CN106517244A - 含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法 - Google Patents
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Abstract
含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法，包括下述步骤：①将含氟蚀刻废液通过除杂装置进行除杂处理，除去废液中的硫酸根离子、氯离子和硝酸根离子；②除杂后的废液加入至反应釜中，向反应釜中通入液氨直到没有新的沉淀物产生，再加热将为反应的氨气排出回收处理，液体和沉淀物加入至过滤器中过滤分离的得到滤液和滤渣；③向步骤②得到的滤液中再加入氢氟酸，直到pH值不再变化，再经蒸发、结晶、洗涤、烘干、粉碎，得氟化氢铵产品。本发明中适用于氟含量比较高的含氟蚀刻废液（氢氟酸含量不小于5 wt%），将除杂后的废液进行处理，回收得到氟化氢铵产品，有效对含氟废液进行二次利用，减少废液对环境的污染，提高工业价值。
Description
技术领域
本发明属于含氟废液处理领域，具体地说是一种含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法。
背景技术
氟含量比较高的含氟蚀刻废液中含有氢氟酸、氟硅酸，同时也含有很多酸根离子等杂质。目前，含氟蚀刻废液基本没有利用，直接排放不仅会造成污染，简单处理后的废液没有任何利用价值，在工业生产中该环节缺少利用价值。
发明内容
本发明提供一种含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法，包括下述步骤： ①将含氟蚀刻废液通过除杂装置进行除杂处理，除去废液中的硫酸根离子、氯离子和硝酸根离子； ②除杂后的废液加入至反应釜中，向反应釜中通入液氨直到没有新的沉淀物产生，再加热将为反应的氨气排出回收处理，液体和沉淀物加入至过滤器中过滤分离的得到滤液和滤渣； ③向步骤②得到的滤液中再加入氢氟酸，直到pH值不再变化，再经蒸发、结晶、洗涤、烘干、粉碎，得氟化氢铵产品； 所述的步骤②中的过滤器包括壳体和负压箱，壳体的上部安装带有阀门的壳体进液管，壳体内安装漏斗，壳体的上部安装上盖，漏斗的管外周安装滚珠轴承，滚珠轴承的内圈与漏斗的管配合，滚珠轴承的外圈通过支架连接壳体，漏斗的管上安装从动齿轮，壳体的底部安装电机，电机的输出轴连接主动齿轮，主动齿轮与从动齿轮啮合，漏斗的管伸出至壳体并伸入至负压箱内，漏斗的管与壳体、负压箱之间通过密封轴承配合，负压箱的上部通过管路连接真空泵，负压箱的底部开设带有阀门的负压箱出液管；壳体进液管的下端朝向漏斗的上部，漏斗的上部内侧铺设滤纸。
如上所述的含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法，所述的步骤②中的反应釜包括釜体，釜体的上部设有带有阀门的釜体进液管和液氨管，液氨管的端部连接花洒，釜体的下部设有加热棒，釜体的底部安装排气管，排气管连接氨气回收装置。
如上所述的含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法，所述的除杂装置为阴离子交换树脂塔。
本发明的优点是：本发明中适用于氟含量比较高的含氟蚀刻废液（氢氟酸含量不小于5 wt%），将除杂后的废液进行处理，回收得到氟化氢铵产品，有效对含氟废液进行二次利用，减少废液对环境的污染，提高工业价值。在对沉淀物（主要为二氧化硅）过滤过程中，采用旋转的漏斗进行过滤，使滤纸表面液体流动更加充分，漏斗上的滤纸与液体更大面积的配合，提高滤纸的利用率，提高过滤效果和效率，减少滤纸更换的频率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中过滤器的结构示意图；图2是本发明中反应釜的结构示意图。
附图标记：1壳体 2负压箱 3壳体进液管 4漏斗 5上盖 6滚珠轴承 7支架 8从动齿轮 9电机 10主动齿轮11真空泵 12负压箱出液管 13密封轴承 14滤纸 15釜体 16釜体进液管 17液氨管 18花洒 19加热棒 20排气管 21氨气回收装置。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法，包括下述步骤： ①将含氟蚀刻废液通过除杂装置进行除杂处理，除去废液中的硫酸根离子、氯离子和硝酸根离子，所述的除杂装置为阴离子交换树脂塔，阴离子交换树脂能够有效的将强酸根离子吸附，本申请也可以采用除杂剂将强酸离子除去； ②除杂后的废液加入至反应釜中，向反应釜中通入液氨直到没有新的沉淀物产生，再加热将为反应的氨气排出回收处理，液体和沉淀物加入至过滤器中过滤分离的得到滤液和滤渣； ③向步骤②得到的滤液中再加入氢氟酸，直到pH值不再变化，再经蒸发、结晶、洗涤、烘干、粉碎，得氟化氢铵产品。
