于复合氮化物或复合碳氮化物层的韧性下降，耐缺损性及耐崩刀性反而下降，因此不优选。所以，C的含有比例z规定为0≤z≤0.005。
构成复合氮化物或复合碳氮化物层的晶粒：
构成所述复合氮化物或复合碳氮化物层的晶粒被控制成平均粒子宽度W满足0.05～1.0μm、平均纵横尺寸比A满足5以下。
当满足该条件时，构成复合氮化物或复合碳氮化物层的晶粒成为粒状组织，显示出优异的耐磨性。另一方面，若平均粒子宽度W小于0.05μm则耐磨性下降，若超过1.0μm则韧性下降。因此，构成复合氮化物或复合碳氮化物层的晶粒的平均粒子宽度W规定为0.05～1.0μm。
晶粒中的立方晶相所占的面积比例：
另外，使用电子背散射衍射装置从所述Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的纵截面(与工具基体垂直的面)方向分析各个晶粒的晶体取向时，存在观测到立方晶格的电子背散射衍射图像的立方晶相和观测到六方晶格的电子背散射衍射图像的六方晶相，较优选立方晶相所占的面积相对于立方晶相和六方晶相所占的总计面积的比例为50～90面积％。若晶粒中的立方晶相所占的面积比例低于50面积％则硬度下降，其结果耐磨性下降。另一方面，若超过90面积％则韧性下降，其结果耐崩刀性下降。因此，晶粒中的立方晶相所占的面积比例规定为50～90面积％。
在具有立方晶结构的晶粒中50％以上的晶粒界面存在的双晶：
另外，当在具有立方晶结构的晶粒中50％以上的晶粒界面存在双晶时，粒界强度得到提高，从而硬度得到提高。然而，若在具有立方晶结构的晶粒中低于50％，则在晶粒界面存在的双晶所发挥的粒界强度的提高效果较小，无法估计充分的硬度提高。因此，规定为在具有立方晶结构的晶粒中50％以上的晶粒界面存在双晶。
并且，当本发明的复合氮化物或复合碳氮化物层包含由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成且具有0.1～20μm的总计平均层厚的Ti化合物层作为下部层时，和/或包含具有1～25μm的平均层厚的氧化铝层作为上部层时，前述特性也不会受损，通过与这些一直以来周知的下部层和上部层等同时使用，能够与这些层所发挥的效果相结合来创造出进一步优异的特性。当包含由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成的Ti化合物层作为下部层时，若Ti化合物层的总计平均层厚低于0.1μm，则由于层厚较薄，无法在长期使用中确保耐磨性，若超过20μm则晶粒容易粗大化，从而容易发生崩刀。并且，当包含氧化铝层作为上部层时，若氧化铝层的总计平均层厚低于1μm，则由于层厚较薄，无法在长期使用中确保耐磨性，若超过25μm则晶粒容易粗大化，从而容易发生崩刀。
图1中示出示意地表示构成本发明的硬质包覆层的Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的截面的图。
本发明的表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设有硬质包覆层，其中，硬质包覆层至少包含通过化学蒸镀法成膜的平均层厚为1～20μm的Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层，当以组成式：(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)表示时，Al在Ti、Al、Si的总量中所占的含有比例x、Si在Ti、Al、Si的总量中所占的含有比例y、及C在C与N的总量中所占的含有比例z(其中，x、y、z均为原子比)分别满足0.55≤x≤0.95、0.005≤y≤0.10、0≤z≤0.005、x+y≤0.955，构成复合氮化物或复合碳氮化物层的晶粒中混杂着平均粒子宽度W为0.05～1.0μm、平均纵横尺寸比A为5以下的具有立方晶结构的晶粒和具有六方晶结构的晶粒，在与工具基体垂直的面上立方晶相所占的面积比例为50～90面积％，在具有立方晶结构的晶粒中50％以上的晶粒界面存在双晶，从而在具有立方晶结构的晶粒内产生应变，因此晶粒的硬度得到提高，确保较高的耐磨性，同时韧性得到提高。其结果，可以发挥提高耐崩刀性的效果，与以往的硬质包覆层相比，在长期使用中发挥优异的切削性能，从而实现包覆工具的长寿命化。
附图说明
图1是示意地表示构成本发明的硬质包覆层的Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的截面的膜结构示意图。
图2是示意地表示在构成本发明的硬质包覆层的Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的截面上立方晶粒的双晶关系的示意图。
具体实施方式
接着，通过实施例对本发明的包覆工具进行具体说明。
[实施例1]
作为原料粉末，准备均具有1～3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成，进一步添加石蜡，并在丙酮中球磨混合24小时，在减压干燥之后，在98MPa的压力下冲压成型为规定形状的压坯，并将该压坯在5Pa的真空中，在以1370～1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下真空烧结，在烧结之后，分别制造出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体A～C。
