CN107723827B - 一种吸湿速干原液着色纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织技术领域,具体地说,涉及一种吸湿速干原液着色纤维及其制备方法。所述制备方法包括如下步骤:(1)将着色剂、亲水改性剂喂入螺杆挤出机,经螺杆挤出机熔融混合得到色浆;(2)将色浆注入聚酯低聚物管道并与来自酯化***的聚酯低聚物混合均匀后进入缩聚***中依次经过预缩聚反应、终缩聚反应得到着色聚酯熔体;(3)所得着色聚酯熔体经异形截面喷丝板纺丝成型,得到吸湿速干原液着色纤维。本发明有效地解决了亲水剂与聚酯材料的相容性问题,结合纤维截面的异型化处理,使得按照本发明方法制成的聚酯纤维具有优异的吸湿速干性、色泽均匀性和色牢度,且具有良好的舒适性。

Description

一种吸湿速干原液着色纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域,具体地说,涉及一种吸湿速干原液着色纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维具有断裂强度高、形态稳定、挺括性好、抗皱免烫、易洗易干等优点,是一种比较理想的纺织纤维。但是由于聚酯分子的线性状态较好,分子链上没有大的侧链和支链,而且经过纺丝过程中拉伸和定形作用,分子排列整齐,结晶度高,取向性好,分子间空隙小,染料不易渗入;大分子链上没有羟基、氨基等吸湿性基团,只有极性较小的酯基;这些结构特性也给聚酯纤维带来了染色性差、吸湿性低、织物穿着有湿闷感等缺点。目前聚酯纤维染色主要采用分散染料高温高压染色工艺,该工艺存在设备要求高、投资多、三废处理困难等突出问题。因此,采用节能、环保的着色技术,对促进聚酯纤维的可持续发展至关重要。
聚酯纤维原液着色具有工艺简单、色牢度好、着色均匀、节约能源、“三废”少等优点,尤其适用于大批量生产及开发聚酯纤维交织织物。原液着色聚酯纤维是指在聚酯熔体中加入着色剂,经纺丝过程得到的有色纤维,也称为无染纤维或纺前染色纤维。原液着色聚酯纤维的后道应用,可以省去印染工序,避免产生大量的印染废水,具有突出的环境友好特征。
申请号为201310147346.X的中国专利公开了一种原液着色制备有色聚酯纤维的方法,在进入纺丝箱体之前,注入由染料、液状聚酯载体、增塑剂和分散剂组成的液态色浆混合均匀后,进行熔体直接纺丝制备有色聚酯纤维。液状聚酯载体与聚酯熔体的相容性以及增塑剂和分散剂等低分子物质的存在都将极大的影响着色聚酯熔体的可纺性。此外,液状聚酯载体大分子链上只有极性较小的酯基,因此它的引入并不会改善原液着色纤维的疏水特性,导致所制备的织物穿着有湿闷感。
为了克服现有技术中的缺陷,特提出本发明。
发明内容
本发明旨在提供一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法及吸湿速干原液着色纤维,以解决现有技术中原液着色熔体因与着色剂载体相容性差而导致纺丝性能劣化的问题以及原液着色纤维因疏水特性而导致织物舒适度差的问题。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,包括以下的步骤:
(1)将着色剂、亲水改性剂喂入螺杆挤出机,经螺杆挤出机熔融混合得到色浆,其中着色剂的含量为5~60wt%;
上述色浆中着色剂的含量为5~60wt%,在该含量下可以实现着色剂在载体聚亚烷基二醇中的均匀分散。
(2)将步骤(1)中制备得到色浆在线注入聚酯低聚物管道并与来自酯化***的聚合度为1~8聚酯低聚物经动态混合器混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,得到粘度为0.15~0.45dL/g着色预聚物;
将着色聚酯熔体的特性粘度控制在上述范围,即可保证其在后续熔融纺丝过程中具有良好的可纺性,又可以保证所制备的纤维的力学性能可满足后道加工需求。
上述聚酯低聚物包括但不限于对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、对苯二甲酸丙二醇酯低聚物、对苯二甲酸丁二醇酯低聚物。优选地,聚酯低聚物的聚合度为1~8。将聚酯低聚物聚合度控制在上述范围,有利于其与载体聚亚烷基二醇共缩聚反应的发生,实现聚亚烷基二醇链段在聚酯分子链中的均匀分布,使制备的着色聚酯熔体具有良好的可纺性。
上述步骤中,色浆在线注入聚酯低聚物管道后与来自酯化***的聚酯低聚物经动态混合器进行混合,可以实现着色剂在主物料聚酯低聚物中的高效均匀分散。相比于传统的管道式静态混合器的混合组件,动态混合器的混合组件能够通过高速旋转提供强大的剪切力实现物料的高效破碎混合。上述动态混合器包括但不限于高剪切均化泵。
(3)将步骤(2)制备得到的着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,得到粘度为0.50~1.20dL/g着色聚酯熔体;
