CN104368328B - 一种钛酸铋‑钛酸锶光催化复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化复合粉体及其制备方法，该复合粉体以圆片状微米级Bi4Ti3O12晶体材料为基体，SrTiO3颗粒包覆于Bi4Ti3O12基体表面或分布于基体材料之间，颗粒厚度为100‑200nm。该光催化复合粉体材料的制备方法包括先将摩尔比为2∶3的Bi2O3和TiO2与等质量的KCl‑NaCl熔盐混合球磨并烘干后，置入烧结炉升温至1050℃后保温1h，使用热去离子水超声清洗多次后除去熔盐，烘干得到Bi4Ti3O12晶体。再将Bi4Ti3O12在NaOH碱性环境中与硝酸锶和酞酸丁酯磁力搅拌混合，200℃条件下水热lh～8h，冷却、过滤、干燥、热处理后得到Bi4Ti3O12/SrTiO3光催化复合粉体。本发明的光催化复合粉体工艺简单、形貌可控，具有良好的光催化性能，能够短时间内降解亚甲基蓝和甲基橙等染料，可用于废、污水处理等方面。
Description
技术领域
本发明属于复合半导体材料制备技术领域，具体涉及一种Bi4Ti3O12/SrTiO3复合材料及其制备方法。
发明背景
21世纪人类所面临的最大问题是实现经济和社会的可持续发展。自从20世纪70年代初日本科学家Fujishima和Honda发现TiO2电极上的光电解水产氢现象后，30多年来光催化技术受到了国内外学者的广泛重视，优异性能的光催化剂在清洁能源生产、空气净化、人工光合作用、光致超亲水或超疏水、太阳能电池等新能源新材料领域具有较大的应用前景。为获得具有宽谱可见光吸收的光催化材料，科研工作者一方面通过能带调控缩小半导体带隙进而增加可见光吸收；另一方面积极探索未知的可见光光催化材料。
首先，对于高性能环境友好材料TiO2体系，主要研究包括液相法及电化学等方法合成树枝状、多孔状、纳米球、纳米棒、纳米带、纳米片、纳米线等多种形貌及不同取向的TiO2；构筑TiO2异质结的内建电场来抑制光致电荷复合，主要包括TiO2各相间异质结、TiO2和贵金属或碳材料构成的异质结；其它材料对TiO2的掺杂及复合，调控材料的能带结构。同时，具有特殊形貌及结构的硫化物、钙钛矿结构化合物等新体系也被相继报道，如MoS2/CdS，NaTaO3，Ba2In2O5/In2O3，BiVO4，高活性面的Ag3PO4等都具有较高的可见光光催化分解量子效率，其作为光催化产氢材料具有巨大的应用前景。
发明内容
本发明提供一种兼具稳定结构和优异的光催化性能的新型复合粉体材料，还提供一种工艺可控、成本低廉的复合光催化材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种光催化复合粉体，所述复合粉体以圆片状Bi4Ti3O12材料为基体，所述基体复合包覆亚微米级SrTiO3颗粒。
本发明还提供了一种光催化复合粉体的制备方法，包括将摩尔比为2∶3的Bi2O3和TiO2与等质量的KCl-NaCl熔盐混合球磨并烘干后，置入烧结炉升温至1050℃后保温1h，使用热去离子水超声清洗多次后除去熔盐，烘干得到Bi4Ti3O12晶体。再将Bi4Ti3O12在NaOH或KOH碱性环境与1g硝酸锶和2mL酞酸丁酯磁力搅拌混合，200℃条件下水热lh～8h，冷却、过滤、干燥、600℃热处理后得到Bi4Ti3O12/SrTiO3光催化复合粉体材料；
所述光催化复合粉体材料是化学式为Bi4Ti3O12的基体与化学式为SrTiO3的光催化复合粉体材料；
Bi4Ti3O12基体材料为圆片状外形，直径3-5μm，厚度0.5μm，SrTiO3颗粒直径为100-200nm，包裹在基体表面和分布在基体之间。
上述的制备方法中，所述的熔盐为KCl-NaCl。
上述的制备方法中，所述碱性环境为NaOH。
上述的制备方法中，优选的，所述电阻炉的炉内气氛为空气气氛、惰性气体保护气氛或真空。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明以Bi4Ti3O12为基体，充分利用了片状基体本身的光催化性能，利用了微米级粉体容易回收的特性，扩大了其应用范围；复合的SrTiO3颗粒具有稳定的钙钛矿结构和良好的光催化性能，二者良好的禁带匹配能够抑制光生电子与空穴的复合，并增加了复合粉体的可见光吸收范围。
(2)本发明采用熔盐法合成微米级圆片状Bi4Ti3O12，同时结合水热法使SrTiO3在基体上成核结晶，热处理后得到复合粉体。工艺操作方便，成本低廉，复合粉体材料形貌易于控制。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合粉体材料表面的SEM照片。
图2为本发明实施例1制备的复合粉体材料的XRD谱图。
