CN105436515B - 一种超细导电线路用纳米银溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细导电线路用纳米银溶液，包含以下各组分及其质量百分比含量是：硝酸银溶液、牛油脂肪胺溶液、三乙醇胺溶液、甲醛溶液以及水溶性丙烯酸树脂分散体；其制备方法包括如下步骤：首先对恒温在5℃的硝酸银溶液进行搅拌，同时加入牛油脂肪胺；再加入三乙醇胺作为稀释液，使整个溶液的PH值达到7.2‑7.9，再加入甲醛溶液，进行对银的氧化还原反应，使得溶液呈半透明状；最后，加入水性丙烯酸树脂分散体，直至溶液呈透明液体，此时溶液为成品。
Description
技术领域
本发明为一种用于印刷超细导电线路的纳米银溶液，被广泛用于电子产品，例如电脑键盘，薄膜开关，触摸屏，太阳能电池，电容电感等电子元器件上，可替代原有用银粉制成银浆丝印制作工艺的导电线路，可节省银的用量即达到相当的电性能，降低成本的同时不降质量标准。
背景技术
现在广泛使用的电子浆料都是使用银粉与有机溶剂和树脂粘接料制成。银粉作为导电介质，有较大的用量才可以达到良好的导电性能，因为导电原理是由银粉紧密的连接在一起产生导电作用，银含量小则不可以达到所要求的导电效能，故成本就会较高，因而使用导电性更好，更低成本的产品替代银粉就成为业界的研发方向了。
发明内容
本发明的目的是使用纳米银溶液在较低温度下可直接还原成单质银，形成线路导电性能优越，使用量低，满足电子工业发展要求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种超细导电线路用纳米银溶液，其特征是，包含以下各组分及其质量百分比含量是：
硝酸银溶液 20-70%；
牛油脂肪胺溶液 1-10%；
三乙醇胺溶液 1-10%；
甲醛溶液 10-30%；
水溶性丙烯酸树脂分散体 5-25%。
本发明另一目的是提供一种制备超细导电线路用纳米银溶液的方法，其特征是，包括如下步骤：首先对恒温在5℃的硝酸银溶液进行搅拌，同时加入牛油脂肪胺；再加入三乙醇胺作为稀释液，使整个溶液的PH值达到7.2-7.9，再加入甲醛溶液，进行对银的氧化还原反应，使得溶液呈半透明状；最后，加入水性丙烯酸树脂分散体，直至溶液呈透明液体，此时溶液为成品。
所述硝酸银溶液的制备方法是：采用硝酸银以10%的比例与去水离子水90%的质量份比例混合后，放在恒温5℃的容器或制冷保持5℃的溶液温度下，使用桨式搅拌器搅拌转速为30转/min，制得硝酸银溶液。
所述牛油脂肪胺溶液的制备方法是：采用牛油脂肪胺100%有效成分的单品，按质量百分比5%的牛油脂肪胺与95%的去离子热水混合，同样冷却至5℃，制得牛油脂肪胺溶液。
所述三乙醇胺溶液的制备方法是：三乙醇胺99%有效成分的单品，取用40%质量份的三乙醇胺与60%去离子水混合，置于5℃的低温环境下保持2小时后，制得三乙醇胺溶液。
所述甲醛溶液的制备方法是：按质量百分比10%甲醛与90%的去离子水混合后，置于5℃低温下，制得甲醛溶液。
所述水溶性丙烯酸树脂分散体的制备方法是：采用固体含量35%的水溶性丙烯酸树脂单品，再按1份水溶性丙烯酸树脂单品与4份去离子水的质量份混合，得到丙烯酸树脂分散体，再按照质量百分比20%的丙烯酸树脂分散体与80%去离子水混合搅拌分散成固体含量为1.4%的液体，再加入表面活性剂，作为基体保护，使丙烯酸树脂分散体分散在水溶液里，制得水溶性丙烯酸树脂分散体。
本发明的有益效果是：
本发明的一种超细导电线路用纳米银溶液及其制备方法，是使用纳米银溶液在较低温度下可直接还原成单质银，形成线路导电性能优越，使用量低，满足电子工业发展要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
一种超细导电线路用纳米银溶液，其特征是，包含以下各组分及其质量百分比含量是：
硝酸银溶液 55%；
牛油脂肪胺溶液 5.5%；
三乙醇胺溶液 9.5%；
甲醛溶液 25%；
水溶性丙烯酸树脂分散体 5%。
本发明另一目的是提供一种制备超细导电线路用纳米银溶液的方法，其特征是，包括如下步骤：首先对恒温在5℃的硝酸银溶液进行搅拌，同时缓慢加入牛油脂肪胺，使两种液体混合均匀后；再加入三乙醇胺作为稀释液，使整个溶液的PH值达到7.5（可以正负偏差0.2），再缓慢加入甲醛溶液，进行对银的氧化还原反应，使得一部分银以纳米级银粒子形成悬浮物，使得溶液呈半透明状纳米银溶液；最后，缓慢加入水性丙烯酸树脂分散体，直至溶液呈透明液体，测算此时水性丙烯酸树脂分散体的添加量，此时溶液为成品，即可用于涂布或印刷在电子产品上制造出导电线路，此时的纳米银经过130℃、30min的烘烤温度和时间后，已经可以烧结呈紧密的银线，细致地铺展在电子产品上形成导电线路，水性丙烯酸树脂分散体则作为粘结剂，将银线和底材结合在一起，不影响银的导电性能。