(4)将步骤(3)制备得到着色聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经异形截面喷丝板纺丝成型,得到吸湿速干原液着色纤维。
上述异形截面喷丝板的截面包括但不限于三角形、三叶形、五叶形、V形、C形、Y形、T形、H形、十字形。
在上述制备方法中,所述着色剂为酯溶性着色剂。
本发明所提供的上述方法中,使用酯溶性着色剂作为聚酯原液着色用着色剂,该类着色剂可溶解于聚酯基体中,实现着色剂分子的均匀分散,消除了着色剂对着色聚酯熔体可纺性的影响。而且酯溶性着色剂具有良好的热稳定性,在着色聚酯聚合、纺丝过程中不分解、不升华。上述的酯溶性着色剂包括但不限于C.I.溶剂蓝83、90、94、97、101、104、102、105、130、132,C.I.溶剂黄116、117、125、156、158、163、167,C.I.溶剂红135、138、145、146、150、151、155、168、172、169、175、181、207、222,C.I.溶剂黑3、5、7、27、45、47。
在上述制备方法中,所述亲水改性剂为1000~10000分子量的聚亚烷基二醇。
本发明所提供的上述方法中,使用亲水改性剂聚亚烷基二醇作为着色剂载体。聚亚烷基二醇与着色剂按比例喂入螺杆挤出机,经螺杆挤出机熔融混合得到色浆直接注入聚酯低聚物管道。该色浆调配与供应工艺可在5~15min完成,减少了着色剂载体聚亚烷基二醇的受热时间,有效避免了聚亚烷基二醇的降解。色浆注入流量根据低聚物流量比例调节,该工艺可实现着色剂的精确比例添加。而且作为着色剂载体的聚亚烷基二醇注入聚酯低聚物管道后,在后续的缩聚反应工序中与聚酯低聚物通过共缩聚反应嵌入聚酯分子链中,有效解决了聚亚烷基二元醇与聚酯组分的相容性问题,使制备的着色聚酯熔体具有良好的纺丝性能。同时,亲水性聚亚烷基二醇引入到聚酯分子主链中,可使纺制的原液着色纤维表面性质由疏水性变为亲水性,具有对水或水汽的浸润或吸湿能力。上述聚亚烷基二醇的分子量为1000~10000,因为该分子量范围内的聚亚烷基二醇具有适中的动力粘度,便于色浆的配制。上述聚亚烷基二醇包括但不限于聚乙二醇、聚丙二醇和聚丁二醇。
在上述制备方法中,所述缩聚反应所采用的催化剂的加入量为聚酯低聚物质量的0.003~0.2wt%,所述催化剂为锑系催化剂、钛系催化剂和锗系催化剂中的至少一种。
在锑系催化剂和/或钛系催化剂和/或锗系催化剂的催化作用下,能够使着色剂载体聚亚烷基二醇与聚酯低聚物之间发生共缩聚反应,生成共聚酯,从而将聚亚烷基二醇分子链嵌入到聚酯分子链中。将催化剂的加入量控制在上述范围,有利于平衡反应效率和生产成本。上述锑系催化剂包括但不限于乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑,钛系催化剂包括但不限于乙二醇钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯,锗系催化剂包括但不限于氧化锗。
在上述制备方法中,步骤(1)所述螺杆挤出机熔融混合温度为30~150℃。
在上述制备方法中,步骤(2)所述色浆在线注入量为聚酯低聚物质量的3~20wt%,并根据聚酯低聚物流量比例调节。
上述色浆的注入量为聚酯低聚物质量的3~20wt%,并根据聚酯低聚物流量比例调节,在该用量比例下,所制备的着色聚酯熔体可保持良好的可纺性,而且纺制的纤维具有良好的亲水性能。
在上述制备方法中,步骤(2)所述预缩聚反应的反应温度为220~280℃,反应时间为40~120min。在该预缩聚反应工序条件下可制备满足后续终缩聚反应工序的预聚物。
在上述制备方法中,步骤(3)所述终缩聚反应的反应温度为230~285℃,反应时间为60~240min。
在上述制备方法中,步骤(4)所述吸湿速干原液着色纤维的纺丝温度为230~285℃。
在该纺丝温度下形成的原液着色聚酯纤维的直径较为均匀,纤维形貌良好。
将本发明所提供的上述着色聚酯熔体进行纺丝后,通过对牵伸、卷绕工艺进行调整,能够制备出不同类型的纤维,比如全拉伸丝FDY、假捻变形丝DTY或短纤维。具体的各类型纤维的纺丝工艺如下:
制备原液着色聚酯纤维全拉伸丝FDY的工艺具体如下:
纺丝速度为3500~5200m/min,热辊GR1的速度为1200~3000m/min,温度为50~100℃,热辊GR2的速度为3500~5200m/min,温度为105~150℃。
制备原液着色聚酯纤维假捻变形丝DTY的工艺具体如下:
纺丝速度为2000~4000m/min,制得预取向丝POY。预取向丝POY经过加弹工艺制得假捻变形丝DTY,其加弹工艺为:加工速度300~1200m/min,拉伸倍数1.3~3倍,变形温度120~210℃,定型温度100~200℃,D/Y为1.3~3.0。
制备原液着色聚酯纤维短纤维的工艺具体如下:
纺丝速度为600~1500m/min,拉伸温度为50~130℃,一级牵伸倍率为2~5倍,二级牵伸倍率为1.05~2倍,卷曲温度为50~90℃,定型温度为110~150℃。
本发明还提供了一种由上述方法制成的吸湿速干原液着色聚酯纤维,所纤维的着色剂含量为0.3~10.0wt%,色泽均匀度为3~5级,滴水扩散时间为0.1~3s,蒸发速率为0.18~1.30g/h,耐皂洗色牢度3~5级。
