CN111003696B - 一种纳米氮化锆粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米氮化锆粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米氮化锆粉体的制备方法，涉及高熔点氮化物粉体的制备技术领域。对二氧化锆进行预处理，通过化学气相沉积法制备氮化锆，最后通过研磨分级获得纳米氮化锆粉体。在制备氮化锆之前需要对二氧化锆进行预处理，通过反应得到的硅溶胶对二氧化锆粉体的表面进行抛光处理，能够得到相对光滑的表面，提高其反应活性，从而更有利于后续高纯氮化锆粉体的生成。本发明实现了高纯度纳米氮化锆粉体的制备，具有工艺简便、成本低廉以及产物粒径分布均匀、产物纯度高等优点，可以用于规模化生产。

Description

一种纳米氮化锆粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及高熔点氮化物粉体的制备技术领域，具体是涉及一种纳米氮化锆粉体的制备方法。
背景技术
具有高熔点、高硬度、高化学稳定性及优异的电学和光学性能的氮化物粉体已引起人们的普遍关注。独特的理化性能使得这类氮化物在半导体器件、微电子、多孔陶瓷等领域有着广泛的应用。
ZrN是一种难熔硬质化合物，分解温度高，化学稳定性好，所以具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐磨性能，是良好的高温结构材料、超硬工具材料及表面保护材料，同时ZrN薄膜具有人们喜爱的较低亮度的金黄颜色，适用于氮化钛不太适合涂覆的领域，具有高抗腐蚀性能，良好的光滑表面以及延展性。广泛应用于五金、建材、卫浴等日用五金工件上面。己在建筑装饰，家电，手表，首饰，手机等领域得到广泛应用，从而成为装饰镀膜行业高度重视研究对象。
目前，制备氮化锆粉体主要有固相反应合成和气相反应合成法等常规合成氮化物的方法，其中还原氮化法和化学气相沉积法(CVD)是常用的制备方法。还原氮化法是以氨气和金属氧化物为主要原料来制备氮化物粉体。化学气相沉积法(CVD)是将金属及金属的挥发性化合物(卤化物或烷基化合物)由N2气氛引入反应室与NH3反应从气相中沉积得到氮化物的晶粒，之后聚集成氮化物粉体。但上述方法制备的氮化锆粉体也有许多不足与缺陷，比如需要制备尺寸和结构适宜的反应物前驱体、反应所得到的粉体纯度不高、易产生环境问题等。
发明内容
针对上述存在制备氮化锆粉体出现的产物不纯、反应难以控制、粒度分布不均匀等不足之处，本发明提供了一种纳米氮化锆粉体的制备方法，具有操作简便、产物粒径分布可控、纯度较高等优点。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种纳米氮化锆粉体的制备方法，对二氧化锆进行预处理，通过化学气相沉积法制备氮化锆，最后通过研磨分级获得纳米氮化锆粉体。
作为本发明的优选技术方案，所述对二氧化锆进行预处理的步骤为：
首先向二氧化锆中加入无水乙醇，超声分散；二氧化锆和无水乙醇的添加重量比为1：15～25；接着加入硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇，升温至40～80℃搅拌反应10～30小时；其中二氧化锆、硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇的添加重量比为1：2～5：1～3；反应结束后静置陈化10～30h，固液分离后干燥得到预处理的二氧化锆。
作为本发明的优选技术方案，所述通过化学气相沉积法制备氮化锆步骤为：
