CN104402007A - 一种从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺 - Google Patents

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张婷婷
雷绍民
张勋
张凤凯
徐腾
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Abstract

本案为从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，将酸浸反应得到的粉煤灰提铝渣清洗至中性，还包括：(1)浓碱浸出：将渣饼与NaOH溶液混合后，在110℃～120℃下反应80～120min，然后加入热水使生成的Na2SiO3充分溶解形成硅酸钠溶液，过滤分离后即可得到Na2SiO3溶液和碱浸反应余渣；(2)碳分、除铁：碳分所述Na2SiO3溶液，得到沉淀SiO2，用浓度为5％～30％的HCl清洗SiO2除去其中的铁，然后用蒸馏水清洗至中性，即可得到纯度较高的SiO2；(3)低温干燥：将除铁后的SiO2于低于70℃下干燥一定时间，即可得到粒径10μm左右的SiO2粉末；(4)苛化：将Na2SiO3溶液碳分后得到的Na2CO3溶液用CaO苛化，生成NaOH溶液和CaCO3沉淀，生成的NaOH溶液蒸发浓缩后返回浓碱浸出工艺，产生的CO2气体返回碳分工艺，CaO返回苛化工艺。

Description

一种从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅提取方法，特别是涉及一种从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的方法。
背景技术
粉煤灰是发电厂排放的固体废弃物，是当今社会最大的污染源之一。粉煤灰中铝、硅含量很高，若能通过简单的工艺，提取粉煤灰中铝，既可解决大量粉煤灰堆积带来的污染问题，又可使粉煤灰变废为宝，成为一种廉价的二次资源。提取粉煤灰中的氧化铝和二氧化硅不仅具有较好的环境效益和社会效益，而且在技术上是可行的。但是目前对粉煤灰中的氧化铝和二氧化硅能够全部提取分离，生成高附加值的氧化铝和二氧化硅产品的工艺还不多。
特别是粉煤灰提取氧化铝后，剩余废渣接近粉煤灰原料的60％，其中二氧化硅含量高达85％，现有技术中，提出了粉煤灰酸法提铝渣直接配制水泥的工艺，虽然工业上可行，但是此工艺不仅经济效益差，产品附加值低，而且由于产量大，当地无法全部利用，因而不能实现粉煤灰高附加值综合利用。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种湿法浸出工艺，由于粉煤灰提铝后渣中二氧化硅含量较高，可以采取两步法，先制备硅酸钠，进而再加工制备硅微粉产品，旨在生产出多样化、附加值高、经济价值好、市场竞争力大的硅微粉产品，为粉煤灰的精细化综合利用开辟一条新道路。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：将酸浸反应从粉煤灰中提取氧化铝后残余的渣饼(粉煤灰提铝渣)清洗至中性，用于制备SiO2产品，还包括以下工艺流程：
(1)浓碱浸出：将所述渣饼与浓度为40％～60％的NaOH溶液混合后，其中，所述渣饼与NaOH溶液的固液比是100～200重量份：1000ml，在110℃～120℃下反应80～120min，然后加入热水使生成的Na2SiO3充分溶解形成硅酸钠溶液，过滤分离后即可得到Na2SiO3溶液和碱浸反应余渣；
(2)碳分、除铁：碳分所述Na2SiO3溶液，得到沉淀SiO2，此沉淀SiO2中铁含量较高，用浓度为5％～30％的HCl清洗SiO2除去其中的铁，然后用蒸馏水清洗SiO2至中性，即可得到纯度较高的SiO2；
(3)低温干燥：将除铁后的SiO2于低于70℃下干燥一定时间，即可得到粒径约为10μm左右的SiO2粉末；
(4)苛化：将硅酸钠溶液碳分后得到的Na2CO3溶液用CaO苛化，生成NaOH溶液和CaCO3沉淀，生成的NaOH溶液蒸发浓缩后返回浓碱浸出工艺，生成的CaCO3沉淀经过焙烧分解后，产生的CO2气体返回碳分工艺，CaO返回苛化工艺。
优选的是，所述的从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其中，所述碱浸反应余渣返回浓酸浸出工艺。
优选的是，所述的从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其中，所述碳分采取二次碳分法，使得到的沉淀二氧化硅纯度较高。
优选的是，所述的从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其中，所述SiO2粉末中SiO2含量≥99.75％。
优选的是，所述的从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其中，所述苛化温度为75～80℃，时间为5～15min，CaO2加入量为CaO2∶Na2SiO3＝1～1.2∶1。