并且，作为原料粉末，准备均具有0.5～2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计为TiC/TiN＝50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成，并利用球磨机湿式混合24小时，在干燥之后，在98MPa的压力下冲压成型为压坯，并将该压坯在1.3kPa的氮气氛中以温度：1540℃保持1小时的条件下进行烧结，在烧结之后，制作出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体D。
接着，在这些工具基体A～D的表面，使用通常的化学蒸镀装置在表4所示的形成条件A～J，即将反应气体组成(容量％)设为TiCl4：3.0～4.0％、Al(CH3)3：0～2.0％、AlCl3：3.0～5.0％、SiCl4：1.5～2.0％、NH3：3.0～6.0％、N2：0～5.0％、C2H4：0～1.0％、Ar：1.0～4.0％、H2：剩余，且设为反应气氛压力：2～5kPa、反应气氛温度：700～900℃并进行规定时间的热CVD法，由此进行表7所示的平均粒子宽度W及平均纵横尺寸比A的粒状组织的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层的成膜，从而制造出本发明包覆工具1～15。
此时，通过控制NH3的添加量来控制立方晶相的比例。并且，通过调整NH3及N2的反应气体组成来改变NH3的反应活性，从而促进在立方晶粒的界面形成双晶，并提高双晶的存在比例。
另外，对于本发明包覆工具6～13，在表3所示的形成条件下形成表6及表7所示的下部层和/或上部层。
对于构成本发明包覆工具1～15的硬质包覆层的Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层，使用扫描型电子显微镜(倍率5000倍及20000倍)在多个视场进行观察，结果如图1所示的膜结构示意图所示，确认到存在立方晶体和六方晶体的粒状组织的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层。并且，通过基于透射型电子显微镜的倍率200000倍、加速电压200.0kV的观察，确认到具有立方晶结构的晶粒中50％以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒成双晶关系。将其结果同样示于表7。
并且，对于硬质包覆层，使用电子背散射衍射装置从Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的纵截面方向分析各个晶粒的晶体结构时，确认到由观察到立方晶格的电子背散射衍射图像的立方晶相和观察到六方晶格的电子背散射衍射图像的六方晶相的混合组织构成，并且，观察到电子背散射衍射图像的立方晶相和六方晶相的总计中所占的立方晶相的面积比例为50～90面积％。
并且，以比较目的，在工具基体A～D的表面，在表3及表5所示的形成条件a～j且表8所示的目标层厚(μm)下与本发明包覆工具1～15同样地蒸镀形成至少包含Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的硬质包覆层，从而制造出比较包覆工具1～13。
另外，与本发明包覆工具6～13同样地，对比较包覆工具6～13在表3所示的形成条件下形成表6及表8所示的下部层和/或上部层。
为了参考，在工具基体B及工具基体C的表面，使用以往的物理蒸镀装置通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成参考例的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层，从而制造出表8所示的参考包覆工具14、15。
另外，参考的蒸镀中使用的电弧离子镀的条件如下。
(a)在丙酮中对所述工具基体B及C进行超声波清洗，以干燥的状态，在从电弧离子镀装置内的转台上的中心轴沿半径方向隔开规定距离的位置上沿着外周部进行安装，并且，配置规定组成的Al-Ti-Si合金作为阴极电极(蒸发源)，
(b)首先，对装置内进行排气而保持10-2Pa以下的真空，同时利用加热器将装置内加热至500℃之后，对在所述转台上自转的同时旋转的工具基体施加-1000V的直流偏置电压，并且，使200A的电流流过由Al-Ti-Si合金构成的阴极电极与阳极电极之间以产生电弧放电，从而在装置内产生Al、Ti及Si离子，由此对工具基体表面进行轰击清洗，
(c)其次，在装置内导入作为反应气体的氮气并设为4kPa的反应气氛，并且对在所述转台上自转的同时旋转的工具基体施加-50V的直流偏置电压，并且，使120A的电流流过上述由Al-Ti-Si合金构成的阴极电极(蒸发源)与阳极电极之间以产生电弧放电，并在所述工具基体的表面蒸镀形成由表8所示的目标平均组成、目标层厚的(Ti，Al，Si)N层，从而制造出参考包覆工具14、15。
