CN103801718A - 表面包覆切削工具 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种表面包覆切削工具，其在由WC基硬质合金、TiCN基金属陶瓷、cBN基超高压烧结体构成的基体表面，包覆有通过例如含有Al（CH₃）₃来作为反应气体成分的化学蒸镀法成膜的六方晶相和立方晶相的混合组织构成的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层，其中，X、Y均以原子比计为0.60≤X≤0.95、0.0005≤Y≤0.005，测定上述六方晶相的晶粒的（0001）面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角时，在2～12度范围内的倾斜角分区存在最高峰值，并且在该倾斜角分区中所占的度数比例为40%以上，优选立方晶粒的平均纵横尺寸比α_c小于2，平均粒子宽度ω_c为0.3μm以下，并且，六方晶粒的平均纵横尺寸比α_h为2以上，平均粒子宽度ω_h为0.1～2μm。

Description

表面包覆切削工具

技术领域

本发明涉及一种表面包覆切削工具（以下，称为包覆工具），其硬质包覆层在伴有合金钢等的高热产生并且冲击性负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中发挥优异的耐崩刀性。

背景技术

以往已知有如下包覆工具，其通常在由碳化钨（以下用WC表示）基硬质合金、碳氮化钛（以下用TiCN表示）基金属陶瓷或立方晶氮化硼（以下用cBN表示）基超高压烧结体构成的基体（以下将它们统称为基体）的表面，通过物理蒸镀法蒸镀形成有Ti-Al系复合氮化物层来作为硬质包覆层，这些包覆工具发挥优异的耐磨损性。

但是，上述以往的蒸镀形成有Ti-Al系复合氮化物层的包覆工具虽然耐磨损性相对优异，但是在高速断续切削条件下使用时容易产生崩刀等异常损耗，因此对硬质包覆层的改善提出了各种建议。

例如，专利文献1中，提出有在基体的表面通过物理蒸镀法蒸镀形成当以组成式：（Ti_1-XAl_X）N表示时，满足0.35≤X≤0.60（其中，X为原子比）的Ti和Al的复合氮化物构成的硬质包覆层，并且将硬质包覆层作为上述（Ti、Al）N层的粒状晶组织和柱状晶组织的交替层叠结构而构成，由此在高硬度钢的高速断续切削加工中，硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性、耐缺损性及耐剥离性。

但是，该包覆工具通过物理蒸镀法蒸镀形成硬质包覆层，因此无法将Al的含有比例X设为0.6以上，要求进一步提高切削性能。

从如上观点出发，还提出了通过化学蒸镀法形成硬质包覆层，从而将Al的含有比例X提高至0.9左右的技术。

例如，专利文献2中，记载有在TiCl₄、AlCl₃、NH₃的混合反应气体中，在650～900℃的温度范围中进行化学蒸镀，从而能够蒸镀形成Al的含有比例X的值为0.65～0.95的（Ti_1-XAl_X）N层，但在该文献中，以在该（Ti_1-XAl_X）N层上进一步包覆Al₂O₃层，并由此提高绝热效果为目的，但未揭示形成将X的值提高至0.65～0.95的（Ti_1-XAl_X）N层，对切削性能有何种影响。

并且，例如专利文献3中，提出有将TiCN层、Al₂O₃层作为内层，通过化学蒸镀法在其之上将立方晶结构或包含六方晶结构的立方晶结构的（Ti_1-XAl_X）N层（其中，X为0.65～0.9）作为外层进行包覆，并且通过对该外层赋予100～1100MPa的压缩应力来改善包覆工具的耐热性和疲劳强度的建议。

专利文献1：日本特开2011-224715号公报

专利文献2：日本特表2011-516722号公报

专利文献3：日本特表2011-513594号公报

近年来，对切削加工中的节省劳力化及节能化的要求强烈，随此，切削加工有更加高速化、高效化的倾向，因此对包覆工具进一步要求耐崩刀性、耐缺损性及耐剥离性等耐异常损伤性，并且要求在长期使用中发挥优异的耐磨损性。

但是，上述专利文献1中记载的包覆工具通过物理蒸镀法蒸镀形成由（Ti_1-XAl_X）N层组成的硬质包覆层，并无法提高硬质包覆层中的Al含量X，因此例如当供于合金钢的高速断续切削时，不能说耐崩刀性充分。

另一方面，对于上述专利文献2中记载的通过化学蒸镀法蒸镀形成的（Ti_1-XAl_X）N层，能够提高Al含量X，并且能够形成立方晶结构，因此能够得到具有预定的硬度且耐磨损性优异的硬质包覆层，但是与基体的粘附强度不充分，而且韧性较差。

另外，上述专利文献3中记载的包覆工具具有预定的硬度且耐磨损性优异，但韧性较差，因此供于合金钢的高速断续切削加工等时，容易产生崩刀、缺损、剥离等异常损伤，不能说发挥能够令人满意的切削性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种即使在供于合金钢的高速断续切削等的高速断续切削加工时，仍具备优异的韧性，并且在长期使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨损性的包覆工具。

本发明人等从上述观点出发，为了改善通过化学蒸镀来蒸镀形成至少包含Ti和Al的复合碳氮化物（以下有时用“（Ti，Al）（C，N）”或“（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）”表示）的硬质包覆层的包覆工具的耐崩刀性、耐磨损性而反复进行深入研究的结果，得到了如下见解。

即，发现在由碳化钨基硬质合金（以下用“WC基硬质合金”表示）、碳氮化钛基金属陶瓷（以下用“TiCN基金属陶瓷”表示）或立方晶氮化硼基超高压烧结体（以下用“cBN基超高压烧结体”表示）中任一种构成的基体的表面，例如能够通过含有三甲基铝（Al（CH₃）₃）来作为反应气体成分的化学蒸镀法蒸镀形成由立方晶相和六方晶相的预定的面积比例的混合组织构成的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层作为复合碳氮化物层，并且能够将该复合碳氮化物层的六方晶相的晶粒的（0001）面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角度数分布比例设为40%以上，由此，复合碳氮化层保持较高的耐磨损性的同时韧性提高，且在长期使用中显示出优异的耐崩刀性、耐磨损性。

