CN104495915B - 一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法 - Google Patents

一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法。包括以下步骤：a、将含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中，加入氨水，将溶液的pH调至1.5～2.0；b、向反应器内不断滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，直至不产生固体悬浮物；c、停止搅拌静置，反应器内的下部为偏钛酸沉淀，中部为硫酸铵溶液，上部为固体悬浮物；d、将沉淀洗净烘干，获得偏钛酸；e、将偏钛酸，加热至780～820℃，保温2h，再经处理得无杂质金属离子的钛白粉；f、将步骤c中所得溶液蒸发结晶，获得硫酸铵晶体；g、将步骤c中所得固体悬浮物洗净，获得二甲基二硫代胺甲酸钠及杂质金属。本发明的有益效果是：能除去杂质金属离子，降低能耗，减少废水，副产硫酸铵。

Description

一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法
技术领域
本发明涉及一种杂质金属离子分离方法。特别涉及一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法。
背景技术
目前，工业生产钛白粉有硫酸法、氯化法两种方法。我国钛白粉生产以硫酸法为主。硫酸法生产钛白粉是以钛铁矿为原料，经过钛铁矿的粉碎、酸解、沉降及泥浆处理、一次控制过滤、结晶、亚铁分离、二次精过滤、浓缩、水解、一次水洗(漂白)、二次水洗、盐处理、煅烧、中粉、表面处理、三次水洗、干燥、汽流粉碎等工艺过程，最后制备成品钛白粉。由于钛铁矿中除了含有钛元素以外，还含有Fe、Cr、Mn等杂质金属元素(其中铁含量最多)，这些杂质金属元素在钛白粉生产过程中也与硫酸反应，生成Fe2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等金属离子进入溶液中。当硫酸钛、硫酸氧钛水解生成偏钛酸沉淀后，为了除去Fe2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等金属离子，进行一次水洗(漂白)、二次水洗。每生产1吨钛白粉会产生8-10吨酸性废水，不但消耗大量的水，而且不能完全消除杂质金属离子对钛白粉品质的影响。
因此，一种既能除去Fe2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等杂质金属离子，又能节约资源降低能耗的杂质金属离子的分离方法成为解决问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既能除去Fe2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等杂质金属离子，又能节约资源降低能耗的杂质金属离子的分离方法。
为实现上述目的，本发明包括如下的技术方案：一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法，包括以下步骤：
a、将钛白粉生产进行至“水解工序”的含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中，不断搅拌反应器内溶液，加入氨水，将溶液的pH调至1.5～2.0；
b、不断搅拌反应器内溶液，向反应器内不断滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，直至不产生固体悬浮物停止滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，继续搅拌15～25min；
