CN104258795B - 交换反应***、包含其的改性聚酯生产***及改性聚酯生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种交换反应***、包含其的改性聚酯生产***及改性聚酯生产方法。该交换反应***包括:立式全混流反应釜和立式平推流反应釜,立式全混流反应釜包括设置在其上的第一物料入口和第一物料出口;立式平推流反应釜包括设置在其上的第二物料入口、第二物料出口;其中,立式全混流反应釜设置在立式平推流反应釜的顶壁上,且第一物料出口与第二物料入口相连通。本发明的这种直接相连结构的交换反应***能使物料在重力作用下快速、便捷地进入立式平推流反应釜中,使得交换反应的条件接近均相,进而提高了改性剂在聚酯分子主链中的分布均匀性,从而使获得的改性聚酯结构高度均一,适合用于生产高品质纤维和薄膜产品。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料合成技术领域,具体而言,涉及一种交换反应***、包含其的改性聚酯生产***及改性聚酯生产方法。
背景技术
聚酯作为最重要的化工合成材料之一,其在纤维、包装、工程塑料、医用材料等领域得到了广泛的应用。在技术进步与市场需求的推动下,全球聚酯工业在近年来得到了飞速发展,产品同质化竞争越来越激烈。面对国内外新的竞争形势和严峻环境,面对常规品种产能严重过剩的现状,积极探索行业可持续发展的道路,加快聚酯产品和技术转型升级是关键;开发差别化聚酯产品的生产工艺和装备是实现转型升级的主要途径。
开发差别化聚酯品种的技术途径主要包括化学改性和物理改性两种。化学改性是通过将功能改性剂引入到聚酯分子主链形成共聚物,而物理改性是将功能性改性剂与聚酯基体均匀混合形成共混物,从而赋予聚酯吸湿、阻燃、抗菌、导电或阳离子染料可染等物性。改性剂的高效分散和添加比例的精确控制是保障差别化聚酯生产的稳定性和产品结构均一性的关键。
目前,在缩聚工序前,改性剂在主物料中的混合分散主要是利用酯化釜的搅拌器和低聚物管道静态混合器,这两种设备均无法对物料进行破碎均化,难以实现主物料与不相容改性剂之间的均匀混合,最终导致改性聚酯结构的均一性较差,所纺制的纤维染色时易产生色差。因此,如何提高改性聚酯结构的均一性成为一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种交换反应***、包含其的改性聚酯生产***及改性聚酯生产方法,以提高改性聚酯结构的均一性。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种交换反应***,该交换反应***包括:立式全混流反应釜和立式平推流反应釜,立式全混流反应釜,包括设置在其上的第一物料入口和第一物料出口;立式平推流反应釜,包括设置在其上的第二物料入口和第二物料出口;其中,立式全混流反应釜设置在立式平推流反应釜的顶壁上,且第一物料出口与第二物料入口相连通。
进一步地,立式全混流反应釜的底壁与立式平推流反应釜的顶壁至少部分共用,形成共用釜壁,第一物料出口和第二物料入口重叠,且设置在共用釜壁上。
进一步地,共用釜壁具有中部相对立式全混流反应釜向下凹陷的结构。
进一步地,立式全混流反应釜和立式平推流反应釜同轴设置,优选第一物料出口和第二物料入口重叠且位于立式全混流反应釜和立式平推流反应釜的轴线上。
进一步地,立式全混流反应釜的长径比为0.5~3,立式平推流反应釜的长径比为2~20,立式全混流反应釜的直径大于立式平推流反应釜的直径;更优选立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的1.05~5倍。
进一步地,交换反应***进一步还包括液位串级控制***,液位串级控制***包括:液位变送器,用于感测立式全混流反应釜内部液面高度,并根据液面高度信息发送液面高度信号;电动调节阀,设置在立式全混流反应釜的第一物料出口与立式平推流反应釜的第一物料入口的连通管路上,用于接收液面高度信号,并根据液面高度信号调节电动调节阀开度。
进一步地,立式全混流反应釜包括第一釜体和搅拌器,搅拌器包括:搅拌杆,连接在第一釜体上,且一端延伸至第一釜体内部;多个搅拌桨,轴对称或辐射对称地设置在搅拌杆上;优选搅拌器包括多组沿搅拌杆延伸方向平行排布的搅拌桨组,各搅拌桨组包括设置在同一水平面上的多个搅拌桨,更优选搅拌桨组的组数为2~5组,更优选相邻两组搅拌桨组中各搅拌桨交错排布。
进一步地,立式全混流反应釜中还包括加热内盘管组件,加热内盘管组件设置在第一釜体内,且环绕搅拌器设置;优选加热内盘管组件包括以同心圆方式设置多组加热内盘管,各加热内盘管沿立式全混流反应釜的轴向螺旋设置。
进一步地,立式平推流反应釜包括第二釜体和设置在第二釜体中的降膜组件,降膜组件包含多层平行设置的降膜单元;优选降膜组件包含4~40层降膜单元。
进一步地,降膜单元包括:多孔盖板;溢流塔盘,沿物料流动方向设置在多孔盖板的下游,且溢流塔盘上设有溢流口;优选,多孔盖板具有中心朝上凸起的结构,且溢流塔盘的溢流口位于溢流塔盘的中心处,更优选多孔盖板为锥形伞板。
根据本发明的另一个方面,还提供了一种改性聚酯生产***,包括酯化***、预缩聚***和终缩聚***,改性聚酯生产***还包括按照物料流动顺序设置于酯化***和预缩聚***之间的改性剂在线添加***和上述任一种交换反应***。
进一步地,改性剂在线添加***包括改性剂母粒在线注入装置和/或改性剂溶液在线注入装置;优选改性剂母粒在线注入装置包括依次连接的改性剂母粒干燥***、螺杆挤出机、改性剂母粒熔体计量泵;改性剂溶液在线注入装置包括依次连接的改性剂溶液调制罐、改性剂溶液供应罐、改性剂溶液计量泵和改性剂溶液注射器。
进一步地,改性聚酯生产***还包括设置在改性剂在线添加***和的交换反应***之间的动态混合器;优选动态混合器为1~5级高剪切动态混合器。
进一步地,改性聚酯生产***还包括按物流流动顺序设置于酯化***和在线添加***之间的低聚物换热器以及低聚物计量装置,优选低聚物输送计量装置包括低聚物泵以及设置在低聚物泵后的低聚物流量计。
根据本发明的再一个方面,提供了一种改性聚酯的制备方法,该制备方法包括以下步骤:分别配制浆料和改性剂;将浆料加入上述任一种改性聚酯生产***,将改性剂加入上述任一种改性聚酯生产***的在线添加***,以得到改性聚酯。
进一步地,配制改性剂的过程中配制动力粘度为0.05Pa.s~1000Pa.s的改性剂。
进一步地,当改性聚酯生产***包括低聚物换热器时,低聚物换热器将低聚物温度调节至180~300℃;当改性聚酯生产***包括动态混合器时,动态混合器的转速为50~5000r/min。
进一步地,交换反应***的反应温度为180~300℃,反应时间为10~180min。
进一步地,经过预缩聚***后得到的预聚物熔体的在线检测粘度为0.10~0.50dL/g优选经过终缩聚***后得到的终聚物熔体的在线检测粘度为0.50~1.50dL/g。
根据本发明的又一方面,提供了一种改性聚酯纤维产品,该改性聚酯纤维产品由上述任一种改性聚酯纤维生产***生产的改性聚酯纤维制备而成。
进一步地,改性聚酯纤维产品的断裂强度为2.5~6.0cN/dtex,断裂伸长率为20~50%,染色均匀度为4~5级。
应用本发明的技术方案,通过将立式全混流反应釜设置在立式平推流反应釜顶壁上的这种直接相连结构的交换反应***,使物料在立式全混流反应釜中达到高效混合状态后能够在重力作用下快速、便捷地进入立式平推流反应釜中,大大缩短了物料从立式全混流反应釜到立式平推流反应釜的时间,进而使得物料前期在立式全混流反应釜中近均相的交换反应状态能够在相对短的时间内转移到立式平推流反应釜中进行后续的近均相的交换反应,使得交换反应的条件容易控制,且能提高聚酯分子主链中改性剂分布的均匀性,使获得的改性聚酯结构高度均一,适合用于生产高品质纤维和薄膜产品。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了根据本发明一种典型实施方式所提供的交换反应***;
图2示出了根据本发明一种典型的实施方式所提供的改性聚酯生产***的工艺流程;
图3示出了根据本发明一种典型的实施方式所提供的改性聚酯生产***;
图4示出了根据本发明的实施例1和对比例1所制备的改性聚酯的DSC扫描曲线。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所提到的,在现有技术中,存在不相容改性剂难以与实现主物料之间的均匀混合而导致改性聚酯结构的均一性较差的技术问题。为了改善现有技术的上述缺陷,本发明提供了一种交换反应***,如图1所示,该交换反应***包括:立式全混流反应釜2和立式平推流反应釜7,立式全混流反应釜2包括设置在其上的第一物料入口和第一物料出口;立式平推流反应釜7包括设置在其上的第二物料入口、第二物料出口;其中,立式全混流反应釜设置在立式平推流反应釜的顶壁上,且第一物料出口与第二物料入口相连通。
本发明的上述交换反应***,通过将立式全混流反应釜设置在立式平推流反应釜顶壁上的这种直接相连结构的交换反应***,使物料在立式全混流反应釜中达到高效混合状态后能够在重力作用下快速、便捷地进入立式平推流反应釜中,大大缩短了物料从立式全混流反应釜到立式平推流反应釜的时间,进而使得物料前期在立式全混流反应釜中近均相的交换反应状态能够在相对短的时间内转移到立式平推流反应釜中进行后续的近均相的交换反应,使得交换反应的条件容易控制,且能提高聚酯分子主链中改性剂分布的均匀性,使获得的改性聚酯结构高度均一,适合用于生产高品质纤维和薄膜产品。
本发明的上述交换反应***,通过将立式全混流反应釜2设置在平推流反应釜的顶壁上,实现了两种反应釜的直接连接。相比由管道连接的两种反应釜,这种直接连接的交换反应***的反应条件易于控制。为了进一步优化上述结构,可以使立式全混流反应釜与立式平推流反应釜的顶壁部分共用,形成共用壁,而第一物料出口和第二物料入口相互重叠,且设置在该共用壁上。这种一体成型的交换反应***不仅制作成本降低,而且能够缩短物料在立式全混流反应釜和立式平推流反应釜之间的流动周期,使得物料混合均匀后能够快速地进入立式平推流反应釜中,进而实现改性剂在聚酯分子主链中分布均匀性。
在本发明的上述交换反应***中,立式全混流反应釜与立式平推流反应釜的共用壁具有中部相对立式全混流反应釜向下凹陷的结构,这种向下凹陷的结构便于各处物料相对平缓地从第一物料出口流入平推流反应釜中,从而保持各处物料的相对均匀性。
在本发明一种优选的实施例中,上述交换反应***采用立式全混流反应釜和平推流反应釜同轴设置,这种同轴设置的方式能够使得交换反应***的结构更加稳定,而且相对节约占地面积。
综合考虑物料的混合程度和停留时间对交换反应的优化效果,本发明的上述交换反应***中,优选立式全混流反应釜2的长径比为0.5~3,立式平推流反应釜立式平推流反应釜7的长径比为2~20,立式全混流反应釜2的直径大于所述立式平推流反应釜7的直径;更优选立式全混流反应釜2的直径是立式平推流反应釜7直径的1.05~5倍。当立式全混流反应釜的长径比在上述范围内时有利于各处物料混合的更加均匀,没有死角;采用上述范围内的长径比的立式平推流反应釜,具有小直径高长径比的塔式结构,能够增大位差,便于物料利用自身重力在反应釜内自上而下的流动。
在上述基础上,立式全混流反应釜2的直径大于所述立式平推流反应釜7的直径;更优选,当立式全混流反应釜2的直径为立式平推流反应釜直径的1.05~5倍时,不仅能够利用立式全混流反应釜的大直径低长径比有利于各处物料混合的更加均匀,没有死角的优势;也汇集了平推流反应釜采用小直径高长径比的塔式结构能够增大位差,实现了便于物料利用自身重力在反应釜内自上而下的流动的有益效果,而且节省了反应***的占地面积。
为了使物料在立式全混流反应釜中混合更为充分,在本发明的一种优选的实施例中,上述交换反应***还包括液位串级控制***,该液位串级控制***包括液位变送器和电动调节阀,液位变送器,用于感测立式全混流反应釜内部液面高度,并根据液面高度信息发送液面高度信号;电动调节阀,设置在立式全混流反应釜的第一物料出口与平推流反应釜的第一物料入口的连通管路上,用于接收液面高度信号,并根据液面高度信号调节电动调节阀开度。通过采用上述液位变送器实时感测立式全混流反应釜中物料的液面高度,当液面高度变化时,通过电信号控制电动调节阀的开度以实现立式全混流反应釜的高效运转和对物料的高效均匀混合。
在本发明的上述交换反应***中立式全混流反应釜中的液面高度,即液位,是根据改性剂与聚酯低聚物的共混物通过交换反应形成均相流体所需的停留时间来确定的。在实际生产中,可根据所需的停留时间合理调整立式全混流反应釜中的液面高度。