并且，本发明人等发现如下：在由上述立方晶相和六方晶相的混合组织构成的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层中，通过将由对各晶相的晶粒进行测定的粒子宽度及纵横尺寸比求出的各晶相的晶粒的平均粒子宽度、平均纵横尺寸比限制在预定的数值范围内，从而能够维持复合碳氮化物层的韧性，并且进一步提高复合碳氮化物层的耐磨损性。

另外，本发明人等发现如下：在具有上述复合碳氮化物层的立方晶相的晶粒的立方晶结构的结晶内存在（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）的Ti和Al的周期性的浓度变化，且通过将周期性变化的X的最大值和最小值及周期限制在预定的数值范围内，从而能够提高复合碳氮化物层的硬度，并进一步提高复合碳氮化物层的耐磨损性。

因此，将具备如上述的复合碳氮化物层的包覆工具用于例如合金钢的高速断续切削等时，能够抑制崩刀、缺损、剥离等的产生，并且能够在长期使用中发挥优异的耐磨损性。

该发明是根据上述的研究结果而完成的表面包覆切削工具，具有如下特征：

（1）一种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任一种构成的基体的表面，包覆有硬质包覆层，其中，

（a）上述硬质包覆层至少含有通过化学蒸镀法蒸镀形成的平均层厚1～20μm的Ti和Al的复合碳氮化物层，当将其平均组成以下述组成式表示时，Al含有比例X及C含有比例Y（其中，X、Y均为原子比）分别满足0.60≤X≤0.95、0.0005≤Y≤0.005，

组成式：（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）

（b）对于上述复合碳氮化物层，使用电子背散射衍射装置对每个晶粒的结晶结构从上述Ti和Al的复合碳氮化物层的纵截面方向进行分析时，由观察到立方晶格的电子背散射衍射图像的立方晶相和观察到六方晶格的电子背散射衍射图像的六方晶相的混合组织构成，并且，六方晶相在立方晶相和六方晶相的合计中所占的面积比例为10～50面积%，

（c）测定上述复合碳氮化物层的六方晶相的晶粒的结晶面、即（0001）面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角，并在该测定的倾斜角中，将相对于基体表面的法线方向在0～90度范围内的测定倾斜角按0.25度间距进行分区并合计存在于各分区内的度数时，在2～12度范围内的倾斜角分区存在最高峰值，并且存在于该2～12度的倾斜角分区内的度数合计为倾斜角度数分布中的总度数的40%以上。

（2）上述（1）所述的表面包覆切削工具，其中，

上述复合碳氮化物层的立方晶相的晶粒的平均粒子宽度ω_c为0.3μm以下，且平均纵横尺寸比α_c小于2，并且，

上述复合碳氮化物层的六方晶相的晶粒的平均粒子宽度ω_h为0.1～2μm，且平均纵横尺寸比α_h为2以上。

（3）上述（1）或（2）所述的表面包覆切削工具，其中，

在具有上述复合碳氮化物层的立方晶相的晶粒的立方晶结构的结晶内，存在（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）的Ti和Al的周期性的浓度变化，且周期性变化的X的最大值与最小值之差为0.05～0.25，优选为0.10～0.20，且该周期为3～30nm。

（4）上述（1）至（3）中任一项所述的表面包覆切削工具，其中，

上述复合碳氮化物层为通过至少含有三甲基铝来作为反应气体成分的化学蒸镀法蒸镀形成的层。

另外，本发明的硬质包覆层将如上所述的复合碳氮化层作为其本质性结构，但通过进一步与已知的下部层和上部层等共同使用，能够创造出更加优异的特性。

接着，对该发明的包覆工具的硬质包覆层进行更具体的说明。

构成硬质包覆层的Ti和Al的复合碳氮化物（（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y））层的平均组成：

在上述（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层中，若Al的含有比例X（原子比）的值小于0.60，则复合碳氮化物层的组织中的六方晶相的面积比例减少，从而耐月牙洼磨损性降低，且变得容易产生崩刀、缺损等异常损伤，另一方面，若X（原子比）的值超过0.95，则由于Ti含有比例相对减少，从而复合碳氮化物层的组织中的立方晶相的面积比例减少，从而硬度降低，并且耐后刀面磨损性降低，因此需将X（原子比）的值设为0.60以上0.95以下。

并且，在上述（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层中，C成分具有提高层的润滑性的作用，另一方面，N成分具有提高层的高温强度的作用，但是若C成分的含有比例Y（原子比）小于0.0005，则无法得到高润滑性，另一方面，若Y（原子比）超过0.005，则高温强度降低，因此将Y（原子比）的值定为0.0005以上0.005以下。

另外，上述（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层，若其平均层厚小于1μm，则无法充分确保在长期使用中的耐磨损性，另一方面，若其平均层厚超过20μm，则在伴有高热产生的高速断续切削中容易引起热塑性变形，这成为偏磨损的原因，因此将其总计平均层厚定为1～20μm。

该发明中，在由具有上述平均组成的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层组成的复合碳氮化物层中，并非遍及层整体的单相组织，而是作为六方晶相和立方晶相的混合组织形成。

即，对于复合碳氮化物层的截面，使用电子背散射衍射装置对其结晶结构进行分析时，由观察到立方晶格的电子背散射衍射图像的立方晶相和观察到六方晶格的电子背散射衍射图像的六方晶相的混合组织构成，且六方晶相在立方晶相和六方晶相的合计中所占的面积比例为10～50面积%。

