CN104459844A - 一种光学扩散膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学扩散膜,其特征是:该光学扩散膜由位于中间的聚酯薄膜层、涂覆在聚酯薄膜层两面的扩散层和涂覆在两面扩散层的硬化层组成,该光学扩散膜的厚度为63~345μm;所述扩散层是由硅源、硅烷偶联剂、A-101热塑性丙烯酸树脂、乙醇、水和稀盐酸组成的扩散层涂料组合物在60℃~80℃下烘干固化的涂层;所述硬化层是由紫外光固化树脂、活性稀释剂、光引发剂和流平剂组成的硬化层涂料组合物经紫外光照射固化的涂层。光学扩散光学扩散膜具有均衡的光线透过率、雾度和光扩散性能,同时保持高硬度和尺寸稳定性,可广泛应用于液晶显示、广告灯箱、照明灯具等需要光源装置的制造。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜,涉及一种光学扩散膜及其制备方法。本发明光学扩散膜具有均衡的光线透过率、雾度和光扩散性能,同时保持高硬度和尺寸稳定性,适用于液晶显示、广告灯箱、照明灯具等需要光源的装置中。
背景技术
光学扩散薄膜(简称扩散膜)广泛应用于液晶显示、广告灯箱、照明灯具等需要光源的装置的制造,扩散膜作为背光模组的重要零部件,其主要作用是提升光线亮度,将线光源(CCFL)或点光源(LED)均匀转换成面光源,提高LCD面板的辉度,其作用原理是利用光在具有不同折射率的介质中穿过,光线产生许多折射、反射和散射现象,可改善视角、增加光源柔和性,达到光学扩散的效果,兼具保护棱镜片的功能。
现有技术中,光学扩散膜的生产多采用扩散粒子型的湿法涂布方式,通常是将扩散粒子(SiO2粒子、亚克力树脂等)和粘合树脂,如聚丙烯酸树脂的混合物均匀涂覆于光学级聚酯薄膜基材的表面,涂层经高温烘干后去除溶剂,形成有光扩散层和基材组成的光学扩散膜。在CN103969717A公开的文献中,先对基材进行双面电晕,在基材两面分别涂布扩散层和背层,扩散层中添加树脂粒子,而背层添加无机扩散粒子。在CN104035151A公开的文献中,在基材上表面涂覆柔性扩散层,下表面涂覆防粘结层,所用扩散粒子为不同粒径的PMMA粒子,柔性结构能减少对背光模组中棱镜片的磨损。但这些文献中均存在由于扩散粒子与溶剂、树脂的粘结力不佳,粒子分布均匀度难以控制,基材与扩散层收缩率不同可能导致薄膜卷曲等缺点。
含扩射粒子的涂布型扩散膜具有优异的透光率和雾度,其外观质量好。该类扩散膜主要依靠涂覆层中随机分布的不同尺寸的扩射粒子对进入涂层内的入射光线进行折射、反射和散射,使出射光线的方向随机分布,从而将入射光扩散成均匀的面光源,并对扩散膜下面的背光模组元件的瑕疵起到一定的遮盖作用。同时,为了防止扩散膜在使用中被刮伤而导致扩散层的光学性能下降,通常需对扩散膜进行硬化处理,在扩散膜表面形成硬化层,起到防刮伤的作用。
随着LCD技术的不断发展,人们对光学扩散膜的性能要求也日趋提高,因此,如何提高光扩散膜的光学性能,提高光的透光率,减少光损耗,表面硬化处理以防扩散膜刮伤,从而使光线利用最大化,薄膜机械性能更强,以及在生产及使用过程中符合绿色环保要求,都是目前液晶显示领域亟待解决的重要课题。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足,提供一种光学扩散膜及其制备方法,从而满足现有光学扩散膜生产中的高透光率、高雾度和高强度的要求。本发明光学扩散膜具有规整排布的扩散粒子,以聚酯薄膜为基材,在弱酸性条件下,以正硅酸乙酯(TEOS)或硅溶胶为硅源形成扩散粒子(SiO2球),SiO2球经硅烷偶联剂原位修饰后得以高度分散,其粒径约为100nm。经修饰后的扩散粒子不发生团聚,可均匀分散于扩散层中,经硬化处理后的薄膜透光性在90%以上,雾度在90%以上,硬度可达2H以上,制备工艺简单,易于操作。
本发明的内容是:一种光学扩散膜,其特征是:该光学扩散膜由位于中间的聚酯薄膜层、涂覆在聚酯薄膜层两面的扩散层和涂覆在两面扩散层的硬化层组成;即所述光学扩散膜为五层复合式结构组成的薄膜;
所述光学扩散膜的厚度为63~345μm,其中:所述聚酯薄膜层厚度为50~300μm,两层扩散层总厚度为10~30μm,两层硬化层总厚度为3~15μm;所述两面的扩散层的厚度相同,两面的硬化层的厚度相同;
所述聚酯薄膜由乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或两种以上的二元醇与间苯二甲酸、对苯二甲酸、3,5-二羧基苯磺酸钠、2,6-萘二甲酸中的一种或两种以上的二元酸聚合而形成的均聚酯或共聚酯而制成的薄膜;
所述扩散层是扩散层涂料组合物在60℃~80℃下烘干固化的涂层;
所述扩散层涂料组合物由:硅源1~20重量份、硅烷偶联剂2~30重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂0~14重量份、乙醇50~150重量份、乙酸乙酯0~100重量份、水3~50重量份、0.15mol/L的稀盐酸0.1~2重量份混合组成;
所述硅源为纳米二氧化硅、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、硅酸异丙酯、硅溶胶中的一种或两种以上的混合物;
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(简称GX550)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(简称GX540)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(简称GX560)、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(简称GX561)、乙烯基三乙氧基硅烷(简称GX151)、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物;
所述A-101热塑性丙烯酸树脂是淄博博山冠诺水性涂料厂生产销售的产品;
所述硬化层是硬化层涂料组合物经紫外光照射固化的涂层;
所述硬化层涂料组合物由:紫外光固化树脂21~67重量份、活性稀释剂10~30重量份、光引发剂0.5~8重量份、流平剂0.05~2.5重量份混合组成;
硬化层涂料组合物中的紫外光固化树脂为低粘度聚酯丙烯酸酯、六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、三官能团聚氨酯丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述活性稀释剂是己二醇二丙烯酸酯(简称HDDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(简称PETA)、季戊四醇四丙烯酸酯(简称PET4A)、甲基丙烯酸羟乙酯(简称HEMA)、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯(简称GMA)、新戊二醇二丙烯酸酯(简称NPGDA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(简称DPHA)、三丙二醇二丙烯酸酯(简称TPGDA)中的一种或两种以上的混合物;
所述光引发剂是2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(简称1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(简称184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(简称907)、安息香双甲醚(简称651)、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(简称TPO)、二苯甲酮(简称BP)、2-异丙基硫杂蒽酮(简称ITX)中的一种或两种以上的混合物;
所述流平剂是德国毕克化学有限公司生产销售的BYK-UV 3500、BYK-UV 3530、BYK-UV 3510、BYK-UV 3570中的一种或两种以上的混合物。
本发明的内容中:所述硅溶胶较好的是浙江德立信微纳科技有限公司SW80-30/1产品,所述纳米二氧化硅是上海晶纯生化科技股份有限公司S104585产品。