反应器分为升温区、高温区以及冷却区，升温区、高温区温度分别为：200～500℃、800～1100℃；升温区、高温区以及冷却区内持续通入氩气，同时，高温区通入氨气；通过自动进料设备使二氧化锆和镁粉的混合粉体进入反应器的升温区，并停留1～5分钟，然后继续前进至高温区，并停留10～30分钟；反应结束后离开高温区进入冷却区进行冷却降温；待降至室温后，得到氮化锆和氮化镁混合物；将混合物通过酸洗和醇洗除去氮化镁，然后烘干得到氮化锆粉体。
进一步地，氨气重量与二氧化锆的重量比为4～10：1。
进一步地，二氧化锆和镁粉的重量比为1：2～5。
作为本发明的优选技术方案，所述通过研磨分级获得纳米氮化锆粉体步骤为：
将氮化锆粉体加入至研磨机中，加入磨球、溶剂和助磨剂；首先控制搅拌磨的搅拌轴保持同一个方向高速运转10～20分钟，使物料之间产生剧烈碰撞，然后改变搅拌轴的转动方向，反向高速运转15～25分钟，使氮化锆粉体进一步研磨，然后分级得到粒径分布均匀的纳米氮化锆粉体。
进一步地，研磨机中加入的溶剂和助磨剂分别为乙醇、石英砂。
进一步地，研磨机中料球重量比为1：3～5，氮化锆粉体、溶剂和助磨剂的重量比为1：3～5：2～6。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、实现了高纯度纳米氮化锆粉体的制备，具有工艺简便、成本低廉以及产物粒径分布均匀、产物纯度高等优点，可以用于规模化生产。
2)、在制备氮化锆之前需要对二氧化锆进行预处理，通过反应得到的硅溶胶对二氧化锆粉体的表面进行抛光处理，能够得到相对光滑的表面，提高其反应活性，从而更有利于后续高纯氮化锆粉体的生成。在惰性气氛中完成氮化还原反应，能够完全排除氧气或空气对反应过程的影响，氨气足量使得二氧化锆能够完全反应。
附图说明
图1为制备氮化锆研磨之前的XRD图(a)和SEM图(b)；
图2为制备氮化锆研磨之后的SEM图。
具体实施方式
本发明提出了一种纳米氮化锆粉体的制备方法，对二氧化锆进行预处理，通过化学气相沉积法制备氮化锆，最后通过研磨分级获得氮化锆粉体。步骤分别如下：
一、对二氧化锆进行预处理的步骤为：
首先向二氧化锆中加入无水乙醇，超声分散。二氧化锆和无水乙醇的添加重量比为1：15～25。接着加入硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇，升温至40～80℃搅拌反应10～30小时。其中二氧化锆、硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇的添加重量比为1：2～5：1～3。反应结束后静置陈化10～30h，固液分离后干燥得到预处理的二氧化锆。
为了提升制备氮化锆的品质，在制备氮化锆之前需要对原料——二氧化锆进行预处理，通过反应得到的硅溶胶对二氧化锆粉体的表面进行抛光处理，能够得到相对光滑的表面，提高其反应活性，从而更有利于后续高纯氮化锆粉体的生成。
二、通过化学气相沉积法制备氮化锆步骤为：
反应器分为升温区、高温区以及冷却区，升温区、高温区温度分别为：200～500℃、800～1100℃。升温区、高温区以及冷却区内持续通入氩气，同时，高温区通入氨气。
通过自动进料设备使二氧化锆和镁粉的混合粉体进入反应器的升温区，并停留1～5分钟，然后继续前进至高温区，并停留10～30分钟。氨气重量与二氧化锆的重量比为4～10：1。二氧化锆和镁粉的重量比为1：2～5。
反应结束后离开高温区进入冷却区进行冷却降温。待降至室温后，得到氮化锆和氮化镁混合物。将混合物通过酸洗和醇洗除去氮化镁，然后烘干得到氮化锆粉体。
这里需特别注明的是该反应是在惰性气氛中完成的氮化还原反应，能够完全排除氧气或空气对反应过程的影响，氨气足量使得二氧化锆能够完全反应。
图1a是制备的氮化锆粉体的XRD谱图，分析可知反应产物为ZrN(XRD标准谱图：ZrN标准谱图)。图1b是氮化锆粉体的整体SEM形貌图，可以看出粉体以块状形式存在，粒度超过100nm且分布不均匀。
三、通过研磨分级获得纳米氮化锆粉体步骤为：
