CN105949506B - 一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，属于伊蒙粘土生产技术领域。包括以下步骤：首先将改性剂加入醇水溶液中，搅拌完全分散均匀后加入伊蒙粘土粉体，在60～80℃反应得到浆液；然后将上述将步骤中的浆液进行过滤，将得到的滤饼烘干研磨即可得到疏水伊蒙粘土粉体。由本发明得到的粉体具有更好的疏水性能且疏水性能稳定，与有机物具有良好的相容性，可在聚合物中均匀分散。本发明提供的制备方法工艺简单，成本低廉，制备效率高。
Description
技术领域：
本发明涉及伊蒙粘土生产技术领域，具体涉及一种疏水伊蒙粘土的制备方法
背景技术：
天然伊/蒙混层粘土矿物为含水层状硅酸盐，是一种由蒙脱石片层和伊利石片层按不同比例沿C轴组成的过渡型矿物，其基本结构特征是硅氧四面体片层和铝氧八面体片层在晶胞的a、b方向上无限延伸，规则重复，片与片组成构造单元层，在c方向上无平移周期。由于有些硅原子的晶格位置被一些低价的铁和铝所占据，因而导致片层带负电，层间由钙离子、钠离子等金属阳离子平衡负电，还有一定数量的羟基等不带电的基团。其中层间阳离子可以与其他某些基团进行交换，羟基可以与偶联剂等有机物发生脱水缩合。
由于粘土的片层结构和耐火性能，将其应用于聚合物中可提高聚合物的阻隔性能和耐火性能。然而天然伊/蒙混层粘土矿物亲水性好，遇水膨胀，在有机体系中难以相容。因此在有机体系中使用时，必须对天然伊蒙粘土进行改性，使其表面由亲水转为疏水，能够与聚合物相容。
现有粘土有机化方法通常为使用阳离子表面活性剂进行阳离子交换，阳离子交换的方法通常在纯水中进行改性，会产生大量气泡，降低产物产率并给生产带来麻烦，且这种方法仅稍微降低粘土类矿物的亲水性，不仅未达到疏水程度(水接触角大于90°)，而且随着时间推移，接触角还会发生进一步下降。因此总体而言使用该方法得到的有机粘土不能与聚合物很好地结合，其有机相容性有待进一步提高。
发明内容：
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，提供一种具有疏水效果的伊蒙粘土的一步制备方法，其步骤如下：
将改性剂加入醇水溶液中，搅拌完全分散均匀后加入伊蒙粘土粉体，在60～80℃反应得到浆液；将浆液进行过滤，将得到的滤饼烘干研磨得到疏水伊蒙粘土粉体。
上述方案中，所用改性剂为烷氧基硅氧烷，优选自道康宁Z6173或道康宁11-100中的任意一种。
优选的是，配制的醇水溶液所用乙醇与水的体积比例为(1～3)：1。
在上述任一方案中优选的是，反应的时间为1～4小时。
在上述任一方案中，改性剂浓度为每10ml醇水溶液对应0.05-0.3g改性剂，优选对应0.1～0.2g改性剂。
在上述任一方案中优选的是，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的16％～50％。
在上述任一方案中优选的是，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的17％～30％。
在上述任一方案中优选的是，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的17％～25％。
在上述任一方案中优选的是，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的17％～20％。
在上述任一方案中优选的是，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的18％～19％。
在上述任一方案中优选的是，还可以在加入粘土搅拌后进行超声震荡。
在上述任一方案中优选的是，在加入粘土搅拌后进行超声震荡的时间为5～20分钟。
在上述任一方案中优选的是，过滤时可用去离子水洗涤。
在上述任一方案中优选的是，烘干温度为70～120℃。
在上述任一方案中优选的是，烘干温度为80～110℃。
有益效果：
1通过图1图2可充分证实所制得的疏水伊蒙粘土具有稳定良好的疏水效果。
2通过本发明方法制备的疏水伊蒙粘土具有优良的有机相容性，可均匀分散于聚合物中形成复合材料，增强复合材料的阻隔性能与耐火性能。
3制备方法简单，避免制备过程中产生的大量泡沫，对设备要求低且产率高。
附图说明
图1本发明中伊蒙粘土改性前接触角照片；图1中粉体遇水膨胀，接触角为0°
图2是本发明中伊蒙粘土改性后接触角照片，中水滴保持照片中的形态，接触角为108°。
图3为本发明中伊蒙粘土改性前后红外光谱图，其中2962cm-1处的吸收峰为-CH反对称伸缩振动吸收峰。而-CH为有机官能团，因此未改性伊蒙粘土上不存在此官能团。此外3400cm-1附近的峰为物理吸附水的-OH伸缩振动峰，改性后红外光谱图中该峰有明显下降。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明做进一步具体描述，但并不局限于这些实施例。
