CN105217694A - 一种制备氧化铁红和氯化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备氧化铁红和氯化铵的方法,属于废物资源化处理技术领域。首先将废酸与废钢屑或废钢边角料混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液(将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+);将得到的溶液用氨水调节pH值,同时通入空气或氧气低温氧化;将经低温氧化后的溶液升温至70~95℃,用盐酸调节溶液的pH值,通入空气或氧气中温氧化;将悬浊液过滤得到滤饼和滤液,对滤饼进行洗涤后在温度为80~130℃条件下干燥30~180min得到颜色均匀鲜艳、纯度大于99.5wt%的氧化铁红;将得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物,将结晶物在温度为80~130℃条件下干燥30~180min得到纯度大于99.5wt%的NH4Cl。该方法生产高纯度氯化铵和高着色力的氧化铁红。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化铁红和氯化铵的方法,属于废物资源化处理技术领域。
背景技术
随着近几十年我国热镀锌行业的快速发展,热镀锌产品的产量和品种逐年增多。热镀锌的生产工艺如图1所示,在酸洗、热浸镀过程中会产生了大量的废渣、废液和废气。如果不对这些废渣、废液和废气进行资源化处理,不仅会带来巨大的环境污染,而且造成资源浪费。镀锌行业产生的废液基本全为废酸,其化学成分为:Fe2+/Fe3+含量~200g/L,HCl含量~1wt%,微量的Zn2+等。
在废酸资源化处理方面,国内有很多研究人员进行过相关研究,从采用的工艺方法可以分为高温煅烧、湿法氧化-煅烧和酸碱中和-煅烧等。
高温煅烧方面:中国专利ZL201310554055.2公布了一种高温煅烧制备氧化铁的方法,采用铁的硫酸盐与二硫化亚铁按摩尔比1.8~11∶1混合,得到混合物料,然后将混合物料于550~800℃下焙烧0.5~3h,得到二氧化硫和氧化铁红。然而该类工艺需要高温煅烧,存在设备投资和能耗高的缺点,而且产品的纯度较低,正如该专利所述,其产品纯度仅为80%以上。湿法氧化-煅烧方面:中国专利ZL201410007225.X公布了一种溶液氧化、液固分离和高温煅烧制备氧化铁的工艺,采用酸性FeCl2溶液经溶液氧化制备FeCl3溶液,调节PH使Fe3+以沉淀的形式从溶液中分离出Fe(OH)3,然后经过过滤、烘干和高温煅烧制备Fe2O3,同样该工艺需要高温煅烧(煅烧温度600~800℃),
同样存在设备投资和能耗均比较高的缺点,此外该方法生产的氧化铁纯度也只有98.3%以上,也没有对氧化铁的着色力和颜色的均匀度没有叙述。
由此可见,现有生产氧化铁流程存在诸多问题,此外热镀锌行业废酸产量巨大,急需新的废酸资源化工艺,提高企业的经济效益,推动镀锌行业的节能减排和产业升级。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种制备氧化铁红和氯化铵的方法。该方法通过还原、低温氧化、中温氧化、过滤、洗涤、真空蒸馏和烘干等工艺,生产高纯度氯化铵和高着色力的氧化铁红,本发明通过以下技术方案实现。
一种制备氧化铁红和氯化铵的方法,其具体步骤包括如下:
(1)还原纯化:首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为20~1000∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液(将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+);
(2)低温氧化:将步骤(1)得到的溶液在温度为3~15℃条件下用氨水调节pH值为9.0~12.5,同时通入空气或氧气低温氧化150~800min,将废酸中的Fe2+转化为γ-FeOOH;
(3)中温氧化:将经步骤(2)低温氧化后的溶液升温至70~95℃,用盐酸调节溶液的pH值为2.3~4.9,通入空气或氧气中温氧化12~100h,在此过程中通过补加氨水维持pH值为2.3~4.9,同时补加步骤(1)中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤(3)中溶液Fe2+的含量为1~15g/L,使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化,并生长为氧化铁红;