在由上述混合组织构成的复合碳氮化物层中，若六方晶相的面积比例超过50面积%，则硬度降低，尤其耐后刀面磨损性降低。

另一方面，当六方晶相的面积比例变得小于10面积%时，耐月牙洼磨损性下降，且切削刃变得容易引起异常损伤，其结果工具寿命变短。

由此，将六方晶相在由立方晶相和六方晶相的混合组织构成的复合碳氮化物层中所占的面积比例设为10～50面积%。

并且，该发明中，为了进一步提高复合碳氮化物层的耐月牙洼磨损性，需要对于在复合碳氮化物层中构成六方晶相的晶粒，使用场发射型扫描电子显微镜和电子背散射衍射装置来测定六方晶相的晶粒的结晶面、即（0001）面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角，且在该测定的倾斜角中，将相对于基体表面的法线方向在0～90度范围内的测定倾斜角按0.25度间距进行分区并合计存在于各分区内的度数时，使在2～12度范围内的倾斜角分区存在最高峰值，并且使存在于该2～12度倾斜角分区内的度数合计占倾斜角度数分布中的总度数的40%以上。

并且，上述六方晶相的晶粒的结晶面、即（0001）面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角存在于2～12度倾斜角分区内的度数小于倾斜角度数分布中的总度数的40%时，无法期待优异的耐月牙洼磨损性，因此需要将存在于所述2～12度倾斜角分区内的度数比例设为40%以上。

另外，该发明中，对于构成复合碳氮化物层中的立方晶相和六方晶相的各自的晶粒，优选将平均粒子宽度和平均纵横尺寸比设定在预定的数值范围内，由此，能够期待复合碳氮化物层的硬度与耐月牙洼磨损性的进一步提高。

另外，该发明中，在具有上述复合碳氮化物层的立方晶相的晶粒的立方晶结构的结晶内存在（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）的Ti和Al的周期性的浓度变化，并优选将周期性变化的X的最大值和最小值及周期设定在预定的数值范围内，由此，能够期待复合碳氮化物层的硬度与耐后刀面磨损性的进一步提高。

具体如下。

首先，对构成复合碳氮化物层中的立方晶相的晶粒进行叙述。

将与基体表面平行的方向的上述晶粒的粒子宽度设为W_c，并且将与基体表面垂直的方向的上述晶粒的粒子长度设为L_c，且将该W_c与L_c的比L_c/W_c设为各晶粒的纵横尺寸比A_c，并且，将对于每个晶粒求出的纵横尺寸比A_c的平均值设为平均纵横尺寸比α_c，将对于每个晶粒求出的粒子宽度W_c的平均值设为平均粒子宽度ω_c时，将平均纵横尺寸比α_c设为小于2，并且将平均粒子宽度ω_c设为0.3μm以下，从而能够将立方晶相设为更高硬度的晶相。

接着，对于构成复合碳氮化物层中的六方晶相的晶粒进行叙述。

与关于构成所述立方晶相的晶粒的情况相同地，对于复合碳氮化物层中的六方晶相的各晶粒，将与基体表面平行的方向的粒子宽度设为W_h，并且将与基体表面垂直的方向的粒子长度设为L_h，且将该W_h与L_h的比L_h/W_h设为各晶粒的纵横尺寸比A_h，并且，将对于每个晶粒求出的纵横尺寸比A_h的平均值设为平均纵横尺寸比α_h，将对于每个晶粒求出的粒子宽度W_h的平均值设为平均粒子宽度ω_h时，将平均纵横尺寸比α_h设为2以上，并且将平均粒子宽度ω_h设为0.1～2μm，从而能够提高六方晶相的耐月牙洼磨损性。

由此，该发明中，优选将构成复合碳氮化物层中的立方晶相的晶粒的平均纵横尺寸比α_c设为小于2，并且将平均粒子宽度ω_c设为0.3μm以下，并且，将构成六方晶相的晶粒的平均纵横尺寸比α_h设为2以上，并且将平均粒子宽度ω_h设为0.1～2μm，并由此能够实现复合碳氮化物层的硬度的提高和耐月牙洼磨损性的提高。

另外，将具有立方晶结构的结晶以组成式：（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）表示时，存在Ti和Al的周期性的浓度变化时，在晶粒中产生应变，且硬度提高。然而，若Ti和Al的浓度变化的大小的指标、即所述组成式中的X的最大值和最小值之差小于0.05，则前述晶粒的应变较小且无法预计充分的硬度提高。另一方面，若X的最大值和最小值之差超过0.25，则晶粒的应变变得过大，晶格缺陷变大，且硬度降低。并且，若浓度变化的周期小于3nm，则韧性降低，并且若超过30nm，则无法预计硬度的提高效果。因此，对于存在于具有立方晶结构的结晶内的Ti和Al的浓度变化，将周期性变化的X的最大值和最小值的差设为0.05～0.25，优选设为0.10～0.20，并优选将其周期设为3～30nm，并由此能够实现复合碳氮化物层的硬度的提高和耐后刀面磨损性的提高。

该发明的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层能够通过例如下述条件的化学蒸镀法蒸镀形成。

反应气体组成（容量%）：

TiCl₄2.0～3.0%、Al（CH₃）₃3.0～5.0%、

AlCl₃3.0～5.0%、NH₃2.0～5.0%、

N₂6.0～10.0%、C₂H₄0～1.0%、

剩余H₂、

反应气氛温度：700～900℃、

反应气氛压力：2～5kPa，

通过上述条件的化学蒸镀法，可蒸镀形成平均组成满足0.60≤X≤0.95、0.0005≤Y≤0.005（其中，X、Y均为原子比），且以下述组成式表示的Ti和Al的复合碳氮化物层，

