CN103359747A - 一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法 - Google Patents

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陈敬
陈太林
伏传久
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Abstract

本发明涉及一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，涉及无机硅材料改性技术领域，以硅酸钠和硫酸为原料，在反应釜中制备纳米二氧化硅粒子时，同时加入醇类物质，温度为30-180℃，反应时间为1-10小时；待上述反应完成80%时，加入二甲基二氯硅烷作为改性剂；同时加入碱性物质与酸性物质，继续反应1-8小时；用去粒子水洗去硫酸根粒子、氯粒子及其它粒子；在80-1000℃下烘干2-8小时，得到改性的疏水纳米二氧化硅粉体。本发明提供的一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，使纳米二氧化硅在油性体系中更好的键基结合应用，应用领域更加广泛，提供一种新的纳米二氧化硅的原位改性方法，从而制得分散性更好的纳米二氧化硅粉体。

Description

一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法
技术领域：
本发明涉及无机硅材料改性技术领域，尤其涉及一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法。
背景技术：
纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。
纳米二氧化硅的制备方法分为物理法和化学法两种。物理法工艺简单但易带入杂质，粉料特性难以控制，制备效率低且粒径分布较宽。化学法可制得纯净且粒径分布均匀的超细SiO2颗粒，化学法包括化学气相沉积(CVD)法、液相法、离子交换法、沉淀法和溶胶凝胶(Sol-Gel)法等但主要的生产方法还是以四氯化硅为原料的气相法，Ti酸钠和无机酸为原料的沉淀法和以硅酸醋等为原料的溶胶凝胶法。
目前新型硅材料仍在不断的开发和应用，以制备出性能优良的纳米二氧化硅产品，目前我国纳米二氧化硅的生产仍比较落后，该领域的研究工作还有待突破。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法。使纳米二氧化硅在油性体系中更好的键基结合应用，提供一种新的纳米二氧化硅的原位改性方法，从而制得分散性更好的纳米二氧化硅粉体。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，其特征在于步骤为：
a.以硅酸钠和硫酸为原料，在反应釜中制备纳米二氧化硅粒子时，同时加入醇类物质，温度为30-180℃，反应时间为1-10小时；
b.待上述反应完成80%时，加入二甲基二氯硅烷作为改性剂；
c.同时加入碱性物质与酸性物质，继续反应1-8小时；
d.用去粒子水洗去硫酸根粒子、氯粒子及其它粒子；
e.在80-1000℃下烘干2-8小时，得到改性的疏水纳米二氧化硅粉体。
上述步骤a中，硅酸钠配制成7%-28%的硅酸钠溶液于反应釜中，分段加入浓硫酸或稀硫酸，至pH为1-6。
所述醇类物质为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、异丁醇中的一种或几种。
所述碱性物质为四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种。
所述酸性物质为盐酸、醋酸、硝酸中的一种或几种。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，使纳米二氧化硅在油性体系中更好的键基结合应用，应用领域更加广泛，提供一种新的纳米二氧化硅的原位改性方法，从而制得分散性更好的纳米二氧化硅粉体。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体具体实施例，进一步阐述本发明，但不是用来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，
（1）在原料配制釜中，配制8%的水玻璃溶液，过滤后打入反应釜中，分段加入浓硫酸或稀硫酸同时加入甲醇熟化2小时，当pH值2时，停止加入硫酸，同时搅拌2小时，温度为50度。
（2）加入改性剂二甲基二氯硅烷，同时加入四甲基氢氧化铵与盐酸，继续反应1-8小时，前段pH值1-6，后段pH值7-10。
（3）用去粒子水洗去硫酸根粒子氯粒子及其它粒子，在100℃下烘干5小时，得到改性的疏水纳米二氧化硅粉体。
实施例2
一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，
（1）在原料配制釜中，配制15%的水玻璃溶液，过滤后打入反应釜中，分段加入浓硫酸或稀硫酸同时加入乙醇熟化3小时，当pH值3时，停止加入硫酸，同时搅拌2小时，温度为90度。
（2）加入改性剂二甲基二氯硅烷，同时加入氢氧化钾与醋酸，继续反应5小时，前段pH值1-6，后段pH值7-10。
（3）用去粒子水洗去硫酸根粒子氯粒子及其它粒子，在120℃下烘干5小时，得到改性的疏水纳米二氧化硅粉体。
实施例3
一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，
（1）在原料配制釜中，配制20%的水玻璃溶液，过滤后打入反应釜中，分段加入浓硫酸或稀硫酸同时加入甲醇和乙醇熟化4小时，当pH值3时，停止加入硫酸，同时搅拌3小时，温度为150度。
（2）加入改性剂二甲基二氯硅烷，同时加入碱类物质（氢氧化钾和氢氧化钠）与酸类物资（盐酸和醋酸），继续反应8小时。前段pH值1-6，后段pH值7-10。
（3）用去粒子水洗去硫酸根粒子氯粒子及其它粒子，在500℃下烘干5小时，得到改性的疏水纳米二氧化硅粉体。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，其特征在于步骤为：
a.以硅酸钠和硫酸为原料，在反应釜中制备纳米二氧化硅粒子时，同时加入醇类物质，温度为30-180℃，反应时间为1-10小时；
b.待上述反应完成80%时，加入二甲基二氯硅烷作为改性剂；
