JPS60186407A - 窒化ジルコニウム微粉末の製造法 - Google Patents
窒化ジルコニウム微粉末の製造法Info
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- JPS60186407A JPS60186407A JP4144384A JP4144384A JPS60186407A JP S60186407 A JPS60186407 A JP S60186407A JP 4144384 A JP4144384 A JP 4144384A JP 4144384 A JP4144384 A JP 4144384A JP S60186407 A JPS60186407 A JP S60186407A
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- zirconium nitride
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/076—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with titanium or zirconium or hafnium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化ジルコニウムの製造法に関する。
窒化ジルコニウムは高融点（２９８２℃）、高硬度（微
小硬度１５００Ｉｃ９／−）を有し、また化学的にも安
定であるために各種切削工具、耐摩耗工具などの添加剤
として用いられている。
小硬度１５００Ｉｃ９／−）を有し、また化学的にも安
定であるために各種切削工具、耐摩耗工具などの添加剤
として用いられている。
窒化ジルコニウムは従来（７）金属ジルコニウムの直接
窒化、（イ）水素化ジルコニウムの窒化、（つ）酸化ジ
ルコニウムの炭素存在下での窒化や（→ジルコニウムハ
ロゲン化物の窒化などの方法が提案されている。
窒化、（イ）水素化ジルコニウムの窒化、（つ）酸化ジ
ルコニウムの炭素存在下での窒化や（→ジルコニウムハ
ロゲン化物の窒化などの方法が提案されている。
（７）の金属ジルコニウムの直接窒化は、金属ジルコニ
ウムを製造するのに多大なエネルギーとまた、窒化に供
する金属ジルコニウムの粉末を得ることが難しいことか
ら工業的でない。微粉の窒化ジルコニウムを得るには、
水素化ジルコニウムの窒化が好ましいが、水素化ジルコ
ニウムの窒化は発熱反応でかつ反応中に多量の水素を発
生するために爆発の危険があり工業的製法としては適さ
ない。
ウムを製造するのに多大なエネルギーとまた、窒化に供
する金属ジルコニウムの粉末を得ることが難しいことか
ら工業的でない。微粉の窒化ジルコニウムを得るには、
水素化ジルコニウムの窒化が好ましいが、水素化ジルコ
ニウムの窒化は発熱反応でかつ反応中に多量の水素を発
生するために爆発の危険があり工業的製法としては適さ
ない。
僚）の炭素存在下での酸化ジルコニウムの窒化は２００
０℃付近の高温を要し、また、得られる窒化ジルコニウ
ム中に添加した炭素が遊離炭素あるいは炭化ジルコニウ
ムの形で残存するという欠点がある。また、ジルコニウ
ムハロゲン化物の窒化反応は、主に炭素棒やセラミック
スあるいは金属上へのコーティングをする際に用いられ
ている。
０℃付近の高温を要し、また、得られる窒化ジルコニウ
ム中に添加した炭素が遊離炭素あるいは炭化ジルコニウ
ムの形で残存するという欠点がある。また、ジルコニウ
ムハロゲン化物の窒化反応は、主に炭素棒やセラミック
スあるいは金属上へのコーティングをする際に用いられ
ている。
本発明者はかかる欠点を取り除くべく鋭意研究を行った
結果、比較的低温でしかも高純度の窒化ジルコニウム微
粉末を製造する方法を見い出した。
結果、比較的低温でしかも高純度の窒化ジルコニウム微
粉末を製造する方法を見い出した。
本発明によれば、残留する炭素がなくまた炭化物 −の
ない単相の窒化ジルコニウムを製造することができる。
ない単相の窒化ジルコニウムを製造することができる。
本発明は酸化ジルコニウム粉末とアルカリ土類金属の１
種以上を混合し、この混合物を窒素ガス流通下５００−
１２００℃で加熱し、窒化ジルコニウムを得る工程から
成る。
種以上を混合し、この混合物を窒素ガス流通下５００−
１２００℃で加熱し、窒化ジルコニウムを得る工程から
成る。
本発明で用いるアルカリ土類金属が好ましく、マグネシ
ウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムなどが考
えられる。他の金属、例えばアルミニウム、亜鉛等は還
元力がマグネシウムなどより弱く、また酸化ジルコニウ
ムとの反応過程でジルコニウム中間化合物を生成するの
で使用できない。本発明で最も好ましいアルカリ土類金
属はマグネシウムである。これはこのものを用いると反
応が比較的温和であり、また副生成物が後の工程で容易
に除去できることによる。マグネシウムを用いた例につ
いて次に述べる。
ウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムなどが考
えられる。他の金属、例えばアルミニウム、亜鉛等は還
元力がマグネシウムなどより弱く、また酸化ジルコニウ
ムとの反応過程でジルコニウム中間化合物を生成するの
で使用できない。本発明で最も好ましいアルカリ土類金
属はマグネシウムである。これはこのものを用いると反
応が比較的温和であり、また副生成物が後の工程で容易
に除去できることによる。マグネシウムを用いた例につ
いて次に述べる。
反応は次式に従って進むと思われる。
ＺｒＯ，＋ Ｍｇ−３−）’ＺｒＮ−１−ＭｇＯ−１−
Ｍｇ、Ｎ。
Ｍｇ、Ｎ。
副生ずる酸化マグネシウム、窒化マグネシウムは塩酸、
硫酸、硝酸などの鉱酸に反応生成物をこれらの酸に接触
させることにより、通常の分離方法たとえばデカンテー
ション、遠心分離などにより窒化ジルコニウムと分離す
ることができる。
硫酸、硝酸などの鉱酸に反応生成物をこれらの酸に接触
させることにより、通常の分離方法たとえばデカンテー
ション、遠心分離などにより窒化ジルコニウムと分離す
ることができる。
加熱温度は反応系で反応を開始する温度以上でよいが、
マグネシウムを用いる場合は６５０℃以上あれば良く、
