CN104194415A - 一种疏水亲油改性的合成云母及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水亲油改性的合成云母及其制备方法。该方法将合成云母和水搅拌混合，然后加入铵离子预处理剂，表面处理剂溶液，用超声分散处理使得合成云母、预处理剂和表面处理剂相互均匀接触，经固液分离，得到湿的固相，最后将湿的固相干燥处理，最终得到改性的合成云母。本发明将合成云母的干燥和烧结过程同时进行，简化了工艺，避免了干燥和烧结过程分开进行所需的两次加热耗能过程，从而将改性过程所需热能得到高效利用，节省了生产成本。本发明所得合成云母粉末具有优良的疏水亲油性能，其对水接触角120～130°，对有机溶剂接触角0～15°，同时可较好地分散于正己烷中，很好地满足化妆品、涂料、塑料及橡胶行业的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种云母，特别是涉及一种疏水亲油改性的合成云母及其制备方法；是合成云母疏水亲油改性的工艺方法。
技术背景
合成云母，又称人造云母，属于硅酸盐类化合物，是由K2CO3、MgO、Al2O3、SiO2和K2SiF6等原料按一定比例精确计量、均匀配料、电炉熔炼、冷却析晶而成的云母晶体，其化学式为KMg3(AlSi3O10)F2。相比于天然云母，例如广泛应用的白云母(化学式为KAl2(AlSi3O10)(OH)2)和金云母(化学式为KMg3(AlSi3O10)(OH)2)，很显然合成云母中OH-(羟基)被F-(氟)取代。正因为合成云母不含OH-，得以使其有优良的绝缘性能、耐高温、耐强酸和强碱等优点，然而合成云母表面亲水疏油，与聚合物基体材料相容性差，这大大限制其应用于化妆品、橡胶、塑料及涂料工业，因此需要对合成云母进行表面改性。
目前国内外针对云母的表面改性研究，主要通过偶联剂在云母表面接上有机基团，使其能够疏水亲油。公开号为CN 1580135A的中国专利公开一种钛酸酯KR-38S表面改性微晶白云母的活性填料的制备方法。公开号为CN 1752154A的中国发明专利公开一种氨基硅烷表面改性微晶白云母活性填料及其制备方法。公开号为CN 101323716A的中国专利公开了一种3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和铝酸酯复合改性微晶白云母粉的方法。上述方法均利用偶联剂与微晶白云母表面附着的羟基发生缩合反应，从而接上有机基团，其所制备的微晶白云母粉体经活化指数测试和浸润性测试均表明具有良好的疏水性能。但是，合成云母的表面几乎没有羟基，单一使用偶联剂进行合成云母的表面改性并不能获得优良的疏水性能，因此有必要改进原有方法或者提出新方法来表面改性合成云母以使其得到广泛应用。日本都美工业株式会社在中国、美国、日本以及欧洲申请的公开号分别为CN102007188A、US 20110038907A1、JP 4559535B2、EP 2284225A1的发明专利公开了有机物包覆合成云母粉体的制备方法。该发明专利提出了采用两步法改性合成云母，首先将含合成云母的悬浮液与含铵离子的化合物充分搅拌混合、固液分离以及高温处理(150～200℃)的预处理过程，再将预处理过的合成云母与表面处理剂混合后进行二次高温处理(150～260℃)。由此法改性得到的合成云母粉末具有优良的疏水亲油性能，其对水接触角105～130°，可较好分散于正己烷中，但是此法采用的工艺需两次高温处理过程，且预处理后的云母粉末与微量的表面处理剂难以混合均匀，致使大批量生产时工艺复杂，难以控制产品质量均匀性，且能耗成本显著增高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的不足，提供一种改性工艺简单，能量得到高效利用，疏水亲油性能良好的疏水亲油改性的合成云母及其制备方法，所得改性合成云母对水接触角可达120～130°、对有机溶剂接触角可达0～15°。
