CN104377119B - 一种锗单晶抛光片的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锗单晶抛光片的清洗方法。本方法采用锗单晶抛光片清洗液对锗单晶抛光片进行清洗，清洗过程分为浸泡清洗、溢流清洗以及快排冲洗三个步骤，锗单晶抛光片清洗液是由氢氟酸溶液、氧化剂溶液、去离子水三种成分组成的混合溶液；其体积比为（300‑500）：（5‑20）：8000。采用本方法清洗锗片，可去除锗抛光片表面吸附的颗粒、有机物以及金属离子；锗片表面的颗粒度可达到粒度大于0.3μm的颗粒数不超过10个，且表面无雾、无白色斑块等缺陷，可达到“免清洗”水平。实现了对锗片表面的氧化、剥离，可获得表面质量一致性良好的锗片。从而克服了氢氟酸溶液清洗后锗片表面疏水、易于吸附颗粒的缺陷。

Description

一种锗单晶抛光片的清洗方法
技术领域
本发明涉及单晶抛光片的清洗工艺，特别涉及一种对表面洁净度水平要求较高即“免清洗”的锗单晶抛光片（以下简称“锗片”）的清洗方法。
背景技术
锗是半导体研究的早期“样板”材料，它对于固态电子学的贡献在于：通过对锗的研究，很好地闸述了半导体的许多基本概念并证明了半导体器件的“有用性”。但由于硅材料的迅猛发展，锗单晶材料逐步淡出了半导体领域，其主要应用领域转向为红外光学领域。21世纪初期，由于锗衬底太阳能电池的出现，使得锗单晶材料在空间领域重新涣发了生机，并受到国内外多家研究机构的重视。
对于硅抛光片，已有一套基础通用的清洗工艺：（1）氨水、双氧水、去离子水溶液清洗，可去除硅片表面颗粒；（2）盐酸、双氧水、去离子水溶液清洗，可去除硅片表面金属离子沾污；（3）硫酸、双氧水溶液清洗，可去除硅片表面有机物。尽管锗与硅属于同一主族，但由于锗可溶解于3%的过氧化氢溶液，并形成二氧化锗沉淀，因此传统的硅材料清洗工艺不适合锗单晶材料的清洗，需要建立锗单晶材料的清洗工艺。在锗器件的清洗过程中，有文献报道使用氢氟酸溶液对锗片进行清洗，在锗片表面形成钝化层，但采用该方法清洗后，锗片表面为疏水表面，易于吸附颗粒，从而使锗片达不到应有的洁净度水平。因此使用氢氟酸溶液不适合锗单晶抛光片的清洗。亦有使用过氧化氢溶液对锗片进行钝化的报道，但由于清洗液中双氧水含量较高，锗与双氧水互溶，发生化学反应生成锗的氧化物，导致锗抛光片表面出现大量的白斑、白雾，从表面质量方面来看，使用过氧化氢溶液对锗片进行清洗，锗片表面质量亦达不到“免清洗”水平。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可避免锗抛光片表面出现白斑、白雾的清洗工艺。本方法以同时对锗片表面进行氧化、剥离为基础，在清洗过程中，以剥离作用为主，去除锗片表面的氧化层，同时在锗片表面生成一个均匀一致的氧化层，经清洗的锗片表面为亲水表面，不会出现破坏抛光片表面质量的现象，锗片表面能够达到“免清洗”水平。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种锗单晶抛光片的清洗方法，其特征在于：采用清洗液对锗单晶抛光片进行清洗，清洗过程分为浸泡清洗、溢流清洗以及快排冲洗三个步骤，所述的清洗液是由氢氟酸溶液、氧化剂溶液、去离子水三种成分组成的混合溶液；氢氟酸溶液、氧化剂溶液、去离子水混合的体积比为（300-500）：（5-20）：8000；氢氟酸溶液的浓度为48~50%；氧化剂溶液的浓度为0.1-1%；具体清洗步骤如下：
步骤一. 浸泡清洗：采用清洗液对锗单晶抛光片进行浸泡清洗，清洗时间为10~300秒，清洗温度为20~25℃。
步骤二. 溢流清洗：使用去离子水对锗单晶抛光片进行溢流清洗，清洗时间为60~300秒。
步骤三. 快排冲洗：使用去离子水对锗单晶抛光片进行快排冲洗，冲洗次数3~5次，每次冲洗时间为80~120秒。
步骤四.使用甩干机将锗片甩干。
本发明所述的氧化剂溶液是双氧水溶液、高锰酸钾溶液、次氯酸钾溶液中的任意一种。
锗片清洗液中的氧化剂有氧化的作用，氢氟酸对氧化层有腐蚀的作用，氧化剂能使锗抛光片表面形成一层氧化膜，将锗抛光片表面吸附的颗粒、有机物和金属离子包裹在氧化层中，氢氟酸将氧化膜腐蚀，通过兆声清洗可将颗粒、有机物和金属离子去除，由于氧化剂含量较少，锗抛光片的氧化膜能够完全被氢氟酸腐蚀，可彻底去除表面沾污、白斑以及白雾。