组成式：（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）。

另外，复合碳氮化物层中的立方晶相和六方晶相的面积比例，尤其受到NH₃的含量的影响，例如，将其他条件设为恒定（反应气体组成（容量%）：TiCl₄3.0%、Al（CH₃）₃4.0%、AlCl₃5.0%、N₂8.0%、C₂H₄1%、剩余H₂、反应气氛温度：900℃及反应气氛压力：4kPa），而仅使NH₃的含量变化时，NH₃的含量为下限的2.0%时，六方晶相的面积比例成为33%，并且，为上限的5.0%时，六方晶相的面积比例成为10%。

另外，进行所述成膜工序时，暂时停止反应，并将由TiCl₄：2.0～5.0%、H₂：剩余、反应气氛压力：3.0kPa及反应气氛温度：800～900℃的条件构成的TiCl₄蚀刻工序***预定次数，从而蒸镀形成在具有复合碳氮化物层的立方晶相的晶粒的立方晶结构的结晶内存在（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）的Ti和Al的周期性的浓度变化的Ti和Al的复合碳氮化物层。通过将如前述的TiCl₄蚀刻工序***成膜工序中，立方晶TiAlCN选择性地被蚀刻，在晶粒内形成Ti和Al的局部性的组成差异，其为了稳定化而引起原子的重排，产生组成的周期性变化，其结果发现硬度提高。

通过上述化学蒸镀法形成的复合碳氮化物层，使用电子背散射衍射装置对每个晶粒的结晶结构从上述Ti和Al的复合碳氮化物层的纵截面方向进行分析时，由观察到立方晶格的电子背散射衍射图像的立方晶相和观察到六方晶格的电子背散射衍射图像的六方晶相的混合组织构成，并且，在复合碳氮化物层的纵截面方向的测定区域内，在观察到电子背散射衍射图像的立方晶相和六方晶相的合计中所占的六方晶相的面积比例为10～50面积%。

另外，对上述混合组织中的六方晶相的晶粒的结晶面、即（0001）面的法线所成的倾斜角进行测定，并在该测定倾斜角中将相对于基体表面的法线方向在0～90度范围内的测定倾斜角按0.25度间距进行分区并合计存在于各分区内的度数时，形成如下倾斜角分布形态：在2～12度范围内的倾斜角分区存在最高峰值，并且存在于该2～12度的倾斜角分区内的度数合计为倾斜角度数分布中的总度数的40%以上。

并且，在所述化学蒸镀条件中，通过进行进一步限定蒸镀条件的蒸镀，形成构成复合碳氮化物层中的立方晶相的晶粒的平均纵横尺寸比α_c小于2，并且平均粒子宽度ω_c为0.3μm以下，并且，构成六方晶相的晶粒的平均纵横尺寸比α_h为2以上，并且平均粒子宽度ω_h为0.1～2μm的立方晶相和六方晶相的混合组织。

在此，进一步进行限定的蒸镀条件例如如下。

反应气体组成（容量%）：

TiCl₄：2.0～2.5%、Al（CH₃）₃：3.0～4.0%、

AlCl₃：3.0～4.0%、NH₃：2.0～5.0%、

N₂：6.0～10.0%、C₂H₄：0～1.0%、剩余：H₂、

反应气氛温度：800～900℃、

反应气氛压力：2～3kPa。

本发明的包覆工具，通过例如含有三甲基铝（Al（CH₃）₃）来作为反应气体成分的化学蒸镀法包覆形成由含有10～50面积%的六方晶相的立方晶相和六方晶相的混合组织构成的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层作为复合碳氮化物层，并且，测定该复合碳氮化物层中的六方晶相的晶粒的结晶面即（0001）面的法线所成的倾斜角时，相对于基体表面的法线方向在2～12度范围内的倾斜角分区中存在最高峰值，并且显示出存在于该2～12度倾斜角分区中的度数合计占倾斜角度数分布中的总度数的40%以上的倾斜角度数分布形态，因此复合碳氮化物层保持较高的耐磨损性的同时韧性提高，其结果，即使在用于合金钢的高速断续切削等的高速断续切削加工时，也能够在长期使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨损性。

并且，本发明中，通过在进一步限定的条件下进行上述蒸镀，在由立方晶相和六方晶相的混合组织构成的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层中，将各晶相的晶粒的平均粒子宽度、平均纵横尺寸比设定在预定的数值范围内时，维持复合碳氮化物层的韧性的同时，能够实现复合碳氮化物层的耐磨损性的进一步提高。

另外，本发明中，进行上述蒸镀工序时，暂时停止反应，并通过***预定次数的TiCl₄蚀刻工序，从而在具有复合碳氮化物层的立方晶相的晶粒的立方晶结构的结晶内存在（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）的Ti和Al的周期性的浓度变化，且将周期性变化的X的最大值和最小值及周期设定在预定的数值范围内时，能够实现复合碳氮化物层的硬度和耐后刀面磨损性的进一步提高。

附图说明

图1是表示本发明包覆工具的复合碳氮化物层纵截面的概略说明图。

具体实施方式

接着，根据实施例对该发明的包覆工具进行更具体的说明。

[实施例1]

作为原料粉末，准备均具有1～3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr₃C₂粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成，进一步加入石蜡，在丙酮中球磨混合24小时，减压干燥后，以98MPa的压力冲压成型为预定形状的压坯，将该压坯在5Pa的真空中在以1370～1470℃范围内的预定温度保持1小时的条件下进行真空烧结，烧结后，分别制造出具有ISO·SEEN1203AFSN所规定的刀片形状的WC基硬质合金制基体A～D。

并且，作为原料粉末，准备均具有0.5～2μm的平均粒径的TiCN（以质量比计为TiC/TiN=50/50）粉末、Mo₂C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成，用球磨机湿式混合24小时，干燥后，以98MPa的压力冲压成型为压坯，将该压坯在1.3kPa的氮气氛中在以1540℃的温度保持1小时的条件下进行烧结，烧结后，制作出具有ISO标准·SEEN1203AFSN的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制基体a～d。