本发明以合成云母为原料，以长碳链硅烷偶联剂为改性处理剂，采用高温干燥烧结法，制备疏水亲油性能良好的合成云母粉末。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种疏水亲油改性的合成云母的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
1)以质量份数计，将5～10份合成云母和15～90份水混合搅拌；
2)以质量份数计，在步骤1)所得产物中加入1.5～14.1份预处理剂，室温下采用超声分散处理，使得合成云母粒子与预处理剂分子之间均匀接触以发生离子交换；所述的预处理剂为提供铵离子的处理剂；
3)以质量份数计，加入0.15～0.7份表面处理剂和溶剂的溶液，室温下采用超声分散处理，进行固液分离，得到湿的固相；所述的表面处理剂为长碳链硅烷偶联剂；
4)将所得到的固相干燥处理，即得疏水亲油改性的合成云母；
所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种。
为进一步实现本发明目的，所述提供铵离子的处理剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵和硫酸铵中的一种或多种。
所述长碳链硅烷偶联剂为辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述固液分离方法采用过滤或离心的方法。
所述干燥处理的方法可采用常压干燥或减压干燥的方法。
所述干燥处理为在120～160℃下干燥2～5小时。
所述搅拌为室温下搅拌1～10分钟。
所述步骤2)的超声分散处理的时间为10～20分钟；所述步骤3)的超声分散处理的时间为10～30分钟。
以质量份数计，所述溶剂的用量为1.35～6.3份。
一种疏水亲油改性的合成云母，其由上述制备方法制得，合成云母表面包覆着有机物，具有对水接触角120～130°和对常见有机溶剂接触角0～15°的疏水亲油性能。
该疏水亲油改性的合成云母可作为填料加入到涂料、塑料及橡胶中时，可与基体树脂材料很好地均匀分散从而提高此类复合材料的耐强酸强碱性、绝抗紫外线、耐高温、耐磨性等性能。
如图1所示，本发明利用作为层状结构的合成云母的一部分层间阳离子被铵离子取代，经过高温干燥，合成云母表面取代或吸附的铵离子以氨气的形式挥发掉，从而在合成云母粉体的表面生成反应位点(OH基)，因此经过水解形成Si-OH基团的长碳链硅烷偶联剂与合成云母粉体表面的羟基发生缩合，最终合成云母表面接上长碳链有机基团，使得合成云母疏水亲油。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所采用的工艺将合成云母的干燥和烧结过程同时进行，简化了工艺，避免了实际生产过程中多次出料与加料的过程，避免了干燥和烧结过程分开进行所需的两次加热耗能过程，从而将改性过程所需热能得到高效利用，节省了生产成本。
(2)本发明所采用的工艺将合成云母、预处理剂、表面处理剂三者同在液相条件下充分接触，确保高温干燥条件下合成云母表面生成的羟基可以及时与长碳链硅烷偶联剂的Si-OH基团发生缩合反应，与现有技术采用的粉末状的合成云母与液相的表面处理剂接触再反应相比，前者工艺中原料的利用率高于后者，而且改性得到的同批次的合成云母疏水亲油效果普遍比较均匀。
(3)本发明所改性制备的合成云母粉末的对水接触角为120～130°，在正己烷溶剂中分散性较好。与现有技术改性制备的合成云母粉末的对水接触角达105～130°相比，本发明制备的合成云母的疏水亲油效果均匀性较好，同批次的合成云母的预期疏水亲油效果的合格率更高，因此整体上优于现有技术制备的合成云母的疏水亲油性能。