c、停止搅拌静置，反应器内的下部为偏钛酸沉淀，中部为硫酸铵溶液，上部为固体悬浮物，打开位于反应器下部的控制阀，依次分别将沉淀、溶液和固体悬浮物放出；
d、将步骤c中所得沉淀洗净，在105～110℃下烘干，获得偏钛酸；
e、将步骤d中所得偏钛酸置于容器中，加热至780～820℃，保温2h，再经过中粉、表面处理、三次水洗、干燥、汽流粉碎制备出无杂质金属离子的钛白粉；
f、将步骤c中所得溶液，蒸发结晶，所得晶体为硫酸铵晶体；
g、将步骤c中所得固体悬浮物洗净,获得二甲基二硫代胺甲酸钠及杂质金属。
作为进一步优选，步骤a中所述氨水的质量分数为36％。
作为进一步优选，步骤d中所述沉淀洗净是指洗涤沉淀后的蒸馏水中无SO4 2-检出。
作为进一步优选，步骤g中所述固体悬浮物洗净是指洗涤固体悬浮物后的蒸馏水中无SO4 2-检出。
本发明的有益效果是：1、二甲基二硫代胺甲酸钠与Fe2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等金属离子反应完全，可制备出无杂质金属离子的钛白粉，提高了钛白粉产品的品质；2、在常温常压下反应，工艺简单；3、水解后生成的偏钛酸沉淀不用两次水洗，节约资源，降低能耗，减少了生产工艺流程，提高了生产效率，减少废水的产生；4、总体上不需改变原来生产工艺，操作简单；5、废酸得到利用副产硫酸铵。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
a、将钛白粉生产进行至“水解工序”的含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中，不断搅拌反应器内溶液，加入质量分数为36％的氨水，将溶液的pH调至1.8，溶液中的硫酸与氨水反应，化学方程式如下：
H2SO4+2NH3＝(NH4)2SO4
b、不断搅拌反应器内溶液，向反应器内不断滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，直至不产生固体悬浮物停止滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，继续搅拌20min，以Fe2+与二甲基二硫代胺甲酸钠反应为例，化学方程式如下：
2(CH3)2NCS2Na+Fe2+＝[(CH3)2NCS2]2Fe(固体悬浮物)+2Na+
c、停止搅拌静置，反应器内的下部为偏钛酸沉淀，中部为硫酸铵溶液，上部为固体悬浮物，打开位于反应器下部的控制阀，依次分别将沉淀、溶液和固体悬浮物放出；
d、用蒸馏水冲洗步骤c中所得沉淀，直至冲洗沉淀后的蒸馏水中无SO4 2-检出(将用BaCl2溶液滴入冲洗沉淀后的蒸馏水，若无白色沉淀产生即视为不含SO4 2-)，在108℃下烘干，获得偏钛酸；
e、将步骤d中所得偏钛酸置于容器中，加热至800℃，保温2h，再经过中粉、表面处理、三次水洗、干燥、汽流粉碎制备出无杂质金属离子的钛白粉，化学反应方程如下：
H2TiO3＝TiO2+H2O
f、将步骤c中所得溶液，蒸发结晶，所得晶体为硫酸铵晶体；
g、用自来水冲洗步骤c中所得固体悬浮物，直至冲洗固体悬浮物后的蒸馏水中无SO4 2-检出(将用BaCl2溶液滴入冲洗固体悬浮物后的蒸馏水，若无白色沉淀产生即视为不含SO4 2-)，获得二甲基二硫代胺甲酸钠及杂质金属。
实施例2
a、将钛白粉生产进行至“水解工序”的含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中，不断搅拌反应器内溶液，加入质量分数为36％的氨水，将溶液的pH调至1.5，溶液中的硫酸与氨水反应，化学方程式如下：
H2SO4+2NH3＝(NH4)2SO4
b、不断搅拌反应器内溶液，向反应器内不断滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，直至不产生固体悬浮物停止滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，继续搅拌25min，以Fe2+与二甲基二硫代胺甲酸钠反应为例，化学方程式如下：