[表1]

[表2]

接着，使用通常的化学蒸镀装置，在表3及表4所示的条件下，在这些工具基体A～D及工具基体a～d的表面以目标层厚蒸镀形成本发明的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层来制造出表6、表7所示的本发明包覆工具1～15。

另外，对于本发明包覆工具6～13，在表3所示的形成条件下形成下部层和/或上部层。

并且，以比较的目的，同样地使用通常的化学蒸镀装置，以表3及表5所示的条件，在工具基体A～D及工具基体a～d的表面以目标层厚蒸镀形成比较例的（Ti_1-xAl_x）（C_yN_1-y）层，由此制造出表6、表8所示的比较例包覆工具1～13。

另外，与本发明包覆工具6～13相同地，对于比较例包覆工具6～13，在表3所示的形成条件下形成下部层和/或上部层。

为了参考，使用以往的物理蒸镀装置通过电弧离子镀在工具基体D及工具基体c的表面，以目标层厚蒸镀形成参考例的（Ti_1-xAl_x）（C_YN_1-Y）层，由此制造出表6、表8所示的参考例包覆工具14、15。

另外，电弧离子镀的条件如下。

（a）将上述工具基体D及c以在丙酮中超声波清洗之后干燥的状态下，沿外周部安装在沿半径方向与电弧离子镀装置内的旋转台上的中心轴相距预定距离的位置，并且，作为阴极电极（蒸发源）配置预定组成的Al-Ti合金，

（b）首先，一边对装置内进行排气来保持在10^-2Pa以下的真空，一边用加热器将装置内加热至500℃之后，对在所述旋转台上自转的同时公转的工具基体施加-1000V的直流偏压，并且，使200A的电流在由Al-Ti合金构成的阴极电极与阳极电极之间流过而产生电弧放电，使装置内产生Al及Ti离子，从而对工具基体表面进行轰击清洗，

（c）接着，在装置内导入氮气作为反应气体来设为4Pa的反应气氛，并且对在所述旋转台上自转的同时公转的工具基体施加-50V的直流偏压，并且，使120A的电流在由上述Al-Ti合金构成的阴极电极（蒸发源）与阳极电极之间流过而产生电弧放电，在所述工具基体的表面蒸镀形成表8所示的目标平均组成、目标平均层厚的（Ti_1-xAl_x）（C_YN_1-Y）层，从而制造出参考例包覆工具14、15。

接着，对于上述本发明包覆工具1～15的硬质包覆层，测定了硬质包覆层的各层的平均层厚、复合碳氮化物层的平均Al含有比例X、平均C含有比例Y、六方晶相所占的面积比例S_h及六方晶相的晶粒的（0001）面的法线的测定倾斜角相对于基体表面的法线存在于倾斜角分区2～12度中的度数比例和存在最高峰值的倾斜角分区、及存在于具有立方晶结构的结晶内的Ti和Al的浓度变化的X的最大值和最小值之差及浓度变化的周期。

另外，具体的测定如下。

平均Al含有比例X、平均C含有比例Y的测定：

使用二次粒子质谱分析（SIMS，Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy）装置，向从试料表面侧在70μm×70μm的范围照射离子束，对于通过溅射作用放出的成分进行深度方向的浓度测定。平均Al含有比例X、平均C含有比例Y表示深度方向的平均值。

硬质包覆层的各层的平均层厚的测定：

使用扫描型电子显微镜进行截面测定，对于构成硬质包覆层的各层分别测定5处的层厚，并求出平均值，将其平均值设为硬质包覆层的平均层厚。

六方晶相所占的面积比例S_h的测定：

使用电子背散射衍射装置，在将由Ti和Al的复合碳氮化物层构成的复合碳氮化物层的截面作为研磨面的状态下，设置于场发射型扫描电子显微镜的镜筒内，向所述研磨面以70度的入射角度，将15kV的加速电压的电子射线以1nA的照射电流对每个存在于所述截面研磨面的测定范围内的晶粒进行照射，以0.1μm/step的间隔，测定电子背散射衍射图像，并通过对每个晶粒的结晶结构进行分析来确认是立方晶结构还是六方晶结构，并求出六方晶相在立方晶相和六方晶相的合计中所占的面积比例。

六方晶相的晶粒的（0001）面的法线的测定倾斜角相对于基体表面的法线存在于倾斜角分区2～12度的度数比例的测定：

对于构成复合碳氮化物层中的六方晶相的晶粒，使用场发射型扫描电子显微镜和电子背散射衍射装置来测定六方晶相的晶粒的结晶面、即（0001）面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角，且在该测定倾斜角中，将相对于基体表面的法线方向在0～90度范围内的测定倾斜角按0.25度间距进行分区并合计存在于各分区内的度数，并求出存在最高峰值的倾斜角分区，并且求出存在于2～12度倾斜角分区内的度数合计，并求出存在于该2～12度倾斜角分区范围内的度数合计占倾斜角度数分布整体的度数比例。

另外，对于复合碳氮化物层中的立方晶相的各晶粒，测定与基体表面平行的方向的粒子宽度W_c、与基体表面垂直的方向的粒子长度L_c，计算各晶粒的纵横尺寸比A_c（=L_c/W_c），并且将对于每个晶粒求出的纵横尺寸比A_c的平均值作为平均纵横尺寸比α_c计算，并且，将对于每个晶粒求出的粒子宽度W_c的平均值作为平均粒子宽度ω_c计算。