并且，使用扫描型电子显微镜(倍率5000倍)测定本发明包覆工具1～15、比较包覆工具1～13及参考包覆工具14、15的各结构层的与工具基体垂直的方向的截面，测量观察视场内的5个点的层厚并进行平均来求出平均层厚，结果，均显示出与表7及表8所示的目标层厚基本上相同的平均层厚。
并且，对于复合氮化物或复合碳氮化物层的平均Al含有比例x及平均Si含有比例y，使用电子射线显微分析仪(EPMA，Electron-Probe-Micro-Analyser)，在研磨表面的试样中从试样表面侧照射电子射线，并由所得到的特性X射线的分析结果的10个点平均求出Al的平均Al含有比例x及Si的平均Si含有比例y。对于平均C含有比例z，通过二次离子质量分析(SIMS，Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy)求出。从试样表面侧对70μm×70μm的范围照射离子束，根据溅射作用对所释放的成分进行深度方向的浓度测定。关于平均C含有比例z，求出对于Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的深度方向的平均值。将其结果示于表7及表8。
并且，对于本发明包覆工具1～15及比较包覆工具1～13、参考包覆工具14、15，使用扫描型电子显微镜(倍率5000倍及20000倍)，测定从与工具基体垂直的方向的截面方向朝与工具基体表面水平的方向在长度10μm范围内存在的构成复合氮化物或复合碳氮化物层的粒状组织(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层中的各个晶粒的与工具基体表面平行的粒子宽度，并计算关于在测定范围内存在的粒子的平均值，从而求出平均粒子宽度W，并且，测定与工具基体表面垂直的方向的粒子长度并计算关于在测定范围内存在的粒子的平均值，从而求出平均粒子长度L。而且，由W/L计算出平均纵横尺寸比A。将平均粒子宽度W和平均纵横尺寸比A示于表7及表8。
并且，使用电子背散射衍射装置，以将与由Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层构成的硬质包覆层的工具基体垂直的方向的截面作为研磨面的状态，固定于场发射型扫描电子显微镜的镜筒内，以与所述研磨面成70度的入射角度并以1nA的照射电流，对在所述截面研磨面的测定范围内存在的各个晶粒照射15kV的加速电压的电子射线，在与工具基体水平的方向上遍及长度100μm、在与工具基体垂直的方向上遍及Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的层厚，对硬质包覆层以0.01μm/step的间隔测定电子背散射衍射图像并分析各个晶粒的晶体结构，由此鉴定是立方晶结构还是六方晶结构，并且，求出构成Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的晶粒的立方晶相所占的面积比例。并且，根据关于具有立方晶结构的晶粒的与该晶粒相邻的晶粒彼此的晶体取向关系，对与相邻的具有立方晶结构的晶粒成双晶关系的晶粒的数量进行计数，并计算出在具有立方晶结构的所有晶粒中所占的比例。将其结果同样示于表7及表8。
另外，使用透射型电子显微镜(倍率200000倍)进行复合氮化物或复合碳氮化物层的微小区域的观察并进行电子射线衍射，从而确认微小晶粒中相邻晶粒彼此的双晶关系。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
*将反应气体组成在①、②的气体条件之间调整的同时导入。
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
(注1)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着，以将所述各种包覆工具均通过固定夹具夹紧于刀具直径为125mm的工具钢制刀具前端部的状态，对于本发明包覆工具1～15、比较包覆工具1～13及参考包覆工具14、15测定以下所示的作为合金钢的高速断续切削的一种的干式高速正面铣削、中心切割式切削加工试验，并测定切削刃的后刀面磨损宽度。
工具基体：碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷
切削试验：干式高速正面铣削、中心切割式切削加工
工件：JIS·SCM440宽度100mm、长度400mm的块状材
转速：917min-1
切削速度：360m/min
切削深度：1.2mm
单刃进给量：0.15mm/刃
切削时间：8分钟
[表9]
比较包覆工具、参考包覆工具栏的*符号表示因发生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
[实施例2]
作为原料粉末，准备均具有1～3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表10所示的配合组成，进一步添加石蜡，并在丙酮中球磨混合24小时，在减压干燥之后，在98MPa的压力下冲压成型为规定形状的压坯，并将该压坯在5Pa的真空中，在以1370～1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下进行真空烧结，在烧结之后，对切削刃部实施R：0.07mm的刃口修磨加工，从而分别制造出具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体α～γ。