本发明所产生的有益效果是：采用本方法清洗锗片，可去除锗抛光片表面吸附的颗粒、有机物以及金属离子；锗片表面的颗粒度可达到粒度大于0.3μm的颗粒数不超过10个，且表面无雾、无白色斑块等缺陷，可达到“免清洗”水平。实现了对锗片表面的氧化、剥离，可获得表面质量一致性良好的锗片。从而克服了氢氟酸溶液清洗后锗片表面疏水、易于吸附颗粒的缺陷。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：本例中，锗片清洗液为氢氟酸溶液、双氧水溶液、去离子水的混合溶液，体积比为：氢氟酸溶液：双氧水溶液：去离子水=300：5：8000；氢氟酸溶液浓度为49%；双氧水水溶液的浓度为0.1%；具体清洗步骤如下：
（1）将装有锗片的花篮放入装有清洗液的塑料容器中浸泡清洗，清洗时间为20秒，清洗温度为20℃。
（2）取出锗片，使用去离子水对锗片进行溢流清洗，清洗时间100秒。
（3）在快排冲洗槽内，使用去离子水对锗片进行快排冲洗，冲洗次数3次，每次冲洗时间80秒。
（4）使用甩干机对锗片进行甩干，转速：2000RPM，时间：5min。
在强光灯下目检，锗片表面无颗粒、无沾污、无白斑、无白雾；取3片用表面分析仪对锗片表面进行颗粒测试，其表面大于0.3μm的颗粒分别为3个/片、2个/片、4个/片，符合锗片“免清洗”要求。
实施例2：本例中，锗片清洗液为氢氟酸溶液、高锰酸钾溶液、去离子水的混合溶液，体积比为：氢氟酸溶液：高锰酸钾溶液：去离子水=500：20：8000，氢氟酸溶液的浓度为48%；高锰酸钾溶液的浓度为0.2%；具体清洗步骤如下：
（1）将装有锗片的花篮放入装有清洗液的塑料容器中浸泡清洗，清洗时间为300秒，清洗温度为22℃。
（2）取出锗片，使用去离子水对锗片进行溢流清洗，清洗时间300秒；
（3）在带有兆声功能的快排冲洗槽内，使用去离子水对锗片进行快排冲洗，冲洗次数5次，每次冲洗时间100秒。
（4）使用甩干机对锗片进行甩干，转速：2000RPM，时间：5min。
在强光灯下目检，锗片表面无颗粒、无沾污、无白斑、无白雾；取3片用表面分析仪对锗片表面进行颗粒测试，其表面大于0.3μm的颗粒分别为5个/片、3个/片、6个/片，符合锗片“免清洗”要求。
实施例3：本例中，锗片清洗液为氢氟酸溶液、次氯酸钾溶液、去离子水的混合溶液，体积比为：氢氟酸溶液：次氯酸钾溶液：去离子水=500：20：8000，氢氟酸溶液的浓度为50%；次氯酸钾溶液的浓度为0.1%；具体清洗步骤如下：
（1）将装有锗片的花篮放入装有清洗液的塑料容器中浸泡清洗，清洗时间为100秒，清洗温度为25℃。
（2）取出锗片，使用去离子水对锗片进行溢流清洗，清洗时间300秒。
（3）在带有兆声功能的快排冲洗槽内，使用去离子水对锗片进行快排冲洗，冲洗次数3次，每次冲洗时间120秒。
（4）使用甩干机对锗片进行甩干，转速：2000RPM，时间：5min。
在强光灯下目检，锗片表面无颗粒、无沾污、无白斑、无白雾；取3片用表面分析仪对锗片表面进行颗粒测试，其表面大于0.3μm的颗粒分别为2个/片、5个/片、3个/片，符合锗片“免清洗”要求。
上述实施例均在一台业内通用的三槽式清洗机内进行清洗，该清洗机由三个清洗槽组成，第一个槽具有浸泡清洗功能，其槽体为PVDF材料；第二个槽具有溢流清洗功能，其槽体为PVDF材料；第三个槽具有快排冲洗功能，其槽体为PVDF材料。
从检测结果可以得出：采用上述实施例中的清洗液对锗片进行三步清洗，锗片表面均可达到“免清洗”要求。按照一定比例使用双氧水、次氯酸钾以及高锰酸钾作为氧化剂均可达到较好的清洗效果。

Claims (1)

1.一种锗单晶抛光片的清洗方法，其特征在于：采用锗单晶抛光片清洗液对锗单晶抛光片进行清洗，清洗过程分为浸泡清洗、溢流清洗以及快排冲洗三个步骤，所述的锗单晶抛光片清洗液是由氢氟酸溶液、氧化剂溶液、去离子水三种成分组成的混合溶液；氢氟酸溶液、氧化剂溶液、去离子水混合的体积比为（300-500）：（5-20）：8000；氢氟酸溶液的浓度为48~50%；氧化剂溶液的浓度为0.1-1%；具体清洗步骤如下：
步骤一. 浸泡清洗：采用清洗液对锗单晶抛光片进行浸泡清洗，清洗时间为10~300秒，清洗温度为20~25℃；
步骤二. 溢流清洗：使用去离子水对锗单晶抛光片进行溢流清洗，清洗时间为60~300秒；
步骤三. 快排冲洗：使用去离子水对锗单晶抛光片进行快排冲洗，冲洗次数3~5次，每次冲洗时间为80~120秒；
步骤四.使用甩干机将锗片甩干；
所述的氧化剂溶液是高锰酸钾溶液、次氯酸钾溶液中的任意一种。
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