本申请的反应原理如下述化学方程式所示：
HF＋NH3=NH4F （A）
H2SiF6＋6NH3＋2H2O=6NH4F＋SiO2 （B）
NH4F＋HF=NH4HF2 （C）
式（A）中，含氟蚀刻废液中的氢氟酸反应成氟化铵，式（B）中含氟蚀刻废液中氟硅酸反应成氟化铵和不溶的二氧化硅，通过式（C）将氟化铵进一步反应获得氟化氢铵产品。
如图1所示，所述的步骤②中的过滤器包括壳体1和负压箱2，壳体1的上部安装带有阀门的壳体进液管3，壳体1内安装漏斗4，壳体1的上部安装上盖5，漏斗4的管外周安装滚珠轴承6，滚珠轴承6的内圈与漏斗4的管配合，滚珠轴承6的外圈通过支架7连接壳体1，漏斗4的管上安装从动齿轮8，壳体1的底部安装电机9，电机9的输出轴连接主动齿轮10，主动齿轮10与从动齿轮8啮合，漏斗4的管伸出至壳体1并伸入至负压箱2内，漏斗4的管与壳体1、负压箱2之间通过密封轴承13配合，负压箱2的上部通过管路连接真空泵11，负压箱2的底部开设带有阀门的负压箱出液管12；进液管3的下端朝向漏斗4的上部，漏斗4的上部内侧铺设滤纸14。
液体和沉淀物加入至漏斗4上，通过滤纸14进行过滤，同时真空泵11在负压箱2内差生负压，给过滤增加一个向下的吸引力，加快过滤速度。过滤过程中，电机9通过齿轮组（主动齿轮10和从动齿轮8）带动漏斗4转动，保持滤液在滤纸14上均匀流动，提高滤纸14的利用率。通过密封轴承13成了一个全密封结构，提高负压箱2的负压效果。
如图2所示，所述的步骤②中的反应釜包括釜体15，釜体15的上部设有带有阀门的釜体进液管16和液氨管17，液氨管17的端部连接花洒18，釜体15的下部设有加热棒19，釜体15的底部安装排气管20，排气管20连接氨气回收装置21。采用花洒18将液氨进行喷洒的方式，提高液氨与反应液的接触面积，减少反应时间。反应完成后通过加热棒19将多余的氨气加热排出，通过氨气回收装置进行回收处理。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法，其特征在于：包括下述步骤： ①将含氟蚀刻废液通过除杂装置进行除杂处理，除去废液中的硫酸根离子、氯离子和硝酸根离子； ②除杂后的废液加入至反应釜中，向反应釜中通入液氨直到没有新的沉淀物产生，再加热将为反应的氨气排出回收处理，液体和沉淀物加入至过滤器中过滤分离的得到滤液和滤渣； ③向步骤②得到的滤液中再加入氢氟酸，直到pH值不再变化，再经蒸发、结晶、洗涤、烘干、粉碎，得氟化氢铵产品； 所述的步骤②中的过滤器包括壳体（1）和负压箱（2），壳体（1）的上部安装带有阀门的壳体进液管（3），壳体（1）内安装漏斗（4），壳体（1）的上部安装上盖（5），漏斗（4）的管外周安装滚珠轴承（6），滚珠轴承（6）的内圈与漏斗（4）的管配合，滚珠轴承（6）的外圈通过支架（7）连接壳体（1），漏斗（4）的管上安装从动齿轮（8），壳体（1）的底部安装电机（9），电机（9）的输出轴连接主动齿轮（10），主动齿轮（10）与从动齿轮（8）啮合，漏斗（4）的管伸出至壳体（1）并伸入至负压箱（2）内，漏斗（4）的管与壳体（1）、负压箱（2）之间通过密封轴承（13）配合，负压箱（2）的上部通过管路连接真空泵（11），负压箱（2）的底部开设带有阀门的负压箱出液管（12）；壳体进液管（3）的下端朝向漏斗（4）的上部，漏斗（4）的上部内侧铺设滤纸（14）。
2.根据权利要求1所述的含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法，其特征在于：所述的步骤②中的反应釜包括釜体（15），釜体（15）的上部设有带有阀门的釜体进液管（16）和液氨管（17），液氨管（17）的端部连接花洒（18），釜体（15）的下部设有加热棒（19），釜体（15）的底部安装排气管（20），排气管（20）连接氨气回收装置（21）。
3.根据权利要求1所述的含氟蚀刻废液生产氟化氢铵的方法，其特征在于：所述的除杂装置为阴离子交换树脂塔。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180615 Termination date: 20211021 |
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