并且，作为原料粉末，准备均具有0.5～2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计为TiC/TiN＝50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表11所示的配合组成，并利用球磨机湿式混合24小时，在干燥之后，在98MPa的压力下冲压成型为压坯，并将该压坯在1.3kPa的氮气氛中，在以温度：1540℃保持1小时的条件下进行烧结，在烧结之后，对切削刃部分实施R：0.09mm的刃口修磨加工，从而形成具有ISO标准·CNMG120412的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体δ。
接着，在这些工具基体α～γ及工具基体δ的表面，使用通常的化学蒸镀装置在表4所示的形成条件A～J，即将反应气体组成(容量％)设为TiCl4：3.0～4.0％、Al(CH3)3：0～2.0％、AlCl3：3.0～5.0％、SiCl4：1.5～2.0％、NH3：3.0～6.0％、N2：0～5.0％、C2H4：0～1.0％、Ar：1.0～4.0％、H2：剩余，且设为反应气氛压力：2～5kPa、反应气氛温度：700～900℃并进行规定时间的热CVD法，由此进行表7所示的平均粒子宽度W及平均纵横尺寸比A的粒状组织的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层的成膜，并进行表13所示的平均粒子宽度W及平均纵横尺寸比A的粒状组织的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层的成膜，由此形成具有表13所示的目标层厚的由存在立方晶体和六方晶体的粒状组织的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层构成的硬质包覆层，从而制造出本发明包覆工具16～30。
此时，通过控制NH3的添加量来控制立方晶相的比例。并且，通过调整NH3及N2的反应气体组成来改变NH3的反应活性，从而促进在立方晶粒的界面形成双晶，并提高双晶的存在比例。
另外，对于本发明包覆工具19～28，在表3所示的形成条件下形成如表12及表13所示的下部层和/或上部层。
并且，以比较目的，同样地在工具基体α～γ及工具基体δ的表面，使用通常的化学蒸镀装置在表5所示的形成条件a～j下且以表14所示的目标层厚，与本发明包覆工具同样地蒸镀形成硬质包覆层，从而制造出表14所示的比较包覆工具16～28。
另外，与本发明包覆工具19～28同样地，对比较包覆工具19～28在表3所示的形成条件下形成如表12及表14所示的下部层和/或上部层。
为了参考，在工具基体β及工具基体γ的表面，使用以往的物理蒸镀装置通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成参考例的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层，从而制造出表14所示的参考包覆工具29、30。
另外，电弧离子镀的条件使用与实施例1所示的条件相同的条件。
并且，使用扫描电子显微镜(倍率5000倍)测定本发明包覆工具16～30、比较包覆工具16～28及参考包覆工具29、30的各结构层的截面，测量观察视场内的5个点的层厚并进行平均来求出平均层厚，结果均显示出与表13及表14所示的目标层厚基本上相同的平均层厚。
并且，对于本发明包覆工具16～30、比较包覆工具16～28及参考包覆工具29、30的硬质包覆层，使用与实施例1所示的方法相同的方法，求出平均Al含有比例x、平均Si含有比例y、平均C含有比例z、构成粒状组织(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层的晶粒的平均粒子宽度W、平均纵横尺寸比A、晶粒中立方晶相所占的面积比例。将其结果示于表13及表14。
对于构成本发明包覆工具16～30的硬质包覆层的Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层，使用扫描型电子显微镜(倍率5000倍及20000倍)在多个视场进行观察，结果如图1所示的膜结构示意图所示，确认到存在立方晶体和六方晶体的粒状组织的(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层。并且，基于透射型电子显微镜的倍率200000倍、加速电压200.0kV的观察，确认到具有立方晶结构的晶粒中50％以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒成双晶关系。
将其结果同样示于表13及表14。