本发明提供了一种吸湿速干原液着色纤维及其制备方法。该制备方法中,使用亲水改性剂聚亚烷基二醇作为酯溶性着色剂载体配制色浆,通过采用色浆聚酯低聚物管线在线添加工艺,聚亚烷基二醇在缩聚***中可经过与聚酯低聚物之间的共缩聚反应嵌入聚酯分子主链中,有效解决了聚亚烷基二醇与聚酯的相容性问题,使制备的着色聚酯熔体具有良好的纺丝性能,所纺制的原液着色纤维色泽均匀,色牢度高。同时,将亲水性聚亚烷基二醇链段引入到聚酯分子主链中,使纺制的原液着色纤维表面性质由疏水性变为亲水性,具有对水或水汽的浸润或吸湿能力,结合纤维截面异型化控制,纤维吸收的水分再经异型纤维原纤间的微细沟槽和织物纤维纱线间的孔洞缝隙经芯吸、传导迅速迁移至织物的表面并发散至外层空间,从而达到吸湿速干的效果。以上两方面的因素使得本发明所提供的原液着色纤维具有优异的吸湿速干性、色泽均匀性和色牢度,使得制成的纺织品具有良好的舒适性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述,这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
实施例1
将着色剂C.I.溶剂红138和分子量为4000聚乙二醇按照重量比40:60的比例加入到螺杆挤出机中在80℃熔融混合,得到着色剂C.I.溶剂红138含量为40wt%的色浆。
向来自酯化***的聚合度为5的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物中注入相当于其质量10wt%的上述着浆和0.05wt%的锑系催化剂,物料经高剪切均化泵混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚反应温度为265℃、反应时间为90min,得到特性粘度为0.28dL/g的着色预聚物。
上述着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,终缩聚反应温度为270℃、反应时间为240min,得到特性粘度为0.67dL/g的着色聚酯熔体。
上述着色聚酯熔体经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经十字形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为280℃、卷绕速度4800m/min,得到原液着色聚酯纤维全拉伸丝FDY。其中,热辊GR1的速度1900m/min,温度为70℃,热辊GR2的速度为4850m/min,温度为120℃。
实施例2
将着色剂C.I.溶剂蓝83和分子量为6000聚丁二醇按照重量比30:70的比例加入到螺杆挤出机中在100℃熔融混合,得到着色剂C.I.溶剂蓝83含量为30wt%的色浆。
向来自酯化***的聚合度为4的对苯二甲酸丁二醇酯低聚物中注入相当于其质量15wt%的上述色浆和0.1wt%的钛系催化剂,物料经高剪切均化泵混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚反应温度为245℃、反应时间为40min,得到特性粘度为0.35dL/g的着色预聚物。
上述着色预聚物经的预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,终缩聚反应温度为250℃、反应时间为120min,得到特性粘度为1.10dL/g的着色聚酯熔体。
上述着色聚酯熔体经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经H形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为255℃、卷绕速度4500m/min,得到原液着色聚酯纤维全拉伸丝FDY。其中,热辊GR1的速度1600m/min,温度为60℃,热辊GR2的速度为4550m/min,温度为110℃。
实施例3
将着色剂C.I.溶剂黄167和分子量为3000聚丙二醇按照重量比30:70的比例加入到螺杆挤出机中在60℃熔融混合,得到着色剂C.I.溶剂黄167含量为30wt%的色浆。
向来自酯化***的聚合度为3的对苯二甲酸丙二醇酯低聚物中注入相当于其质量8wt%的上述色浆和0.2wt%的钛系催化剂,物料经高剪切均化泵混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚反应温度为240℃、反应时间为75min,得到特性粘度为0.35dL/g的着色预聚物。
上述着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,终缩聚反应温度为250℃、反应时间为120min,得到特性粘度为0.95dL/g的着色聚酯熔体。