同样地，对于复合碳氮化物层中的六方晶相的各晶粒，测定与基体表面平行的方向的粒子宽度W_h、与基体表面垂直的方向的粒子长度L_h，并计算各晶粒的纵横尺寸比A_h（=L_h/W_h），并且将对于每个晶粒求出的纵横尺寸比A_h的平均值作为平均纵横尺寸比α_h计算，并且，将对于每个晶粒求出的粒子宽度W_h的平均值作为平均粒子宽度ω_h计算。

在此，W_c、L_c、W_h及L_h的测定如下进行。

在将由Ti和Al的复合碳氮化物层构成的复合碳氮化物层的截面作为研磨面的状态下，对于复合碳氮化物层中的晶粒，使用扫描型电子显微镜（倍率20000倍）遍及宽度10μm进行多视场观察，并对每个晶粒测定W_c、L_c、W_h及L_h。

在表7中示出它们的值。

存在于具有立方晶结构的结晶内的Ti和Al的浓度变化：

另外，使用透射型电子显微镜（倍率200000倍），对复合碳氮化物层的微小区域进行观察，并使用能量分散型X射线光谱法（EDS）从截面侧进行组成分析时，在复合碳氮化物层中的具有立方晶结构的结晶内观察到Ti和Al的周期性的浓度变化，存在X相对较大的区域和较小的区域。对于存在复合碳氮化物层中的具有立方晶结构的结晶的Ti和Al的周期性的浓度变化的结晶中的5个结晶，在X相对较大的区域和较小的区域的存在周期性的浓度变化的方向上进行线性分析，通过取所测定的结晶的X的最大值和最小值的各自的平均，求出X相对较大的区域和较小的区域的各自的平均组成，将其差作为所测定的结晶的X的最大值和最小值之差来求出，通过对所测定的5个结晶取平均来求出X的最大值和最小值之差的平均值。同样地，对于存在复合碳氮化物层中的具有立方晶结构的结晶的Ti和Al的周期性的浓度变化的结晶中的5个结晶，从上述线性分析结果，通过计算X相对较大的区域的距离的平均来求出所测定的结晶的Ti和Al的浓度变化的周期，并通过对所测定的5个结晶进行平均来求出Ti和Al的浓度变化的周期的平均值。

接着，与本发明包覆工具1～15相同地，分别对于比较例包覆工具1～13及参考例包覆工具14、15，测定平均Al含有比例X、平均C含有比例Y、硬质包覆层的平均层厚t、六方晶相所占的面积比例S_h及六方晶相的晶粒的（0001）面的法线的测定倾斜角相对于基体表面的法线存在于倾斜角分区2～12度的度数比例和存在最高峰值的倾斜角分区。

另外，对W_c、L_c、W_h及L_h进行测定，并且计算α_c、ω_c、α_h及ω_h。

在表8中示出它们的值。

[表3]

[表4]

（注）成膜类别H～J在成膜工序中***TiCl₄蚀刻工序。

[表5]

[表6]

接着，在将上述各种包覆工具均用固定夹具紧固于刀具径为125mm的工具钢制刀具的前端部的状态下，对本发明包覆工具1～15、比较例包覆工具1～13及参考例包覆工具14、15实施以下所示的合金钢的作为高速断续切削之一的干式高速平面铣削、中心切割切削加工试验，测定切削刃的后刀面磨损宽度。

工件：JIS·SCM440宽度100mm、长度400mm的块材、

转速：943min^-1、

切削速度：370m/min、

切削深度：1.2mm、

单刃进给量：0.10mm/刃、

切削时间：8分钟，

表9中示出上述切削试验的结果。

[表9]

比较例包覆工具、参考例包覆工具一栏的*符号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间（分钟）。

[实施例2]

作为原料粉末，准备均具有1～3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、VC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr₃C₂粉末、TiN粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表10所示的配合组成，进一步加入石蜡，在丙酮中球磨混合24小时，减压干燥后，以98MPa的压力冲压成型为预定形状的压坯，将该压坯在5Pa的真空中在以1370～1470℃范围内的预定温度保持1小时的条件下进行真空烧结，烧结后，通过对切削刃部实施R：0.07mm的刃口修磨加工来分别制造出具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体a～ε。

并且，作为原料粉末，准备均具有0.5～2μm的平均粒径的TiCN（以质量比计为TiC/TiN=50/50）粉末、Mo₂C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、TaC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末，将这些原料粉末配合成表11所示的配合组成，用球磨机湿式混合24小时，干燥后，以98MPa的压力冲压成型为压坯，将该压坯在1.3kPa的氮气氛中在以1540℃的温度保持1小时的条件下进行烧结，烧结后，对切削刃部实施R：0.09mm的刃口修磨加工来制作出具有ISO标准·CNMG120412的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体ζ～κ。

接着，使用通常的化学蒸镀装置，在表3及表4所示的条件下，在这些工具基体α～ε及工具基体ζ～κ的表面以目标层厚蒸镀形成本发明的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层，从而制造出表12、表13所示的本发明包覆工具16～30。

另外，对于本发明包覆工具19～28，在表3所示的形成条件下，形成下部层和/或上部层。

并且，以比较的目的，同样地使用通常的化学蒸镀装置，在表3及表5所示的条件下，在α～ε及工具基体ζ～κ的表面以目标层厚蒸镀形成比较例的（Ti_1-xAl_x）（C_yN_1-y），由此制造出表12、表14所示的比较例包覆工具16～28。

另外，与本发明包覆工具19～28相同地，对于比较例包覆工具19～28，在表3所示的形成条件下，形成下部层和/或上部层。

为了参考，使用以往的物理蒸镀装置，通过电弧离子镀在工具基体β及工具基体θ的表面以目标层厚蒸镀形成参考例的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层，由此制造出表12、表14所示的参考例包覆工具29、30。

另外，电弧离子镀的条件使用与实施例1所示的条件相同的条件，在所述工具基体的表面蒸镀形成表14所示的目标平均组成、目标平均层厚的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层，从而制造出参考例包覆工具29、30。

