CN109277359B - 一种红外镜头用锗单晶双面抛光片的清洗工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红外镜头用锗单晶双面抛光片的清洗工艺。本工艺采用无蜡工艺进行锗片双面抛光后，采用稀释的氢氟酸溶液浸泡去除表面抛光液，采用稀释的洗净剂超声去除表面沾污，采用稀释的氨水溶液兆声清洗进一步去除表面颗粒，达到免清洗表面。本发明采用了高纯洗净剂和HF溶液相结合的方式，配合超声波清洗，有效去除了双面抛光锗片的表面沾污，达到了免清洗的表面要求，极大提高了红外用双面抛光片的表面质量。本发明操作简单、易于实现，降低了双面抛光锗片的清洗难度，易于实现批量化生产。

Description

一种红外镜头用锗单晶双面抛光片的清洗工艺
技术领域
本发明涉及半导体材料加工技术，特别是涉及一种红外镜头用锗单晶双面抛光片的清洗工艺。
背景技术
锗单晶具有良好的机械性能和导热性能，它的透射光谱范围为2-12μm，广泛应用于红外光学镜头以及保护红外光学镜头的红外光学窗口。60%以上的中低端红外光学镜头为锗单晶制造，50%以上的高端红外光学镜头为锗单晶制造。另外，锗在10.6μm处的吸收很小，是激光透镜、窗口和输出耦合镜的理想材料，还被用作各种红外滤波器的基底材料。目前国内红外光学需求的高端锗单晶抛光片为N型2-6英寸双面抛光片，厚度在300-600微米范围。通常厂家采用机械研磨的方法加工，加工面仍旧存在机械应力和亚微米损伤层，难以与国际水平相比。而采用CMP抛光工艺加工的锗片主要是用于太阳能电池用超薄锗衬底，加工工艺与双抛工艺不通用。另外，锗抛光片清洗不能采用常规的RCA清洗工艺，否则会造成表面氧化和严重腐蚀。
在高端锗双面抛光片加工中，采用CPM的抛光方式，若想表面达到免清洗工艺要求，只能采用单片清洗工艺，通过采用热硫酸+冷硫酸浸泡的清洗方式去除有机沾污和手印，再通过低温1#液去除表面沾污和颗粒，清洗工艺繁琐、效率低、安全性差。因此，通过改进清洗工艺，采用与IC级硅抛光片生产相近的工艺流程和通用设备，使红外用锗单晶抛光片表面达到免清洗要求，具有十分重要的现实意义。
发明内容
鉴于现有技术状况，针对锗双面抛光片的清洗难题，本发明提供一种红外镜头用锗单晶双面抛光片的清洗工艺。高质量的抛光片表面要求：无雾、无沾污、无手印、无腐蚀、无斑痕、无抛光液，表面0.3微米及以上颗粒不大于10个。所以本工艺采用无蜡工艺进行锗片双面抛光，抛光后采用稀释的氢氟酸溶液浸泡去除表面抛光液，采用稀释的101高纯洗净剂溶液超声去除表面沾污和手印，采用稀释的氨水溶液兆声清洗进一步去除表面颗粒，达到免清洗表面的目的。
本发明采取的技术方案是：一种红外镜头用锗单晶双面抛光片的清洗工艺，其特征是：采用无蜡工艺进行锗片双面抛光后，采用稀释的氢氟酸溶液浸泡去除表面抛光液，采用稀释的洗净剂超声去除表面沾污，采用稀释的氨水溶液兆声清洗进一步去除表面颗粒，达到免清洗表面，其工艺步骤如下：
（1）、将一面抛光好的锗片装入PFA花篮中，在稀释的氢氟酸溶液中浸泡5min，然后进行纯水冲洗。
（2）、将锗片放入稀释的洗净剂中超声5min，超声温度控制在50-60℃，然后进行纯水冲洗。
（3）、将第二面抛光好的锗片在稀释的氢氟酸溶液中浸泡5min，然后进行纯水冲洗。
（4）、将锗片依次放入两杯装有稀释的洗净剂溶液中，超声温度控制在50-60℃，每杯超声5min，然后在第3杯装有纯水中超声2min，再进行纯水冲洗。
（5）、将清洗后的锗片放入稀释的氨水溶液中兆声清洗10min，清洗温度为20-25℃，喷淋冲洗后甩干、检验。
本发明所述稀释的氢氟酸溶液的体积比为氢氟酸：纯水=1:10，氢氟酸浓度为49%。
本发明所述洗净剂为KILALA CLEAN101洗净剂，所述稀释的洗净剂溶液的体积比为KILALA CLEAN101洗净剂：纯水=1:10。
本发明所述稀释的氨水溶液的体积比为氨水：纯水=1:50，氨水浓度为25%。
本发明具有的优点和有益效果是：采用本工艺，可以实现锗单晶双面抛光片的机械化自动清洗，避免了单片清洗效率低、洗硫酸容易发生安全事故的风险，保证了抛光片清洗效果的一致性和稳定性。采用单片清洗工艺，每小时只能清洗10片抛光片，且一次清洗成品率与操作人员熟练度密切相关；采用本工艺清洗，每小时可以实现清洗锗片75片，效率提升了7.5倍，一次清洗合格率稳定在90%以上。这对于降低生产成本，提高产能，从抢占市场份额具有重要意义。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例：锗单晶片：N型<111>掺锑，电阻率为：1-40Ω·㎝，直径：100mm，厚度：500±20μm，双面抛光。具体实施步骤如下：
1、配制清洗液：配制氢氟酸溶液：49%氢氟酸：纯水=1:10，氢氟酸浓度为49%；稀释101高纯洗净剂：KILALA CLEAN 101洗净剂:纯水=1:20，KILALA CLEAN 101高纯洗净剂主要成分为二乙醇胺、氢氧化四甲基胺；配制氨水溶液：25%氨水：纯水=1:50，氨水浓度为25%。
2、双面抛光流程为：正面—背面—正面，操作员佩戴洁净乳胶手套，第一次正面抛光后，在氢氟酸溶液中浸泡5min，冲洗后开始抛光背面。
3、将抛光好背面的锗片装入25片的PFA花篮中，在氢氟酸溶液中浸泡5min，然后进行纯水冲洗。
4、将锗片放入稀释的101高纯洗净剂溶液中超声5min，超声温度控制在50℃，然后进行纯水冲洗。
5、进行第二次正面抛光，抛光时间小于5min，抛光后在氢氟酸溶液中浸泡5min，然后进行纯水冲洗。
6、将锗片依次放入两杯装有稀释的洗净剂溶液中，超声温度控制在50℃，每杯超声5min，然后在第3杯装有纯水中超声2min，再进行纯水冲洗。
7、将清洗后的锗片放入氨水溶液中兆声清洗10min，清洗温度为22℃，喷淋冲洗后甩干、检验。
技术效果检验：锗单晶双面抛光片采用本工艺清洗，清洗后表面强光灯下检验无雾、无沾污、无手印、无腐蚀、无斑痕、无抛光液，表面0.3微米及以上颗粒小于10个，一次清洗成品率达到90%，日产量达到1000片。
该检验结果表明：采用本工艺，可以在与IC级硅单晶抛光片相同的清洗设备上实现锗抛光片的机械化自动清洗，工艺稳定，效率高。
本发明采用了101高纯洗净剂和HF溶液相结合的方式，配合超声波清洗，有效去除了双面抛光锗片的表面沾污，达到了免清洗的表面要求，极大提高了红外镜头用锗单晶双面抛光片的表面质量。本工艺操作简单、易于实现，降低了双面抛光锗片的清洗难度，易于实现批量化生产。