(4)本发明所改性制备的合成云母粉末能够较好地运用于涂料、塑料及橡胶的填充材料，充分利用合成云母的耐强酸强碱、耐高温、绝抗紫外线、耐磨的优良性能来提升此类复合材料的综合性能。与现有技术改性制备的合成云母应用于涂料、塑料及橡胶的填料相比，由于本发明采用的制备工艺可以确保制备的合成云母粉末的疏水亲油性能均匀性较好，因此可以更好地与基体树脂材料分散均匀，从而采用本发明制备的合成云母应用于涂料、塑料及橡胶的填料得到的复合材料的耐强酸强碱、耐高温、绝抗紫外线、耐磨性能更具性能优势。
附图说明
图1为本发明合成云母改性过程机理示意图。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
第一步，以质量份数计，在反应器中加入5份合成云母和45份水，室温下搅拌(转速为200rpm)10分钟；
第二步，以质量份数计，往第一步所述的反应器中加入5.6份碳酸氢铵，室温下采用超声分散处理10分钟(超声频率和功率分别为40kHz和350W)，使得合成云母粒子与碳酸氢铵分子之间均匀接触以发生离子交换；
第三步，以质量份数计，在反应器中加入0.3份十六烷基三甲氧基硅烷和2.7份甲醇溶液，室温下采用超声分散处理20分钟(超声频率和功率分别为50kHz和450W)，使发生过离子交换的合成云母粒子与十六烷基三甲氧基硅烷分子均匀接触，然后进行固液分离，得到湿的固相；
第四步，将第三步所得到的湿的固相在140℃下干燥处理4小时，即得疏水亲油改性的合成云母。
实施例2
第一步，以质量份数计，在反应器中加入10份合成云母和90份水，室温下搅拌5分钟(转速为250rpm)；
第二步，往第一步所述的反应器中加入11.2份碳酸氢铵，室温下采用超声分散处理10分钟(超声频率和功率分别为40kHz和350W)，使得合成云母粒子与碳酸氢铵分子之间均匀接触以发生离子交换；
第三步，在反应器中加入0.5份十二烷基三甲氧基硅烷和4.5份甲醇溶液，室温下采用超声分散处理10分钟(超声频率和功率分别为50kHz和450W)，使发生过离子交换的合成云母粒子与十二烷基三甲氧基硅烷分子均匀接触，然后进行固液分离，得到湿的固相；
第四步，将第三步所得到的湿的固相在150℃下干燥处理3小时，即得疏水亲油改性的合成云母。
实施例3
第一步，以质量份数计，在反应器中加入7份合成云母和60份水，室温下搅拌8分钟(转速为150rpm)；
第二步，往第一步所述的反应器中加入6.8份氨水，室温下采用超声分散处理15分钟(超声频率和功率分别为40kHz和300W)，使得合成云母粒子与氨水分子之间均匀接触以发生离子交换；
第三步，在反应器中加入0.5份辛基三乙氧基硅烷和4.5份乙醇溶液，室温下采用超声分散处理25分钟(超声频率和功率分别为50kHz和450W)，使发生过离子交换的合成云母粒子与辛基三乙氧基硅烷分子均匀接触，然后进行固液分离，得到湿的固相；
第四步，将第三步所得到的湿的固相在130℃下干燥处理4小时，即得疏水亲油改性的合成云母。
实施例4
第一步，以质量份数计，在反应器中加入5份合成云母和15份水，室温下搅拌6分钟(转速为200rpm)；
第二步，往第一步所述的反应器中加入2份氯化铵，室温下采用超声分散处理10分钟(超声频率和功率分别为40kHz和300W)，使得合成云母粒子与氯化铵分子之间均匀接触以发生离子交换；
第三步，在反应器中加入0.15份十八烷基三甲氧基硅烷和1.35份异丙醇溶液，室温下采用超声分散处理30分钟(超声频率和功率分别为50kHz和400W)，使发生过离子交换的合成云母粒子与十八烷基三甲氧基硅烷分子均匀接触，然后进行固液分离，得到湿的固相；
第四步，将第三步所得到的湿的固相在160℃下干燥处理2小时，即得疏水亲油改性的合成云母。
实施例5
第一步，以质量份数计，在反应器中加入8份合成云母和50份水，室温下搅拌1分钟(转速为350rpm)；
第二步，往第一步所述的反应器中加入12份硫酸铵，室温下采用超声分散处理25分钟(超声频率和功率分别为40kHz和300W)，使得合成云母粒子与硫酸铵分子之间均匀接触以发生离子交换；