(4)制备氧化铁红:步骤(3)的中温氧化后,将悬浊液过滤得到滤饼和滤液,对滤饼进行洗涤后在温度为80~130℃条件下干燥30~180min得到颜色均匀鲜艳、纯度大于99.5wt%的氧化铁红;
(5)制备氯化铵:将步骤(4)得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物,将结晶物在温度为80~130℃条件下干燥30~180min得到纯度大于99.5wt%的NH4Cl。
所述步骤(1)中的废酸为热镀锌过程中产生的废酸,包括以下质量百分比组分:FeCl28%~40%、FeCl30.1%~5%,HCl0.2%~4%、杂质(钙、镁、锰的盐类等)含量0.05%~0.3%,余量为水。
所述步骤(2)中通入空气或氧气的量为0.2~5m3·立方溶液-1·h-1。
所述步骤(3)中通入空气或氧气的量为2~20m3·立方溶液-1·h-1。
本发明的有益效果是:
(1)本发明采用废钢屑和废钢边角料(热镀锌企业生产过程中产生的废料)将含有Fe3+的废酸还原为高纯度的FeCl2溶液,并消耗掉废酸中的残留的HCl,为制备高纯铁红提供合格的原料,这是其他发明公布的制备铁红的工艺中所不具备的。
(2)在低温氧化的条件下,FeCl2转化为γ-FeOOH的速度慢,使废酸中的FeCl2转化为晶型一致的γ-FeOOH提供良好的动力学条件。
(3)本发明所述的工艺为温和化学条件下的生产工艺,中温氧化时温度只有70~95℃,烘干氧化铁时最高温度只有130℃,设备投资小,生产成本低,环境友好。
(4)采用本发明所生产氧化铁红的颜色均匀鲜艳,着色力高,而且纯度可达99.6%以上,可以用于制造颜料和油漆等高端产品。
(5)生产过程中加入的氨水转化为氯化铵,除此之外不需要添加别的药剂,如促晶型转化剂、絮凝剂和氧化剂等,不会引入其他元素而降低氧化铁黄和氯化铵的纯度。
(6)本发明所述的工艺可以产出高纯度的氯化铵,而氯化铵为镀锌行业的原料之一,可以降低企业生产成本。
(7)从图2可以看出,本发明所述的生产工艺为闭路的,不再次产生废液和废渣,符合我国节能减排的产业政策。
附图说明
图1是现有技术中钢管热镀锌工艺流程图;
图2是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1
如图2所示,该制备氧化铁红和氯化铵的方法,其具体步骤包括如下:
(1)还原:首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为20∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液(将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+);其中废酸为热镀锌过程中产生的废酸,包括以下质量百分比组分:FeCl240%、FeCl35%,HCl4%、杂质含量0.3%,余量为水;
(2)低温氧化:将步骤(1)得到的溶液在温度为3℃条件下用氨水调节pH值为9.2,通入空气低温氧化150min,使废酸中的FeCl2转化为γ-FeOOH;其中通入空气的量为0.3m3·立方溶液-1·h-1;
(3)中温氧化:将经步骤(2)低温氧化后的溶液升温至70℃,用盐酸调节溶液的pH值为2.3,通入空气中温氧化24h,在此过程中通过补加氨水维持pH值为2.3,同时补加步骤(1)中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤(3)中溶液Fe2+的含量为1g/L,使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化,并生长为氧化铁;其中通入空气的量为3m3立方溶液-1·h-1;
(4)制备氧化铁红:步骤(3)的中温氧化后,将溶液进行过滤得到滤饼和滤液,对滤饼进行洗涤后在温度为110℃条件下干燥150min得到颜色均匀鲜艳、纯度为99.50wt%的氧化铁红;
(5)制备氯化铵:将步骤(4)得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物,将结晶物在温度为110℃条件下干燥150min得到纯度为99.50wt%的NH4Cl。
实施例2
如图2所示,该制备氧化铁红和氯化铵的方法,其具体步骤包括如下:
(1)还原:首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为50∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液(将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+);其中废酸为热镀锌过程中产生的废酸,包括以下质量百分比组分:FeCl28%、FeCl30.1%,HCl0.2%、杂质含量0.05%,余量为水;