不必要な高温はエネルギーの消費上好ましくない。
マグネシウムを用いる場合は６５０℃以上あれば良く、
不必要な高温はエネルギーの消費上好ましくない。
加熱時間は１０分以上あれば良いが、好ましくは３０分
以上である。
以上である。
本発明で用いるアルカリ土類金属の量は、２１０２１モ
ルに対して３モル以上あれば良いが、好ましくは５〜５
モルの範囲である。マグネシウムの場合、必要以上のマ
グネシウムの添加は、製造原価を引き上げるだけでなく
、酸洗工程でも必要以上の酸を要し好ましくない。
ルに対して３モル以上あれば良いが、好ましくは５〜５
モルの範囲である。マグネシウムの場合、必要以上のマ
グネシウムの添加は、製造原価を引き上げるだけでなく
、酸洗工程でも必要以上の酸を要し好ましくない。
本発明は比較的温和な条件で高純度窒化ジルコニウムを
得ることができる。
得ることができる。
以上の発明を具体的な例に従って示すが、本発明はこの
例によって何ら制限されるものではない。
例によって何ら制限されるものではない。
実施例１
ＺｒＯ２粉末１ａ５９と金属マグネシウム粉末１ａ３９
（モル比で１：５）を乳鉢中で十分混合し、石英製ボー
トにとり窒素気流中７００℃で３′ｆ１分間加熱した。
（モル比で１：５）を乳鉢中で十分混合し、石英製ボー
トにとり窒素気流中７００℃で３′ｆ１分間加熱した。
得られた生成物の約４４９を１ＮのＨＯＩで洗浄し、十
分水洗後、プフナーロートで口過シ、約１５９の窒化ジ
ルコニウムを得た。得られた窒化ジルコニウムの化学分
析値は、Ｎは１３．１％でこれはＺｒＮ。、。８ ・に
相当する。結晶子径の大きさはＸ線回折線の半値巾から
計算すると約２００Ｘ、サブシーブサイザーによる平均
粒子径はａ、３μｍと微粉であった。
分水洗後、プフナーロートで口過シ、約１５９の窒化ジ
ルコニウムを得た。得られた窒化ジルコニウムの化学分
析値は、Ｎは１３．１％でこれはＺｒＮ。、。８ ・に
相当する。結晶子径の大きさはＸ線回折線の半値巾から
計算すると約２００Ｘ、サブシーブサイザーによる平均
粒子径はａ、３μｍと微粉であった。
実施例２
ＺｒＯ，粉末１２．３９と金属マグネシウム粉末９．７
９（モル比で１：４）のように還元剤の量を減少させて
１０００℃で窒素ガスと３０分間反応させた。得られた
生成物は約２６９で酸処理して得られた窒化ジルコニウ
ムは約１０９であった。Ｘ線回折図（第１図）に示すよ
うにシャープなパターンかえられる。この窒化ジルコニ
ウムは微粉末で、Ｎの含有量は１五〇％で、はぼＺｒ’
Ｈ６，ｇＢ に相当した。結晶子径の大きさはＸ線回折
線の半値中から約２００Ａ、平均粒子径はサブシーブサ
イザーの測定から０．３μｍであった。
９（モル比で１：４）のように還元剤の量を減少させて
１０００℃で窒素ガスと３０分間反応させた。得られた
生成物は約２６９で酸処理して得られた窒化ジルコニウ
ムは約１０９であった。Ｘ線回折図（第１図）に示すよ
うにシャープなパターンかえられる。この窒化ジルコニ
ウムは微粉末で、Ｎの含有量は１五〇％で、はぼＺｒ’
Ｈ６，ｇＢ に相当した。結晶子径の大きさはＸ線回折
線の半値中から約２００Ａ、平均粒子径はサブシーブサ
イザーの測定から０．３μｍであった。
第１図は、本発明の窒化ジルコニウム微粉末のＸ線回折
図である。 特許出願人 東洋曹達工業株式金社
図である。 特許出願人 東洋曹達工業株式金社
Claims (3)
- （１）酸化ジルコニウムをアルカリ土類金属の１種以上
の存在下、窒素気流中で加熱することを特徴とする窒化
ジルコニウム微粉末の製造法。 - （２） 酸化ジルコニウムとアルカリ土類金属のモル比
が１：３以上の特許請求の範囲第（１）項記載の製造法
。 - （３）アルカリ土類金属がマグネシウムである特許請求
の範囲第（１）項または第０）項記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4144384A JPS60186407A (ja) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | 窒化ジルコニウム微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4144384A JPS60186407A (ja) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | 窒化ジルコニウム微粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186407A true JPS60186407A (ja) | 1985-09-21 |
Family
ID=12608509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4144384A Pending JPS60186407A (ja) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | 窒化ジルコニウム微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186407A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009091205A (ja) * | 2007-10-10 | 2009-04-30 | Tayca Corp | 微粒子低次酸化ジルコニウム・窒化ジルコニウム複合体およびその製造方法 |
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| EP3546426A4 (en) * | 2016-11-22 | 2020-06-10 | Mitsubishi Materials Electronic Chemicals Co., Ltd. | BLACK FILM-MIXING POWDER AND PRODUCTION METHOD THEREFOR |
-
1984
- 1984-03-06 JP JP4144384A patent/JPS60186407A/ja active Pending
Cited By (21)
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