接着，对于上述本发明包覆工具16～30的硬质包覆层，使用与实施例1所示的方法相同的方法，测定硬质包覆层的各层的平均层厚、复合碳氮化物层的平均Al含有比例X、平均C含有比例Y、六方晶相所占的面积比例S_h及六方晶相的晶粒的（0001）面的法线的测定倾斜角相对于基体表面的法线存在于倾斜角分区2～12度的度数比例和存在最高峰值的倾斜角分区。

另外，对于复合碳氮化物层中的立方晶相的各晶粒，测定/计算W_c、L_c、A_c（=L_c/W_c）、α_c及ω_c，并且，对于复合碳氮化物层中的六方晶相的各晶粒，测定/计算W_h、L_h、A_h（=L_h/W_h）、α_h及ω_h。

表13中示出其结果。

接着，对于比较例包覆工具16～28及参考例包覆工具29、30，与本发明包覆工具16～30相同地分别测定/计算硬质包覆层的各层的平均层厚、复合碳氮化物层的平均Al含有比例X、平均C含有比例Y、六方晶相所占的面积比例S_h、六方晶相的晶粒的（0001）面的法线的测定倾斜角相对于基体表面的法线存在于倾斜角分区2～12度的度数比例和存在最高峰值的倾斜角分区及复合碳氮化物层中的立方晶相的各晶粒的W_c、L_c、A_c（=L_c/W_c）、α_c及ω_c，并且，对于复合碳氮化物层中的六方晶相的各晶粒测定/计算W_h、L_h、A_h（=L_h/W_h）、α_h及ω_h。

表14中示出其结果。

[表10]

[表11]

[表12]

接着，在将上述各种包覆工具均用固定夹具紧固于工具钢制车刀的前端部的状态下，对本发明包覆工具16～30、比较例包覆工具16～28及参考例包覆工具29、30，实施以下所示的碳钢的干式高速断续切削加工试验、铸铁的湿式高速断续切削试验，均测定切削刃的后刀面磨损宽度。

切削条件2：

工件：JIS·SCM435的长度方向等间隔形成有4条纵槽的圆棒、

切削速度：350m/min、

切削深度：1.2mm、

进给速度：0.2mm/rev、

切削时间：5分钟、

（通常的切削速度为220m/min）

切削条件3：

工件：JIS·FCD450的长度方向等间隔形成有4条纵槽的圆棒、

切削速度：340m/min、

切削深度：1.0mm、

进给速度：0.2mm/rev、

切削时间：5分钟、

（通常的切削速度为200m/min）

表15中示出上述切削试验的结果。

[表15]

比较例包覆工具、参考例包覆工具一栏的*符号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间（分钟）。

[实施例3]

作为原料粉末，准备均具有0.5～4μm范围内的平均粒径的cBN粉末、TiN粉末、TiCN粉末、TiC粉末、Al粉末及Al₂O₃粉末，将这些原料粉末配合成表16所示的配合组成，用球磨机湿式混合80小时并进行干燥后，以120MPa的压力冲压成型为具有直径：50mm×厚度：1.5mm的尺寸的压坯，接着，将该压坯在压力：1Pa的真空气氛中，在以900～1300℃范围内的预定温度保持60分钟的条件下进行烧结而作为切削刃片用预烧结体，将该预烧结体与另行准备的具有Co：8质量%、WC：剩余的组成及直径：50mm×厚度：2mm的尺寸的WC基硬质合金制支承片重叠的状态下，装入通常的超高压烧结装置，在通常的条件即在压力：4GPa、温度：1200～1400℃范围内的预定温度中保持时间：0.8小时的条件下进行超高压烧结，烧结后使用金刚石砂轮研磨上下表面，并通过电线放电加工装置分割成预定的尺寸，进一步在具有Co：5质量%、TaC：5质量%、WC：剩余的组成及ISO标准CNGA120412的形状（厚度：4.76mm×内接圆直径：12.7mm的80°菱形）的WC基硬质合金制刀片主体的钎焊部（刀尖部）使用具有以体积%计由Zr：37.5%、Cu：25%及Ti：剩余构成的组成的Ti-Zr-Cu合金的钎焊材料进行钎焊，外周加工成预定尺寸之后，对切削刃部实施宽度：0.13mm、角度：25°的刃口修磨加工，进一步实施精加工研磨，由此分别制造出具有ISO标准CNGA120412的刀片形状的工具基体甲～丁。

[表16]

接着，使用通常的化学蒸镀装置，在表3及表4所示的条件下，在这些工具基体甲～丁的表面以目标层厚蒸镀形成本发明的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层，由此制造出表17、表18所示的本发明包覆工具31～40。

另外，对于本发明包覆工具34～38，在表3所示的形成条件下，形成下部层和/或上部层。

并且，以比较的目的，同样地使用通常的化学蒸镀装置，在表4所示的条件下，在工具基体甲～丁的表面以目标层厚蒸镀形成比较例的（Ti_1-xAl_x）（C_yN_1-y），由此制造出表17、表19所示的比较例包覆工具31～38。

另外，对于比较例包覆工具34～38，与本发明包覆工具34～38相同地，在表3所示的形成条件下，形成下部层和/或上部层。

为了参考，使用以往的物理蒸镀装置，通过电弧离子镀，在工具基体甲及工具基体乙的表面以目标层厚蒸镀形成参考例的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层，由此制造出表17、表19所示的参考例包覆工具39、40。

另外，电弧离子镀的条件使用与实施例1所示的条件相同的条件，在所述工具基体的表面蒸镀形成表19所示的目标平均组成、目标平均层厚的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层，从而制造出参考例包覆工具39、40。

