CN104860272A - 一种快速制备高纯碲化镉粉末的新方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种快速制备高纯碲化镉粉末的新方法，其工艺步骤为：首先将镉粉和碲粉按1:1的摩尔比混合，然后研磨混合均匀；将混合均匀的粉末进行冷压制成块状坯体；将所得块状坯体引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，研磨后得单相的高纯碲化镉粉末。本发明具有反应速度快、工艺简单、成本低、对设备依赖性低和高效节能等优点，整个制备过程可在10min之内完成，可大幅提高了碲化镉粉末的合成效率，易于实现批量化生产。

Description

一种快速制备高纯碲化镉粉末的新方法

技术领域

本发明属于新能源光电材料制备技术领域，具体涉及一种快速制备高纯碲化镉粉末的新方法。

背景技术

碲化镉是一种由碲元素和镉元素合成的二元化合物，属于典型的宽禁带化合物半导体，其禁带宽度一般为1.45eV，是一种理想的光电转化材料。目前碲化镉主要应用于红外光学窗口材料、光电调制器和太阳能薄膜电池。

太阳能碲化镉薄膜电池的关键核心材料为多晶的碲化镉粉末。目前合成碲化镉粉末的方法主要有化学法和物理法两大类。其中物理法主要以碲和镉的单质块体或粉末通过高温反应合成碲化镉。如中国专利200710049890.5公开了一种高纯碲化镉的制备方法，其特征为将5N的碲和镉按照CdTe化学计量比进行混合，然后粉碎或研磨成粒料随后装入石英管中，在1-1.2Pa下真空密封，再将密封好后的石英管放入高温合成炉中进行反应合成碲化镉块，最后研磨获得碲化镉粉末。中国专利201210401061.X公开了一种依靠特殊设备合成碲化镉粉末的高温液相合成方法，其特征在于将镉块和碲块按摩尔比1:1分别转入到“Y”形石英管的两端，然后将石英管水平放入三段加热的开合适“Y”形炉膛中；再石英管抽真空并对其三段分别加热到350～400℃，480～600℃，600～1100℃，保温至试验完成，然后通过后续一系列的阀门开关操控，使熔化的碲和镉以雾化液滴的形式接触，最后合成碲化镉粉末。目前也有化学法制备碲化镉粉末的相关专利，如中国专利201310015697.5公开了一种液相还原与氢处理制备碲化镉粉末的方法，其特征是按照Cd²⁺与Te(IV)的摩尔比为0.9～1.1的配比在酸中溶解镉和碲的氧化物、氢氧化物或盐，配制成Cd²⁺、Te的浓度为0.2～1mol/L的溶液；然后将该溶液置于恒温水浴锅中，恒温温度为20～90℃；接着加入还原剂并不断搅拌，最后将反应结束后的溶液过滤，真空干燥，将得到的滤出物置于氢气气氛管式炉中在150～450℃下反应0.5～4h，冷却后得到碲化镉粉末。以上几种制备碲化镉粉末的方法中均存在对设备依赖性高、合成周期长、操作复杂、制备成本高等不足之处，这些因素都会严重制约着碲化镉的批量化制备及商业化应用。

因此，进一步寻找简单快捷、能耗少、制备成本低的合成方法对于制备碲化镉粉末来说，显得极为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速制备高纯碲化镉粉末的新方法，该方法具有反应速度快、工艺简单、重复性好、高效节能等优点，且制备的碲化镉粉末纯度高，适合推广应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为，一种快速制备高纯碲化镉粉末的新方法，包括以下工艺步骤：

1)将镉粉和碲粉按1:1的摩尔比进行混合，然后进行研磨混合均匀，得混合原料；

2)将步骤1)所得混合原料进行冷压制成块状坯体；

3)将步骤2)所得块状坯体引发高温自蔓延合成反应(SHS)，反应完成后自然冷却，然后将所得反应产物研磨，得单相的高纯碲化镉粉末。

上述方案中，所述步骤1)中镉粉、碲粉的质量纯度均≥99.99％。

上述方案中，所述步骤2)中的冷压工艺为：在2～6MPa下保压2～8min。

上述方案中，所述步骤3)中高温自蔓延合成反应采用点加热方式对块状坯体的端部进行加热，局部起爆引发自蔓延反应。

上述方案中，所述步骤3)中自蔓延反应中使用空气气氛、惰性气氛或真空条件。

上述方案中，惰性气氛选用氩气等不与镉粉、碲粉反应的气体；真空条件为≤10Pa。

根据上述方案，可在10min内制得单相的高纯碲化镉粉末。

本发明需要对原料提供必要的能量诱发热化学反应，形成燃烧波，此后的反应就在之前反应所释放热量的支持下继续进行，高温自蔓延燃烧反应结束后形成所需的碲化镉。

本发明的有益效果为：

1)本发明首次采用自蔓延高温合成技术制备了高纯的碲化镉粉体材料，具有反应速度快、设备简单、重复性好、高效节能和升降温速率快等优点.