上述着色聚酯熔体经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经C形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为245℃、卷绕速度4200m/min,得到原液着色聚酯纤维全拉伸丝FDY。其中,热辊GR1的速度1400m/min,温度为60℃,热辊GR2的速度为4550m/min,温度为110℃。
实施例4
将着色剂C.I.溶剂黑5和分子量为2000聚乙二醇按照重量比5:95的比例加入到螺杆挤出机中在60℃熔融混合,得到着色剂C.I.溶剂黑3含量为5wt%的色浆。
向来自酯化***的聚合度为1的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物中注入相当于其质量6.4wt%的上述色浆和0.003wt%的钛系催化剂,物料经高剪切均化泵混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚反应温度为280℃、反应时间为90min,得到特性粘度为0.20dL/g的着色预聚物。
上述着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,终缩聚反应温度为285℃、反应时间为180min,得到特性粘度为0.62dL/g的着色聚酯熔体。
上述着色聚酯熔体经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经Y形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为285℃、卷绕速度3000m/min,得到吸湿速干原液着色纤维预取向丝POY。将该纤维在加弹机上以800m/min的加工速度牵伸1.6倍。其中变形温度为180℃,定型温度为160℃,D/Y为2.2,得到吸湿速干原液着色纤维假捻变形丝DTY。
实施例5
将着色剂C.I.溶剂红207和分子量为4000聚丁二醇按照重量比10:90的比例加入到螺杆挤出机中在65℃熔融混合,得到着色剂C.I.溶剂红207含量为10wt%的色浆。
向来自酯化***的聚合度为3的对苯二甲酸丁二醇酯低聚物中注入相当于其质量20wt%的上述色浆和0.1wt%的钛系催化剂,物料经高剪切均化泵混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚反应温度为240℃、反应时间为60min,得到特性粘度为0.40dL/g的着色预聚物。
上述着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,终缩聚反应温度为250℃、反应时间为150min,得到特性粘度为1.20dL/g的着色聚酯熔体。
上述着色聚酯熔体经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经T形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为250℃、卷绕速度3200m/min,得到吸湿速干原液着色纤维预取向丝POY。将该纤维在加弹机上以600m/min的加工速度牵伸1.5倍。其中变形温度为160℃,定型温度为140℃,D/Y为1.7,得到吸湿速干原液着色纤维假捻变形丝DTY。
实施例6
将着色剂C.I.溶剂蓝102和分子量为1000聚丙二醇按照重量比15:85的比例加入到螺杆挤出机中在30℃熔融混合,得到着色剂C.I.溶剂蓝102含量为15wt%的色浆。
向来自酯化***的聚合度为3的对苯二甲酸丙二醇酯低聚物中注入相当于其质量10wt%的上述色浆和0.15wt%的钛系催化剂,物料经高剪切均化泵混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚反应温度为235℃、反应时间为90min,得到特性粘度为0.30dL/g的着色预聚物。
上述着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,终缩聚反应温度为245℃、反应时间为120min,得到特性粘度为1.05dL/g的着色聚酯熔体。
上述着色聚酯熔体经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经T形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为235℃、卷绕速度2800m/min,得到吸湿速干原液着色纤维预取向丝POY。将该纤维在加弹机上以500m/min的加工速度牵伸1.8倍。其中变形温度为130℃,定型温度为110℃,D/Y为2.5,得到吸湿速干原液着色纤维假捻变形丝DTY。
实施例7
将着色剂C.I.溶剂黑27和分子量为10000聚乙二醇酯按照重量比60:40的比例加入到螺杆挤出机中在150℃熔融混合,得到着色剂C.I.溶剂黑27含量为60wt%的色浆。