本发明的上述交换反应***中,立式全混流反应釜主要是实现对物料的全混流式的混合,因此,能实现上述功能的立式全混流反应釜均适用于本发明。在本发明中,上述立式全混流反应釜包括第一釜体和搅拌器,搅拌器对物料进行搅拌,使物料实现高效均匀混合。在本发明中,所使用的搅拌器包括搅拌杆5和多个搅拌杆6,搅拌杆5连接在第一釜体上,且一端延伸至第一釜体内部;多个搅拌杆6轴对称或辐射对称地设置在搅拌杆5上。搅拌杆5连接在第一釜体上,并由设置在第一釜体外的电机所驱动。
根据所需搅拌的力度的大小,优选将多个搅拌杆6轴对称或辐射对称地设置在搅拌杆5上,以实现对第一釜体中物料的均匀搅拌和高效均匀混合。本发明的上述方式设置的搅拌杆6,具有强力搅拌作用,能够使物料中的改性剂以微尺度的形式均匀分散在聚酯低聚物中,从而使聚酯低聚物与改性剂之间的交换反应接近均相反应,提高了交换反应速度,缩短了反应时间,有效制约了改性剂的热降解等副反应的发生。
在上述优选的实施例中,进一步优选搅拌器包括多组沿搅拌杆5延伸方向平行排布的搅拌桨组,各搅拌桨组包括设置在同一水平面上的多个搅拌杆6,以实现对不同液面高度的物料和同一液面高度的物料的全混流式的均匀混合。在实际生产中,可根据通常所处理的物料的量的多少适当调整上述搅拌桨组的组数。在本发明中,优选搅拌桨组的组数为2~5组。更优选相邻两组搅拌桨组中各搅拌杆6交错排布,使通过不同相邻两组搅拌桨组的物料的流动过程相对加长,使搅拌混合效果更好,副反应也更少。
在本发明的上述交换反应***中对立式全混流反应釜内部的加热设备并无特殊要求,只要能满足物料所需的反应温度即可。在本发明一种优选的实施例中,上述立式全混流反应釜中还包括加热内盘管组件,加热内盘管组件设置在第一釜体内,且环绕搅拌器设置。加热内盘组件环绕搅拌器设置,能够在搅拌混合的同时使物料保持相对均一的温度,以实现混合的均匀性,进而使前期交换反应的接近均相反应状态。
在上述实施例中,进一步优选,加热内盘管组件包括以同心圆方式设置多组加热内盘管,各加热内盘管沿立式全混流反应釜的轴向螺旋设置。这种设置方式使物料在径向和轴向方向上受热更均匀。本发明的上述加热内盘管采用独立的二次热媒***,通过调节加热盘管内热媒的温度和流量可快速调节反应体系的反应物料温度,有效制约改性剂的热降解副反应的发生。
在本发明的上述交换反应***中,平推流反应釜可采用本领域常用的平推流反应釜,只要能对物料实现平推流式的混合效果即可。在本发明一种优选的实施例中,上述平推流反应釜包括第二釜体和设置在第二釜体中的降膜组件,降膜组件包含多层平行设置的降膜单元12。
上述通过在第二釜体中设置多层降膜单元12,能够使经过前期交换反应所形成的均相流体在压差的作用下进入下层的平推流反应釜,然后利用自身重力通过由多层降膜单元12组成的降膜组件,以平推流的方式向下流动,而这种流动方式能够实现反应物料的先进先出。因此,通过调节物料在平推流反应釜中的反应温度和停留时间就能有效控制交换反应的程度,得到结构均一的改性聚酯低聚物。
在本发明的上述实施例中,通过调节设置在平推流反应釜中的降膜单元12的层数来调节反应物流物料的停留时间。降膜单元12的层数越多,物料之间的停留时间的差别就越小,交换反应的均匀性就越好。在本发明中,优选降膜组件包含5~60层降膜单元12,更优选10~30层。
在本发明一种优选的实施例中,上述平推流反应釜的降膜单元12包括多孔盖板8和溢流塔盘9,其中溢流塔盘9,沿物料流动方向设置在多孔盖板8的下游,且溢流塔盘9上设有溢流口。多孔盖板8能够分割物料流体,起到静态混合的作用。在本发明一种更优选的实施例中,上述多孔盖板8具有中心朝上凸起的结构,更便于物料流体快速向四周分散流动。溢流塔盘9的溢流口位于溢流塔盘9的中心处,这种设置方式更便于物料在自身重力作用下流向下一降膜单元12的多孔盖板8上,进而很快地分散到扩孔盖板的四周。
在上述优选的实施例中,多孔盖板8进一步优选为锥形伞板,具有一定的锥度的锥形伞板,更便于物料流体从上一层降膜单元12的溢流塔盘9的溢流口溢流至下一层降膜单元12的锥形伞板的中心,然后再在重力作用下向盖板的四周快速流动。即溢流塔盘9的溢流口正对着锥形伞板的锥顶,这样从溢流塔盘9溢流到锥形伞板锥顶的物料会在重力作用下沿着有一定锥度的伞板向四周更快速地流动。
在本发明另一种典型的实施方式中,还提供了一种改性聚酯生产***,从图2所示的生产改性聚酯的流程图中可以看出,这种改性聚酯生产***除了包括聚酯生产过程中常用的酯化***、预缩聚***和终缩聚***外,还包括按照物料流动顺序设置于酯化***和预缩聚***之间的改性剂在线添加***和上述任一种交换反应***。
本发明所述提供的上述改性聚酯生产***,通过在常用的聚酯生产***中增加改性剂在线添加***和上述任一种交换反应***,不仅能够实现改性剂在聚酯低聚物中的添加,而且还能使改性剂与聚酯低聚物经过交换反应实现改性剂在聚酯低聚物主链中的均匀分布,从而所获得的改性聚酯纤维结构高度均一,能够用于生产高品质纤维和薄膜产品。
在本发明的上述改性聚酯生产***中,改性剂在线添加***是向从酯化***送出的经酯化反应得到聚酯低聚物中进行在线实时添加所需要的改性剂的装置。在实际生产中,可根据所添加的改性剂的不同,对本领域常用的改性剂在线添加装置进行适当调整即可应用于本发明。在本发明一种优选的实施例中,如图3所示,上述改性剂在线添加***包括改性剂母粒在线注入装置和/或改性剂溶液在线注入装置。改性剂母粒在线注入装置能够实现对固体颗粒物改性剂的在线添加,而改性剂溶液在线注入装置能够实现对液态改性剂溶液的在线添加,同时设置上述两种改性剂在线注入装置,便能实现对两种或两种以上的液态和固态改性剂的同时在线添加。
在本发明上述实施例中,改性剂母粒在线注入装置可以对现有的固体颗粒改性剂在线添加装置进行合理调整,只要能实现对所需的固体颗粒物改性剂实现在线添加即可。同理,对改性剂溶液在线注入装置也只需对现有的液体改性剂在线添加装置进行合理调整即可应用到本发明中。在本发明一种更优选的实施例中,上述改性剂母粒在线注入装置包括依次连接的改性剂母粒干燥***、螺杆挤出机、改性剂母粒熔体计量泵;改性剂溶液在线注入装置包括依次连接的改性剂溶液调制罐、改性剂溶液供应罐、改性剂溶液计量泵和改性剂溶液注射器。
本发明具有上述结构的改性剂母粒在线注入装置,能够将改性剂母粒的生产加工过程与所需要添加改性剂的装置之间实现有效连接,同时还能够对所需要添加的改性剂母粒的量进行计量,以实现对改性剂的精准添加。同理,本发明上述优选实施例中的改性剂溶液在线注入装置,能同时实现对所需改性剂溶液的实时调制、供应、计量以及精准添加。
相比现有技术中主要通过酯化***的搅拌器和低聚物管道的静态混合器来实现改性剂在聚酯低聚物中的混合分散,在本发明的上述改性聚酯生产***中还包括如图3所示的动态混合器,以动态混合的方式实现改性剂在聚酯低聚物中的均匀混合分散,从而达到几乎均相的物理共混。在本发明一种优选的实施例中,上述动态混合器为1~5级高剪切动态混合器,高剪切动态混合器对物料的混合均匀效果优于一般的动态混合器。
在本发明的上述改性聚酯生产***中,通过初始进入酯化***的原料的量也能够估算出所能产出的聚酯低聚物的量,进而估算出所需要的改性剂的量。如果想更准确地掌握聚酯低聚物的量,以便更准确地计量所需添加的改性剂的量,本发明的上述改性聚酯生产***还可以包括按物料流动顺序设置于酯化***和在线添加***之间的低聚物换热器以及低聚物计量装置。低聚物换热器能够对来自酯化***的聚酯低聚物进行温度调节,以便于改性剂的添加与混合。低聚物计量装置能准确计量需要添加改性剂的聚酯低聚物的量。更优选,低聚物输送计量装置包括低聚物泵以及设置在低聚物泵后的低聚物流量计。
在本发明又一种典型的实施方式中,还提供了一种改性聚酯的制备方法,该制备方法包括以下步骤:分别配制浆料和改性剂;将浆料加入上述任一种改性聚酯生产***中,将改性剂加入任一种改性聚酯生产***的在线添加***中,以得到改性聚酯。
本发明的上述改性聚酯的制备方法,通过利用上述的改性聚酯生产***进行制备,使得改性剂在聚酯分子主链中分布均匀,从而使制备得到的改性聚酯结构高度均一,适合用于生产高品质纤维和薄膜产品。
本发明的上述制备方法中,按照本领域的常规方法以二元酸和二元醇为原料进行浆料的配制。其中,二元酸最常用的是对苯二甲酸,二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇或环己烷二甲醇中的至少一种。改性剂的配制过程根据改性剂种类的不同而不同。在本发明一种优选的实施例中,配制改性剂的过程中配制动力粘度为0.05Pa.s~1000Pa.s的改性剂。其中,改性剂溶液的优选动力粘度为0.05~5Pa.s,改性剂母粒熔体的优选动力粘度为5~1000Pa.s。该动力粘度范围内的改性剂经过动态混合器能够实现与聚酯低聚物的均匀混合。
本发明上述制备方法中,酯化***的反应温度为本领域酯化反应常用的温度,即200~280℃,酯化反应后的聚酯低聚物的聚合度为1~8。经过较低程度聚合的聚酯低聚物比较容易实现与改性剂的共混或共聚。
在本发明的上述制备方法中,当改性聚酯生产***包括低聚物换热器时,低聚物换热器将低聚物温度调节至180~300℃。将低聚物温度调节至上述温度范围内,能使聚酯低聚物的温度与所要加入的改性剂的温度接近,减少因温差所带来的不良反应。
在本发明的上述制备方法中,当改性聚酯生产***包括动态混合器时,动态混合器的转速为50~5000r/min。在上述范围内的转速能够实现对聚酯低聚物和改性剂进行高效混合。
在本发明的上述制备方法中,交换反应***根据实际发生交换反应的物料的不同,反应温度和反应时间也略有差异。在本发明一种优选的实施例中,上述交换反应的温度为180~300℃,,反应时间为10~180min,。控制交换反应的温度和反应时间在上述范围内,能够实现改性剂在聚酯低聚物中的高效分散以及交换反应的近均相反应,使改性剂尽可能均匀地分散在聚酯低聚物的主链上。此外,还可以通过调节物料在交换***的平推流反应釜中的反应温度和停留时间,有效控制交换反应的程度,得到结构均一的改性聚酯低聚物。
在本发明的上述制备方法中,预缩聚反应***的反应温度为本领域预缩聚反应常用温度200~300℃,。本发明的制备方法中的交换反应得到的结构均一的改性聚酯低聚物,经过预缩聚反应后得到的预聚物熔体的在线检测特性粘度为0.10~0.50dL/g,以满足后续终缩聚的粘度要求同样,本发明的制备方法中,终缩聚反应条件也为本领域终缩聚反应的常用条件。在本发明一种优选实施例中,终缩聚反应***的反应温度为200~300℃,。本发明的制备方法中的交换反应得到的结构均一的改性聚酯低聚物,经预缩聚和终缩聚后,得到在线检测粘度为0.50~1.50dL/g的终聚物熔体,以满足后续纺丝的粘度要求。
在本发明另一种典型的实施方式中,还提供了一种改性聚酯纤维产品,由上述任一种改性聚酯生产***生产的改性聚酯制备而成。本发明所提供的改性聚酯纤维产品的断裂强度为2.5~6.0cN/dtex,断裂伸长率为20~50%,染色均匀度为4~5级,不仅纤维的断裂强度和断裂伸长可满足后续织造的要求,而且相比现有技术中制备的改性聚酯纤维产品具有更高的染色均匀度,表明本发明所提供的改性聚酯纤维产品的结构均一性更高。
下面将结合具体实施例来进一步说明本发明的有益效果。
需要说明的是,本发明的实施例按照附图2所示的流程进行改性聚酯的制备,进一步按照图3所示的流程进行改性剂的添加以及物理共混的动态混合后,进入图1所示的交换反应***进行交换反应。图1中,标号1为待进行交换反应的物料入口,2为立式全混流反应釜,3为加热内盘管组件,4为搅拌器的电机,5为搅拌杆,6为轴对称设置的搅拌桨,7为平推流反应釜,8为锥形伞板,9为溢流塔盘,10为交换反应后的物料出口,11为搅拌器,12为降膜单元。
实施例1
