CN104176716A - 一种氮化锆的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氮化锆的制备方法，其特征在于：该氮化锆的制备方法是将金属锆粉（80-120目）螺旋输送置入密封的不锈钢回转窑反应器中，反方向进入氨气，并控制反应器的温度在500-1100℃不隔断地转动连续进出料经氨气分解氮化而得，所得氮化锆为粉状，氮化锆纯度99.6%以上。该发明原料易得，工艺过程稳定，可连续化生产，且环保。

Description

一种氮化锆的制备方法

技术领域

 本发明涉及一种氮化锆的制备方法，属于特殊金属原子能工业、航空航天、石油化工等新材料领域涉及氮化锆的制备方法。

背景技术

氮化锆ZrN 是一种难熔化合物，呈金黄色，分解温度高，化学稳定性好，具有很好的耐高温、耐腐蚀、耐磨性，应用于原子能工业反应堆保护层合金材料、航天航空火箭喷射口的耐高温材料和石油化工还原性氯化物容器耐蚀材料。

中国专利：CN102001634B ，王明秋在氮化锆粉末的生产方法中披露：将海绵锆粉碎成粒度小于3mm的颗粒，置入真空炉内，抽真空升温700℃—900℃，5—10小时，压力80—100Kpa，预氮化反应4小时，然后粉碎小于0.075mm，再次装入真空炉，真空度90—110Kpa,3—6个小时升温1000—1400℃，得氮化锆烧结块然后粉碎。

中国专利（申请号200310108978）高濂在一种立方相纳米氮化锆粉体的还原氮化制备方法中披露：以纳米级氧化锆为前驱体，以镁粉作还原剂，研磨均匀后置于流动的氨气中，1000℃下氮化6小时，再用稀硝酸和无水乙醇洗涤，烘干而得。

日本专利：（JP）昭60—186407三田村孝在氮化锆微粉末制造法中披露：二氧化锆粉末加金属镁通入氮气，在500℃—1200℃高温加热得到氮化锆、三氮化二镁、氧化镁，再经盐酸、硫酸、硝酸分离得到氮化锆。

日本专利（JP）昭61—97112 中村美幸在氮化锆制造方法中披露：将金属锆250um以下粉末纯度99%装入石英质试验炉通入氮气（浓度99.9%）升温800℃—1350℃ ，3小时得到氮化锆。

以上四种专利所述制备方法，只是小规模的实验室产品，不具备工业化生产，也没有适用大规模和连续化生产氮化锆的工艺技术。而且生产步骤多，需耐高压设备，还有环保三废问题。

发明内容

本发明需要解决技术问题是提供一种氮化锆的制备方法，该发明原料易得，工艺过程稳定，可连续化生产，且环保。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种氮化锆的制备方法，其特征在于：以80-120目，含量为99%-99.5%的金属锆粉作为原料，以氨气作为反应介质，其制备工艺步骤如下：

步骤1、将液氨贮罐阀打开，液氨进入氨汽化器中，开动加温水阀，氨气经自动控制阀、控板流量计、氨气自动报警切断器进入连续反应器中，同时开启排气阀并将反应后的废气通入焚烧炉内进行焚烧；

步骤2、启动反应器旋转开关，同时启动升温区，使中温区升温到500℃，高温区升温到1100℃；

步骤3、将金属锆粉投入螺旋输送机贮料箱内，并以每小时100KG送入反应器中与氨气进行氮化反应，并控制反应器内的压力在0.15Mpa-0.25Mpa之间；

步骤4、当物料以反应器顶端旋转稳定到尾端时，固体料物料在反应器内停留6个小时，此时步骤1中的氨气与固体物料逆向运动，且绝对压力为0.2Mpa，流速为25m³/n，将固体物料推动到冷却区进行冷却降温后进入成品箱，最后得到纯度在99.6%以上的氮化锆。

所得到的氮化锆形状为粉状。

所得到的氮化锆经分析后，主要化学成分为Zr：86.23%，N：13.61%，ZrN纯度为99.84%。

所述步骤4中冷却区的温度在100℃以下。

本发明的有益效果是：

1、本工艺以金属锆粉为原料，氨气作为介质在不锈钢回转窑反应器中完成整个生产过程，成本低、耗能低、工艺简单、流程短、不需要高压设备、安全性高、自动化程度高、无三废（绿色环保产业）、收率高、经济效益好；

2、本工艺以连续进出固体料和气态料的连续性生产方法，热效率高、氮化效率高、工艺稳定、产品质量稳定，适合规模化生产；

3、本工艺的产品为粉末状，可多种用途，也可制成包芯线，也可制成块状，也可粉末使用。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

一种氮化锆的制备方法，该方法是以80-120目，含量为99%-99.5%的金属锆粉作为原料，以氨气作为反应介质，其制备工艺步骤如下：

①、将液氨贮罐阀打开，液氨进入氨汽化器中，开动加温水阀，氨气经自动控制阀、控板流量计、氨气自动报警切断器进入连续反应器中，同时开启排气阀并将反应后的废气通入焚烧炉内进行焚烧；

②、启动反应器旋转开关，同时启动升温区，使中温区升温到500℃，高温区升温到1100℃；

③、将80-120目，含量为99%-99.5%的金属锆粉投入螺旋输送机贮料箱内，并以每小时100KG送入反应器中与氨气进行氮化反应，并控制反应器内的压力在0.15Mpa-0.25Mpa之间；

④、当物料以反应器顶端旋转稳定到尾端时，固体料物料在反应器内停留6个小时，此时步骤1中的氨气与固体物料逆向运动，且绝对压力为0.2Mpa，流速为25m³/n，将固体物料推动到冷却区进行冷却降温后进入成品箱，最后得到纯度在99.6%以上的氮化锆。

所得到的氮化锆形状为粉状。

所得到的氮化锆经分析后，主要化学成分为Zr：86.23%，N：13.61%，ZrN纯度为99.84%。

上述步骤④中冷却区的温度在100℃以下。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种氮化锆的制备方法，其特征在于：以80-120目，含量为99%-99.5%的金属锆粉作为原料，以氨气作为反应介质，其制备工艺步骤如下：

a、将液氨贮罐阀打开，液氨进入氨汽化器中，开动加温水阀，氨气经自动控制阀、控板流量计、氨气自动报警切断器进入连续反应器中，同时开启排气阀并将反应后的废气通入焚烧炉内进行焚烧；

b、启动反应器旋转开关，同时启动升温区，使中温区升温到500℃，高温区升温到1100℃；

c、将金属锆粉投入螺旋输送机贮料箱内，并以每小时100KG送入反应器中与氨气进行氮化反应，并控制反应器内的压力在0.15Mpa-0.25Mpa之间；

d、当物料以反应器顶端旋转稳定到尾端时，固体料物料在反应器内停留6个小时，此时步骤1中的氨气与固体物料逆向运动，且绝对压力为0.2Mpa，流速为25m³/n，将固体物料推动到冷却区进行冷却降温后进入成品箱，最后得到纯度在99.6%以上的氮化锆。

2.根据权利要求1所述一种氮化锆的制备方法，其特征在于：所得到的氮化锆形状为粉末状。

3.根据权利要求1所述一种氮化锆的制备方法，其特征在于：所得到的氮化锆经分析后，主要化学成分为Zr：86.23%，N：13.61%，ZrN纯度为99.84%。

4.根据权利要求1所述一种氮化锆的制备方法，其特征在于：所述步骤d中冷却区的温度在100℃以下。