图3为本发明实施例1制备的复合粉体材料的EDS谱图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种本发明的光催化复合粉体，该复合材料以圆片状微米级Bi4Ti3O12晶体材料为基体，基体表面及基体之间复合亚微米级SrTiO3材料。
一种上述本实施例的光催化复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为2∶3的Bi2O3和TiO2与等质量的KCl-NaCl熔盐混合，以无水乙醇为介质，在行星球磨机球磨混合10h，将浆料过筛后放入干燥箱中干燥1h后得到粉末，将粉末压实置于氧化铝陶瓷坩埚中，在箱式电阻炉中以5℃/min的速率加热升温至1050℃后保温1h，使用热去离子水超声清洗多次后除去熔盐，烘干得到Bi4Ti3O12晶体。
(2)将Bi4Ti3O12在lmol/L的NaOH碱性环境中与1g硝酸锶和2mL酞酸丁酯磁力搅拌混合，200℃条件下水热2h，冷却后离心过滤得到沉淀物、将沉淀物烘干600℃热处理后得到Bi4Ti3O12/SrTiO3光催化复合粉体。
本实施例的上述方法成功制备了光催化复合粉体。图1为上述本实施例制备的光催化复合材料的扫描电子显微镜照片，可以看到Bi4Ti3O12基体为圆片状，直径在3-5μm范围内，片壮晶体表面上有亚微米级的附着物，部分颗粒分布于基体材料之间。图2为该光催化复合材料的EDS图，可以看出片状晶体表面存在锶元素。图3为基体材料和光催化复合材料的XRD谱图，可以看出，基体材料的主峰与Bi4Ti3O12特征峰完全对应，复合材料中除Bi4Ti3O12特征峰外，还出现与标准SrTiO3的特征峰(JCPDS NO.35-0734)相对应的峰，表明生成了Bi4Ti3O12/SrTiO3复合材料。经测试，本实施例的光催化复合材料效果较好，自然光条件下3h内能降解90％以上的亚甲基蓝。
实施例2：
一种本发明的光催化复合粉体，该复合材料以圆片状微米级Bi4Ti3O12晶体材料为基体，基体表面及基体之间复合亚微米级SrTiO3材料。
一种上述本实施例的光催化复合材料的制备方法，与实施例1的步骤基本相同，区别仅在于，步骤(1)中在箱式电阻炉中以5℃/min的速率加热升温至1000℃后保温1h。得到的复合材料为圆片状外形，长宽为3-5μm，厚度0.5-1μm。
实施例3：
一种本发明的光催化复合粉体，该复合材料以圆片状微米级Bi4Ti3O12晶体材料为基体，基体表面及基体之间复合亚微米级SrTiO3材料。
一种上述本实施例的光催化复合材料的制备方法，与实施例1的步骤基本相同，区别仅在于，步骤(1)中在箱式电阻炉中以5℃/min的速率加热升温至900℃后保温1h。得到的复合材料为方片状外形，长宽为3-5μm，厚度0.5-1μm。
实施例4：
一种本发明的光催化复合粉体，该复合材料以圆片状微米级Bi4Ti3O12晶体材料为基体，基体表面及基体之间复合亚微米级SrTiO3材料。
一种上述本实施例的光催化复合材料的制备方法，与实施例1的步骤基本相同，区别仅在于，步骤(2)中200℃条件下水热4h。
实施例5：
一种本发明的光催化复合粉体，该复合材料以圆片状微米级Bi4Ti3O12晶体材料为基体，基体表面及基体之间复合亚微米级SrTiO3材料。
一种上述本实施例的光催化复合材料的制备方法，与实施例1的步骤基本相同，区别仅在于，步骤(2)中沉淀物烘干后未经600℃热处理。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种光催化复合粉体的制备方法，包括将Bi2O3和TiO2与等质量的KCl-NaCl熔盐混合球磨并烘干后，置入烧结炉升温至1050℃后保温1h，使用热去离子水超声清洗多次后除去熔盐，烘干得到Bi4Ti3O12晶体；再将Bi4Ti3O12在NaOH或KOH碱性环境与硝酸锶和钛酸丁酯磁力搅拌混合，200℃条件下水热1h-8h，冷却、过滤、干燥、600℃热处理后得到Bi4Ti3O12/SrTiO3光催化复合粉体材料；
所述光催化复合粉体材料是化学式为Bi4Ti3O12的基体与化学式为SrTiO3的光催化复合粉体材料；
Bi4Ti3O12基体材料为圆片状外形，直径3-5μm，厚度0.5μm，SrTiO3颗粒直径为100-200nm，包裹在基体表面和分布在基体之间。
2.根据权利要求1所述的一种光催化复合粉体的制备方法，其特征在于，所述熔盐为KCl-NaCl。
3.根据权利要求1所述的一种光催化复合粉体的制备方法，其特征在于，所述碱性环境为NaOH。
4.根据权利要求1所述的一种光催化复合粉体的制备方法，其特征在于，所述烧结炉的炉内气氛为空气气氛、惰性气体保护气氛或真空。
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