向来自酯化***的聚合度为8的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物中注入相当于其质量20wt%的上述色浆和0.08wt%的锗系催化剂,物料经高剪切均化泵混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚反应温度为265℃、反应时间为90min,得到特性粘度为0.15dL/g的着色预聚物。
上述着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,终缩聚反应温度为270℃、反应时间为60min,得到特性粘度为0.50dL/g的着色聚酯熔体。
上述着色聚酯熔体经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经五叶形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为275℃、卷绕速度800m/min,得到吸湿速干原液着色纤维未牵伸丝。然后在60℃进行一级牵伸,牵伸倍数3.5倍,120℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.2倍,之后将纤维进行卷曲,卷曲温度90℃。然后在130℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到吸湿速干原液着色纤维短纤维。
实施例8
将着色剂C.I.溶剂红155和分子量为4000聚丁二醇按照重量比50:50的比例加入到螺杆挤出机中在80℃熔融混合,得到着色剂C.I.溶剂红155含量为50wt%的色浆。
向来自酯化***的聚合度为5的对苯二甲酸丁二醇酯低聚物中注入相当于其质量18wt%的上述色浆和0.1wt%的钛系催化剂,物料经高剪切均化泵混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚反应温度为220℃、反应时间为90min,得到特性粘度为0.30dL/g的着色预聚物。
上述着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,终缩聚反应温度为230℃、反应时间为180min,得到特性粘度为0.90dL/g的着色聚酯熔体。
上述着色聚酯熔体经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经三叶形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为230℃、卷绕速度1200m/min,得到吸湿速干原液着色纤维未牵伸丝。然后在50℃进行一级牵伸,牵伸倍数3倍,100℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.5倍,之后将纤维进行卷曲,卷曲温度60℃。然后在110℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到吸湿速干原液着色纤维短纤维。
实施例9
将着色剂C.I.溶剂黄158和分子量为8000聚乙二醇按照重量比25:75的比例加入到螺杆挤出机中在120℃熔融混合,得到着色剂C.I.溶剂黄158含量为25wt%的色浆。
向来自酯化***的聚合度为2的对苯二甲酸丙二醇酯低聚物中注入相当于其质量3wt%的上述色浆和0.1wt%的钛系催化剂,物料经高剪切均化泵混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚反应温度为250℃、反应时间为120min,得到特性粘度为0.45dL/g的着色预聚物。
上述着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,终缩聚反应温度为255℃、反应时间为180min,得到特性粘度为1.20dL/g的着色聚酯熔体。
上述着色聚酯熔体经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经三叶形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为250℃、卷绕速度1000m/min,得到吸湿速干原液着色纤维未牵伸丝。然后在55℃进行一级牵伸,牵伸倍数4倍,110℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.1倍,之后将纤维进行卷曲,卷曲温度70℃。然后在120℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到吸湿速干原液着色纤维短纤维。
对比例1
将着色剂C.I.溶剂红138和特性粘度为0.68dL/g的液状聚酯载体聚己二酸-1,3-丁二醇酯按照重量比40:60的比例调配成着色剂C.I.溶剂红138含量为40wt%的色浆。