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2964kg/h的流量连续均匀的输送到由一个立式酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,反应温度为265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到4时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2470kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物经过苏尔寿型换热器降温至250℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚己内酰胺母粒熔体一起进入动态混合器,聚己内酰胺母粒熔体的注入温度为250℃、注入流量为125kg/h、动力粘度为180Pa.s,其中聚己内酰胺母粒注入的工艺流程为:聚己内酰胺母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚己内酰胺母粒熔体经过5级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为250℃、转速为3000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为1.5、搅拌桨组数为3组,立式平推流反应釜的长径比为10、降膜单元层数为20层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的2倍。低聚物与改性剂聚己内酰胺母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯-酰胺交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/己内酰胺共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***反应温度为260℃、反应时间为90min。
预缩聚反应***由一个立式缩聚釜组成,预缩聚釜的反应温度为270℃。当预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,终缩聚釜的反应温度为280℃。当在终聚物特性粘度达到0.80dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为亲水聚酯纤维:断裂强度为4.1cN/dtex、断裂伸长率为38%、染色均匀度为5级。纤维的染色结果表明改性剂聚己内酰胺分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得亲水聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例2
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2964kg/h的流量连续均匀的输送到由一个立式酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,反应温度为261℃。浓度为3.5wt%的催化剂醋酸锑溶液以41.5kg/h的流量连续均匀的注入到酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到4时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2246kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物经过苏尔寿型换热器冷却至230℃后与来自改性剂溶液在线注入装置的改性剂间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液一起进入动态混合器。间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液的浓度为25wt%,注入温度为90℃、注入流量为186kg/h、动力粘度为0.1Pa.s,其中间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液注入的工艺流程为:将间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠酯化液加入到改性剂溶液调制罐中与乙二醇调制成浓度为25wt%的溶液后通过位差移送到改性剂溶液供应罐,通过改性剂溶液计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后由改性剂溶液注射器注入动态混合器进料管道。
低聚物和改性剂间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液经过3级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为230℃、转速为1000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为1、搅拌桨组数为2组,立式平推流反应釜的长径比为4、降膜单元层数为8层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的1.2倍。低聚物与改性剂间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠低聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的反应温度为235℃、反应时间为40min。
预缩聚反应***由一个立式预缩聚釜组成,其中预缩聚釜的反应物温度为260℃。当预聚物特性粘度达到0.15dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为275℃。当终聚物特性粘度达到0.50dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为阳离子染料可染聚酯纤维:纤维断裂强度为3.0cN/dtex、断裂伸长率为32%、染色均匀度4.5级。纤维的染色结果表明改性剂间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得阳离子染料可染聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例3
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2808kg/h的流量连续均匀的输送到由一个立式酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,反应温度为260℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到3时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2340kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物经过多管式换热器冷却至240℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒熔体一起进入动态混合器,聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒熔体的注入温度为240℃、注入流量为250kg/h、动力粘度为450Pa.s,其中聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒注入的工艺流程为:聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒熔体经过5级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为240℃、转速为1500r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为2、搅拌桨组数为4组,立式平推流反应釜的长径比为15、降膜单元层数为30层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的1.5倍。低聚物与改性剂聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/对苯二甲酸丁二醇酯共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的反应温度为250℃、反应时间为150min。
预缩聚反应***由立式第一预缩聚釜和卧式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为260℃、第二预缩聚釜的反应物温度为265℃。当预聚物特性粘度达到0.40dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,终缩聚釜的反应温度为270℃。当在终聚物特性粘度达到0.90dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为分散染料常压可染聚酯纤维:断裂强度为4.2cN/dtex、断裂伸长率为45%、染色均匀度为4.5级。纤维的染色结果表明改性剂聚对苯二甲酸丁二醇酯分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得分散染料常压可染聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例4
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2496kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为265℃,第二酯化釜反应温度268℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到8时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2080kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出。
来自酯化反应***的低聚物经过多管式换热器升温至300℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚对苯二甲酸环己二甲醇酯母粒熔体一起进入动态混合器,聚对苯二甲酸环己二甲醇酯母粒熔体的注入温度为300℃、注入流量为500kg/h、动力粘度为300Pa.s,其中聚对苯二甲酸环己二甲醇酯母粒注入的工艺流程为:聚对苯二甲酸环己二甲醇酯母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚对苯二甲酸环己二甲醇酯母粒熔体经过3级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为300℃、转速为2000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为3、搅拌桨组数为5组,立式平推流反应釜的长径比为12、降膜单元层数为24层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的1.8倍。低聚物与改性剂聚对苯二甲酸环己二甲醇酯母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/对苯二甲酸环己二甲醇酯共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的反应温度为300℃、反应时间为100min。
预缩聚反应***由立式第一预缩聚釜和卧式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为295℃、第二预缩聚釜的反应物温度为290℃。当预聚物特性粘度达到0.20dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,终缩聚釜的反应温度为290℃。当在终聚物特性粘度达到0.70dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为分散染料常压可染聚酯纤维:断裂强度为4.8cN/dtex、断裂伸长率为25%、染色均匀度为4级。纤维的染色结果表明改性剂聚对苯二甲酸环己二甲醇酯分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得分散染料常压可染聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例5
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2784kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为265℃,第二酯化釜反应温度268℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到6时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以1820kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出。