并且，对于所述硬质包覆层，使用电子背散射衍射装置从Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层的纵截面方向分析各个晶粒的晶体结构时，确认到由观察到立方晶格的电子背散射衍射图像的立方晶相和观察到六方晶格的电子背散射衍射图像的六方晶相的混合组织构成，并且，观察到电子背散射衍射图像的立方晶相和六方晶相的总计中所占的立方晶相的面积比例为50～90面积％。
[表10]
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
(注1)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着，以将所述各种包覆工具均通过固定夹具紧固于工具钢制车刀前端部的状态，对本发明包覆工具16～30、比较包覆工具16～28及参考包覆工具29、30实施以下所示的碳钢的干式高速断续切削试验、铸铁的湿式高速断续切削试验，并且均测定切削刃的后刀面磨损宽度。
切削条件2：
工件：JIS·SCM435的在长度方向上等间隔地有四条纵槽的圆棒
切削速度：370m/min
切削深度：1.5mm
进给量：0.2mm/rev
切削时间：5分钟
(通常的切削速度为200m/min)
切削条件3：
工件：JIS·FC300的在长度方向上等间隔地有四条纵槽的圆棒
切削速度：360m/min
切削深度：1.0mm
进给量：0.2mm/rev
切削时间：5分钟
(通常的切削速度为250m/min)
在表15中示出所述切削试验的结果。
[表15]
比例包覆工具、参考包覆工具栏的*符号表示因发生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
[实施例3]
作为原料粉末，准备均具有0.5～4μm范围内的平均粒径的cBN粉末、TiN粉末、TiCN粉末、TiC粉末、Al粉末及Al2O3粉末，将这些原料粉末配合成表16所示的配合组成，并利用球磨机进行80小时湿式混合，在干燥之后，在120MPa的压力下冲压成型为直径：50mm×厚度：1.5mm的尺寸的压坯，接着，将该压坯在压力：1Pa的真空气氛中，在以900～1300℃范围内的规定温度保持60分钟的条件下进行烧结来作为切削刃片用预烧结体，将该预烧结体以与另外准备的具有Co：8质量％、WC：剩余的组成、及直径：50mm×厚度：2mm的尺寸的WC基硬质合金制支承片重合的状态，装入通常的超高压烧结装置中，在通常条件即压力：4GPa、温度：1200～1400℃范围内的规定温度中保持時间：0.8小时的条件下进行超高压烧结，在烧结之后，使用金刚石砂轮研磨上下表面，通过电火花线切割加工装置分割为规定尺寸，另外，对具有Co：5质量％、TaC：5质量％、WC：剩余的组成、及JIS标准CNGA120412的形状(厚度：4.76mm×内切圆直径：12.7mm的80°棱形)的WC基硬质合金制刀片主体的钎焊部(角部)，使用以质量％计具有Zr：37.5％、Cu：25％、Ti：剩余的组成的Ti-Zr-Cu合金的钎料进行钎焊，并将外周加工成规定尺寸之后，对切削刃部实施宽度：0.13mm、角度：25°的刃口修磨加工，进一步实施精磨，从而分别制造出具有ISO标准CNGA120412的刀片形状的工具基体甲、乙。
[表16]
接着，在这些工具基体甲、乙的表面，使用通常的化学蒸镀装置通过与实施例1相同的方法，在表3及表4所示的形成条件A～J下以目标层厚蒸镀形成至少包含(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层的硬质包覆层，从而分别制造出表18所示的本发明包覆工具31～40。
此时，通过控制NH3的添加量来控制立方晶相的比例。并且，通过调整NH3及N2的反应气体组成来改变NH3的反应活性，从而促进在立方晶粒的界面形成双晶，并提高双晶的存在比例。
另外，对于本发明包覆工具34～38，在表3所示的形成条件下形成如表17及表18所示的下部层和/或上部层。
并且，以比较目的，同样地在工具基体甲、乙的表面，使用通常的化学蒸镀装置在表3及表5所示的形成条件a～h下以目标层厚蒸镀形成至少包含(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层的硬质包覆层，从而制造出表19所示的比较包覆工具31～38。
另外，与本发明包覆工具34～38同样地，对比较包覆工具34～38在表3所示的形成条件下形成如表17及表19所示的下部层和/或上部层。
为了参考，在工具基体甲及工具基体乙的表面，使用以往的物理蒸镀装置通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层，从而制造出表19所示的参考包覆工具39、40。
另外，电弧离子镀的条件使用与实施例1所示的条件相同的条件，在所述工具基体的表面形成表19所示的目标组成、目标层厚的(Al，Ti，Si)N层，从而制造出参考包覆工具39、40。
并且，使用扫描电子显微镜(倍率5000倍)测定本发明包覆工具31～40、比较包覆工具31～38及参考包覆工具39、40的各结构层的截面，测量观察视场内的5个点的层厚并进行平均来求出平均层厚，结果均显示出与表18及表19所示的目标层厚基本上相同的平均层厚。