2(CH3)2NCS2Na+Fe2+＝[(CH3)2NCS2]2Fe(固体悬浮物)+2Na+
c、停止搅拌静置，反应器内的下部为偏钛酸沉淀，中部为硫酸铵溶液，上部为固体悬浮物，打开位于反应器下部的控制阀，依次分别将沉淀、溶液和固体悬浮物放出；
d、用蒸馏水冲洗步骤c中所得沉淀，直至冲洗沉淀后的蒸馏水中无SO4 2-检出(将用BaCl2溶液滴入冲洗沉淀后的蒸馏水，若无白色沉淀产生即视为不含SO4 2-)，在110℃下烘干，获得偏钛酸；
e、将步骤d中所得偏钛酸置于容器中，加热至820℃，保温2h，再经过中粉、表面处理、三次水洗、干燥、汽流粉碎制备出无杂质金属离子的钛白粉，化学反应方程如下：
H2TiO3＝TiO2+H2O
f、将步骤c中所得溶液，蒸发结晶，所得晶体为硫酸铵晶体；
g、用自来水冲洗步骤c中所得固体悬浮物，直至冲洗固体悬浮物后的蒸馏水中无SO4 2-检出(将用BaCl2溶液滴入冲洗固体悬浮物后的蒸馏水，若无白色沉淀产生即视为不含SO4 2-)，获得二甲基二硫代胺甲酸钠及杂质金属。
实施例3
a、将钛白粉生产进行至“水解工序”的含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中，不断搅拌反应器内溶液，加入质量分数为36％的氨水，将溶液的pH调至2.0，溶液中的硫酸与氨水反应，化学方程式如下：
H2SO4+2NH3＝(NH4)2SO4
b、不断搅拌反应器内溶液，向反应器内不断滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，直至不产生固体悬浮物停止滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，继续搅拌15min，以Fe2+与二甲基二硫代胺甲酸钠反应为例，化学方程式如下：
2(CH3)2NCS2Na+Fe2+＝[(CH3)2NCS2]2Fe(固体悬浮物)+2Na+
c、停止搅拌静置，反应器内的下部为偏钛酸沉淀，中部为硫酸铵溶液，上部为固体悬浮物，打开位于反应器下部的控制阀，依次分别将沉淀、溶液和固体悬浮物放出；
d、用蒸馏水冲洗步骤c中所得沉淀，直至冲洗沉淀后的蒸馏水中无SO4 2-检出(将用BaCl2溶液滴入冲洗沉淀后的蒸馏水，若无白色沉淀产生即视为不含SO4 2-)，在105℃下烘干，获得偏钛酸；
e、将步骤d中所得偏钛酸置于容器中，加热至780℃，保温2h，再经过中粉、表面处理、三次水洗、干燥、汽流粉碎制备出无杂质金属离子的钛白粉，化学反应方程如下：
H2TiO3＝TiO2+H2O
f、将步骤c中所得溶液，蒸发结晶，所得晶体为硫酸铵晶体；
g、用自来水冲洗步骤c中所得固体悬浮物，直至冲洗固体悬浮物后的蒸馏水中无SO4 2-检出(将用BaCl2溶液滴入冲洗固体悬浮物后的蒸馏水，若无白色沉淀产生即视为不含SO4 2-)，获得二甲基二硫代胺甲酸钠及杂质金属。
实施例4
a、将钛白粉生产进行至“水解工序”的含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中，不断搅拌反应器内溶液，加入质量分数为36％的氨水，将溶液的pH调至1.6，溶液中的硫酸与氨水反应，化学方程式如下：
H2SO4+2NH3＝(NH4)2SO4
b、不断搅拌反应器内溶液，向反应器内不断滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，直至不产生固体悬浮物停止滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，继续搅拌18min，以Fe2+与二甲基二硫代胺甲酸钠反应为例，化学方程式如下：
2(CH3)2NCS2Na+Fe2+＝[(CH3)2NCS2]2Fe(固体悬浮物)+2Na+
c、停止搅拌静置，反应器内的下部为偏钛酸沉淀，中部为硫酸铵溶液，上部为固体悬浮物，打开位于反应器下部的控制阀，依次分别将沉淀、溶液和固体悬浮物放出；