(2)低温氧化:将步骤(1)得到的溶液在温度为5℃条件下用氨水调节pH值为11.9,通入空气低温氧化360min,使废酸中的FeCl2转化为γ-FeOOH;其中通入空气的量为3.5m3·立方溶液-1·h-1;
(3)中温氧化:将经步骤(2)低温氧化后的溶液升温至75℃,用盐酸调节溶液的pH值为3.4,通入空气中温氧化56h,在此过程中通过补加氨水维持pH值为3.4,同时补加步骤(1)中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤(3)中溶液Fe2+的含量为7.5g/L,使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化,并生长为氧化铁;其中通入空气的量为13.2m3立方溶液-1·h-1;
(4)制备氧化铁红:步骤(3)的中温氧化后,将溶液进行过滤得到滤饼和滤液,对滤饼进行洗涤后在温度为115℃条件下干燥120min得到颜色均匀鲜艳、纯度为99.51wt%的氧化铁红;
(5)制备氯化铵:将步骤(4)得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物,将结晶物在温度为115℃条件下干燥120min得到纯度为99.51wt%的NH4Cl。
实施例3
如图2所示,该制备氧化铁红和氯化铵的方法,其具体步骤包括如下:
(1)还原:首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为500∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液(将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+);其中废酸为热镀锌过程中产生的废酸,包括以下质量百分比组分:FeCl225%、FeCl34%,HCl3%、杂质含量0.25%,余量为水;
(2)低温氧化:将步骤(1)得到的溶液在温度为7℃条件下用氨水调节pH值为11.5,通入空气低温氧化400min,使废酸中的FeCl2转化为γ-FeOOH;其中通入空气的量为3.2m3·立方溶液-1·h-1;
(3)中温氧化:将经步骤(2)低温氧化后的溶液升温至80℃,用盐酸调节溶液的pH值为4.5,通入空气中温氧化16h,在此过程中通过补加氨水维持pH值为4.5,同时补加步骤(1)中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤(3)中溶液Fe2+的含量为13.5g/L,使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化,并生长为氧化铁;其中通入空气的量为15.5m3立方溶液-1·h-1;
(4)制备氧化铁红:步骤(3)的中温氧化后,将溶液进行过滤得到滤饼和滤液,对滤饼进行洗涤后在温度为120℃条件下干燥100min得到颜色均匀鲜艳、纯度为99.52wt%的氧化铁红;
(5)制备氯化铵:将步骤(4)得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物,将结晶物在温度为120℃条件下干燥100min得到纯度为99.52wt%的NH4Cl。
实施例4
如图2所示,该制备氧化铁红和氯化铵的方法,其具体步骤包括如下:
(1)还原:首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为1000∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液(将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+);其中废酸为热镀锌过程中产生的废酸,包括以下质量百分比组分:FeCl230%、FeCl33%,HCl2%、杂质含量0.2%,余量为水;
(2)低温氧化:将步骤(1)得到的溶液在温度为7℃条件下用氨水调节pH值为12.5,通入空气低温氧化800min,使废酸中的FeCl2转化为γ-FeOOH;其中通入空气的量为0.2m3·立方溶液-1·h-1;
(3)中温氧化:将经步骤(2)低温氧化后的溶液升温至93℃,用盐酸调节溶液的pH值为4.9,通入空气中温氧化12h,在此过程中通过补加氨水维持pH值为4.9,同时补加步骤(1)中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤(3)中溶液Fe2+的含量为13.5g/L,使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化,并生长为氧化铁;其中通入空气的量为2m3立方溶液-1·h-1;