本发明的内容中:所述紫外光固化树脂中的低粘度聚酯丙烯酸酯较好的是中山市科田电子材料有限公司的2107牌号(粘度1500-2500cps)产品,所述六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯是江门鸿叶化工有限公司HY2088牌号产品,所述超支化聚酯丙烯酸酯是长兴化学工业股份有限公司Eternal-6361-100牌号产品,所述三官能团聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛(广州)化学有限公司的CN929牌号产品。
本发明的另一内容是:一种光学扩散膜的制备方法,其特征是步骤为:
a、扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液)的配制:
首先,按硅源1~20重量份、硅烷偶联剂2~30重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂0~14重量份、乙醇50~150重量份、乙酸乙酯0~100重量份、水3~50重量份、以及0.15mol/L的稀盐酸0.1~2重量份的配比取扩散层涂料组合物的各原料;
第二,将配方量的硅源、硅烷偶联剂、乙醇、水和稀盐酸加入搅拌釜A中,室温下搅拌1小时,备用;
第三,将配方量的A-101热塑性丙烯酸树脂和乙酸乙酯加入搅拌釜B中,室温下搅拌1小时(至树脂完全溶解),备用;
第四,将搅拌釜B中的溶液加入搅拌釜A中,室温下搅拌2小时(至混合均匀),即配制成固含量(固含量即制得的液体在105℃干燥2小时后的固体物量占液体总量的质量百分比)为5.67%~39.88%、粘度为1058~3017cps的扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液),备用;
b、硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液)的配制:
按紫外光固化树脂21~67重量份、活性稀释剂10~30重量份、光引发剂0.5~8重量份、流平剂0.05~2.5重量份的配比取硬化层涂料组合物的各原料;
将配方量的紫外光固化树脂和活性稀释剂加入搅拌釜C中,在抽真空条件下搅拌2小时(至混合均匀后);加入配方量的流平剂,搅拌1小时(至混合均匀后);加入配方量的光引发剂,继续搅拌1小时(至混合均匀),经过滤后、滤液即制得的硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液),备用;
c、光学扩散膜的制备:
首先,将配制的扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液)以车速5m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于50~300μm聚酯薄膜两面,经长度20m的60℃~80℃的烘道烘干溶剂,得到(中间产品——)两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜;
第二,将配制的硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液)以车速4~18m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜的两面,再经过400~1200mJ/cm2紫外光强度下照射固化,即制得光学扩散膜。
在上述过程中,硅源在酸性条件下水解为SiO2,由于在烘道中溶剂乙醇和乙酸乙酯会逐渐地挥发并导致溶剂挥发自组装(Self-Assembly)现象发生,SiO2分子自发团聚为SiO2粒子;在加热条件下,硅烷偶联剂与SiO2粒子的表面羟基发生反应从而使扩散粒子表面得到修饰。
本发明的另一内容中:步骤a所述扩散层涂料组合物中:
所述硅源为纳米二氧化硅、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、硅酸异丙酯、硅溶胶中的一种或两种以上的混合物;
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(简称GX550)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(简称GX540)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(简称GX560)、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(简称GX561)、乙烯基三乙氧基硅烷(简称GX151)、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物;
所述A-101热塑性丙烯酸树脂是淄博博山冠诺水性涂料厂生产销售的产品。
所述硅烷偶联剂实质上是一类具有有机官能团的硅烷,其分子具备两种基团:一种与无机物表面能进行化学反应,另一种(有机官能团)与有机物具有反应性或相容性。硅烷偶联剂在SiO2微粒制备过程中发生了水解,其水解产物的无机基团极易吸附在SiO2微粒表面与SiO2网络结构的表面羟基脱水缩合,阻碍了SiO2微粒间氢键的相互作用,达到阻止其团聚的目的。由于整个溶液中都含有硅烷偶联剂,SiO2颗粒一经形成即被硅烷偶联剂所改性,阻止了颗粒的进一步生长和团聚,因而颗粒粒度更加均匀。
本发明的另一内容中:步骤b所述硬化层涂料组合物中:
所述紫外光固化树脂为低粘度聚酯丙烯酸酯、六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、三官能团聚氨酯丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述活性稀释剂是己二醇二丙烯酸酯(简称HDDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(简称PETA)、季戊四醇四丙烯酸酯(简称PET4A)、甲基丙烯酸羟乙酯(简称HEMA)、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯(简称GMA)、新戊二醇二丙烯酸酯(简称NPGDA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(简称DPHA)、三丙二醇二丙烯酸酯(简称TPGDA)中的一种或两种以上的混合物;
所述光引发剂是2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(简称1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(简称184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(简称907)、安息香双甲醚(简称651)、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(简称TPO)、二苯甲酮(简称BP)、2-异丙基硫杂蒽酮(简称ITX)中的一种或两种以上的混合物;
所述流平剂是德国毕克化学有限公司生产销售的BYK-UV 3500、BYK-UV 3530、BYK-UV 3510、BYK-UV 3570中的一种或两种以上的混合物。
本发明的另一内容中:所述硅溶胶较好的是浙江德立信微纳科技有限公司SW80-30/1产品,所述纳米二氧化硅是上海晶纯生化科技股份有限公司S104585产品。
本发明的另一内容中:所述紫外光固化树脂中的低粘度聚酯丙烯酸酯较好的是中山市科田电子材料有限公司的2107牌号(粘度1500-2500cps)产品,所述六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯是江门鸿叶化工有限公司HY2088牌号产品,所述超支化聚酯丙烯酸酯是长兴化学工业股份有限公司Eternal-6361-100牌号产品,所述三官能团聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛(广州)化学有限公司的CN929牌号产品。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)本发明光学扩散膜中的扩散层,通过原位合成方式制备SiO2粒子,同时对SiO2扩散粒子进行表面改性;SiO2粒子的表面羟基与硅烷偶联剂发生反应而达到表面修饰的目的,由于空间位阻及静电排斥作用,扩散粒子不会相互聚集,分散度好,同时扩散粒子的粒径可通过硅源和硅烷偶联剂的用量及配比进行调控;硅烷偶联剂在酸性条件下也可发生自身缩聚反应,所得产物可起到软模板作用,诱导SiO2扩散粒子的规则定向生长;