来自酯化反应***的低聚物经过苏尔寿型换热器升温至290℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚萘二甲酸乙二醇酯母粒熔体一起进入动态混合器,聚萘二甲酸乙二醇酯母粒熔体的注入温度为290℃、注入流量为750kg/h、动力粘度为600Pa.s,其中聚萘二甲酸乙二醇酯母粒注入的工艺流程为:聚萘二甲酸乙二醇酯母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚萘二甲酸乙二醇酯母粒熔体经过3级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为290℃、转速为5000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为2、搅拌桨组数为4组,立式平推流反应釜的长径比为20、降膜单元层数为40层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的3倍。低聚物与改性剂聚萘二甲酸乙二醇酯母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯交换反应,得到对苯二甲酸乙二醇酯/萘二甲酸乙二醇共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的反应温度为290℃、反应时间为180min。。
预缩聚反应***由立式第一预缩聚釜和卧式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为280℃、第二预缩聚釜的反应物温度为285℃。当预聚物特性粘度达到0.20dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,终缩聚釜的反应温度为290℃。当在终聚物特性粘度达到0.65dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为高模量聚酯纤维:断裂强度为6.0cN/dtex、断裂伸长率为24%、染色均匀度为4级。纤维的染色结果表明改性剂聚萘二甲酸乙二醇酯分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得高模量聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例6
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2784kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为260℃,第二酯化釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到5时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以1820kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出。
来自酯化反应***的低聚物经过苏尔寿型换热器降温至230℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚对苯二甲酸丙二醇酯母粒熔体一起进入动态混合器,聚对苯二甲酸丙二醇酯母粒熔体的注入温度为230℃、注入流量为750kg/h、动力粘度为150Pa.s,其中聚对苯二甲酸丙二醇酯母粒注入的工艺流程为:聚对苯二甲酸丙二醇酯母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚对苯二甲酸丙二醇酯母粒熔体经过4级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为230℃、转速为4000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为3、搅拌桨组数为5组,立式平推流反应釜的长径比为18、降膜单元层数为36层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的4倍。低聚物与改性剂聚对苯二甲酸丙二醇酯母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/对苯二甲酸丙二醇酯共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的反应温度为230℃、反应时间为160min。
预缩聚反应***由一个立式预缩聚釜组成,预缩聚釜的反应温度为245℃。当预聚物特性粘度达到0.40dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,终缩聚釜的反应温度为255℃。当在终聚物特性粘度达到0.95dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为分散染料常压可染聚酯纤维:断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为50%、分散染料常压上染率为95%、染色均匀度为4.5级。纤维的染色结果表明改性剂聚对苯二甲酸丙二醇酯分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得分散染料常压可染聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例7
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2964kg/h的流量连续均匀的输送到由一个立式酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,反应温度为265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到7时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2470kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物经过单管式换热器升温至270℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚己二酰己二胺母粒熔体一起进入动态混合器,聚己二酰己二胺母粒熔体的注入温度为270℃、注入流量为125kg/h、动力粘度为250Pa.s,其中聚己二酰己二胺母粒注入的工艺流程为:聚己二酰己二胺母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚己二酰己二胺母粒熔体经过3级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为270℃、转速为2500r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为1.8、搅拌桨组数为3组,立式平推流反应釜的长径比为15、降膜单元层数为30层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的5倍。低聚物与改性剂聚己二酰己二胺母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯-酰胺交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/己二酰己二胺共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***由长径比交换反应***的反应温度为265℃、反应时间为120min。
预缩聚反应***由立式第一预缩聚釜和卧式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为265℃、第二预缩聚釜的反应物温度为267℃。当预聚物特性粘度达到0.15dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,终缩聚釜的反应温度为270℃。当在终聚物特性粘度达到0.78dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为亲水聚酯纤维:断裂强度为4.2cN/dtex、断裂伸长率为32%、染色均匀度为5级。纤维的染色结果表明改性剂聚己二酰己二胺分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得亲水聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例8
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2808kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为262℃,第二酯化釜反应温度267℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到6时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2080kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出。
来自酯化反应***的低聚物经过苏尔寿型换热器升温至300℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚己二酰丁二胺母粒熔体一起进入动态混合器,聚己二酰丁二胺母粒熔体的注入温度为300℃、注入流量为250kg/h、动力粘度为1000Pa.s,其中聚己二酰丁二胺母粒注入的工艺流程为:聚己二酰丁二胺母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚己二酰丁二胺母粒熔体经过4级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为300℃、转速为2000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为3、搅拌桨组数为4组,立式平推流反应釜的长径比为10、降膜单元层数为20层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的2.5倍。低聚物与改性剂聚己二酰丁二胺母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯-酰胺交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/己二酰丁二胺共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***由长径比交换反应***的反应温度为295℃、反应时间为90min。
预缩聚反应***由立式第一预缩聚釜和卧式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为295℃、第二预缩聚釜的反应物温度为300℃。当预聚物特性粘度达到0.20dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,终缩聚釜的反应温度为300℃。当在终聚物特性粘度达到0.85dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为亲水聚酯纤维:断裂强度为3.8cN/dtex、断裂伸长率为42%、染色均匀度为4.5级。纤维的染色结果表明改性剂聚己二酰丁二胺分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得亲水聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例9
