CN105217694A - 一种制备氧化铁红和氯化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备氧化铁红和氯化铵的方法，属于废物资源化处理技术领域。首先将废酸与废钢屑或废钢边角料混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液（将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+）；将得到的溶液用氨水调节pH值，同时通入空气或氧气低温氧化；将经低温氧化后的溶液升温至70～95℃，用盐酸调节溶液的pH值，通入空气或氧气中温氧化；将悬浊液过滤得到滤饼和滤液，对滤饼进行洗涤后在温度为80～130℃条件下干燥30～180min得到颜色均匀鲜艳、纯度大于99.5wt%的氧化铁红；将得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物，将结晶物在温度为80～130℃条件下干燥30～180min得到纯度大于99.5wt%的NH4Cl。该方法生产高纯度氯化铵和高着色力的氧化铁红。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化铁红和氯化铵的方法，属于废物资源化处理技术领域。
背景技术
随着近几十年我国热镀锌行业的快速发展，热镀锌产品的产量和品种逐年增多。热镀锌的生产工艺如图1所示，在酸洗、热浸镀过程中会产生了大量的废渣、废液和废气。如果不对这些废渣、废液和废气进行资源化处理，不仅会带来巨大的环境污染，而且造成资源浪费。镀锌行业产生的废液基本全为废酸，其化学成分为：Fe2+/Fe3+含量~200g/L，HCl含量~1wt%，微量的Zn2+等。
在废酸资源化处理方面，国内有很多研究人员进行过相关研究，从采用的工艺方法可以分为高温煅烧、湿法氧化-煅烧和酸碱中和-煅烧等。
高温煅烧方面：中国专利ZL201310554055.2公布了一种高温煅烧制备氧化铁的方法，采用铁的硫酸盐与二硫化亚铁按摩尔比1.8～11∶1混合，得到混合物料，然后将混合物料于550～800℃下焙烧0.5～3h，得到二氧化硫和氧化铁红。然而该类工艺需要高温煅烧，存在设备投资和能耗高的缺点，而且产品的纯度较低，正如该专利所述，其产品纯度仅为80%以上。湿法氧化-煅烧方面：中国专利ZL201410007225.X公布了一种溶液氧化、液固分离和高温煅烧制备氧化铁的工艺，采用酸性FeCl2溶液经溶液氧化制备FeCl3溶液，调节PH使Fe3+以沉淀的形式从溶液中分离出Fe(OH)3，然后经过过滤、烘干和高温煅烧制备Fe2O3，同样该工艺需要高温煅烧（煅烧温度600~800℃），
同样存在设备投资和能耗均比较高的缺点，此外该方法生产的氧化铁纯度也只有98.3%以上，也没有对氧化铁的着色力和颜色的均匀度没有叙述。
由此可见，现有生产氧化铁流程存在诸多问题，此外热镀锌行业废酸产量巨大，急需新的废酸资源化工艺，提高企业的经济效益，推动镀锌行业的节能减排和产业升级。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种制备氧化铁红和氯化铵的方法。该方法通过还原、低温氧化、中温氧化、过滤、洗涤、真空蒸馏和烘干等工艺，生产高纯度氯化铵和高着色力的氧化铁红，本发明通过以下技术方案实现。
一种制备氧化铁红和氯化铵的方法，其具体步骤包括如下：
（1）还原纯化：首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为20～1000∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液（将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+）；
（2）低温氧化：将步骤（1）得到的溶液在温度为3～15℃条件下用氨水调节pH值为9.0～12.5，同时通入空气或氧气低温氧化150～800min，将废酸中的Fe2+转化为γ-FeOOH；
（3）中温氧化：将经步骤（2）低温氧化后的溶液升温至70～95℃，用盐酸调节溶液的pH值为2.3～4.9，通入空气或氧气中温氧化12～100h，在此过程中通过补加氨水维持pH值为2.3～4.9，同时补加步骤（1）中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤（3）中溶液Fe2+的含量为1～15g/L，使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化，并生长为氧化铁红；
（4）制备氧化铁红：步骤（3）的中温氧化后，将悬浊液过滤得到滤饼和滤液，对滤饼进行洗涤后在温度为80～130℃条件下干燥30～180min得到颜色均匀鲜艳、纯度大于99.5wt%的氧化铁红；
（5）制备氯化铵：将步骤（4）得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物，将结晶物在温度为80～130℃条件下干燥30～180min得到纯度大于99.5wt%的NH4Cl。
所述步骤（1）中的废酸为热镀锌过程中产生的废酸，包括以下质量百分比组分：FeCl28%～40%、FeCl30.1%～5%，HCl0.2%～4%、杂质（钙、镁、锰的盐类等）含量0.05%～0.3%，余量为水。
所述步骤（2）中通入空气或氧气的量为0.2～5m3·立方溶液-1·h-1。
所述步骤（3）中通入空气或氧气的量为2～20m3·立方溶液-1·h-1。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用废钢屑和废钢边角料（热镀锌企业生产过程中产生的废料）将含有Fe3+的废酸还原为高纯度的FeCl2溶液，并消耗掉废酸中的残留的HCl，为制备高纯铁红提供合格的原料，这是其他发明公布的制备铁红的工艺中所不具备的。
（2）在低温氧化的条件下，FeCl2转化为γ-FeOOH的速度慢，使废酸中的FeCl2转化为晶型一致的γ-FeOOH提供良好的动力学条件。
（3）本发明所述的工艺为温和化学条件下的生产工艺，中温氧化时温度只有70～95℃，烘干氧化铁时最高温度只有130℃，设备投资小，生产成本低，环境友好。
（4）采用本发明所生产氧化铁红的颜色均匀鲜艳，着色力高，而且纯度可达99.6%以上，可以用于制造颜料和油漆等高端产品。