接着，对于上述本发明包覆工具31～40的硬质包覆层，使用与实施例1所示的方法相同的方法，测定复合碳氮化物层的平均Al含有比例X、平均C含有比例Y、硬质包覆层的平均层厚t、六方晶相所占的面积比例S_h及六方晶相的晶粒的（0001）面的法线的测定倾斜角相对于基体表面的法线存在于倾斜角分区2～12度的度数的比例和存在最高峰值的倾斜角分区。

另外，对于复合碳氮化物层中的立方晶相的各晶粒，测定/计算W_c、L_c、A_c（=L_c/W_c）、α_c及ω_c，并且，对于复合碳氮化物层中的六方晶相的各晶粒，测定/计算W_h、L_h、A_h（=L_h/W_h）、α_h及ω_h。

表18中示出其结果。

接着，对于比较例包覆工具31～38及参考例包覆工具39、40，与本发明包覆工具31～40相同地分别测定/计算复合碳氮化物层的平均Al含有比例X、平均C含有比例Y、硬质包覆层的平均层厚t、六方晶相所占的面积比例S_h及六方晶相的晶粒的（0001）面的法线的测定倾斜角相对于基体表面的法线存在于倾斜角分区2～12度中的度数的比例和存在最高峰值的倾斜角分区及复合碳氮化物层中的立方晶相的各晶粒的W_c、L_c、A_c（=L_c/W_c）、α_c及ω_c，并且，对于复合碳氮化物层中的六方晶相的各晶粒测定/计算W_h、L_h、A_h（=L_h/W_h）、α_h及ω_h。

表19中示出其结果。

[表17]

接着，在将上述各种包覆工具均用固定夹具紧固于工具钢制车刀的前端部的状态下，对本发明包覆工具31～40、比较例包覆工具31～38及参考例包覆工具39、40，实施以下所示的渗碳淬火合金钢的干式高速断续切削加工试验，测定切削刃的后刀面磨损宽度。

工件：JIS·SCr420（硬度：HRC60）的长度方向等间隔形成有4条纵槽的圆棒、

切削速度：220m/min、

切削深度：0.10mm、

进给速度：0.10mm/rev、

切削时间：4分钟，

表20中示出上述切削试验的结果。

[表20]

比较例包覆工具、参考例包覆工具一栏的*符号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间（分钟）。

从表6～9、表12～15及表17～20所示的结果可知：本发明包覆工具1～40，蒸镀形成有由立方晶相和六方晶相的混合组织构成的（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）层，并且，该层保持较高的耐磨损性的同时韧性提高，因此能够在合金钢的高速铣削切削加工或外径高速断续切削加工中发挥优异的粘附性、润滑性、耐崩刀性及耐磨损性。

尤其，对于本发明包覆工具4～7、9～15、19～22、24～30、34～38、40，由于将立方晶相和六方晶相的各晶粒的平均粒子宽度、平均纵横尺寸比置于预定的数值范围内，因此耐磨损性进一步提高。

相对于此，对于比较例包覆工具1～13、16～28、31～38及参考例包覆工具14、15、29、30、39、40，明确了不仅在硬质包覆层均产生崩刀、缺损、剥离等异常损伤，而且在比较短的时间内达到使用寿命。

产业上的可利用性

如上所述，根据该发明的包覆工具，不仅能够在合金钢的高速铣削切削加工等的高速断续切削加工中使用，而且还能够作为各种工件的包覆工具来使用，而且在长期使用中发挥优异的耐磨损性，因此能够足以应对切削装置的高性能化及切削加工的节省劳力化以及节能化甚至低成本化。

Claims (4)

1.一种表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任一种构成的基体的表面，包覆有硬质包覆层，该表面包覆切削工具的特征在于，

（a）上述硬质包覆层至少含有通过化学蒸镀法蒸镀形成的平均层厚1～20μm的Ti和Al的复合碳氮化物层，当将其平均组成以下述组成式表示时，Al含有比例X及C含有比例Y分别满足0.60≤X≤0.95、0.0005≤Y≤0.005，其中，X、Y均为原子比，

组成式：（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）

（b）对于上述复合碳氮化物层，使用电子背散射衍射装置对每个晶粒的结晶结构从上述Ti和Al的复合碳氮化物层的纵截面方向进行分析时，由观察到立方晶格的电子背散射衍射图像的立方晶相和观察到六方晶格的电子背散射衍射图像的六方晶相的混合组织构成，并且，六方晶相在立方晶相和六方晶相的合计中所占的面积比例为10～50面积%，

（c）测定上述复合碳氮化物层的六方晶相的晶粒的结晶面、即（0001）面的法线相对于基体表面的法线方向所成的倾斜角，并在该测定的倾斜角中，将相对于基体表面的法线方向在0～90度范围内的测定倾斜角按0.25度间距进行分区并合计存在于各分区内的度数时，在2～12度范围内的倾斜角分区存在最高峰值，并且存在于该2～12度的倾斜角分区内的度数合计为倾斜角度数分布中的总度数的40%以上。

2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具，其特征在于，

上述复合碳氮化物层的立方晶相的晶粒的平均粒子宽度ω_c为0.3μm以下，且平均纵横尺寸比α_c小于2，并且，

上述复合碳氮化物层的六方晶相的晶粒的平均粒子宽度ω_h为0.1～2μm，且平均纵横尺寸比α_h为2以上。

3.根据权利要求1或2所述的表面包覆切削工具，其特征在于，

在具有上述复合碳氮化物层的立方晶相的晶粒的立方晶结构的结晶内，存在（Ti_1-XAl_X）（C_YN_1-Y）的Ti和Al的周期性的浓度变化，且周期性地变化的X的最大值与最小值之差为0.05～0.25，且该周期为3～30nm。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的表面包覆切削工具，其特征在于，

上述复合碳氮化物层为通过至少含有三甲基铝来作为反应气体成分的化学蒸镀法蒸镀形成的层。

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