(4)制备氧化铁红:步骤(3)的中温氧化后,将溶液进行过滤得到滤饼和滤液,对滤饼进行洗涤后在温度为130℃条件下干燥30min得到颜色均匀鲜艳、纯度为99.53wt%的氧化铁红;
(5)制备氯化铵:将步骤(4)得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物,将结晶物在温度为130℃条件下干燥30min得到纯度为99.53wt%的NH4Cl。
实施例5
如图2所示,该制备氧化铁红和氯化铵的方法,其具体步骤包括如下:
(1)还原:首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为700∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液(将废酸中的Fe3+全部还原为Fe2+);其中废酸为热镀锌过程中产生的废酸,包括以下质量百分比组分:FeCl220%、FeCl32%,HCl3%、杂质含量0.05%,余量为水;
(2)低温氧化:将步骤(1)得到的溶液在温度为15℃条件下用氨水调节pH值为9.0,通入空气低温氧化700min,使废酸中的FeCl2转化为γ-FeOOH;其中通入空气的量为5m3·立方溶液-1·h-1;
(3)中温氧化:将经步骤(2)低温氧化后的溶液升温至95℃,用盐酸调节溶液的pH值为4.6,通入空气中温氧化90h,在此过程中通过补加氨水维持pH值为4.6,同时补加步骤(1)中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤(3)中溶液Fe2+的含量为15g/L,使废酸中的γ-FeOOH不断进行晶型转化,并生长为氧化铁;其中通入空气的量为20m3立方溶液-1·h-1;
(4)制备氧化铁红:步骤(3)的中温氧化后,将溶液进行过滤得到滤饼和滤液,对滤饼进行洗涤后在温度为80℃条件下干燥180min得到颜色均匀鲜艳、纯度为99.54wt%的氧化铁红;
(5)制备氯化铵:将步骤(4)得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物,将结晶物在温度为80℃条件下干燥180min得到纯度为99.54wt%的NH4Cl。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种制备氧化铁红和氯化铵的方法,其特征在于具体步骤包括如下:
(1)还原纯化:首先将废酸与废钢屑或废钢边角料按照液固比为20~1000∶1ml/g混合搅拌均匀得到铁全部为Fe2+的溶液;
(2)低温氧化:将步骤(1)得到的溶液在温度为3~15℃条件下用氨水调节pH值为9.0~12.5,通入空气或氧气低温氧化150~800min;
(3)中温氧化:将经步骤(2)低温氧化后的溶液升温至70~95℃,用盐酸调节溶液的pH值为2.3~4.9,通入空气或氧气中温氧化12~100h,在此过程中通过补加氨水维持pH值为2.3~4.9,同时补加步骤(1)中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤(3)中溶液Fe2+的含量为1~15g/L;
(4)制备氧化铁红:步骤(3)的中温氧化后,将悬浊液进行过滤得到滤饼和滤液,对滤饼进行洗涤后在温度为80~130℃条件下干燥30~180min得到颜色均匀鲜艳、纯度大于99.5wt%的氧化铁红;
(5)制备氯化铵:将步骤(4)得到的滤液和洗涤水进行真空蒸馏得到结晶物,将结晶物在温度为80~130℃条件下干燥30~180min得到纯度大于99.5wt%的NH4Cl。
2.根据权利要求1所述的制备氧化铁红和氯化铵的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的废酸为热镀锌过程中产生的废酸,包括以下质量百分比组分:FeCl28%~40%、FeCl30.1%~5%,HCl0.2%~4%、杂质含量0.05%~0.3%,余量为水。
3.根据权利要求1所述的制备氧化铁红和氯化铵的方法,其特征在于:所述步骤(2)中通入空气或氧气的量为0.2~5m3·立方溶液-1·h-1。
4.根据权利要求1所述的制备氧化铁红和氯化铵的方法,其特征在于:所述步骤(3)中通入空气或氧气的量为2~20m3·立方溶液-1·h-1。
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