（5）生产过程中加入的氨水转化为氯化铵，除此之外不需要添加别的药剂，如促晶型转化剂、絮凝剂和氧化剂等，不会引入其他元素而降低氧化铁黄和氯化铵的纯度。
（6）本发明所述的工艺可以产出高纯度的氯化铵，而氯化铵为镀锌行业的原料之一，可以降低企业生产成本。
（7）从图2可以看出，本发明所述的生产工艺为闭路的，不再次产生废液和废渣，符合我国节能减排的产业政策。
附图说明
图1是现有技术中钢管热镀锌工艺流程图；
图2是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图2所示，该制备氧化铁红和氯化铵的方法，其具体步骤包括如下：
（1）还原：首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为20∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液（将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+）；其中废酸为热镀锌过程中产生的废酸，包括以下质量百分比组分：FeCl240%、FeCl35%，HCl4%、杂质含量0.3%，余量为水；
（2）低温氧化：将步骤（1）得到的溶液在温度为3℃条件下用氨水调节pH值为9.2，通入空气低温氧化150min，使废酸中的FeCl2转化为γ-FeOOH；其中通入空气的量为0.3m3·立方溶液-1·h-1；
（3）中温氧化：将经步骤（2）低温氧化后的溶液升温至70℃，用盐酸调节溶液的pH值为2.3，通入空气中温氧化24h，在此过程中通过补加氨水维持pH值为2.3，同时补加步骤（1）中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤（3）中溶液Fe2+的含量为1g/L，使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化，并生长为氧化铁；其中通入空气的量为3m3立方溶液-1·h-1；
（4）制备氧化铁红：步骤（3）的中温氧化后，将溶液进行过滤得到滤饼和滤液，对滤饼进行洗涤后在温度为110℃条件下干燥150min得到颜色均匀鲜艳、纯度为99.50wt%的氧化铁红；
（5）制备氯化铵：将步骤（4）得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物，将结晶物在温度为110℃条件下干燥150min得到纯度为99.50wt%的NH4Cl。
实施例2
如图2所示，该制备氧化铁红和氯化铵的方法，其具体步骤包括如下：
（1）还原：首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为50∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液（将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+）；其中废酸为热镀锌过程中产生的废酸，包括以下质量百分比组分：FeCl28%、FeCl30.1%，HCl0.2%、杂质含量0.05%，余量为水；
（2）低温氧化：将步骤（1）得到的溶液在温度为5℃条件下用氨水调节pH值为11.9，通入空气低温氧化360min，使废酸中的FeCl2转化为γ-FeOOH；其中通入空气的量为3.5m3·立方溶液-1·h-1；
（3）中温氧化：将经步骤（2）低温氧化后的溶液升温至75℃，用盐酸调节溶液的pH值为3.4，通入空气中温氧化56h，在此过程中通过补加氨水维持pH值为3.4，同时补加步骤（1）中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤（3）中溶液Fe2+的含量为7.5g/L，使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化，并生长为氧化铁；其中通入空气的量为13.2m3立方溶液-1·h-1；
（4）制备氧化铁红：步骤（3）的中温氧化后，将溶液进行过滤得到滤饼和滤液，对滤饼进行洗涤后在温度为115℃条件下干燥120min得到颜色均匀鲜艳、纯度为99.51wt%的氧化铁红；
（5）制备氯化铵：将步骤（4）得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物，将结晶物在温度为115℃条件下干燥120min得到纯度为99.51wt%的NH4Cl。
实施例3
如图2所示，该制备氧化铁红和氯化铵的方法，其具体步骤包括如下：
（1）还原：首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为500∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液（将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+）；其中废酸为热镀锌过程中产生的废酸，包括以下质量百分比组分：FeCl225%、FeCl34%，HCl3%、杂质含量0.25%，余量为水；
（2）低温氧化：将步骤（1）得到的溶液在温度为7℃条件下用氨水调节pH值为11.5，通入空气低温氧化400min，使废酸中的FeCl2转化为γ-FeOOH；其中通入空气的量为3.2m3·立方溶液-1·h-1；
（3）中温氧化：将经步骤（2）低温氧化后的溶液升温至80℃，用盐酸调节溶液的pH值为4.5，通入空气中温氧化16h，在此过程中通过补加氨水维持pH值为4.5，同时补加步骤（1）中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤（3）中溶液Fe2+的含量为13.5g/L，使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化，并生长为氧化铁；其中通入空气的量为15.5m3立方溶液-1·h-1；
（4）制备氧化铁红：步骤（3）的中温氧化后，将溶液进行过滤得到滤饼和滤液，对滤饼进行洗涤后在温度为120℃条件下干燥100min得到颜色均匀鲜艳、纯度为99.52wt%的氧化铁红；
（5）制备氯化铵：将步骤（4）得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物，将结晶物在温度为120℃条件下干燥100min得到纯度为99.52wt%的NH4Cl。