c.同时加入碱性物质与酸性物质，继续反应1-8小时；
d.用去粒子水洗去硫酸根粒子、氯粒子及其它粒子；
e.在80-1000℃下烘干2-8小时，得到改性的疏水纳米二氧化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，其特征在于：上述步骤a中，硅酸钠配制成7%-28%的硅酸钠溶液于反应釜中，分段加入浓硫酸或稀硫酸，至pH为1-6。
3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，其特征在于：所述醇类物质为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、异丁醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，其特征在于：所述碱性物质为四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅的产量化原位改性方法，其特征在于：所述酸性物质为盐酸、醋酸、硝酸中的一种或几种。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109252360A (zh) * 2017-07-13 2019-01-22 黄家伟 一种超疏水纺织物的制备方法
CN109762370A (zh) * 2019-03-01 2019-05-17 确成硅化学股份有限公司 一种氨基改性二氧化硅的制备方法
CN111019400A (zh) * 2019-12-25 2020-04-17 烟台大学 一种基于均相反应***的二氧化硅表面改性方法
CN111748220A (zh) * 2020-06-28 2020-10-09 西安石油大学 一种基于化学改性实现对纳米二氧化硅表面润湿性的调控方法
CN115029018A (zh) * 2022-06-13 2022-09-09 河南海博瑞硅材料科技有限公司 一种高稳定疏水改性纳米二氧化硅及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6005012A (en) * 1998-10-29 1999-12-21 The Regents Of The University Of California Method for producing hydrophobic aerogels
US20060099129A1 (en) * 2002-08-03 2006-05-11 Oleg Stenzel High-surface precipitation silicic acids
WO2009038393A2 (en) * 2007-09-19 2009-03-26 Neb, Co., Ltd. Method for preparing surface-modified transparent bead type aerogel and aerogel prepared therefrom
KR20100120861A (ko) * 2009-05-07 2010-11-17 대정화금주식회사 크로마토그래피용 고순도 구형 실리카의 제조방법
CN102161845A (zh) * 2003-05-14 2011-08-24 赢创德固赛有限责任公司 表面改性的沉淀二氧化硅
CN103097295A (zh) * 2010-07-23 2013-05-08 罗地亚管理公司 沉淀二氧化硅制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6005012A (en) * 1998-10-29 1999-12-21 The Regents Of The University Of California Method for producing hydrophobic aerogels
US20060099129A1 (en) * 2002-08-03 2006-05-11 Oleg Stenzel High-surface precipitation silicic acids
CN102161845A (zh) * 2003-05-14 2011-08-24 赢创德固赛有限责任公司 表面改性的沉淀二氧化硅
WO2009038393A2 (en) * 2007-09-19 2009-03-26 Neb, Co., Ltd. Method for preparing surface-modified transparent bead type aerogel and aerogel prepared therefrom
KR20100120861A (ko) * 2009-05-07 2010-11-17 대정화금주식회사 크로마토그래피용 고순도 구형 실리카의 제조방법
CN103097295A (zh) * 2010-07-23 2013-05-08 罗地亚管理公司 沉淀二氧化硅制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
崔益顺: "沉淀二氧化硅表面改性工艺条件优化", 《无机盐工业》 *
张秋等: "水溶液中制备疏水型纳米白炭黑的研究", 《化工新型材料》 *
郝学辉: "羟基硅油原位改性沉淀法制备SiO2的研究及应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109252360A (zh) * 2017-07-13 2019-01-22 黄家伟 一种超疏水纺织物的制备方法
CN109762370A (zh) * 2019-03-01 2019-05-17 确成硅化学股份有限公司 一种氨基改性二氧化硅的制备方法
CN111019400A (zh) * 2019-12-25 2020-04-17 烟台大学 一种基于均相反应***的二氧化硅表面改性方法
CN111748220A (zh) * 2020-06-28 2020-10-09 西安石油大学 一种基于化学改性实现对纳米二氧化硅表面润湿性的调控方法
CN115029018A (zh) * 2022-06-13 2022-09-09 河南海博瑞硅材料科技有限公司 一种高稳定疏水改性纳米二氧化硅及其制备方法

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