将氮化锆粉体加入至研磨机中，加入磨球、溶剂和助磨剂。首先控制搅拌磨的搅拌轴保持同一个方向高速运转10～20分钟，使物料之间产生剧烈碰撞，然后改变搅拌轴的转动方向，反向高速运转15～25分钟，使氮化锆粉体进一步研磨，然后分级得到粒径分布均匀的纳米氮化锆粉体。
研磨机中加入的溶剂和助磨剂分别为乙醇、石英砂。研磨机中料球重量比为1：3～5，氮化锆粉体、溶剂和助磨剂的重量比为1：3～5：2～6。
图2是研磨后氮化锆粉体的SEM形貌图，可以看出研磨后氮化锆粉体颗粒粒径分布较为均匀，平均粒径为30nm左右。经过检测，制备的纳米氮化锆粉体纯度达到99％以上。
下面结合实施例进一步说明本发明的纳米氮化锆粉体的制备方法。
实施例1
纳米氮化锆粉体的制备，步骤如下：
一、对二氧化锆进行预处理的步骤为：
首先向二氧化锆中加入无水乙醇，超声分散。二氧化锆和无水乙醇的添加重量比为1：18。接着加入硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇，升温至75℃搅拌反应15小时。其中二氧化锆、硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇的添加重量比为1：3：3。反应结束后静置陈化15h，固液分离后干燥得到预处理的二氧化锆。
二、通过化学气相沉积法制备氮化锆步骤为：
反应器分为升温区、高温区以及冷却区，升温区、高温区温度分别为：500℃、1000℃。升温区、高温区以及冷却区内持续通入氩气，同时，高温区通入氨气。通过自动进料设备使二氧化锆和镁粉的混合粉体进入反应器的升温区，并停留3分钟，然后继续前进至高温区，并停留10分钟。氨气重量与二氧化锆的重量比为8：1。二氧化锆和镁粉的重量比为1：3。反应结束后离开高温区进入冷却区进行冷却降温。待降至室温后，得到氮化锆和氮化镁混合物。将混合物通过酸洗和醇洗除去氮化镁，然后烘干得到氮化锆粉体。
三、通过研磨分级获得氮化锆粉体步骤为：
将氮化锆粉体加入至研磨机中，加入磨球、溶剂和助磨剂。首先控制搅拌磨的搅拌轴保持同一个方向高速运转15分钟，使物料之间产生剧烈碰撞，然后改变搅拌轴的转动方向，反向高速运转15分钟，使氮化锆粉体进一步研磨，然后分级得到粒径分布均匀的氮化锆粉体。研磨机中加入的溶剂和助磨剂分别为乙醇、石英砂。研磨机中料球重量比为1：4，氮化锆粉体、溶剂和助磨剂的重量比为1：5：3。
实施例2
纳米氮化锆粉体的制备，步骤如下：
一、对二氧化锆进行预处理的步骤为：
首先向二氧化锆中加入无水乙醇，超声分散。二氧化锆和无水乙醇的添加重量比为1：22。接着加入硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇，升温至55℃搅拌反应25小时。其中二氧化锆、硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇的添加重量比为1：2：1。反应结束后静置陈化20h，固液分离后干燥得到预处理的二氧化锆。
二、通过化学气相沉积法制备氮化锆步骤为：
反应器分为升温区、高温区以及冷却区，升温区、高温区温度分别为：400℃、800℃。升温区、高温区以及冷却区内持续通入氩气，同时，高温区通入氨气。通过自动进料设备使二氧化锆和镁粉的混合粉体进入反应器的升温区，并停留5分钟，然后继续前进至高温区，并停留30分钟。氨气重量与二氧化锆的重量比为5：1。二氧化锆和镁粉的重量比为1：5。反应结束后离开高温区进入冷却区进行冷却降温。待降至室温后，得到氮化锆和氮化镁混合物。将混合物通过酸洗和醇洗除去氮化镁，然后烘干得到氮化锆粉体。
三、通过研磨分级获得氮化锆粉体步骤为：
将氮化锆粉体加入至研磨机中，加入磨球、溶剂和助磨剂。首先控制搅拌磨的搅拌轴保持同一个方向高速运转10分钟，使物料之间产生剧烈碰撞，然后改变搅拌轴的转动方向，反向高速运转20分钟，使氮化锆粉体进一步研磨，然后分级得到粒径分布均匀的氮化锆粉体。研磨机中加入的溶剂和助磨剂分别为乙醇、石英砂。研磨机中料球重量比为1：5，氮化锆粉体、溶剂和助磨剂的重量比为1：3：6。