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2808kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为264℃,第二酯化釜反应温度267℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到5时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2340kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出。
来自酯化反应***的低聚物经过多管式换热器冷却至250℃后与来自改性剂溶液在线注入装置的改性剂聚乙二醇溶液一起进入动态混合器,聚乙二醇溶液的浓度为90wt%,注入温度为80℃、注入流量为300kg/h、动力粘度为5Pa.s,其中聚乙二醇溶液注入的工艺流程为:将聚乙二醇加入到改性剂溶液调制罐中与乙二醇调制成浓度为90wt%的溶液后通过位差移送到改性剂溶液供应罐,通过改性剂溶液计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后由改性剂溶液注射器注入动态混合器进料管道。
低聚物和改性剂聚乙二醇溶液经过2级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为230℃、转速为3500r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为2、搅拌桨组数为4组,立式平推流反应釜的长径比为5、降膜单元层数为10层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的1.5倍。低聚物与改性剂聚乙二醇溶液共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙二醇共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的反应温度为250℃、反应时间为45min。
预缩聚反应***由一个立式预缩聚釜组成,其中预缩聚釜的反应物温度为275℃。当预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为280℃。当终聚物特性粘度达到0.90dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为亲水聚酯纤维:断裂强度为3.6cN/dtex、断裂伸长率为35%、染色均匀度为4.5级。纤维的染色结果表明改性剂聚乙二醇链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得亲水聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例10
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2902kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为260℃,第二酯化釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到5时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2418kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出。
来自酯化反应***的低聚物经过单管式混合换热器冷却至255℃后与来自改性剂溶液在线注入装置的阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯溶液一起进入动态混合器,2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯溶液的浓度为50wt%,注入温度为60℃、注入流量为490kg/h、动力粘度为1.5Pa.s,其中2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯溶液注入的工艺流程为:将酯化率为85%的2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯酯化液加入到改性剂溶液调制罐中与乙二醇调制成浓度为50wt%的溶液后通过位差移送到改性剂溶液供应罐,通过改性剂溶液计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后由改性剂溶液注射器注入动态混合器进料管道。
低聚物和改性剂2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯溶液经过5级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为230℃、转速50r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为0.5、搅拌桨组数为2组,立式平推流反应釜的长径比为2、降膜单元层数为4层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的1.05倍。低聚物与改性剂2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯溶液共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的反应温度为255℃、反应时间为10min。
预缩聚反应***由立式第一预缩聚釜和卧式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为265℃、第二预缩聚釜的反应物温度为270℃。当预聚物特性粘度达到0.10dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜和一个卧式液相增粘釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为275℃、液相增粘釜的反应温度为280℃。当在增粘终聚物特性粘度达到0.75dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为阻燃聚酯纤维:断裂强度为2.8cN/dtex、断裂伸长率为25%、染色均匀度4.5级。纤维染色结果表明阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得阻燃聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例11
将对苯二甲酸和丁二醇调配成的浆料以2496kg/h的流量连续均匀的输送到由到由立式第一酯化釜和卧式带分室结构第二酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为230℃,第二酯化釜反应温度240℃。浓度为3wt%的酯化催化剂钛酸四丁酯溶液以41.7kg/h的流量连续均匀的注入到第一酯化釜中;浓度为5wt%的缩聚催化剂钛酸四丁酯和醋酸锑复合催化剂溶液以41.7kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜的第三分室中。当酯化物对苯二甲酸丁二醇酯低聚物的聚合度达到1时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2080kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物苏尔寿型换热器冷却至180℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚丁二酸丁二醇酯母粒熔体一起进入动态混合器,聚丁二酸丁二醇酯母粒熔体的注入温度为160℃、注入流量为500kg/h、动力粘度为800Pa.s,其中聚丁二酸丁二醇酯母粒注入的工艺流程为:聚丁二酸丁二醇酯母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚丁二酸丁二醇酯母粒熔体经过5级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为180℃、转速为3000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为2、搅拌桨组数为4组,立式平推流反应釜的长径比为10、降膜单元层数为30层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的2倍。低聚物与改性剂聚丁二酸丁二醇酯母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸丁二醇酯/丁二酸丁二醇酯共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的温度为180℃,反应时间为90min。
预缩聚反应***由一个立式预缩聚釜组成其中预缩聚釜的反应物温度为200℃。当预聚物特性粘度达到0.50dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为200℃。当终聚物特性粘度达到1.20dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为生物可降解聚酯纤维:断裂强度为3.0cN/dtex、断裂伸长率为45%、染色均匀度4级。纤维染色结果表明改性剂聚丁二酸丁二醇酯分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得生物可降解聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例12
将对苯二甲酸和丁二醇调配成的浆料以2328kg/h的流量连续均匀的输送到由一个立式酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,反应温度为230℃。浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液以17.5kg/h的流量连续均匀的注入到酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸丁二醇酯低聚物的聚合度达到2时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以1820kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物苏尔寿型换热器冷却至200℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚己二酸丁二醇酯母粒熔体一起进入动态混合器,聚己二酸丁二醇酯母粒熔体的注入温度为200℃、注入流量为750kg/h、动力粘度为5Pa.s,其中聚己二酸丁二醇酯母粒注入的工艺流程为:聚己二酸丁二醇酯母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚己二酸丁二醇酯母粒熔体经过3级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为200℃、转速为4000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为3、搅拌桨组数为5组,立式平推流反应釜的长径比为15、降膜单元层数为40层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的5倍。低聚物与改性剂聚己二酸丁二醇酯母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸丁二醇酯/己二酸丁二醇酯共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的温度为200℃,反应时间为120min。
预缩聚反应***由一个立式预缩聚釜组成其中预缩聚釜的反应物温度为210℃。当预聚物特性粘度达到0.45dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为220℃。当终聚物特性粘度达到1.50dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为生物可降解聚酯纤维:断裂强度为2.7cN/dtex、断裂伸长率为50%、染色均匀度4.5级。纤维染色结果表明改性剂聚己二酸丁二醇酯分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得生物可降解聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例13