d、用蒸馏水冲洗步骤c中所得沉淀，直至冲洗沉淀后的蒸馏水中无SO4 2-检出(将用BaCl2溶液滴入冲洗沉淀后的蒸馏水，若无白色沉淀产生即视为不含SO4 2-)，在107℃下烘干，获得偏钛酸；
e、将步骤d中所得偏钛酸置于容器中，加热至790℃，保温2h，再经过中粉、表面处理、三次水洗、干燥、汽流粉碎制备出无杂质金属离子的钛白粉，化学反应方程如下：
H2TiO3＝TiO2+H2O
f、将步骤c中所得溶液，蒸发结晶，所得晶体为硫酸铵晶体；
g、用自来水冲洗步骤c中所得固体悬浮物，直至冲洗固体悬浮物后的蒸馏水中无SO4 2-检出(将用BaCl2溶液滴入冲洗固体悬浮物后的蒸馏水，若无白色沉淀产生即视为不含SO4 2-)，获得二甲基二硫代胺甲酸钠及杂质金属。
实施例5
a、将钛白粉生产进行至“水解工序”的含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中，不断搅拌反应器内溶液，加入质量分数为36％的氨水，将溶液的pH调至1.9，溶液中的硫酸与氨水反应，化学方程式如下：
H2SO4+2NH3＝(NH4)2SO4
b、不断搅拌反应器内溶液，向反应器内不断滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，直至不产生固体悬浮物停止滴加二甲基二硫代胺甲酸钠溶液，继续搅拌22min，以Fe2+与二甲基二硫代胺甲酸钠反应为例，化学方程式如下：
2(CH3)2NCS2Na+Fe2+＝[(CH3)2NCS2]2Fe(固体悬浮物)+2Na+
c、停止搅拌静置，反应器内的下部为偏钛酸沉淀，中部为硫酸铵溶液，上部为固体悬浮物，打开位于反应器下部的控制阀，依次分别将沉淀、溶液和固体悬浮物放出；
d、用蒸馏水冲洗步骤c中所得沉淀，直至冲洗沉淀后的蒸馏水中无SO4 2-检出(将用BaCl2溶液滴入冲洗沉淀后的蒸馏水，若无白色沉淀产生即视为不含SO4 2-)，在109℃下烘干，获得偏钛酸；
e、将步骤d中所得偏钛酸置于容器中，加热至810℃，保温2h，再经过中粉、表面处理、三次水洗、干燥、汽流粉碎制备出无杂质金属离子的钛白粉，化学反应方程如下：
H2TiO3＝TiO2+H2O
f、将步骤c中所得溶液，蒸发结晶，所得晶体为硫酸铵晶体；
g、用自来水冲洗步骤c中所得固体悬浮物，直至冲洗固体悬浮物后的蒸馏水中无SO4 2-检出(将用BaCl2溶液滴入冲洗固体悬浮物后的蒸馏水，若无白色沉淀产生即视为不含SO4 2-)，获得二甲基二硫代胺甲酸钠及杂质金属。
经实验测得，本方法制得的钛白粉中铁离子含量的平均为0.0026％。
影响钛白粉中杂质金属离子含量的因素
(1)二甲基二硫代氨基甲酸钠加入量对钛白粉中杂质金属离子含量的影响(以铁含量计)
取100.00g水解后的偏钛酸料浆(以钛白粉91.56％，铁含量为0.056％计)置于250mL的烧杯中，其它条件不变，改变二甲基二硫代氨基甲酸钠加入量，在常温常压下，同时不断搅拌溶液，反应20min后，停止搅拌，分离生成固体悬浮物，将偏钛酸制备成钛白粉，用分光光度法测定其铁含量。所得数据见表1。
表1二甲基二硫代氨基甲酸钠加入量对钛白粉中杂质金属离子含量的影响(以铁含量计)
由表1可以看出，随着二甲基二硫代氨基甲酸钠加入量的增加，有利于钛白粉中铁的分离，但当二甲基二硫代氨基甲酸钠加入量的增加到定程度后，分离铁的效果不明显。当二甲基二硫代氨基甲酸钠与铁的物质的量比为3：1(过量5％)时效果最佳。
(2)反应时间对二甲基二硫代氨基甲酸钠分离杂质金属离子的影响(以铁含量计)
取100.00g水解后的偏钛酸料浆(以钛白粉91.56％，铁含量为0.056％计)置于250mL的烧杯中。其它条件不变，加入二甲基二硫代氨基甲酸钠0.525g，在常温常压下，同时不断搅拌溶液，改变反应5、10、15、20、25min后，停止搅拌，分离生成固体悬浮物，将偏钛酸制备成钛白粉，用分光光度法测定其铁含量。所得数据见表2。
表2反应时间对二甲基二硫代氨基甲酸钠分离杂质金属离子的影响(以铁含量计)