实施例3
纳米氮化锆粉体的制备，步骤如下：
一、对二氧化锆进行预处理的步骤为：
首先向二氧化锆中加入无水乙醇，超声分散。二氧化锆和无水乙醇的添加重量比为1：20。接着加入硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇，升温至45℃搅拌反应30小时。其中二氧化锆、硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇的添加重量比为1：5：1。反应结束后静置陈化30h，固液分离后干燥得到预处理的二氧化锆。
二、通过化学气相沉积法制备氮化锆步骤为：
反应器分为升温区、高温区以及冷却区，升温区、高温区温度分别为：300℃、900℃。升温区、高温区以及冷却区内持续通入氩气，同时，高温区通入氨气。通过自动进料设备使二氧化锆和镁粉的混合粉体进入反应器的升温区，并停留4分钟，然后继续前进至高温区，并停留25分钟。氨气重量与二氧化锆的重量比为10：1。二氧化锆和镁粉的重量比为1：2。反应结束后离开高温区进入冷却区进行冷却降温。待降至室温后，得到氮化锆和氮化镁混合物。将混合物通过酸洗和醇洗除去氮化镁，然后烘干得到氮化锆粉体。
三、通过研磨分级获得氮化锆粉体步骤为：
将氮化锆粉体加入至研磨机中，加入磨球、溶剂和助磨剂。首先控制搅拌磨的搅拌轴保持同一个方向高速运转10分钟，使物料之间产生剧烈碰撞，然后改变搅拌轴的转动方向，反向高速运转25分钟，使氮化锆粉体进一步研磨，然后分级得到粒径分布均匀的氮化锆粉体。研磨机中加入的溶剂和助磨剂分别为乙醇、石英砂。研磨机中料球重量比为1：3，氮化锆粉体、溶剂和助磨剂的重量比为1：4：4。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种纳米氮化锆粉体的制备方法，其特征在于，对二氧化锆进行预处理，通过化学气相沉积法制备氮化锆，最后通过研磨分级获得纳米氮化锆粉体，其中，
①对二氧化锆进行预处理的步骤为：
首先向二氧化锆中加入无水乙醇，超声分散；二氧化锆和无水乙醇的添加重量比为1：15～25；接着加入硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇，升温至40～80℃搅拌反应10～30小时；其中二氧化锆、硅烷偶联剂KH-792和聚乙烯醇的添加重量比为1：2～5：1～3；反应结束后静置陈化10～30 h，固液分离后干燥得到预处理的二氧化锆；
②通过化学气相沉积法制备氮化锆步骤为：
反应器分为升温区、高温区以及冷却区，升温区、高温区温度分别为：200～500℃、800～1100℃；升温区、高温区以及冷却区内持续通入氩气，同时，高温区通入氨气；通过自动进料设备使二氧化锆和镁粉的混合粉体进入反应器的升温区，并停留1～5分钟，然后继续前进至高温区，并停留10～30分钟；反应结束后离开高温区进入冷却区进行冷却降温；待降至室温后，得到氮化锆和氮化镁混合物；将混合物通过酸洗和醇洗除去氮化镁，然后烘干得到氮化锆粉体；
氨气重量与二氧化锆的重量比为4～10：1，二氧化锆和镁粉的重量比为1：2～5；
③通过研磨分级获得纳米氮化锆粉体步骤为：
将氮化锆粉体加入至研磨机中，加入磨球、溶剂和助磨剂；首先控制搅拌磨的搅拌轴保持同一个方向高速运转10～20分钟，使物料之间产生剧烈碰撞，然后改变搅拌轴的转动方向，反向高速运转15～25分钟，使氮化锆粉体进一步研磨，然后分级得到粒径分布均匀的纳米氮化锆粉体；
研磨机中加入的溶剂和助磨剂分别为乙醇、石英砂，研磨机中料球重量比为1：3～5，氮化锆粉体、溶剂和助磨剂的重量比为1：3～5：2～6。
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