将对苯二甲酸和丁二醇调配成的浆料以2993kg/h的流量连续均匀的输送到由一个立式酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,反应温度为230℃。浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液以17.5kg/h的流量连续均匀的注入到酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸丁二醇酯低聚物的聚合度达到3时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以1820kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物苏尔寿型换热器冷却至200℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚己二酸乙二醇酯母粒熔体一起进入动态混合器,聚己二酸乙二醇酯母粒熔体的注入温度为180℃、注入流量为250kg/h、动力粘度为60Pa.s,其中聚己二酸乙二醇酯母粒注入的工艺流程为:聚己二酸乙二醇酯母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚己二酸乙二醇酯母粒熔体经过3级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为200℃、转速为2000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为2、搅拌桨组数为4组,立式平推流反应釜的长径比为10、降膜单元层数为25层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的3.5倍。低聚物与改性剂聚己二酸乙二醇酯母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸丁二醇酯/己二酸乙二醇酯低聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的温度为220℃,反应时间为75min。
预缩聚反应***由一个立式预缩聚釜组成其中预缩聚釜的反应物温度为230℃。当预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为240℃。当终聚物特性粘度达到1.30dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为生物可降解聚酯纤维:断裂强度为3.4cN/dtex、断裂伸长率为28%、染色均匀度5级。纤维染色结果表明改性剂聚己二酸乙二醇酯分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得生物可降解聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例14
将对苯二甲酸和丙二醇调配成的浆料以3026kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式带分室结构第二酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为225℃,第二酯化釜反应温度235℃。浓度为3wt%的酯化催化剂乙二醇钛溶液以41.6kg/h的流量连续均匀的注入到第一酯化釜中;浓度为3wt%的缩聚催化剂乙二醇锑溶液以41.6kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜的第三分室中。当酯化物对苯二甲酸丙二醇酯低聚物的聚合度达到4时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2522kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出。
来自酯化反应***的低聚物经过苏尔寿型换热器冷却至220℃后与来自改性剂溶液在线注入装置的改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠溶液一起进入动态混合器。间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠溶液的浓度为20wt%,注入温度为110℃、注入流量为482kg/h、动力粘度为0.05Pa.s,其中间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠溶液注入的工艺流程为:将间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠酯化液加入到改性剂溶液调制罐中与丙二醇调制成浓度为20wt%的溶液后通过位差移送到改性剂溶液供应罐,通过改性剂溶液计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后由改性剂溶液注射器注入动态混合器进料管道。
低聚物和改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠溶液经过1级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为230℃、转速为300r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为0.8、搅拌桨组数为2组,立式平推流反应釜的长径比为4、降膜单元层数为10层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的2倍。,低聚物与改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠溶液共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸丙二醇酯/间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠低聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的反应温度为235℃、反应时间为30min。
预缩聚反应***由一个立式预缩聚釜组成,其中预缩聚釜的反应物温度为250℃。当预聚物特性粘度达到0.35dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为260℃。当终聚物特性粘度达到1.05dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为阳离子染料可染聚酯纤维:纤维断裂强度为2.8cN/dtex、断裂伸长率为38%、染色均匀度5级。纤维的染色结果表明改性剂间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得阳离子染料可染聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例15
将对苯二甲酸和环己烷二甲醇调配成的浆料以2496kg/h的流量连续均匀的输送到由到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为270℃,第二酯化釜反应温度280℃。浓度为3wt%的酯化催化剂三氧化二锑以25kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸环己烷二甲醇酯低聚物的聚合度达到6时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2080kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物经过单管式混合换热器冷却至275℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒熔体一起进入动态混合器,聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒熔体的注入温度为275℃、注入流量为500kg/h、动力粘度为300Pa.s,其中聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒注入的工艺流程为:聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔体,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒熔体经过3级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为275℃、转速为2500r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为3、搅拌桨组数为5组,立式平推流反应釜的长径比为8、降膜单元层数为25层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的3倍。低聚物与改性剂聚对苯二甲酸乙二醇酯母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸环己烷二甲醇酯/对苯二甲酸乙二醇酯低聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的反应温度为275℃、反应时间为90min。
预缩聚反应***由立式第一预缩聚釜和卧式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为280℃、第二预缩聚釜的反应物温度为285℃。当预聚物特性粘度达到0.25dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为290℃。当终聚物特性粘度达到0.67dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为高收缩聚酯纤维:断裂强度为3.2cN/dtex、断裂伸长率为45%、染色均匀度4级。纤维的染色结果表明改性剂聚对苯二甲酸乙二醇分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得高收缩聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例16
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2808kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为260℃,第二酯化釜反应温度为265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到8时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2340kg/h的流量连续稳定地从第二酯化釜采出。