实施例用所用改性剂从道康宁有限公司购买。
实施例1
在室温下将1g道康宁Z6173加入90ml醇水比为1：1的溶液中，搅拌至道康宁Z6173均匀分散于溶液中。然后将5g伊蒙粘土加入上述溶液中，搅拌混合均匀。将得到浆液转移至三口烧瓶，70℃水浴反应2小时，过滤洗涤，80℃干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉体，测量其接触角为93°，且1小时内测量未下降。
实施例2
在室温下将0.9g道康宁Z6173加入90ml醇水比为2：1的溶液中，搅拌至道康宁Z6173均匀分散于溶液中。然后将5g伊蒙粘土加入上述溶液中，搅拌混合均匀。将得到浆液转移至三口烧瓶，70℃水浴反应2小时，过滤洗涤，110℃干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉体，测量其接触角为106°，且1小时内测量未下降。
实施例3
在室温下将1g道康宁Z6173加入90ml醇水比为1：1的溶液中，搅拌至道康宁Z6173均匀分散于溶液中。然后将5g伊蒙粘土加入上述溶液中，搅拌混合均匀，并超声分散10分钟。将得到浆液转移至三口烧瓶，70℃水浴反应2小时，过滤洗涤，80℃干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉体，测量其接触角为95°，且1小时内测量未下降。
对比例1
在室温下将0.5g十六烷基三甲基溴化铵加入90ml醇水比为2：1的溶液中，搅拌至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解。将5g伊蒙粘土加入上述溶液中，搅拌混合均匀。将得到浆液转移至三口烧瓶，60℃水浴反应2小时，过滤洗涤干燥研磨得到最终粉体。测量其接触角为51.2°，在10分钟内下降为0°。
对比例2
0.2g道康宁Z6173加入90ml醇水比为1：2的溶液中，搅拌至Z6173在溶液中混合分散均匀，将5g伊蒙粘土加入溶液中，搅拌混合均匀，得到浆液转移至三口烧瓶，60℃水浴反应2小时，过滤干燥研磨得到最终粉体，测量其接触角为23°，在1分钟内接触角持续下降至0°。
对比例3
在室温下将1g道康宁Z6173加入90ml醇水比为4：1的溶液中，搅拌至道康宁Z6173均匀分散于溶液中。然后将5g伊蒙粘土加入上述溶液中，搅拌混合均匀。将得到浆液转移至三口烧瓶，50℃水浴反应2小时，过滤洗涤，110℃干燥研磨得到疏水伊蒙粘土粉体，测量其接触角为59°，在5分钟内接触角持续下降为0°。
本发明中所述具体实施案例仅为本发明的较佳实施案例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应作为本发明的技术范畴。
Claims (9)
1.一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，步骤如下：
将改性剂加入醇水溶液中，配制的醇水溶液所用乙醇与水的体积比例为(1～3)：l，搅拌完全分散均匀后加入伊蒙粘土粉体，在60～80℃反应得到浆液；将浆液进行过滤，将得到的滤饼烘干研磨得到疏水伊蒙粘土粉体；所用改性剂为烷氧基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，所用改性剂为选自道康宁Z6173或道康宁11-100中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，反应的时间为1～4小时。
4.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，改性剂浓度为每10ml醇水溶液对应0.05-0.3g改性剂。
5.根据权利要求l所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，改性剂浓度为每10ml醇水溶液对应0.1～0.2g改性剂。
6.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的16％～50％。
7.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，改性剂加入质量为伊蒙粘土粉体质量的17％～30％。
8.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，在加入粘土搅拌后进行超声震荡的时间为5～20分钟。
9.根据权利要求1所述的一种疏水伊蒙粘土的一步制备方法，其特征在于，烘干温度为70～120℃。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20171212 |