优选的是，所述的从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其中，所述渣饼清洗至中性后，用浓度为5％～30％的HCl溶液搅拌反应一定时间，除去渣中大量的铁，然后清洗至中性，干燥即可得到硅微粉，所述硅微粉中SiO2含量≥99.55％。
本发明的有益效果：(1)粉煤灰的排放对环境造成很大的污染和危害，以粉煤灰提铝渣为原料制备硅微粉和二氧化硅，达到了节约资源，变害为利的目的，生产过程中实现了无污染物的排放；(2)制备出的硅微粉主要应用于硅橡胶的行业中做增强填料，另外，还可用做油漆、涂料的添加剂；制备出的高纯二氧化硅作为一种基础的工业原料，可广泛应用在微电子、光电子、高级陶瓷、涂料、医药等领域。(3)工艺中原料实现循环利用，酸耗、碱耗低，废渣排放量低，对水、气、各种污染物均采取了有效的循环治理措施，符合国家发展循环经济的要求。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1：
将酸浸反应从粉煤灰中提取氧化铝后残余的渣饼(粉煤灰提铝渣)清洗至中性，用于制备SiO2产品，还包括以下工艺流程：
(1)浓碱浸出：取所述提铝渣饼100重量份与浓度为40％的NaOH溶液1000ml混合后，在110℃下反应90min，然后加入热水使生成的Na2SiO3充分溶解形成硅酸钠溶液，过滤分离后即可得到Na2SiO3溶液和碱浸反应余渣；
(2)碳分、除铁：采取二次碳分法，碳分所述Na2SiO3溶液，使得到的沉淀二氧化硅纯度较高，此沉淀SiO2中铁含量较高，用浓度为5％的HCl清洗SiO2除去其中的铁，然后用蒸馏水清洗SiO2至中性，即可得到纯度较高的SiO2；
(3)低温干燥：将除铁后的SiO2在低于70℃下干燥一定时间，即可得到粒径约为10μm左右的SiO2粉末，得到的SiO2粉末中SiO2含量为99.78％。
(4)苛化：将硅酸钠溶液碳分后得到的Na2CO3溶液用CaO苛化，苛化温度为75℃，时间为15min，CaO2加入量为CaO2∶Na2SiO3＝1∶1，生成NaOH溶液和CaCO3沉淀，生成的NaOH溶液蒸发浓缩后返回浓碱浸出工艺，生成的CaCO3沉淀经过焙烧分解后，产生的CO2气体返回碳分工艺，CaO返回苛化工艺。
实施例2：
将酸浸反应从粉煤灰中提取氧化铝后残余的渣饼(粉煤灰提铝渣)清洗至中性，用于制备SiO2产品，还可以包括以下工艺流程：
(1)浓碱浸出：取所述提铝渣饼150重量份与浓度为50％的NaOH溶液1000ml混合后，在120℃下反应80min，然后加入热水使生成的Na2SiO3充分溶解形成硅酸钠溶液，过滤分离后即可得到Na2SiO3溶液和碱浸反应余渣；
(2)碳分、除铁：采取二次碳分法，碳分所述Na2SiO3溶液，使得到的沉淀二氧化硅纯度较高，此沉淀SiO2中铁含量较高，用浓度为15％的HCl清洗SiO2除去其中的铁，然后用蒸馏水清洗SiO2至中性，即可得到纯度较高的SiO2；
(3)低温干燥：将除铁后的SiO2在低于60℃以下干燥一定时间，即可得到粒径约为12μm左右的SiO2粉末，得到的SiO2粉末中SiO2含量为99.85％。
(4)苛化：将硅酸钠溶液碳分后得到的Na2CO3溶液用CaO苛化，苛化温度为80℃，时间为10min，CaO2加入量为CaO2∶Na2SiO3＝1.1∶1，生成NaOH溶液和CaCO3沉淀，生成的NaOH溶液蒸发浓缩后返回浓碱浸出工艺，生成的CaCO3沉淀经过焙烧分解后，产生的CO2气体返回碳分工艺，CaO返回苛化工艺。
实施例3：
将酸浸反应从粉煤灰中提取氧化铝后残余的渣饼(粉煤灰提铝渣)清洗至中性，用于制备SiO2产品，还可以包括以下工艺流程：
(1)浓碱浸出：取所述提铝渣饼200重量份与浓度为60％的NaOH溶液1000ml混合后，在115℃下反应120min，然后加入热水使生成的Na2SiO3充分溶解形成硅酸钠溶液，过滤分离后即可得到Na2SiO3溶液和碱浸反应余渣；
(2)碳分、除铁：采取二次碳分法，碳分所述Na2SiO3溶液，使得到的沉淀二氧化硅纯度较高，此沉淀SiO2中铁含量较高，用浓度为30％的HCl清洗SiO2除去其中的铁，然后用蒸馏水清洗SiO2至中性，即可得到纯度较高的SiO2；
(3)低温干燥：将除铁后的SiO2在低于70℃以下干燥一定时间，即可得到粒径约为15μm左右的SiO2粉末，得到的SiO2粉末中SiO2含量为99.85％。
(4)苛化：将硅酸钠溶液碳分后得到的Na2CO3溶液用CaO苛化，苛化温度为80℃，时间为15min，CaO2加入量为CaO2∶Na2SiO3＝1.2∶1，生成NaOH溶液和CaCO3沉淀，生成的NaOH溶液蒸发浓缩后返回浓碱浸出工艺，生成的CaCO3沉淀经过焙烧分解后，产生的CO2气体返回碳分工艺，CaO返回苛化工艺。
实施例4：
本发明还可以包括下述变形，以制备硅微粉，所述渣饼清洗至中性后，用浓度为25％的HCl溶液搅拌反应一定时间，除去渣中大量的铁，然后清洗至中性，干燥即可得到硅微粉，所述硅微粉中SiO2含量≥99.55％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。