来自酯化反应***的低聚物经过苏尔寿型换热器冷却至230℃后与来自改性剂溶液在线注入装置的改性剂间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液和来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚丁二酸丁二醇酯母粒熔体一起进入动态混合器,间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液的浓度为40wt%、注入温度为80℃、注入流量为348kg/h、动力粘度为0.6Pa.s,聚丁二酸丁二醇酯母粒熔体的注入温度为160℃、注入流量为250kg/h、动力粘度为800Pa.s。间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液注入的工艺流程为:将间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠酯化液加入到改性剂溶液调制罐中与乙二醇调制成浓度为40wt%的溶液后通过位差移送到改性剂溶液供应罐,通过改性剂溶液计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后由改性剂溶液注射器注入动态混合器进料管道;聚丁二酸丁二醇酯母粒熔体注入的工艺流程为:聚丁二酸丁二醇酯母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液和聚丁二酸丁二醇酯母粒熔体经过3级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为230℃、转速为1500r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为1、搅拌桨组数为2组,立式平推流反应釜的长径比为10、降膜单元层数为20层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的1.2倍。低聚物、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液与聚丁二酸丁二醇酯母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/丁二酸丁二醇酯/间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠三元低聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***的反应温度为235℃、反应时间为60min。
预缩聚反应***由立式第一预缩聚釜和卧式第二预缩聚釜组成,其中其中第一预缩聚釜的反应物温度为255℃、第二预缩聚釜的反应物温度为265℃。当预聚物特性粘度达到0.20dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为275℃。当终聚物特性粘度达到0.62dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为阳离子染料常压可染聚酯纤维:纤维断裂强度为3.4cN/dtex、断裂伸长率为35%、染色均匀度5级。纤维的染色结果表明改性剂间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠链段和聚丁二酸丁二醇酯链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得阳离子染料常压可染聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例17
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2964kg/h的流量连续均匀的输送到由一个立式酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,反应温度为265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到4时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2470kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物经过苏尔寿型换热器降温至250℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚己内酰胺母粒熔体一起进入动态混合器,聚己内酰胺母粒熔体的注入温度为250℃、注入流量为125kg/h、动力粘度为180Pa.s,其中聚己内酰胺母粒注入的工艺流程为:聚己内酰胺母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚己内酰胺母粒熔体经过5级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为250℃、转速为3000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为0.4、搅拌桨组数为1组,立式平推流反应釜的长径比为30、降膜单元层数为60层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的6倍。低聚物与改性剂聚己内酰胺母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯-酰胺交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/己内酰胺共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***反应温度为260℃、反应时间为90min。
预缩聚反应***由一个立式缩聚釜组成,预缩聚釜的反应温度为270℃。当预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,终缩聚釜的反应温度为280℃。当在终聚物特性粘度达到0.80dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为亲水聚酯纤维:断裂强度为2.7cN/dtex、断裂伸长率为23%、染色均匀度为4.0级。纤维的染色结果表明改性剂聚己内酰胺分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得亲水聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
实施例18
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2964kg/h的流量连续均匀的输送到由一个立式酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,反应温度为265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到4时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2470kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物经过苏尔寿型换热器降温至305℃后与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚己内酰胺母粒熔体一起进入动态混合器,聚己内酰胺母粒熔体的注入温度为250℃、注入流量为125kg/h、动力粘度为1100Pa.s,其中聚己内酰胺母粒注入的工艺流程为:聚己内酰胺母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后直接注入动态混合器的进料管道中。
低聚物和改性剂聚己内酰胺母粒熔体经过5级高剪切动态混合器均匀混合后进入交换反应***进行交换反应,其中动态混合器的温度为250℃、转速为3000r/min,交换反应***的立式全混流反应釜的长径比为0.4、搅拌桨组数为1组,立式平推流反应釜的长径比为1.8、降膜单元层数为3层,立式全混流反应釜的直径是立式平推流反应釜直径的1.02倍。低聚物与改性剂聚己内酰胺母粒熔体共混物在交换反应***内通过酯-酰胺交换反应得到对苯二甲酸乙二醇酯/己内酰胺共聚物后,由低聚物泵直接输送至预缩聚反应***进行预缩聚反应,其中交换反应***反应温度为305℃、反应时间为8min。
预缩聚反应***由一个立式缩聚釜组成,预缩聚釜的反应温度为270℃。当预聚物特性粘度达到0.09dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,终缩聚釜的反应温度为280℃。当在终聚物特性粘度达到0.48dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为亲水聚酯纤维:断裂强度为2.5cN/dtex、断裂伸长率为20%、染色均匀度为4.0级。纤维的染色结果表明改性剂聚己内酰胺分子链段在聚酯分子主链中分布均匀,从而使得亲水聚酯结构均一,其纤维染色无色差。
对比例1
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2964kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,反应温度为265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以35.9kg/h的流量连续均匀的注入到酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到4时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2470kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物与来自改性剂母粒在线注入装置的改性剂聚己内酰胺母粒熔体一起进入预缩聚反应***进行预缩聚反应,聚己内酰胺母粒熔体的注入温度为250℃、注入流量为125kg/h、动力粘度为180Pa.s,其中聚己内酰胺母粒注入的工艺流程为:聚己内酰胺母粒经过改性剂母粒干燥***干燥,由螺杆挤出机熔融,通过改性剂母粒熔体计量泵直接注入低聚物管道中。
预缩聚反应***由一个立式缩聚釜组成,预缩聚釜的反应温度为270℃。当预聚物特性粘度达到0.30dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,终缩聚釜的反应温度为280℃。当在终聚物特性粘度达到0.80dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为亲水聚酯纤维:断裂强度为2.2cN/dtex、断裂伸长率为15%、染色均匀度为2级。纤维的染色结果表明改性剂聚己内酰胺分子链段在聚酯分子主链中分布不均匀,从而使得亲水聚酯结构均一较差,其纤维染色出现色差。
对比例2
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的浆料以2964kg/h的流量连续均匀的输送到由一个立式酯化釜组成的酯化反应***中进行酯化反应,反应温度为261℃。浓度为3.5wt%的催化剂醋酸锑溶液以41.5kg/h的流量连续均匀的注入到酯化釜中。当酯化物对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到4时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以2246kg/h的流量连续稳定地从酯化釜中采出。
来自酯化反应***的低聚物与来自改性剂溶液在线注入装置的改性剂间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液一起进入动态混合器。间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液的浓度为25wt%,注入温度为90℃、注入流量为186kg/h、动力粘度为0.1Pa.s,其中间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液注入的工艺流程为:将间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠酯化液加入到改性剂溶液调制罐中与乙二醇调制成浓度为25wt%的溶液后通过位差移送到改性剂溶液供应罐,通过改性剂溶液计量泵根据低聚物输送计量装置输出低聚物的流量比例控制计量流量后由改性剂溶液注射器注入动态混合器进料管道。
低聚物和改性剂间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液经过3级高剪切动态混合器均匀混合后进入预缩聚反应***反应***进行预缩聚反应反应,其中动态混合器的温度为230℃、转速为1000r/min,预缩聚反应***由一个立式预缩聚釜组成,其中预缩聚釜的反应物温度为260℃。当预聚物特性粘度达到0.15dL/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚釜采出并输送至终缩聚***进行终缩聚反应。终缩聚反应***由一个卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为275℃。当终聚物特性粘度达到0.50dL/g,将改性聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得改性聚酯纤维。
