CN104347221B - 软磁性金属粉末复合材料和用于制造其的方法 - Google Patents
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Abstract
软磁性金属粉末复合材料和用于制造其的方法。本发明涉及一种软磁性金属粉末复合材料，该软磁性金属粉末复合材料至少部分地具有表面的氮化部。本发明此外还涉及用于制造本发明软磁性金属粉末复合材料的方法和本发明软磁性金属粉末复合材料的应用。
Description
技术领域
本发明涉及至少部分地具有表面的氮化部的软磁性金属粉末复合材料。本发明此外还涉及用于制造本发明软磁性金属粉末复合材料的方法和本发明的金属粉末复合材料的应用。
背景技术
带有高的比电阻的软磁性金属粉末复合材料例如作为在快速切换的磁阀或电机中的软磁性组件而得到技术应用。针对所述应用，开发了专门的金属粉末复合材料。它们利用粉末金属冶金的技术通过挤压金属粉末微粒来产生，这些金属粉末微粒配备有高欧姆的表面层。
在DE 199 45 592 A1中例如描述了一种软磁性材料，其适于使用在磁阀中。为了该软磁材料的制造，首先给金属粉末状的原始组件的粉末微粒配备高欧姆的表面层并且这些粉末微粒于是被压缩成材料。在压缩成软磁性材料时，将粉末微粒的表面层彼此至少区域地借助冲击压缩焊接。作为粉末状的原始组件建议生铁或铁合金粉末，其在表面配备有氧化层（Fe3O4）。Fe3O4层作为在粉末微粒上的均匀表面层的产生通过将水蒸气在大约550℃的温度情况下引入箱式炉或直通炉、即所谓的“蒸气发蓝设备（Dampfbläuen）”中。
在DE 102 25 154 A1中建议了一种软磁性粉末复合材料，其由至少99.4质量百分比的纯铁粉末、含磷的铁粉末或者铁合金粉末以及0.05至0.6质量百分比的软铁氧体粉末构成并且适于使用在机动车发动机中的快速切换的磁阀中。该粉末复合材料通过将所述粉末在压力机中在升高的压力下进行压缩、在惰性气体氛围中或者在含氧氛围中脱脂以及在410℃至500℃的温度情况下在氧化性气体氛围中的热处理来制造。
发明内容
本发明涉及软磁性金属粉末复合材料，其中该金属粉末复合材料至少部分地具有表面的氮化部，其也被称为氮化表面。在文献中，代替“氮化（Nitridierung）”也错误地使用术语“渗氮（Nitrierung）”，其中根据本发明“氮化”被理解为氮化物的构造或存在。本发明的软磁性金属粉末复合材料的氮化表面根据本发明可以被构造为基本上由在本发明的软磁性金属粉末复合材料的金属粉末微粒之间的晶界处的或者在由软磁性复合材料构成的部件的表面处的氮化物构成的紧密连接层。
已经显示出：本发明的软磁性金属粉末复合材料由于氮化而具有改善的表面品质。有利的是，本发明的复合材料尤其是可以具有改善的硬度特性，例如更高的强度、抗折断性、改善的摩擦特性和明显提高的耐腐蚀性。
本发明的软磁性金属粉末复合材料此外由于其改善的材料特性可以用在广泛的应用范围中。
在一种实施方式的范畴中，软磁性金属粉末复合材料除了表面氮化部之外还至少部分地具有深度氮化部（扩散层）。深度氮化部例如可以由碳化物通过扩散过程而更深地进入来形成并且尤其是可以进一步有利地影响上述的材料特性。换句话说，金属粉末复合材料可以通过将表面氮化的铁粉挤压成软磁性复合材料来构成，其中表面构成的氮化物具有提高的电阻。
在另一实施方式的范畴中，在软磁性金属粉末复合材料中的金属粉末基本上由铁或铁合金构成。金属粉末颗粒因此在复合材料中也被称为铁基物质或纯铁基物质。铁基物质的颗粒可以用提高电阻的层来包覆。金属粉末颗粒例如可以以大于等于50μm至350μm的大小来构造。
在软磁性金属粉末复合材料的另一实施方式的范畴中，金属粉末、也即金属粉末微粒因此可以用提高电阻的层来包覆。在该构型中存在的附加的金属粉末涂层通常在构造表面的氮化部之前就被施加或存在。例如，有利地已经在制造作为原始材料的本发明复合材料时就可以使用经典的、市场上可获得的软磁性金属粉末复合材料（WMV），例如制造商Höganäs AB的软磁性金属粉末复合材料（例如根据Höganäs AB2010年6月（出版）的产品手册“Recommended Materials for Fast Switching Actuators and Pulse Transformers”的1P Somaloy 500，或者根据Höganäs AB2011年3月（出版）的产品手册“RecommendedMaterials for Electrical Motors”的3P Somaloy 700），其由带有磷酸盐涂层的纯铁颗粒（金属粉末）构成。所述提高电阻的层、也称为包覆物，例如可以由磷酸盐构成或者由其组成。尤其是，这种磷酸盐包覆的原始材料是市场上可获得的。此外，该包覆物也可以由一种或多种氮化物、由富含硅的复合物例如Si3N4、或者由氧化物构成，或者由其组成，其中所述列举不是穷尽的。