Claims (6)

1.一种从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其特征在于，将酸浸反应从粉煤灰中提取氧化铝后残余的渣饼(粉煤灰提铝渣)清洗至中性，用于制备SiO2产品，还包括以下工艺流程：
(1)浓碱浸出：将所述渣饼与40％～60％浓度NaOH溶液混合后，其中，所述渣饼与NaOH溶液的固液比是100～200重量份：1000ml，在110℃～120℃下反应80～120min，然后加入热水使生成的Na2SiO3充分溶解形成硅酸钠溶液，过滤分离后即可得到Na2SiO3溶液和碱浸反应余渣；
(2)碳分、除铁：碳分所述Na2SiO3溶液，得到沉淀SiO2，此沉淀SiO2中铁含量较高，用浓度为5％～30％的HCl清洗SiO2除去其中的铁，然后用蒸馏水清洗SiO2至中性，即可得到纯度较高的SiO2；
(3)低温干燥：将除铁后的SiO2于低于70℃下干燥一定时间，即可得到粒径约为10μm左右的SiO2粉末；
(4)苛化：将硅酸钠溶液碳分后得到的Na2CO3溶液用CaO苛化，生成NaOH溶液和CaCO3沉淀，生成的NaOH溶液蒸发浓缩后返回浓碱浸出工艺，生成的CaCO3沉淀经过焙烧分解后，产生的CO2气体返回碳分工艺，CaO返回苛化工艺。
2.如权利要求1所述的从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其特征在于，所述碱浸反应余渣返回浓酸浸出工艺。
3.如权利要求2所述的从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其特征在于，所述碳分采取二次碳分法。
4.如权利要求3所述的从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其特征在于，所述SiO2粉末中SiO2含量≥99.75％。
5.如权利要求4所述的从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其特征在于，所述苛化温度为75～80℃，时间为5～15min，CaO2加入量为CaO2∶Na2SiO3＝1～1.2∶1。
6.如权利要求5所述的从粉煤灰提铝渣中提取二氧化硅的工艺，其特征在于，所述渣饼清洗至中性后，用浓度为5％～30％的HCl溶液搅拌反应一定时间，除去渣中大量的铁，然后清洗至中性，干燥即可得到硅微粉，所述硅微粉中SiO2含量≥99.55％。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100119426A1 (en) * 2007-04-03 2010-05-13 Qin Jinguo Process for recovery of silica followed by alumina from coal fly ash
CN101734698A (zh) * 2009-09-08 2010-06-16 东北大学 一种由含铝物料制备氧化铝的方法

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Title
吴艳: "从粉煤灰中提取氧化铝和二氧化硅的研究", 《中国学位论文全文数据库》 *
吴艳: "从粉煤灰中提取氧化铝和二氧化硅的研究", 《中国学位论文全文数据库》, 30 June 2011 (2011-06-30), pages 64 - 113 *

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