实施例4
如图2所示，该制备氧化铁红和氯化铵的方法，其具体步骤包括如下：
（1）还原：首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为1000∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液（将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+）；其中废酸为热镀锌过程中产生的废酸，包括以下质量百分比组分：FeCl230%、FeCl33%，HCl2%、杂质含量0.2%，余量为水；
（2）低温氧化：将步骤（1）得到的溶液在温度为7℃条件下用氨水调节pH值为12.5，通入空气低温氧化800min，使废酸中的FeCl2转化为γ-FeOOH；其中通入空气的量为0.2m3·立方溶液-1·h-1；
（3）中温氧化：将经步骤（2）低温氧化后的溶液升温至93℃，用盐酸调节溶液的pH值为4.9，通入空气中温氧化12h，在此过程中通过补加氨水维持pH值为4.9，同时补加步骤（1）中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤（3）中溶液Fe2+的含量为13.5g/L，使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化，并生长为氧化铁；其中通入空气的量为2m3立方溶液-1·h-1；
（4）制备氧化铁红：步骤（3）的中温氧化后，将溶液进行过滤得到滤饼和滤液，对滤饼进行洗涤后在温度为130℃条件下干燥30min得到颜色均匀鲜艳、纯度为99.53wt%的氧化铁红；
（5）制备氯化铵：将步骤（4）得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物，将结晶物在温度为130℃条件下干燥30min得到纯度为99.53wt%的NH4Cl。
实施例5
如图2所示，该制备氧化铁红和氯化铵的方法，其具体步骤包括如下：
（1）还原：首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为700∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液（将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+）；其中废酸为热镀锌过程中产生的废酸，包括以下质量百分比组分：FeCl220%、FeCl32%，HCl3%、杂质含量0.05%，余量为水；
（2）低温氧化：将步骤（1）得到的溶液在温度为15℃条件下用氨水调节pH值为9.0，通入空气低温氧化700min，使废酸中的FeCl2转化为γ-FeOOH；其中通入空气的量为5m3·立方溶液-1·h-1；
（3）中温氧化：将经步骤（2）低温氧化后的溶液升温至95℃，用盐酸调节溶液的pH值为4.6，通入空气中温氧化90h，在此过程中通过补加氨水维持pH值为4.6，同时补加步骤（1）中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤（3）中溶液Fe2+的含量为15g/L，使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化，并生长为氧化铁；其中通入空气的量为20m3立方溶液-1·h-1；
（4）制备氧化铁红：步骤（3）的中温氧化后，将溶液进行过滤得到滤饼和滤液，对滤饼进行洗涤后在温度为80℃条件下干燥180min得到颜色均匀鲜艳、纯度为99.54wt%的氧化铁红；
（5）制备氯化铵：将步骤（4）得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物，将结晶物在温度为80℃条件下干燥180min得到纯度为99.54wt%的NH4Cl。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种制备氧化铁红和氯化铵的方法，其特征在于具体步骤包括如下：
（1）还原纯化：首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为20～1000∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液；
（2）低温氧化：将步骤（1）得到的溶液在温度为3～15℃条件下用氨水调节pH值为9.0～12.5，通入空气或氧气低温氧化150～800min；
（3）中温氧化：将经步骤（2）低温氧化后的溶液升温至70～95℃，用盐酸调节溶液的pH值为2.3～4.9，通入空气或氧气中温氧化12～100h，在此过程中通过补加氨水维持pH值为2.3～4.9，同时补加步骤（1）中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤（3）中溶液Fe2+的含量为1～15g/L；
（4）制备氧化铁红：步骤（3）的中温氧化后，将悬浊液进行过滤得到滤饼和滤液，对滤饼进行洗涤后在温度为80～130℃条件下干燥30～180min得到颜色均匀鲜艳、纯度大于99.5wt%的氧化铁红；
（5）制备氯化铵：将步骤（4）得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物，将结晶物在温度为80～130℃条件下干燥30～180min得到纯度大于99.5wt%的NH4Cl。
2.根据权利要求1所述的制备氧化铁红和氯化铵的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的废酸为热镀锌过程中产生的废酸，包括以下质量百分比组分：FeCl28%～40%、FeCl30.1%～5%，HCl0.2%～4%、杂质含量0.05%～0.3%，余量为水。
3.根据权利要求1所述的制备氧化铁红和氯化铵的方法，其特征在于：所述步骤（2）中通入空气或氧气的量为0.2～5m3·立方溶液-1·h-1。
4.根据权利要求1所述的制备氧化铁红和氯化铵的方法，其特征在于：所述步骤（3）中通入空气或氧气的量为2～20m3·立方溶液-1·h-1。
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