(2)本发明光学扩散膜中扩散层所含的扩散粒子粒径均一,主要由于SiO2粒子一经形成,即可被硅烷偶联剂所改性,阻止了颗粒的进一步生长和团聚,可避免粒径不均和粒子团聚造成的曲面反射现象,同时SiO2粒子的表面修饰基团也有利于光线散射,使光学性能得以提升;
(3)本发明光学扩散膜中扩散层中加入丙烯酸树脂用以固定改性的扩散粒子SiO2,防止扩散粒子刮落,同时未水解的硅烷偶联剂也有一定的成膜性,有助于薄膜硬度提高;
(4)本发明光学扩散膜在最外层为硬化层,可有效防止光学扩散膜在背光模组加工过程中被刮伤,解决扩散粒子SiO2易掉落的问题。薄膜经硬化处理后机械性能提高,可有效解决光学扩散膜在使用过程中的翘曲问题;
(5)本发明光学扩散膜的硬化层,采用紫外光照射进行固化,不使用有机溶剂,与传统烘干固化方式相比,能耗更低;
(6)本发明光学扩散膜中涂覆了两层扩散层,同时配合控制扩散粒子SiO2的粒径及分布,既能够增大对光线的扩散效率,又能保证较高的光线透过率,使得产品具有较高的光透过率和雾度,从而使得通过该光学扩散膜的光线具有较高的亮度和扩散均匀度;
(7)本发明产品制备工艺简单,工序简便,容易操作,实用性强。
附图说明
图1是本发明的光学扩散膜的结构示意图;
图中:1为聚酯薄膜层,即为基材,2为扩散层,即为扩散层涂布液固化后的树脂层,3为扩散层中用于表面修饰的SiO2扩散粒子,4为硬化层,即为硬化层涂布液固化后的树脂层。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1:
(1)配制扩散层涂布液
a、将8.52重量份的正硅酸乙酯、3.35重量份的硅烷偶联剂GX560、69重量份的乙醇、9重量份的水和0.75重量份的0.15mol/L稀盐酸加入搅拌釜A中,室温下搅拌1小时,备用;
b、将5.59重量份的A-101热塑性丙烯酸树脂和46重量份的乙酸乙酯加入搅拌釜B中,搅拌1小时至树脂完全溶解;
c、将搅拌釜B的溶液加入搅拌釜A中,室温下搅拌2小时至混合均匀。配成固含量为16.18%、粘度为1769cps的扩散层涂布液,备用。
(2)配制硬化层涂布液
将4.37重量份的低粘度聚酯丙烯酸酯、27.27重量份的六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和19.66重量份的甲基丙烯酸羟乙酯加入搅拌釜C中,在抽真空下搅拌2小时至混合均匀后;加入0.33重量份的流平剂BYK-UV3500,室温下搅拌1小时至混合均匀后;加入1.47重量份的光引发剂184,继续搅拌1小时至混合均匀,经过滤后得到无溶剂的硬化层涂布液,备用。
(3)光学扩散膜的制备
A、将步骤(1)配制的扩散层涂布液以车速5m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于250μmPET聚酯薄膜两面,经长度20m的60℃的烘道烘干溶剂,此时得到中间产品——两面涂覆了扩散层的PET聚酯薄膜;
B、将步骤(2)配制的硬化层涂布液以车速8m/min的的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于两面涂覆了扩散层的PET聚酯薄膜的两面,经800mJ/cm2紫外光强度下照射固化,即制得光学扩散膜。
实施例2:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:硅源正硅酸乙酯的用量为17重量份,A-101热塑性丙烯酸树脂用量为14重量份,光引发剂184更换为651,光引发剂651的用量为0.94重量份,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为39.88%,粘度为2981cps。
实施例3:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:硅烷偶联剂GX560和GX561的用量为11.7重量份(比例为50%:50%),0.15mol/L的稀盐酸用量为2重量份,低粘度聚酯丙烯酸酯的用量为9重量份,六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯55重量份,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为23.10%,粘度为2043cps。
实施例4:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:所述PET薄膜厚度为188μm,硅源正硅酸丁酯和硅酸异丙酯的总用量为20重量份(比例为50%:50%),硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷的用量为4.98重量份,A-101热塑性丙烯酸树脂用量为11.08重量份,乙酸乙酯用量为28.45重量份,超支化聚酯丙烯酸酯(Eternal-6361-100)用量为3.87重量份,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为34.29%,粘度为2724cps。
实施例5:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:所述硅源正硅酸乙酯的用量为17重量份,硅烷偶联剂GX560用量为29.65重量份。所述扩散层制备过程中去掉步骤b,即不加入A-101热塑性丙烯酸树脂和乙酸乙酯的混合液。其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为22.01%,粘度为1891cps。
实施例6:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:所述硅源为SiO2,平均粒径为50nm,用量为4.9重量份,硅烷偶联剂GX151用量为4.98重量份,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为27.77%,粘度为3017cps。
实施例7:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:所述硅源为SW80-30/1硅溶胶,用量为20重量份,硅烷偶联剂GX151用量为4.98重量份,不加水和乙醇,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为13.87%,粘度为1480cps。
实施例8:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:所述硅源为SiO2和SW80-30/1硅溶胶的混合物,总用量为19.9重量份(比例为10%:90%),水的用量为3重量份,硅烷偶联剂GX561用量为4.98重量份,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为32.11%,粘度为2899cps。
实施例9:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:所述硅源为正硅酸乙酯和SW80-30/1硅溶胶的混合物,总用量为20重量份(比例为10%:90%),水的用量为3重量份,硅烷偶联剂GX540用量为4.98重量份,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为27.68%,粘度为2425cps。
实施例10:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:所述硅源正硅酸乙酯用量为15.23重量份,活性稀释剂己二醇二丙烯酸酯的用量为10重量份,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为22.85%,粘度为1952cps。