本发明中，在硝酸银溶液中用牛油脂肪胺作为分散剂，而三乙醇胺作为还原剂。
所述硝酸银溶液的制备方法是：采用硝酸银以10%的比例与去水离子水90%的质量份比例混合后，放在恒温5℃的容器或制冷保持5℃的溶液温度下，使用桨式搅拌器搅拌转速为30转/min，制得硝酸银溶液。
所述牛油脂肪胺溶液的制备方法是：采用牛油脂肪胺100%有效成分的单品（单品为阿克苏诺贝尔表面活性剂公司的现有商品），按质量百分比5%的牛油脂肪胺与95%的去离子热水（80℃）混合，同样冷却至5℃，制得牛油脂肪胺溶液。
所述三乙醇胺溶液的制备方法是：三乙醇胺99%有效成分的单品，分析纯制品，取用40%质量份的三乙醇胺与60%去离子水混合，置于5℃的低温环境下保持2小时后，制得三乙醇胺溶液。
所述甲醛溶液的制备方法是：采用市售商品，按质量百分比10%甲醛与90%的去离子水混合后，置于5℃低温下，制得甲醛溶液。
所述水溶性丙烯酸树脂分散体的制备方法是：采用固体含量35%的水溶性丙烯酸树脂单品，按照质量百分比20%的丙烯酸树脂分散体与80%去离子水混合搅拌分散成固体含量（即丙烯酸树脂含量）为1.4%的液体，再加入0.01%的杜邦Zonyl氟碳表面活性剂，作为基体保护，使丙烯酸树脂分散体能够更细致均匀地分散在水溶液里，制得水溶性丙烯酸树脂分散体。
当银溶液加入到水溶性丙烯酸树脂分散体后能将银纳米粒子包裹在这个低表面张力的丙烯酸树脂分散微球中，正是这些含有银纳米粒子的树脂微球受热后，既能与树脂结合粘附在电子产品上，又能将银纳米粒子紧密地络合在一起成为导电线条。
本发明的要点及效果原理：
此发明核心是，水性丙烯酸树脂分散体的选择，其中PH值及分散体的粒子粒径大小是选择的关键，本发明选择水性丙烯酸树脂分散体的PH值为7.8的市售商品，分散粒子粒径为0.2微米。加入工艺的操作方法也是关键，使最后成品能成为透明液体，才能说明此时的银为纳米液体，对于最后加温烘烤时才可以形成低温烧结，将银纳米粒子烧结成整体链接的银线，导电性能优越。
本发明是利用充分的分散剂（牛油脂肪胺）及表面活性剂（氟碳表面活性剂）对硝酸银溶液中的银质还原成银粉时形成纳米粒径的银粒子，选择此种分散剂及表面活性剂是必须的关键技术。
Claims (6)
1.一种制备超细导电线路用纳米银溶液的方法，其特征是，包含以下各组分及其质量百分比含量是：
硝酸银溶液 20-70%；
牛油脂肪胺溶液 1-10%；
三乙醇胺溶液 1-10%；
甲醛溶液 10-30%；
水溶性丙烯酸树脂分散体 5-25%；
其制备方法包括如下步骤：首先对恒温在5℃的硝酸银溶液进行搅拌，同时加入牛油脂肪胺；再加入三乙醇胺作为稀释液，使整个溶液的PH值达到7.2-7.9，再加入甲醛溶液，进行对银的氧化还原反应，使得溶液呈半透明状；最后，加入水性丙烯酸树脂分散体，直至溶液呈透明液体，此时溶液为成品。
2.根据权利要求1所述制备超细导电线路用纳米银溶液的方法，其特征是，所述硝酸银溶液的制备方法是：采用硝酸银以10%的比例与去水离子水90%的质量份比例混合后，放在恒温5℃的容器或制冷保持5℃的溶液温度下，使用桨式搅拌器搅拌转速为30转/min，制得硝酸银溶液。
3.根据权利要求1所述制备超细导电线路用纳米银溶液的方法，其特征是，所述牛油脂肪胺溶液的制备方法是：采用牛油脂肪胺100%有效成分的单品，按质量百分比5%的牛油脂肪胺与95%的去离子热水混合，同样冷却至5℃，制得牛油脂肪胺溶液。
4.根据权利要求1所述制备超细导电线路用纳米银溶液的方法，其特征是，所述三乙醇胺溶液的制备方法是：三乙醇胺99%有效成分的单品，取用40%质量份的三乙醇胺与60%去离子水混合，置于5℃的低温环境下保持2小时后，制得三乙醇胺溶液。
5.根据权利要求1所述制备超细导电线路用纳米银溶液的方法，其特征是，所述甲醛溶液的制备方法是：按质量百分比10%甲醛与90%的去离子水混合后，置于5℃低温下，制得甲醛溶液。
6.根据权利要求1所述制备超细导电线路用纳米银溶液的方法，其特征是，所述水溶性丙烯酸树脂分散体的制备方法是：采用固体含量35%的水溶性丙烯酸树脂单品，再按1份水溶性丙烯酸树脂单品与4份去离子水的质量份混合，得到丙烯酸树脂分散体，再按照质量百分比20%的丙烯酸树脂分散体与80%去离子水混合搅拌分散成固体含量为1.4%的液体，再加入表面活性剂，作为基体保护，使丙烯酸树脂分散体分散在水溶液里，制得水溶性丙烯酸树脂分散体。
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