向来自终缩聚***的特性粘度为0.67dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体中注入相当于其质量10wt%的上述色浆,物料经混合均匀后经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经十字形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为280℃、卷绕速度4800m/min,得到原液着色聚酯纤维全拉伸丝FDY。其中,热辊GR1的速度1900m/min,温度为70℃,热辊GR2的速度为4850m/min,温度为120℃。
对比例2
将着色剂C.I.溶剂红138和特性粘度为0.68dL/g的液状聚酯载体聚己二酸-1,3-丁二醇酯按照重量比40:60的比例调配成着色剂C.I.溶剂红138含量为40wt%的色浆。
向来自酯化***的聚合度为5的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物中注入相当于其质量10wt%的上述着浆和0.05wt%的锑系催化剂,物料经高剪切均化泵混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚反应温度为265℃、反应时间为90min,得到特性粘度为0.28dL/g的着色预聚物。
上述着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,终缩聚反应温度为270℃、反应时间为240min,得到特性粘度为0.67dL/g的着色聚酯熔体。
上述着色聚酯熔体经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经十字形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为280℃、卷绕速度4800m/min,得到原液着色聚酯纤维全拉伸丝FDY。其中,热辊GR1的速度1900m/min,温度为70℃,热辊GR2的速度为4850m/min,温度为120℃。
对比例3
将着色剂C.I.溶剂红138和分子量为4000聚乙二醇按照重量比40:60的比例加入到螺杆挤出机中在80℃熔融混合,得到着色剂C.I.溶剂红138含量为40wt%的色浆。
向来自终缩聚***的特性粘度为0.67dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体中注入相当于其质量10wt%的上述色浆,物料经混合均匀后经熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经十字形截面喷丝板进行纺丝,纺丝温度为280℃、卷绕速度4800m/min,得到原液着色聚酯纤维全拉伸丝FDY。其中,热辊GR1的速度1900m/min,温度为70℃,热辊GR2的速度为4850m/min,温度为120℃。
试验例1
采用如下测试方法对吸湿速干原液着色纤维进行性能表征测试:
特性粘度η(dL/g),测试方法:参照GB/T 14190-2008。
线密度(dtex),测试方法:短纤维参照GB/T 14335-2008,长丝参照GB/T14343-2008;
断裂强度(cN/dtex)和断裂伸长(%),测试方法:短纤维参照GB/T 14337-2008,长丝参照GB/T14344-2008;
色泽均匀度(灰卡)(级)测试方法:参照GB/T 6508-2001。
着色剂含量(wt%)测试方法:参照GB/T 9337-2009
滴水扩散时间(s)测试方法:参照GB/T 21655.1-2008
蒸发速率(g/h)测试方法:参照GB/T 21655.1-2008
耐皂洗色牢度(级)测试方法:参照GB/T 3921-2008
对上述实施例1~9和对比例1~3中制备的吸湿速干原液着色纤维进行性能表征测试,测试结果如表1所示:
表1实施例1~9和对比例1~3中制备的吸湿速干原液着色纤维性能测试结果
Figure BDA0001074722250000121
由表1可知,对比例1~3采用了与实施例1类似的方法进行制备吸湿速干原液着色纤维,其不同点在于,对比例1中没有对着色剂和亲水改性剂进行螺杆挤出熔融,且之后的步骤中没有采用色浆与聚酯低聚物进行预聚的工艺;对比例2中没有对着色剂和亲水改性剂进行螺杆挤出熔融,之后的步骤中采用了色浆与聚酯低聚物进行预聚的工艺;对比例2中对着色剂和亲水改性剂进行了螺杆挤出熔融,但在之后的步骤中没有采用色浆与聚酯低聚物进行预聚的工艺;由测试结果可知,没有对着色剂和亲水改性剂进行螺杆挤出熔融的对比例1和对比例2在着色剂含量、色泽均匀度以及耐皂洗色牢度三个方面均不如实施例1,并且力学性能和吸湿速干性能也不如实施例1;而没有采用色浆与聚酯低聚物进行预聚的工艺的对比例2和对比例3在断裂伸长、断裂强度、滴水扩散时间和蒸发速率方面均不如实施例1,并且色泽和色牢度方面也不如实施例1。综上可知,本发明在制备吸湿速干原液着色纤维的过程中,着色剂与亲水改性剂进行双螺杆挤出熔融的工艺和色浆与聚酯低聚物进行预聚的工艺起到了协同作用,使得纤维制品色泽均匀、色牢度和吸湿速干性能优异,且具有良好的舒适性。