实施例11:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:所述紫外光固化树脂为六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和三官能团聚氨酯丙烯酸酯的混合物,总用量为67重量份(比例为33%:67%),活性稀释剂为新戊二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯和三丙二醇二丙烯酸酯的混合物,总用量为30重量份(比例为25%:25%:50%),光引发剂二苯甲酮的用量为8重量份,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为17.01%,粘度为1793cps。
实施例12:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:所述硅烷偶联剂苯基三乙氧基硅烷用量为2重量份,紫外光固化树脂为低粘度聚酯丙烯酸酯和超支化聚酯丙烯酸酯的混合物,总重量为42.82重量份(比例为80%:20%),光引发剂为1173和ITX的混合物,总重量为4.37重量份(比例为50%:50%),流平剂为BYK UV 3570和BYK UV 3510的混合物,总用量为0.76重量份(比例为50%:50%),其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为16.23%,粘度为1590cps。
实施例13:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:PET薄膜的厚度为125μm,所述硅源正硅酸乙酯用量为1.89重量份,乙醇用量为50重量份,A-101热塑性丙烯酸树脂用量为1.25重量份,不加乙酸乙酯,流平剂BYK-UV3500的用量为0.05重量份,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为5.67%,粘度为1058cps。
实施例14:
以实施例1作为本例的基本方案,其中的原料用量和品种替换为:所述紫外光固化剂为低粘度聚酯丙烯酸酯和三官能团聚氨酯丙烯酸酯的混合物,总用量为37.95(比例为80%:20%),光引发剂TPO用量为5.67重量份,其余原料的用量及生产条件保持不变。其中:烘道温度、硬化层涂布车速和紫外光强度见下表1。
扩散层涂布液固含量为17.24%,粘度为1683cps。
将实施例1-14所得的光学扩散膜进行测试,测试项目包括:厚度(GB/T13542.2-2009)、拉伸强度及断裂伸长率(GB/T 13541-1992)、热收缩率(GB/T11026.3-2006)、透光率及雾度(GB/T 2410-2008)和铅笔硬度(GB/T 6739-1996),测试数据如表1所示。
表1 光学扩散膜(实施例1~14)的其他工艺参数及性能测试数据
续表1:
由表1所示的数据可以得出,本发明提供的光学扩散膜的透光率和雾度均在90%以上,硬度在2H级以上,能够满足背光模组中光学扩散膜的使用要求,同时能有效防止使用过程中扩散膜刮伤。
实施例15:
一种光学扩散膜,该光学扩散膜由位于中间的聚酯薄膜层、涂覆在聚酯薄膜层两面的扩散层和涂覆在两面扩散层的硬化层组成;即所述光学扩散膜为五层复合式结构组成的薄膜;
所述光学扩散膜的厚度为63μm,其中:所述聚酯薄膜层厚度为50μm,两层扩散层总厚度为10μm,两层硬化层总厚度为3μm;所述两面的扩散层的厚度相同,两面的硬化层的厚度相同;
所述聚酯薄膜由乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或两种以上的二元醇与间苯二甲酸、对苯二甲酸、3,5-二羧基苯磺酸钠、2,6-萘二甲酸中的一种或两种以上的二元酸聚合而形成的均聚酯或共聚酯而制成的薄膜;
所述扩散层是扩散层涂料组合物在60℃下烘干固化的涂层;
所述扩散层涂料组合物由:硅源1重量份、硅烷偶联剂2重量份、乙醇50重量份、水3重量份、0.15mol/L的稀盐酸0.1重量份混合组成;
所述硅源为纳米二氧化硅、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、硅酸异丙酯、硅溶胶中的一种或两种以上的混合物;
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(简称GX550)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(简称GX540)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(简称GX560)、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(简称GX561)、乙烯基三乙氧基硅烷(简称GX151)、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物;
所述A-101热塑性丙烯酸树脂是淄博博山冠诺水性涂料厂生产销售的产品;
所述硬化层是硬化层涂料组合物经紫外光照射固化的涂层;
所述硬化层涂料组合物由:紫外光固化树脂21重量份、活性稀释剂10重量份、光引发剂0.5重量份、流平剂0.05重量份混合组成;
硬化层涂料组合物中的紫外光固化树脂为低粘度聚酯丙烯酸酯、六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、三官能团聚氨酯丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述活性稀释剂是己二醇二丙烯酸酯(简称HDDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(简称PETA)、季戊四醇四丙烯酸酯(简称PET4A)、甲基丙烯酸羟乙酯(简称HEMA)、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯(简称GMA)、新戊二醇二丙烯酸酯(简称NPGDA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(简称DPHA)、三丙二醇二丙烯酸酯(简称TPGDA)中的一种或两种以上的混合物;
所述光引发剂是2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(简称1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(简称184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮简称(907)、安息香双甲醚(简称651)、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(简称TPO)、二苯甲酮(简称BP)、2-异丙基硫杂蒽酮(简称ITX)中的一种或两种以上的混合物;
所述流平剂是德国毕克化学有限公司生产销售的BYK-UV 3500、BYK-UV 3530、BYK-UV 3510、BYK-UV 3570中的一种或两种以上的混合物。
实施例16:
一种光学扩散膜,该光学扩散膜由位于中间的聚酯薄膜层、涂覆在聚酯薄膜层两面的扩散层和涂覆在两面扩散层的硬化层组成;即所述光学扩散膜为五层复合式结构组成的薄膜;
所述光学扩散膜的厚度为345μm,其中:所述聚酯薄膜层厚度为300μm,两层扩散层总厚度为30μm,两层硬化层总厚度为15μm;所述两面的扩散层的厚度相同,两面的硬化层的厚度相同;
所述扩散层是扩散层涂料组合物在80℃下烘干固化的涂层;
所述扩散层涂料组合物由:硅源20重量份、硅烷偶联剂30重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂14重量份、乙醇150重量份、乙酸乙酯100重量份、水50重量份、0.15mol/L的稀盐酸2重量份混合组成;
所述硬化层涂料组合物由:紫外光固化树脂67重量份、活性稀释剂30重量份、光引发剂8重量份、流平剂2.5重量份混合组成;
其它同实施例14,省略。
实施例17:
一种光学扩散膜,该光学扩散膜由位于中间的聚酯薄膜层、涂覆在聚酯薄膜层两面的扩散层和涂覆在两面扩散层的硬化层组成;即所述光学扩散膜为五层复合式结构组成的薄膜;
所述光学扩散膜的厚度为204μm,其中:所述聚酯薄膜层厚度为175μm,两层扩散层总厚度为20μm,两层硬化层总厚度为9μm;所述两面的扩散层的厚度相同,两面的硬化层的厚度相同;
所述聚酯薄膜由乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或两种以上的二元醇与间苯二甲酸、对苯二甲酸、3,5-二羧基苯磺酸钠、2,6-萘二甲酸中的一种或两种以上的二元酸聚合而形成的均聚酯或共聚酯而制成的薄膜;