Claims (1)

1.一种红外镜头用锗单晶双面抛光片的清洗工艺，其特征是：采用无蜡工艺进行锗片双面抛光后，采用稀释的氢氟酸溶液浸泡去除表面抛光液，采用稀释的洗净剂超声去除表面沾污，采用稀释的氨水溶液兆声清洗进一步去除表面颗粒，达到免清洗表面，其工艺步骤如下：
（1）、将一面抛光好的锗片装入PFA花篮中，在稀释的氢氟酸溶液中浸泡5min，然后进行纯水冲洗；
（2）、将锗片放入稀释的洗净剂中超声5min，超声温度控制在50-60℃，然后进行纯水冲洗；
（3）、将第二面抛光好的锗片在稀释的氢氟酸溶液中浸泡5min，然后进行纯水冲洗；
（4）、将锗片依次放入两杯装有稀释的洗净剂溶液中，超声温度控制在50-60℃，每杯超声5min，然后在第3杯装有纯水中超声2min，再进行纯水冲洗；
（5）、将清洗后的锗片放入稀释的氨水溶液中兆声清洗10min，清洗温度为20-25℃，喷淋冲洗后甩干、检验；
所述稀释的氢氟酸溶液的体积比为氢氟酸：纯水=1:10，氢氟酸浓度为49%；
洗净剂为KILALA CLEAN 101洗净剂，KILALA CLEAN 101洗净剂成分为二乙醇胺、氢氧化四甲基胺；
所述稀释的洗净剂溶液的体积比为KILALA CLEAN 101洗净剂：纯水=1:10；
所述稀释的氨水溶液的体积比为氨水：纯水=1:50，氨水浓度为25%。
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