进一步分析实施例1~3,其中实施例2的滴水扩散时间最短,蒸发速率最高,分析原因是其中亲水改性剂的含量较高,本发明中色浆的使用量以及其中的亲水改性剂含量对纤维产品的吸湿速干效果起到了关键的作用。
进一步分析实施例7~9,实施例8和实施例7在亲水改性剂含量相似的情况下,实施例8的滴水扩散时间大大短于实施例7,可见聚合温度和时间对原液着色纤维产品的吸湿速干性能也起到了关键的作用。
再进一步分析实施例1~9,可知其断裂伸长随亲水改性剂的聚合度整体升高而提高,可见亲水改性剂通过预缩聚反应进入聚酯低聚物主链的过程改变了纤维的断裂伸长率,亲水改性剂的聚合度也对原液着色纤维产品的力学性能也起到了关键的作用。
综上所述,本发明使用亲水改性剂聚亚烷基二醇作为酯溶性着色剂载体配制色浆,通过采用色浆聚酯低聚物管线在线添加工艺,聚亚烷基二醇在缩聚***中可经过与聚酯低聚物之间的共缩聚反应嵌入聚酯分子主链中,有效解决了聚亚烷基二醇与聚酯的相容性问题,使制备的着色聚酯熔体具有良好的纺丝性能,所纺制的原液着色纤维色泽均匀,色牢度高。同时,将亲水性聚亚烷基二醇链段引入到聚酯分子主链中,使纺制的原液着色纤维表面性质由疏水性变为亲水性,具有对水或水汽的浸润或吸湿能力,结合纤维截面异型化控制,纤维吸收的水分再经异型纤维原纤间的微细沟槽和织物纤维纱线间的孔洞缝隙经芯吸、传导迅速迁移至织物的表面并发散至外层空间,从而达到吸湿速干的效果。
其中,亲水改性剂的聚合度和含量,预聚反应和缩聚反应的温度和时间均对纤维产品的性质起到了关键的作用。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,其特征在于,包括以下的步骤:
(1)将着色剂、亲水改性剂喂入螺杆挤出机,经螺杆挤出机熔融混合得到色浆,其中着色剂的含量为5~60wt%;
(2)将步骤(1)中制备得到色浆在线注入聚酯低聚物管道并与来自酯化***的聚合度为1~8聚酯低聚物经动态混合器混合均匀后进入预缩聚***进行预缩聚反应,得到粘度为0.15~0.45dL/g着色预聚物;
(3)将步骤(2)制备得到的着色预聚物经预聚物过滤器过滤后进入终缩聚***进行终缩聚反应,得到粘度为0.50~1.20dL/g着色聚酯熔体;
(4)将步骤(3)制备得到着色聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后进入纺丝箱体经异形截面喷丝板纺丝成型,得到吸湿速干原液着色纤维;
所述亲水改性剂为1000~10000分子量的聚亚烷基二醇;
步骤(1)中,所述螺杆挤出机熔融混合温度为30~150℃。
2.根据权利要求1所述的一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,其特征在于,所述着色剂为酯溶性着色剂。
3.根据权利要求1所述的一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,其特征在于,所述缩聚反应所采用的催化剂的加入量为聚酯低聚物质量的0.003~0.2wt%,所述催化剂为锑系催化剂、钛系催化剂和锗系催化剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述螺杆挤出机熔融混合温度为60~120℃。
5.根据权利要求1所述的一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述色浆在线注入量为聚酯低聚物质量的3~20wt%。
6.根据权利要求1所述的一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述预缩聚反应的反应温度为220~280℃,反应时间为40~120min。
7.根据权利要求6所述的一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述预缩聚反应的反应温度为235~265℃,反应时间为60~90min。
8.根据权利要求1所述的一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述终缩聚反应的反应温度为230~285℃,反应时间为60~240min。
9.根据权利要求8所述的一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述终缩聚反应的反应温度为245~270℃,反应时间为120~180min。
10.根据权利要求1所述的一种吸湿速干原液着色纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述吸湿速干原液着色纤维的纺丝温度为230~285℃。
11.一种由权利要求1~10任意一项所述制备方法制成的吸湿速干原液着色聚酯纤维,其特征在于,所述吸湿速干原液着色纤维的着色剂含量为0.3~10.0wt%,色泽均匀度为3~5级,滴水扩散时间为0.1~3s,蒸发速率为0.18~1.30g/h,耐皂洗色牢度3~5级。
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