在另一实施方式的范畴中，表面的氮化部和/或软磁性金属粉末复合材料的深度氮化部可以选自包含氮化铁如FeN、Fe2N、Fe3N、Fe4N、FeN、Fe2N1-x、Fe3N1+y、Fe4N1-z、Fe16N2的组或者由其构成。氮化铁的列举在此不理解为穷尽的并且尤其是不局限于化学计量的氮化的化合物。
在本发明的软磁性金属粉末复合材料中的各个金属粉末微粒通常可以具有大于等于50μm至小于等于450μm、例如大于等于100μm至小于等于350μm的颗粒大小。
关于其他的优点和特征，就此明确地参照结合本发明方法、本发明软磁性金属粉末复合材料的本发明应用的阐述以及参照例子和附图以及其描述。
本发明此外涉及用于制造软磁性金属粉末复合材料、尤其是如前面在不同构型和实施方式中描述的软磁性金属粉末复合材料的方法，其中该方法尤其是包括下面的步骤：
A）提供原始金属粉末混合物，
B）在提高的压力下对原始金属粉末混合物进行压缩，
C）对压缩的原始金属粉末混合物进行脱脂，
D）对在步骤B）或C）或E）中获得的金属粉末混合物或金属粉末复合材料进行热处理以及
E）对在步骤B）或C）或D）中获得的金属粉末混合物或金属粉末复合材料进行氧化以及
F）在氮化氛围中或用氮化剂进行氮化。
步骤A）、B）和C）相应于常见的粉末冶金工艺步骤，如例如在Werner Schatt、Klaus-Peter Wieters和Bernd Kieback的Pulvermetallurgie（Springer出版社，BerlinHeidelberg，2007）中所描述的，并且其按照本发明与用于金属的氮化方法——例如气体氮化、等离子氮化或盐浴氮化——相结合。氮化——也称渗氮或渗氮硬化——由钢化的表面调质而已知。
在大约在400和650℃之间的处理温度情况下，在此氮原子扩散到金属粉末或金属粉末复合材料（例如铁）中并且与其结合成氮化物。这种氮化的表面区域随后具有带有薄的外部的、仅仅由氮化物构成的层和较厚的、位于其下的扩散层的多层结构。氮化导致表面特性的改善、尤其是导致高的耐磨性、低的摩擦系数、提高的抗振强度、耐热性和耐腐蚀性。特别有利的是，根据本发明可以实现腐蚀保护的产生而无需改变尺寸稳定性（Maßhaltigkeit）。
在步骤D）中的热处理例如可以在大于等于450℃至小于等于650℃的温度范围中执行。该热处理也可以是在一温度下或者在直至小于等于1250℃的温度范围中的烧结或者包括所述烧结。
氧化步骤E）可以根据本发明在空气和/或水蒸气氛围和/或氧气氛围中例如在大于等于250℃至小于等于700℃的温度范围中执行。由此，可以有利地调节软磁性粉末复合材料的特性、尤其是稳定性。步骤F）也可以在该方法的步骤E）之前进行。
在步骤F）中在氮化物氛围中的氮化在本发明构型的范畴中例如可以用在步骤B）中被压缩的原始物质或复合物质、例如也用在步骤C）中获得的复合物质来进行。已经被压缩的原始材料的氮化导致提高的表面硬度并且由于仅仅少量至材料内部的扩散导致按照体积份额少的半硬磁性物质。由此按照本发明得到金属粉末复合材料的所期望的改善的表面硬度，同时软磁性特性得以保持或者仅仅略微并且不明显地变差。
在可代替的构型中，在本发明方法中，氮化F）利用来自步骤A）的还未被压缩的原始金属粉末混合物来进行。在此，应当注意：虽然在颗粒的晶界处形成氮化物，该氮化物相对于纯铁基物质具有提高的硬度或脆性，但是仍然继续保证材料的所需的可压性。此外，在这种根据本发明也称为粉末氮化的方法步骤中应当注意：提高份额的半硬磁性物质不会由于磁滞损耗的提高而不利地作用于软磁特性。
在用于制造软磁性金属粉末复合材料的方法的一种构型的范畴中，在步骤F）中的氮化可以是气体氮化、等离子氮化或者盐浴氮化。为了氮化通常可以使用气状的、流体的或粉末状的氮化剂。气体氮化例如在NH3/H2氛围中执行。在盐浴氮化的情况下，例如可以使用进行氮化的盐浴槽，例如必要时配备有活化剂的氰化物熔体。等离子氮化/也称为离子氮化是良好地可控并且可变的。在此，在首先抽真空并且接着用稀薄的渗氮氛围（氮或氨氛围）填充的容器和复合材料之间施加高电压（几百伏特），使得氮原子电离并且所形成的氮离子被投掷到所述材料上。