所述扩散层是扩散层涂料组合物在70℃下烘干固化的涂层;
所述扩散层涂料组合物由:硅源10重量份、硅烷偶联剂16重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂7重量份、乙醇100重量份、乙酸乙酯50重量份、水26重量份、0.15mol/L的稀盐酸1重量份混合组成;
所述硅源为纳米二氧化硅、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、硅酸异丙酯、硅溶胶中的一种或两种以上的混合物;
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(简称GX550)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(简称GX540)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(简称GX560)、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(简称GX561)、乙烯基三乙氧基硅烷(简称GX151)、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物;
所述A-101热塑性丙烯酸树脂是淄博博山冠诺水性涂料厂生产销售的产品;
所述硬化层是硬化层涂料组合物经紫外光照射固化的涂层;
所述硬化层涂料组合物由:紫外光固化树脂44重量份、活性稀释剂20重量份、光引发剂4.3重量份、流平剂1.3重量份混合组成;
硬化层涂料组合物中的紫外光固化树脂为低粘度聚酯丙烯酸酯、六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、三官能团聚氨酯丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述活性稀释剂是己二醇二丙烯酸酯(简称HDDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(简称PETA)、季戊四醇四丙烯酸酯(简称PET4A)、甲基丙烯酸羟乙酯(简称HEMA)、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯(简称GMA)、新戊二醇二丙烯酸酯(简称NPGDA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(简称DPHA)、三丙二醇二丙烯酸酯(简称TPGDA)中的一种或两种以上的混合物;
所述光引发剂是2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(简称1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(简称184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮简称(907)、安息香双甲醚(简称651)、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(简称TPO)、二苯甲酮(简称BP)、2-异丙基硫杂蒽酮(简称ITX)中的一种或两种以上的混合物;
所述流平剂是德国毕克化学有限公司生产销售的BYK-UV 3500、BYK-UV 3530、BYK-UV 3510、BYK-UV 3570中的一种或两种以上的混合物。
实施例18:
一种光学扩散膜,该光学扩散膜由位于中间的聚酯薄膜层、涂覆在聚酯薄膜层两面的扩散层和涂覆在两面扩散层的硬化层组成;即所述光学扩散膜为五层复合式结构组成的薄膜;
所述光学扩散膜的厚度为219μm,其中:所述聚酯薄膜层厚度为188μm,两层扩散层总厚度为22μm,两层硬化层总厚度为9μm;所述两面的扩散层的厚度相同,两面的硬化层的厚度相同;
所述聚酯薄膜由乙二醇与间苯二甲酸和对苯二甲酸(比例为20%:80%)形成的聚酯而制成的薄膜;
所述扩散层是扩散层涂料组合物在70℃下烘干固化的涂层;
所述扩散层涂料组合物由:硅源13重量份、硅烷偶联剂19重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂7重量份、乙醇77重量份、乙酸乙酯50重量份、水6重量份、0.15mol/L的稀盐酸0.7重量份混合组成;
所述硬化层涂料组合物由:紫外光固化树脂41重量份、活性稀释剂17重量份、光引发剂4.3重量份、流平剂1.3重量份混合组成;
其它同实施例14,省略。
实施例19:
一种光学扩散膜,该光学扩散膜由位于中间的聚酯薄膜层、涂覆在聚酯薄膜层两面的扩散层和涂覆在两面扩散层的硬化层组成;即所述光学扩散膜为五层复合式结构组成的薄膜;
所述光学扩散膜的厚度为164μm,其中:所述聚酯薄膜层厚度为148μm,两层扩散层总厚度为10μm,两层硬化层总厚度为6μm;所述两面的扩散层的厚度相同,两面的硬化层的厚度相同;
所述聚酯薄膜由乙二醇和1,4-环己烷二甲醇(比例为90%:10%)的混合物与对苯二甲酸合成的聚酯而制成的薄膜;
所述扩散层涂料组合物由:硅源1重量份、硅烷偶联剂2.27重量份、乙醇46重量份、水3重量份、0.15mol/L的稀盐酸0.1重量份混合组成;
所述硬化层涂料组合物由:紫外光固化树脂21重量份、活性稀释剂10重量份、光引发剂0.5重量份、流平剂0.05重量份混合组成;
所述扩散层涂料组合物和硬化层涂料组合物所用原料种类同实施例13。
所述光学扩散膜制备过程中的操作方式同实施例13。
实施例20~26:
一种光学扩散膜,该光学扩散膜由位于中间的聚酯薄膜层、涂覆在聚酯薄膜层两面的扩散层和涂覆在两面扩散层的硬化层组成;
所述光学扩散膜的厚度为63~345μm,其中:所述聚酯薄膜层厚度为50~300μm,两层扩散层总厚度为10~30μm,两层硬化层总厚度为3~15μm;所述两面的扩散层的厚度相同,两面的硬化层的厚度相同;
所述聚酯薄膜由乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或两种以上的二元醇与间苯二甲酸、对苯二甲酸、3,5-二羧基苯磺酸钠、2,6-萘二甲酸中的一种或两种以上的二元酸聚合而形成的均聚酯或共聚酯而制成的薄膜;
所述扩散层是扩散层涂料组合物在60℃~80℃下烘干固化的涂层;
所述扩散层涂料组合物由:硅源1~20重量份、硅烷偶联剂2~30重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂0~14重量份、乙醇50~150重量份、乙酸乙酯0~100重量份、水3~50重量份、0.15mol/L的稀盐酸0.1~2重量份混合组成;
实施例20~26中的各组分的具体重量份用量(重量份的单位:千克)见下表:
所述硅源为纳米二氧化硅、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、硅酸异丙酯、硅溶胶中的一种或两种以上的混合物;
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(简称GX550)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(简称GX540)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(简称GX560)、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(简称GX561)、乙烯基三乙氧基硅烷(简称GX151)、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物;
所述A-101热塑性丙烯酸树脂是淄博博山冠诺水性涂料厂生产销售的产品;
所述硬化层是硬化层涂料组合物经紫外光照射固化的涂层;
所述硬化层涂料组合物由:紫外光固化树脂21~67重量份、活性稀释剂10~30重量份、光引发剂0.5~8重量份、流平剂0.05~2.5重量份混合组成;
实施例20~26中的各组分的具体重量份用量(重量份的单位:千克)见下表:
硬化层涂料组合物中的紫外光固化树脂为低粘度聚酯丙烯酸酯、六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、三官能团聚氨酯丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述活性稀释剂是己二醇二丙烯酸酯(简称HDDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(简称PETA)、季戊四醇四丙烯酸酯(简称PET4A)、甲基丙烯酸羟乙酯(简称HEMA)、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯(简称GMA)、新戊二醇二丙烯酸酯(简称NPGDA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(简称DPHA)、三丙二醇二丙烯酸酯(简称TPGDA)中的一种或两种以上的混合物;
所述光引发剂是2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(简称1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(简称184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮简称(907)、安息香双甲醚(简称651)、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(简称TPO)、二苯甲酮(简称BP)、2-异丙基硫杂蒽酮(简称ITX)中的一种或两种以上的混合物;
所述流平剂是德国毕克化学有限公司生产销售的BYK-UV 3500、BYK-UV 3530、BYK-UV 3510、BYK-UV 3570中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例15~26中:所述硅溶胶较好的是浙江德立信微纳科技有限公司SW80-30/1产品,所述纳米二氧化硅是上海晶纯生化科技股份有限公司S104585产品。
上述实施例15~26中:所述紫外光固化树脂中的低粘度聚酯丙烯酸酯较好的是中山市科田电子材料有限公司的2107牌号(粘度1500-2500cps)产品,所述六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯是江门鸿叶化工有限公司HY2088牌号产品,所述超支化聚酯丙烯酸酯是长兴化学工业股份有限公司Eternal-6361-100牌号产品,所述三官能团聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛(广州)化学有限公司的CN929牌号产品。
实施例27:
一种光学扩散膜的制备方法,步骤为:
a、扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液)的配制:
首先,按硅源1重量份、硅烷偶联剂2重量份、、乙醇50~150重量份、水3重量份、以及0.15mol/L的稀盐酸0.1重量份的配比取扩散层涂料组合物的各原料;
第二,将配方量的硅源、硅烷偶联剂、乙醇、水和稀盐酸加入搅拌釜A中,室温下搅拌1小时,备用;
第三,将配方量的A-101热塑性丙烯酸树脂和乙酸乙酯加入搅拌釜B中,室温下搅拌1小时(至树脂完全溶解),备用;
第四,将搅拌釜B中的溶液加入搅拌釜A中,室温下搅拌2小时(至混合均匀),即配制成扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液),备用;
b、硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液)的配制:
按紫外光固化树脂21重量份、活性稀释剂10重量份、光引发剂0.5重量份、流平剂0.05重量份的配比取硬化层涂料组合物的各原料;
将配方量的紫外光固化树脂和活性稀释剂加入搅拌釜C中,在抽真空条件下搅拌2小时(至混合均匀后);加入配方量的流平剂,搅拌1小时(至混合均匀后);加入配方量的光引发剂,继续搅拌1小时(至混合均匀),经过滤后、滤液即制得的硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液),备用;
c、光学扩散膜的制备:
首先,将配制的扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液)以车速5m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于50μm聚酯薄膜两面,经长度20m的60℃的烘道烘干溶剂,得到(中间产品——)两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜;
第二,将配制的硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液)以车速4m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜的两面,再经过400mJ/cm2紫外光强度下照射固化,即制得光学扩散膜。
实施例28:
一种光学扩散膜的制备方法,步骤为:
a、扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液)的配制:
首先,按硅源20重量份、硅烷偶联剂30重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂14重量份、乙醇150重量份、乙酸乙酯100重量份、水50重量份、以及0.15mol/L的稀盐酸2重量份的配比取扩散层涂料组合物的各原料;
第二,将配方量的硅源、硅烷偶联剂、乙醇、水和稀盐酸加入搅拌釜A中,室温下搅拌1小时,备用;
第三,将配方量的A-101热塑性丙烯酸树脂和乙酸乙酯加入搅拌釜B中,室温下搅拌1小时(至树脂完全溶解),备用;
第四,将搅拌釜B中的溶液加入搅拌釜A中,室温下搅拌2小时(至混合均匀),即配制成扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液),备用;
b、硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液)的配制:
按紫外光固化树脂67重量份、活性稀释剂30重量份、光引发剂8重量份、流平剂2.5重量份的配比取硬化层涂料组合物的各原料;
将配方量的紫外光固化树脂和活性稀释剂加入搅拌釜C中,在抽真空条件下搅拌2小时(至混合均匀后);加入配方量的流平剂,搅拌1小时(至混合均匀后);加入配方量的光引发剂,继续搅拌1小时(至混合均匀),经过滤后、滤液即制得的硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液),备用;
c、光学扩散膜的制备:
首先,将配制的扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液)以车速5m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于300μm聚酯薄膜两面,经长度20m的80℃的烘道烘干溶剂,得到(中间产品——)两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜;
第二,将配制的硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液)以车速18m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜的两面,再经过1200mJ/cm2紫外光强度下照射固化,即制得光学扩散膜。
实施例29:
一种光学扩散膜的制备方法,步骤为:
a、扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液)的配制:
首先,按硅源11重量份、硅烷偶联剂16重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂7重量份、乙醇100重量份、乙酸乙酯50重量份、水17重量份、以及0.15mol/L的稀盐酸1.1重量份的配比取扩散层涂料组合物的各原料;
第二,将配方量的硅源、硅烷偶联剂、乙醇、水和稀盐酸加入搅拌釜A中,室温下搅拌1小时,备用;
第三,将配方量的A-101热塑性丙烯酸树脂和乙酸乙酯加入搅拌釜B中,室温下搅拌1小时(至树脂完全溶解),备用;