该纤维为阳离子染料可染聚酯纤维:纤维断裂强度为2.3cN/dtex、断裂伸长率为18%、染色均匀度3.5级。纤维的染色结果表明改性剂间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠链段在聚酯分子主链中分布不均匀,从而使得阳离子染料可染聚酯结构均一性差,其纤维染色出现色差。
将如上实施例1~16以及对比例1~2所制备的改性聚酯熔体直纺纤维进行性能测试,测试项目如下:断裂强度(cN/dtex),测试方法:参照GB/T14344-2008;断裂伸长(%),测试方法:参照GB/T14344-2008;染色均匀度,测试方法:参照GB/T6508-2001。测试结果见表1。
断裂强度(cN/dtex) | 断裂伸长(%) | 染色均匀度(级) | |
实施例1 | 4.1 | 38 | 5.0 |
实施例2 | 3.0 | 32 | 4.5 |
实施例3 | 4.2 | 45 | 4.5 |
实施例4 | 4.8 | 25 | 4.0 |
实施例5 | 6.0 | 24 | 4.0 |
实施例6 | 3.2 | 50 | 4.5 |
实施例7 | 4.2 | 32 | 5.0 |
实施例8 | 3.8 | 42 | 4.5 |
实施例9 | 3.6 | 35 | 4.5 |
实施例10 | 2.8 | 25 | 4.5 |
实施例11 | 3.0 | 4.5 | 4.0 |
实施例12 | 2.7 | 50 | 4.5 |
实施例13 | 3.4 | 28 | 5.0 |
实施例14 | 2.8 | 38 | 5.0 |
实施例15 | 3.2 | 45 | 4.0 |
实施例16 | 3.4 | 35 | 5.0 |
实施例17 | 2.7 | 23 | 4.0 |
实施例18 | 2.5 | 20 | 4.0 |
对比例1 | 2.2 | 15 | 2.0 |
对比例2 | 2.3 | 18 | 3.5 |
由表1中的数据可知,采用本发明的改性聚酯生产方法所制备的改性聚酯熔体直纺纤维的断裂强度为2.5~6.0cN/dtex,断裂伸长率为20~50%,染色均匀度为4~5级,不仅纤维的断裂强度和断裂伸长可满足后续织造的要求,而且相比采用现有技术所制备的改性聚酯纤维具有更高的染色均匀度,表明本发明的改性聚酯生产方法所制备的改性聚酯纤维具有更高的结构均一性。
为了进一步说明本发明的改性聚酯生产方法的有益效果,采用差示扫描量热法分析比较了本发明的实施例1与对比例1所得改性聚酯纤维的热性能。测试方法:采用PerkinElmer公司的Pyris1型差示扫描量热仪先将样品以快速升温至280℃,恒温5min以彻底消除热历史,然后将样品在液氮中淬冷,再将样品从30℃以20℃/min的速率升温至280℃。图4为改性聚酯的DSC扫描曲线,其中a图为实施例1所制备改性聚酯的DSC升温曲线,b图为对比例1所制备改性聚酯的DSC升温曲线。
从图4中可以看到实施例1所制备改性聚酯的DSC升温曲线上仅一个熔融峰,其峰值为233.3℃,而对比例1所制备改性聚酯的DSC升温曲线上出现了两个熔融峰,它们的峰值分别为203.6℃和248.9℃,这说明了实施例1所制备的改性聚酯中改性剂聚己内酰胺链段在聚酯分子主链中分布均匀,形成了结构均一的聚酯-聚己内酰胺嵌段共聚物。而对比例1所制备的改性聚酯中改性剂聚己内酰胺以共混物的形式或者长链段嵌入聚酯分子链中的形式存在,导致改性聚酯的结构均一性较差。
本发明实施例1和对比例1制备改性聚酯所采用的原料配方、酯化反应条件和缩聚反应条件均相同,两种制备方法的不同之处是实施例1在制备改性聚酯的过程中引入了动态混合器混合工序和交换反应工序。通过动态混合器混合工序实现了改性剂聚己内酰胺在聚酯低聚物中的高效分散,从而使得改性剂聚己内酰胺与聚酯低聚物之间的后续交换反应接近均相反应;通过交换反应工序使改性剂聚己内酰胺通过交换反应引入到聚酯低聚物分子主链中,得到结构均匀的聚酯-聚己内酰胺低聚物,从而确保了最终缩聚产物改性聚酯结构的均一性。此外,从表1中也可以看到本发明实施例1所得改性聚酯纤维的断裂强度、断裂伸长率、染色均匀度均明显优于对比例1所得改性聚酯纤维。
为了具体说明本发明所提供改性聚酯生产方法中的交换反应工序的有益效果,分析比较了本发明的实施例2和对比例2所得改性聚酯纤维的性能。本发明实施例2和对比例2制备改性聚酯所采用的原料配方、酯化反应条件、缩聚反应条件以及动态混合条件均相同,两种制备方法的不同之处是实施例2在制备改性聚酯的过程中引入了交换反应工序。通过交换反应工序实现了改性剂间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠在聚酯分子主链中的均匀分布,解决了现有技术的生产方法中因改性剂间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的自聚而引起的其在聚酯分子主链中分布不均匀的问题。从表1中也可以看到,本发明实施例2所得改性聚酯纤维的断裂强度、断裂伸长率、染色均匀度均明显优于对比例2所得改性聚酯纤维。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (33)
1.一种交换反应***,其特征在于,所述交换反应***包括:
立式全混流反应釜(2),包括设置在其上的第一物料入口(1)和第一物料出口;
立式平推流反应釜(7),包括设置在其上的第二物料入口和第二物料出口(10);
其中,所述立式全混流反应釜(2)设置在所述立式平推流反应釜(7)的顶壁上,且所述第一物料出口与所述第二物料入口相连通;
所述交换反应***进一步还包括液位串级控制***,所述液位串级控制***包括:
液位变送器,用于感测所述立式全混流反应釜(2)内部液面高度,并根据所述液面高度信息发送液面高度信号;
电动调节阀,设置在所述立式全混流反应釜(2)的第一物料出口与所述立式平推流反应釜(7)的第一物料入口的连通管路上,用于接收所述液面高度信号,并根据所述液面高度信号调节所述电动调节阀开度。
2.根据权利要求1所述的交换反应***,其特征在于,所述立式全混流反应釜(2)的底壁与所述立式平推流反应釜(7)的顶壁至少部分共用,形成共用釜壁,所述第一物料出口和所述第二物料入口重叠,且设置在所述共用釜壁上。
3.根据权利要求2所述的交换反应***,其特征在于,所述共用釜壁具有中部相对所述立式全混流反应釜(2)向下凹陷的结构。
4.根据权利要求1所述的交换反应***,其特征在于,所述立式全混流反应釜(2)和所述立式平推流反应釜(7)同轴设置。
5.根据权利要求1或4所述的交换反应***,其特征在于,所述第一物料出口和所述第二物料入口重叠且位于所述立式全混流反应釜(2)和所述立式平推流反应釜(7)的轴线上。
6.根据权利要求1所述的交换反应***,其特征在于,所述立式全混流反应釜(2)的长径比为0.5~3,所述立式平推流反应釜(7)的长径比为2~20,所述立式全混流反应釜(2)的直径大于所述立式平推流反应釜(7)的直径。
7.根据权利要求6所述的交换反应***,其特征在于,所述立式全混流反应釜(2)的直径是所述立式平推流反应釜(7)直径的1.05~5倍。
8.根据权利要求1所述的交换反应***,其特征在于,所述立式全混流反应釜(2)包括第一釜体和搅拌器,所述搅拌器包括:
搅拌杆(5),连接在所述第一釜体上,且一端延伸至所述第一釜体内部;
多个搅拌桨(6),轴对称或辐射对称地设置在所述搅拌杆(5)上。
9.根据权利要求8所述的交换反应***,其特征在于,所述搅拌器包括多组沿所述搅拌杆(5)延伸方向平行排布的搅拌桨组,各所述搅拌桨组包括设置在同一水平面上的多个所述搅拌桨(6)。
10.根据权利要求9所述的交换反应***,其特征在于,所述搅拌桨组的组数为2~5组。
11.根据权利要求9所述的交换反应***,其特征在于,相邻两组搅拌桨组中各搅拌桨(6)交错排布。
12.根据权利要求8所述的交换反应***,其特征在于,所述立式全混流反应釜(2)中还包括加热内盘管组件(3),所述加热内盘管组件(3)设置在所述第一釜体内,且环绕所述搅拌器设置。
13.根据权利要求12所述的交换反应***,其特征在于,所述加热内盘管组件(3)包括以同心圆方式设置的多组加热内盘管,各所述加热内盘管沿所述立式全混流反应釜(2)的轴向螺旋设置。
14.根据权利要求1所述的交换反应***,其特征在于,所述立式平推流反应釜(7)包括第二釜体和设置在所述第二釜体中的降膜组件,所述降膜组件包含多层平行设置的降膜单元(12)。
15.根据权利要求14所述的交换反应***,其特征在于,所述降膜组件包含4~40层所述降膜单元(12)。
16.根据权利要求14所述的交换反应***,其特征在于,所述降膜单元包括:
多孔盖板(8);
溢流塔盘(9),沿物料流动方向设置在所述多孔盖板(8)的下游,且所述溢流塔盘(9)上设有溢流口。
17.根据权利要求16所述的交换反应***,其特征在于,所述多孔盖板(8)具有中心朝上凸起的结构,且所述溢流塔盘(9)的溢流口位于所述溢流塔盘(9)的中心处。
18.根据权利要求16或17所述的交换反应***,其特征在于,所述多孔盖板(8)为锥形伞板。
19.一种改性聚酯生产***,包括酯化***、预缩聚***和终缩聚***,其特征在于,所述改性聚酯生产***还包括按照物料流动顺序设置于所述酯化***和所述预缩聚***之间的改性剂在线添加***和权利要求1至18中任一项所述的交换反应***。
20.根据权利要求19所述的改性聚酯生产***,其特征在于,所述改性剂在线添加***包括改性剂母粒在线注入装置和/或改性剂溶液在线注入装置。
21.根据权利要求20所述的改性聚酯生产***,其特征在于,所述改性剂母粒在线注入装置包括依次连接的改性剂母粒干燥***、螺杆挤出机、改性剂母粒熔体计量泵;
所述改性剂溶液在线注入装置包括依次连接的改性剂溶液调制罐、改性剂溶液供应罐、改性剂溶液计量泵和改性剂溶液注射器。
22.根据权利要求20所述的改性聚酯生产***,其特征在于,所述改性聚酯生产***还包括设置在所述改性剂在线添加***和所述的交换反应***之间的动态混合器。
23.根据权利要求22所述的改性聚酯生产***,其特征在于,所述动态混合器为1~5级高剪切动态混合器。
24.根据权利要求20所述的改性聚酯生产***,其特征在于,所述改性聚酯生产***还包括按物料流动顺序设置于所述酯化***和所述在线添加***之间的低聚物换热器以及低聚物计量装置。
25.根据权利要求24所述的改性聚酯生产***,其特征在于,所述低聚物输送计量装置包括低聚物泵以及设置在低聚物泵后的低聚物流量计。
26.一种改性聚酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
分别配制浆料和改性剂;
将所述浆料加入权利要求19至25中任一项所述的改性聚酯生产***,将所述改性剂加入权利要求19至25中任一项所述的改性聚酯生产***的在线添加***,以得到所述改性聚酯。
27.根据权利要求26所述的制备方法,其特征在于,配制所述改性剂的过程中配制动力粘度为0.05Pa.s~1000Pa.s的改性剂。
28.根据权利要求27所述的制备方法,其特征在于,
当所述改性聚酯生产***包括所述低聚物换热器时,所述低聚物换热器将所述低聚物温度调节至180~300℃;
当所述改性聚酯生产***包括所述动态混合器时,所述动态混合器的转速为50~5000r/min。
29.根据权利要求28所述的制备方法,其特征在于,所述交换反应***的反应温度为180~300℃,反应时间为10~180min。
30.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,经过所述预缩聚***后得到的预聚物熔体的在线检测粘度为0.10~0.50dL/g。
31.根据权利要求30所述的制备方法,其特征在于,经过所述终缩聚***后得到的终聚物熔体的在线检测粘度为0.50~1.50dL/g。
32.一种改性聚酯纤维产品,其特征在于,所述改性聚酯纤维产品由权利要求19至25中任一项所述的改性聚酯纤维生产***生产的改性聚酯纤维制备而成。
33.根据权利要求32所述的改性聚酯纤维产品,其特征在于,所述改性聚酯纤维产品的断裂强度为2.5~6.0cN/dtex,断裂伸长率为20~50%,染色均匀度为4~5级。
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- 2014-09-24 CN CN201410496064.5A patent/CN104258795B/zh active Active
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