并且，对于本发明包覆工具31～40、比较包覆工具31～38及参考包覆工具39、40的硬质包覆层，使用与实施例1所示的方法相同的方法求出平均Al含有比例x、平均Si含有比例y、平均C含有比例z、构成粒状组织(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)层的晶粒的平均粒子宽度W、平均纵横尺寸比A、晶粒中的立方晶相所占的面积比例。将其结果示于表18及表19。
[表17]
[表18]
[表19]
(注1)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着，以将各种包覆工具均通过固定夹具紧固于工具钢制车刀前端部的状态，对本发明包覆工具31～40、比例包覆工具31～38及参考包覆工具39、40实施以下所示的渗碳淬火合金钢的干式高速断续切削加工试验，并测定切削刃的后刀面磨损宽度。
工具基体：立方晶氮化硼基超高压烧结体
切削试验：渗碳淬火合金钢的干式高速断续切削加工
工件：JIS·SCr420(硬度：HRC60)的在长度方向上等间隔地有四条纵槽的圆棒
切削速度：230m/min
切削深度：0.12mm
进给量：0.12mm/rev
切削时间：4分钟
在表20中示出所述切削试验的结果。
[表20]
比较包覆工具、参考包覆工具栏的*符号表示因发生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
由表9、15及表20所示的结果明确可知：本发明包覆工具1～40在构成硬质包覆层的Al、Ti、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层内的立方晶体中在界面存在双晶，从而在晶粒中产生应变，硬度得到提高，保持较高的耐磨性，同时韧性得到提高。而且，即使在用于连续的冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工时，耐崩刀性、耐缺损性也优异，其结果，在长期使用中发挥优异的耐磨性。
相对于此，关于在构成硬质包覆层的Al、Ti、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层内的立方晶体中在界面不存在双晶的比较包覆工具1～13、16～28，31～38及参考包覆工具14、15、29、30、39、40明确可知：当用于伴随高热产生且连续的冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工时，因崩刀、缺损等的发生而在短时间内达到寿命。
产业上的可利用性
如上所述，本发明的包覆工具不仅能够用于合金钢的高速断续切削加工，而且还能够用作各种工件的包覆工具，而且，在长期使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨性，因此能够十分满意地应对切削装置的高性能化、切削加工的节省劳力化及节能化、以及低成本化。

Claims (4)

1.一种表面包覆切削工具，在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任意一种构成的工具基体的表面设有硬质包覆层，所述表面包覆切削工具的特征在于，
所述硬质包覆层至少包含通过化学蒸镀法成膜的平均层厚为1～20μm的Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层，当以组成式：(Ti1-x-yAlxSiy)(CzN1-z)表示时，Al在Ti、Al、Si的总量中所占的含有比例x、Si在Ti、Al、Si的总量中所占的含有比例y及C在C与N的总量中所占的含有比例z分别满足0.55≤x≤0.95、0.005≤y≤0.10、0≤z≤0.005、x+y≤0.955，其中，x、y、z均为原子比，
构成所述复合氮化物或复合碳氮化物层的晶粒中混杂着具有立方晶结构的晶粒和具有六方晶结构的晶粒，在与工具基体垂直的面中立方晶相所占的面积比例为50～90面积％，具有立方晶结构的晶粒的平均粒子宽度W为0.05～1.0μm，平均纵横尺寸比A为5以下，具有所述立方晶结构的晶粒中50％以上的晶粒与相邻的具有立方晶结构的晶粒成双晶关系。
2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
在所述工具基体与所述Ti、Al、Si的复合氮化物或复合碳氮化物层之间存在下部层，所述下部层包含Ti化合物层，所述Ti化合物层至少由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上构成且具有0.1～20μm的总计平均层厚。
3.根据权利要求1或2所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
在所述复合氮化物或复合碳氮化物层的上部存在上部层，所述上部层至少包含具有1～25μm的平均层厚的氧化铝层。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的表面包覆切削工具，其特征在于，
所述复合碳氮化物层通过至少将三甲基铝作为反应气体成分而含有的化学蒸镀法成膜。
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