第四,将搅拌釜B中的溶液加入搅拌釜A中,室温下搅拌2小时(至混合均匀),即配制成扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液),备用;
b、硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液)的配制:
按紫外光固化树脂44重量份、活性稀释剂20重量份、光引发剂4.2重量份、流平剂1.2重量份的配比取硬化层涂料组合物的各原料;
将配方量的紫外光固化树脂和活性稀释剂加入搅拌釜C中,在抽真空条件下搅拌2小时(至混合均匀后);加入配方量的流平剂,搅拌1小时(至混合均匀后);加入配方量的光引发剂,继续搅拌1小时(至混合均匀),经过滤后、滤液即制得的硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液),备用;
c、光学扩散膜的制备:
首先,将配制的扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液)以车速5m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于165μm聚酯薄膜两面,经长度20m的70℃的烘道烘干溶剂,得到(中间产品——)两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜;
第二,将配制的硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液)以车速11m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜的两面,再经过800mJ/cm2紫外光强度下照射固化,即制得光学扩散膜。
实施例30:
一种光学扩散膜的制备方法,步骤为:
a、扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液)的配制:
首先,按硅源1~20重量份、硅烷偶联剂2~30重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂0~14重量份、乙醇50~150重量份、乙酸乙酯0~100重量份、水3~50重量份、以及0.15mol/L的稀盐酸0.1~2重量份的配比取扩散层涂料组合物的各原料;各原料组分的具体用量同17~26中任一,省略;
第二,将配方量的硅源、硅烷偶联剂、乙醇、水和稀盐酸加入搅拌釜A中,室温下搅拌1小时,备用;
第三,将配方量的A-101热塑性丙烯酸树脂和乙酸乙酯加入搅拌釜B中,室温下搅拌1小时(至树脂完全溶解),备用;
第四,将搅拌釜B中的溶液加入搅拌釜A中,室温下搅拌2小时(至混合均匀),即配制成固含量(固含量即制得的液体在105℃干燥2小时后的固体物量占液体总量的质量百分比)为5.67%~39.88%、粘度为1058~3017cps的扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液),备用;
b、硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液)的配制:
按紫外光固化树脂21~67重量份、活性稀释剂10~30重量份、光引发剂0.5~8重量份、流平剂0.05~2.5重量份的配比取硬化层涂料组合物的各原料;各原料组分的具体用量同17~26中任一,省略;
将配方量的紫外光固化树脂和活性稀释剂加入搅拌釜C中,在抽真空条件下搅拌2小时(至混合均匀后);加入配方量的流平剂,搅拌1小时(至混合均匀后);加入配方量的光引发剂,继续搅拌1小时(至混合均匀),经过滤后、滤液即制得的硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液),备用;
c、光学扩散膜的制备:
首先,将配制的扩散层涂料组合物(或称扩散层涂布液)以车速5m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于50~300μm聚酯薄膜两面,经长度20m的60℃~80℃的烘道烘干溶剂,得到(中间产品——)两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜;
第二,将配制的硬化层涂料组合物(或称硬化层涂布液)以车速4~18m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜的两面,再经过400~1200mJ/cm2紫外光强度下照射固化,即制得光学扩散膜。
上述实施例27~30中:步骤a所述扩散层涂料组合物中:
所述硅源为纳米二氧化硅、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、硅酸异丙酯、硅溶胶中的一种或两种以上的混合物;
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷(简称GX550)、3-氨丙基三甲氧基硅烷(简称GX540)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(简称GX560)、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(简称GX561)、乙烯基三乙氧基硅烷(简称GX151)、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物;
所述A-101热塑性丙烯酸树脂是淄博博山冠诺水性涂料厂生产销售的产品。
上述实施例27~30中:步骤b所述硬化层涂料组合物中:
所述紫外光固化树脂为低粘度聚酯丙烯酸酯、六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、三官能团聚氨酯丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述活性稀释剂是己二醇二丙烯酸酯(简称HDDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(简称PETA)、季戊四醇四丙烯酸酯(简称PET4A)、甲基丙烯酸羟乙酯(简称HEMA)、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯(简称GMA)、新戊二醇二丙烯酸酯(简称NPGDA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(简称DPHA)、三丙二醇二丙烯酸酯(简称TPGDA)中的一种或两种以上的混合物;
所述光引发剂是2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮(简称1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(简称184)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮简称(907)、安息香双甲醚(简称651)、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(简称TPO)、二苯甲酮(简称BP)、2-异丙基硫杂蒽酮(简称ITX)中的一种或两种以上的混合物;
所述流平剂是德国毕克化学有限公司生产销售的BYK-UV 3500、BYK-UV 3530、BYK-UV 3510、BYK-UV 3570中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例27~30中:所述硅溶胶较好的是浙江德立信微纳科技有限公司SW80-30/1产品,所述纳米二氧化硅是上海晶纯生化科技股份有限公司S104585产品。
上述实施例27~30中:所述紫外光固化树脂中的低粘度聚酯丙烯酸酯较好的是中山市科田电子材料有限公司的2107牌号(粘度1500-2500cps)产品,所述六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯是江门鸿叶化工有限公司HY2088牌号产品,所述超支化聚酯丙烯酸酯是长兴化学工业股份有限公司Eternal-6361-100牌号产品,所述三官能团聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛(广州)化学有限公司的CN929牌号产品。