第三步，在反应器中加入0.4份十六烷基三甲氧基硅烷和3.6份正丁醇溶液，室温下采用超声分散处理18分钟(超声频率和功率分别为50kHz和450W)，使发生过离子交换的合成云母粒子与十六烷基三甲氧基硅烷分子均匀接触，然后进行固液分离，得到湿的固相；
第四步，将第三步所得到的湿的固相在120℃下干燥处理5小时，即得疏水亲油改性的合成云母。
实施例6
采用上海中晨数字技术设备有限公司的JC2000C1型接触角测量仪对实施例1～5制备的改性合成云母经10～12MPa压力压片进行接触角测量，具体结果如表1所示，同时取少量改性的合成云母粉末加入到正己烷和水的混合体系中观察合成云母在两种溶剂中的分散性。
表1
从表1可知，由本发明方法改性制备的合成云母的对水接触角120～130°、对煤油接触角0～15°，表明其具有良好的疏水亲油性能。发明人分析认为，这主要是因为合成云母表面包覆着长碳链有机物，使其疏水亲油。同时这亦可从合成云母粉末在正己烷和水混合体系中的分散性得到验证。实施例1～5所制备的的合成云母加入到正己烷和水的混合体系中，静置数分钟，下层为清晰的水层，上层为乳白色的正己烷层，很明显改性的合成云母几乎不溶于水中，但是可较好分散于正己烷中，表明制备的合成云母具有良好的疏水亲油性能。
Claims (10)
1.一种疏水亲油改性的合成云母的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
1)以质量份数计，将5～10份合成云母和15～90份水混合搅拌；
2)以质量份数计，在步骤1)所得产物中加入1.5～14.1份预处理剂，室温下采用超声分散处理，使得合成云母粒子与预处理剂分子之间均匀接触以发生离子交换；所述的预处理剂为提供铵离子的处理剂；
3)以质量份数计，加入0.15～0.7份表面处理剂和溶剂的溶液，室温下采用超声分散处理，进行固液分离，得到湿的固相；所述的表面处理剂为长碳链硅烷偶联剂；
4)将所得到的固相干燥烧结处理，即得疏水亲油改性的合成云母；
所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的疏水亲油改性的合成云母的制备方法，其特征在于，所述提供铵离子的处理剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵和硫酸铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的疏水亲油改性的合成云母的制备方法，其特征在于，所述长碳链硅烷偶联剂为辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的疏水亲油改性的合成云母的制备方法，其特征在于，所述固液分离方法采用过滤或离心的方法。
5.根据权利要求1所述的疏水亲油改性的合成云母的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的方法可采用常压干燥或减压干燥的方法。
6.根据权利要求1所述的疏水亲油改性的合成云母的制备方法，其特征在于，所述干燥烧结处理为在120～160℃下干燥烧结2～5小时。
7.根据权利要求1所述的疏水亲油改性的合成云母的制备方法，其特征在于，所述搅拌为室温下搅拌1～10分钟。
8.根据权利要求1所述的疏水亲油改性的合成云母的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的超声分散处理的时间为10～20分钟；所述步骤3)的超声分散处理的时间为10～30分钟。
9.根据权利要求1所述的疏水亲油改性的合成云母的制备方法，其特征在于，以质量份数计，所述溶剂的用量为1.35～6.3份。
10.一种疏水亲油改性的合成云母，其特征在于其由权利要求1-9任一项所述制备方法制得，合成云母表面包覆着有机物，具有对水接触角120～130°和对常见有机溶剂接触角0～15°的疏水亲油性能。
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