由表2可以看出，随着反应时间的增加铁含量减少，达到某一时间后，再随时间增加铁含量反而增加。确定反应时间20min时除铁效果最佳。
(3)反应温度对分离杂质金属离子的影响(以铁含量计)
取100.00g水解后的偏钛酸料浆(以钛白粉91.56％，铁含量为0.056％计)置于250mL的烧杯中。其它条件不变，加入二甲基二硫代氨基甲酸钠0.525g，在常压下，改变反应温度为同时不断搅拌溶液，反应20min后，停止搅拌，分离生成固体悬浮物，将偏钛酸制备成钛白粉，用分光光度法测定其铁含量。所得数据见表3。
表3反应温度对分离杂质金属离子的影响(以铁含量计)
由表3可以看出，随着反应温度的上升，铁含量逐渐升高。这表明温度的升高沉淀剂对除铁效果起反作用，而温度的上升对铝含量的影响不大。在20℃下效果最佳。
(4)溶液的pH对分离杂质金属离子的影响(以铁含量计)
取100.00g水解后的偏钛酸料浆(以钛白粉91.56％，铁含量为0.056％计)置于250mL的烧杯中。其它条件不变，加入二甲基二硫代氨基甲酸钠0.525g，在常温常压下，改变溶液的pH分别为0.5、1.5、2.0、2.5、3.0，同时不断搅拌溶液，反应20min后，停止搅拌，分离生成固体悬浮物，将偏钛酸制备成钛白粉，用分光光度法测定其铁含量。所得数据见表4。
表4溶液的pH对分离杂质金属离子的影响(以铁含量计)
由表4可以看出，当溶液的pH＝1.5-2.0之间，除铁的效果最佳。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (4)

1.一种钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将钛白粉生产进行至“水解工序”的含杂质金属离子的偏钛酸溶液置于反应器中，不断搅拌反应器内溶液，加入氨水，将溶液的pH调至1.5～2.0；
b、不断搅拌反应器内溶液，向反应器内不断滴加二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液，直至不产生固体悬浮物停止滴加二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液，继续搅拌15～25min；
c、停止搅拌静置，反应器内的下部为偏钛酸沉淀，中部为硫酸铵溶液，上部为固体悬浮物，打开位于反应器下部的控制阀，依次分别将沉淀、溶液和固体悬浮物放出；
d、将步骤c中所得沉淀洗净，在105～110℃下烘干，获得偏钛酸；
e、将步骤d中所得偏钛酸置于容器中，加热至780～820℃，保温2h，再经过中粉、表面处理、三次水洗、干燥、气流粉碎制备出无杂质金属离子的钛白粉；
f、将步骤c中所得溶液，蒸发结晶，所得晶体为硫酸铵晶体；
g、将步骤c中所得固体悬浮物洗净,获得二甲基二硫代氨基甲酸钠及杂质金属。
2.根据权利要求1所述的钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法，其特征在于：步骤a中所述氨水的质量分数为36％。
3.根据权利要求1或2所述的钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法，其特征在于：步骤d中所述沉淀洗净是指洗涤沉淀后的蒸馏水中无SO4 2-离子检出。
4.根据权利要求3所述的钛白粉生产过程中杂质金属离子的分离方法，其特征在于：步骤g中所述固体悬浮物洗净是指洗涤固体悬浮物后的蒸馏水中无SO4 2-离子检出。
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"硫酸法钛白粉生产中杂质3价铁的新型去除法";李化全;《化工生产与技术》;20121231;第19卷(第1期);第25-27、49页 *
"硫酸法钛白粉生产工艺中间体偏钛酸中除铁技术的研究";李芬芳等;《湖南有色金属》;20060831;第22卷(第4期);第42-44页 *

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