在本发明方法的另一构型的范畴中，可以在大于等于300℃至小于等于1250℃、尤其是在大于等于350℃至小于等于700℃、例如至小于等于650℃的温度范围中执行氮化。
在本发明方法的另一构型的范畴中，用于气体氮化、等离子氮化的氮化氛围可以由氨气或包含氨气、氢气和/或氮气的气体混合物组成。盐浴氮化借助含氮的盐、例如借助氰化物来实现。
在本发明方法的另一构型的范畴中，氮化氛围可以用在大于等于0.1和小于等于20之间的氮化特征数KN来调节。氮化特征数KN、也称为渗氮特征数，在此再现了在所选择的氮化氛围中、例如在炉子中的NH3和H2的分压的关系。KN被调节得越高，在选择相同温度和工艺持续时间的情况下所构造的氮化层——也称连接层（VS）——一般越厚。
然而根据本发明产生的连接层的厚度也取决于工艺温度和工艺持续时间。此外，也可以通过与选择的温度相结合地改变氮化特征数KN来有助于不同相（Fe4N，Fe3N1+x，等等）的形成。
在本发明方法的另一构型的范畴中，在步骤E）中的氧化利用热处理在大于等于200℃至小于等于700℃的温度情况下、尤其是在大于等于200℃至小于等于650℃、例如小于等于400℃的温度情况下在氧化性气体氛围中进行，例如在空气和/或水蒸气和/或氧气下进行。氧化E）也可以与步骤D）同时进行。
本发明的主题此外是本发明的软磁性复合材料在快速切换的磁阀中的应用。本发明的软磁性复合材料此外可以有利地被用于执行器或导流体，其例如直接接触腐蚀性介质。导流体例如可以是在电机中的定子或转子，所述导流体例如暴露于潮湿空气、盐雾、或其他腐蚀性介质。
本发明主题的其他优点和有利的构型通过例子和附图来阐述和说明。在此应当注意：例子和附图仅仅具有描述性特征并且不应当认为本发明以任何形式被限制。
例子1
氮化的软磁性复合材料的制造
使用例如软磁性复合材料——制造商为Höganäs AB的3P Somaloy 700——作为原始物质。试验体例如在单轴压力机中以800MPa的力被挤压并且在530℃的情况下在水蒸气下被热处理和氧化30分钟。然后，软磁性粉末复合材料在由90%的NH3和10%的N2组成的氮化氛围中在400mbar情况下在从350至650℃的温度范围中被氮化。在此，在表面处形成由氮化物构成的层，该层按照结构分析具有在大于等于1μm的金属微粒周围的部分孔隙空间以及大于2μm的连接层并且部分地到达软磁性粉末复合材料（由软磁性粉末复合材料构成的部件）。该连接层由和的混合物构成。扩散层的形成不能通过边界构造来查明或确定。
为了进一步评估氮化的软磁性粉末复合材料，将其用荧光嵌入物质处理并且借助光学显微来研究（图1a）并且与类似的、未氮化的软磁性粉末复合材料（图1b）来比较。在此明显地显示出：在本发明的氮化的软磁性粉末复合材料中，所产生的氮化层（连接层）是厚的并且阻止了荧光嵌入物质进入到材料结构中。本发明的连接层，而在类似的、但未氮化的材料情况下查明了荧光物质进入到结构中。
例子2
带有扩散层（深度氮化部）的氮化的软磁性复合材料的制造
使用软磁性复合材料（例如制造商为Höganäs AB的Somaloy粉末）作为原始物质。Somaloy粉末例如在单轴压力机中在800MPa的情况下被挤压并且例如在400-630℃的情况下在空气或氮气氛围下被热处理30分钟。然后，软磁性粉末复合材料在由57%的NH3和43%的N2（带有额定值3.0的KN调节）组成的氮化氛围中在400mbar情况下在520℃的温度时氮化12小时。在此，在表面处形成由氮化物构成的层。按照结构分析，本发明的物质具有在金属粉末微粒周围的厚度小于等于1μm的孔隙空间以及厚度为760μm至1200μm的扩散层。按照本发明产生的物质相对于可比较的、但未氮化的物质显示出改善的耐腐蚀性、提高了大约25%的抗折断性。抗弯强度的确定在4点弯曲试验中用20mm的支座距离（Auflagerabstand）、40mm的台座距离（Wiederlagerabstand）以及0.5-2mm/min的检验速度进行，使得在加载开始之后的8-15秒内发生折断（根据DIN 845）并且矫顽场强度上升大约10%（根据DIN EN 10330在开放的磁回路中测量磁性材料的矫顽性）。