2)本发明在10min内可以制备得到高纯的碲化镉粉体材料，涉及的操作简单，避免了繁杂的工艺流程，获得的产物纯度高，并且大幅提高了生产效率，非常适合工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的碲化镉粉末的X射线衍射图(XRD)。

图2为本发明实施例1中经高温自蔓延合成反应得到的未经研磨的原始产物的场发射扫描电镜图，从左到右的放大倍数分别为1.00k倍和10.00k。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合附图和实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

以下实施例中，Cd粉、Te粉的质量纯度均≥99.99％。

实施例1

一种快速制备高纯碲化镉粉末的新方法，包括以下步骤：

1)将4N镉粉和4N碲粉按1：1的摩尔比进行混合，原料总质量为5g，然后将原料粉末研磨混合均匀，得混合原料；

2)将步骤1)所得的混合原料斤进行冷压制成直径为10mm的圆柱形块状坯体，其中压制工艺为在3MPa保压5min；

3)将步骤2)所得块状坯体进行一端点火方式引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，研磨后即可获得高纯的碲化镉粉末。

图1为本实施例制得的碲化镉粉末的X射线衍射图(XRD)，图中显示：经过高温自蔓延合成反应之后得到的产物粉末X射线特征衍射峰与CdTe标准JC-PDF卡片的(JCPDS#03-065-0440)特征峰匹配很好，表明通过本方法能在10min内获得单相的碲化镉粉末，为其批量化制备奠定了理论基础。

图2为经高温自蔓延合成反应后，未经研磨的原始产物的场发射扫描电镜图(FESEM)。图中显示经高温自蔓延合成反应得到的产物没有明显取向，并且具有阶梯状的形貌特征。

实施例2

一种快速制备高纯碲化镉粉末材料的新方法，它包括以下步骤：

1)将5N镉粉和5N碲粉按1：1的摩尔比进行混合，原料总质量为10g，然后将原料粉末研磨混合均匀；

2)将步骤1)所得到的混合均匀的粉末压成直径为12mm的圆柱形块状坯体，其中压制工艺为4MPa保压8min；

3)将步骤2)所得块状坯体进行一端点火方式引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，研磨后即可获得高纯的碲化镉粉末。

实施例3

一种快速制备高纯碲化镉粉末材料的新方法，它包括以下步骤：

1)将5N镉粉和5N碲粉按1：1的摩尔比进行混合，原料总质量为20g，然后将原料粉末研磨混合均匀；

2)将步骤1)所得到的混合均匀的粉末压成直径为15mm的圆柱形块状坯体，其中压制工艺为5MPa保压2min；

3)将步骤2)所得块状坯体进行一端点火方式引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，研磨后即可获得高纯的碲化镉粉末。

实施例4

一种快速制备高纯碲化镉粉末材料的新方法，它包括以下步骤：

1)将4N镉粉和4N碲粉按1：1的摩尔比进行混合，原料总质量为20g，然后将原料粉末研磨混合均匀；

2)将步骤1)所得到的混合均匀的粉末压成直径为20mm的圆柱形块状坯体，其中压制工艺为5MPa保压4min；

3)将步骤2)所得块状坯体进行一端点火方式引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，研磨后即可获得高纯的碲化镉粉末。

以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种快速制备高纯碲化镉粉末的新方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

1)将镉粉和碲粉按1:1的摩尔比混合，然后研磨混合均匀，得混合原料；

2)将步骤1)所得混合原料进行冷压制成块状坯体；

3)将步骤2)所得块状坯体引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，然后将所得反应产物进行研磨，得单相的高纯碲化镉粉末。

2.根据权利要求1所述的快速制备高纯碲化镉粉末的新方法，其特征在于，所述步骤1)中镉粉、碲粉的质量纯度均≥99.99％。

3.根据权利要求1所述的快速制备高纯碲化镉粉末的新方法，其特征在于，所述步骤2)中的冷压工艺为：在2～6MPa下保压2～8min。

4.根据权利要求1所述的快速制备高纯碲化镉粉末的新方法，其特征在于，所述步骤3)中高温自蔓延合成反应采用点加热方式对块状坯体的端部进行加热，局部起爆引发自蔓延反应。

5.根据权利要求1所述的快速制备高纯碲化镉粉末的新方法，其特征在于，在10min内可以制得单相的高纯碲化镉粉末。