上述实施例中:所采用的百分比例中,未特别注明的,均为质量(重量)百分比例;所采用的比例中,未特别注明的,均为质量(重量)比例;所述质量(重量)份可以均是克或千克。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、速度、浓度等)和各组分用量数值等均为范围,任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术,所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (8)
1.一种光学扩散膜,其特征是:该光学扩散膜由位于中间的聚酯薄膜层、涂覆在聚酯薄膜层两面的扩散层和涂覆在两面扩散层的硬化层组成;
所述光学扩散膜的厚度为63~345μm,其中:所述聚酯薄膜层厚度为50~300μm,两层扩散层总厚度为10~30μm,两层硬化层总厚度为3~15μm;所述两面的扩散层的厚度相同,两面的硬化层的厚度相同;
所述聚酯薄膜由乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或两种以上的二元醇与间苯二甲酸、对苯二甲酸、3,5-二羧基苯磺酸钠、2,6-萘二甲酸中的一种或两种以上的二元酸聚合而形成的均聚酯或共聚酯而制成的薄膜;
所述扩散层是扩散层涂料组合物在60℃~80℃下烘干固化的涂层;
所述扩散层涂料组合物由:硅源1~20重量份、硅烷偶联剂2~30重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂0~14重量份、乙醇50~150重量份、乙酸乙酯0~100重量份、水3~50重量份、0.15mol/L的稀盐酸0.1~2重量份混合组成;
所述硅源为纳米二氧化硅、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、硅酸异丙酯、硅溶胶中的一种或两种以上的混合物;
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物;
所述A-101热塑性丙烯酸树脂是淄博博山冠诺水性涂料厂生产销售的产品;
所述硬化层是硬化层涂料组合物经紫外光照射固化的涂层;
所述硬化层涂料组合物由:紫外光固化树脂21~67重量份、活性稀释剂10~30重量份、光引发剂0.5~8重量份、流平剂0.05~2.5重量份混合组成;
硬化层涂料组合物中的紫外光固化树脂为低粘度聚酯丙烯酸酯、六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、三官能团聚氨酯丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述活性稀释剂是己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述光引发剂是2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮中的一种或两种以上的混合物;
所述流平剂是德国毕克化学有限公司生产销售的BYK-UV 3500、BYK-UV 3530、BYK-UV 3510、BYK-UV 3570中的一种或两种以上的混合物。
2.按权利要求1所述的光学扩散膜,其特征是:所述硅溶胶是浙江德立信微纳科技有限公司SW80-30/1产品,所述纳米二氧化硅是上海晶纯生化科技股份有限公司S104585产品。
3.按权利要求1所述的光学扩散膜,其特征是:所述紫外光固化树脂中的低粘度聚酯丙烯酸酯是中山市科田电子材料有限公司2107牌号产品,所述六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯是江门鸿叶化工有限公司HY2088牌号产品,所述超支化聚酯丙烯酸酯是长兴化学工业股份有限公司Eternal-6361-100牌号产品,所述三官能团聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛(广州)化学有限公司的CN929牌号产品。
4.一种光学扩散膜的制备方法,其特征是步骤为:
a、扩散层涂料组合物的配制:
首先,按硅源1~20重量份、硅烷偶联剂2~30重量份、A-101热塑性丙烯酸树脂0~14重量份、乙醇50~150重量份、乙酸乙酯0~100重量份、水3~50重量份、以及0.15mol/L的稀盐酸0.1~2重量份的配比取扩散层涂料组合物的各原料;
第二,将配方量的硅源、硅烷偶联剂、乙醇、水和稀盐酸加入搅拌釜A中,室温下搅拌1小时,备用;
第三,将配方量的A-101热塑性丙烯酸树脂和乙酸乙酯加入搅拌釜B中,室温下搅拌1小时,备用;
第四,将搅拌釜B中的溶液加入搅拌釜A中,室温下搅拌2小时,即配制成扩散层涂料组合物,备用;
b、硬化层涂料组合物的配制:
按紫外光固化树脂21~67重量份、活性稀释剂10~30重量份、光引发剂0.5~8重量份、流平剂0.05~2.5重量份的配比取硬化层涂料组合物的各原料;
将配方量的紫外光固化树脂和活性稀释剂加入搅拌釜C中,在抽真空条件下搅拌2小时;加入配方量的流平剂,搅拌1小时;加入配方量的光引发剂,继续搅拌1小时,经过滤后、滤液即制得的硬化层涂料组合物,备用;
c、光学扩散膜的制备:
首先,将配制的扩散层涂料组合物以车速5m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于30~300μm聚酯薄膜两面,经长度20m的60℃~80℃的烘道烘干溶剂,得到两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜;
第二,将配制的硬化层涂料组合物以车速4~18m/min的速度,用网纹辊方式均匀涂覆于两面涂覆了扩散层的聚酯薄膜的两面,再经过400~1200mJ/cm2紫外光强度下照射固化,即制得光学扩散膜。
5.按权利要求4所述光学扩散膜的制备方法,其特征是:步骤a所述扩散层涂料组合物中:
所述硅源为纳米二氧化硅、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丁酯、硅酸异丙酯、硅溶胶中的一种或两种以上的混合物;
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物;
所述A-101热塑性丙烯酸树脂是淄博博山冠诺水性涂料厂生产销售的产品。
6.按权利要求4所述光学扩散膜的制备方法,其特征是:步骤b所述硬化层涂料组合物中:
所述紫外光固化树脂为低粘度聚酯丙烯酸酯、六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、超支化聚酯丙烯酸酯、三官能团聚氨酯丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述活性稀释剂是己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯)、季戊四醇四丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述光引发剂是2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、安息香双甲醚、2,4,6-(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮中的一种或两种以上的混合物;
所述流平剂是德国毕克化学有限公司生产销售的BYK-UV 3500、BYK-UV 3530、BYK-UV 3510、BYK-UV 3570中的一种或两种以上的混合物。
7.按权利要求5所述光学扩散膜的制备方法,其特征是:所述硅溶胶是浙江德立信微纳科技有限公司SW80-30/1产品,所述纳米二氧化硅是上海晶纯生化科技股份有限公司S104585产品。
8.按权利要求6所述光学扩散膜的制备方法,其特征是:所述紫外光固化树脂中的低粘度聚酯丙烯酸酯是中山市科田电子材料有限公司2107牌号(粘度1500-2500cps)产品,所述六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯是江门鸿叶化工有限公司HY2088牌号产品,所述超支化聚酯丙烯酸酯是长兴化学工业股份有限公司Eternal-6361-100牌号产品,所述三官能团聚氨酯丙烯酸酯是沙多玛(广州)化学有限公司的CN929牌号产品。
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