附图说明
图1a示出氮化的软磁性粉末复合材料的光学显微记录/图像，该软磁性粉末复合材料用荧光嵌入物质处理过，
图1b示出未氮化的软磁性粉末复合材料（非本发明的）的记录/图像，该软磁性粉末复合材料用荧光嵌入物质处理过。
具体实施方式
图1a示出氮化的软磁性粉末复合材料的光学显微记录，该软磁性粉末复合材料根据例子1来制造并且用荧光嵌入物质处理过。显示出，通过氮化，没有荧光物质可以进入到软磁性粉末复合材料的结构中。在金属粉末微粒（连接层）的晶界处的根据本发明构造的氮化物层因此是厚的。通过这种表面调质可以可论证地实现改善的耐腐蚀性、改善的抗折断性和矫顽场强度方面的提高（硬度提高）。
图1a示出软磁性粉末复合材料的记录/图像，该软磁性粉末复合材料类似于例子1地制造，然而没有本发明的氮化。在图1b中的用荧光嵌入物质处理过的、未氮化的粉末复合材料示出了荧光区域，其证明了荧光物质到材料结构中的进入。
总之，根据本发明提供软磁性粉末复合材料，其由于氮化而具有明显改善的表面品质。有利地，本发明的复合材料尤其是可以具有改善的硬度特性，例如提高的强度、抗折断性和显著提高的耐腐蚀性。
Claims (13)
1.软磁性金属粉末复合材料，其特征在于，该软磁性金属粉末复合材料至少部分地具有表面的氮化部并且至少部分地具有深度氮化部，所述深度氮化部是扩散层，其中所述深度氮化部位于表面的氮化部之下并且具有760µm至1200µm的厚度。
2.根据权利要求1所述的软磁性金属粉末复合材料，其特征在于，在所述复合材料中的金属粉末基本上由铁或铁合金构成。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性金属粉末复合材料，其特征在于，金属粉末用提高电阻的层来包覆。
4.根据权利要求1或2所述的软磁性金属粉末复合材料，其特征在于，金属粉末复合材料的表面的氮化部和/或深度氮化部包含选自氮化铁的组的氮或者由其构成。
5.用于制造软磁性金属粉末复合材料的方法，其特征在于步骤：
A) 提供原始金属粉末混合物，
B) 在提高的压力下对原始金属粉末混合物进行压缩，
C) 对压缩的原始金属粉末混合物进行脱脂，
D) 对在步骤B）或C）或E）中获得的金属粉末混合物或金属粉末复合材料进行热处理，以及
E) 对在步骤B）或C）或D）中获得的金属粉末混合物或金属粉末复合材料进行氧化，以及
F) 在氮化氛围中进行氮化，
其中至少部分地构造表面的氮化部并且至少部分地构造深度氮化部，所述深度氮化部是扩散层并且所述深度氮化部位于表面的氮化部之下，并且其中所述深度氮化部具有760µm至1200µm的厚度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤F中的氮化是气体氮化或等离子氮化。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，在大于等于300℃至小于等于1250℃的温度范围中执行氮化。
8.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，在大于等于350℃至小于等于700℃的温度范围中执行氮化。
9.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，氮化氛围由氨气或包含氨气和氢气和/或氮气的气体混合物组成。
10.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，氮化氛围用在大于等于0.1和小于等于20之间的氮化特征数KN来调节。
11.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，在步骤E）中的氧化利用热处理在大于等于200℃至小于等于700℃的温度情况下在氧化性气体氛围中进行。
12.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述软磁性金属粉末复合材料是根据前述权利要求1至4之一所述的软磁性金属粉末复合材料。
13.根据上述权利要求1至4之一的软磁性复合材料用于快速切换的磁阀、执行器或导流体的应用。
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