CN104084202B - 一种Ag/Mn2O3纳米线催化剂的熔融盐原位制备法及应用 - Google Patents

一种Ag/Mn2O3纳米线催化剂的熔融盐原位制备法及应用 Download PDF

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Abstract

一种Ag/Mn2O3纳米线催化剂的熔融盐原位制备法及应用，属于纳米材料制备技术领域。首先将NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3混合均匀后，转移至马弗炉内，以1℃/min的速率从室温升至420℃，保温2-7h，自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即得Ag/Mn2O3纳米线。本发明具有原料廉价易得，制备过程简单，产物形貌可控和催化性能好等优势。

Description

一种Ag/Mn2O3纳米线催化剂的熔融盐原位制备法及应用
技术领域
本发明涉及一种原位制备Mn2O3纳米线负载Ag纳米粒子的熔融盐方法，具体地说涉及在NaNO3和NaF熔融盐体系中原位制备Ag/Mn2O3纳米线的方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
现代工业的飞速发展不仅改善了我们生活，同时也给环境带来了严重污染。工业废气，如挥发性有机物(VOC)是造成大气污染的主要来源。催化燃烧法是消除VOC最常用的技术之一。借助催化作用，VOC可在较低温度(<500℃)下进行燃烧，其去除率通常高于95％。在催化燃烧中，催化剂的选择尤为关键。目前用于催化VOC燃烧的催化剂主要有负载型贵金属催化剂和金属氧化物催化剂。负载型贵金属催化剂对VOC氧化反应表现出较高的催化活性。在本发明中，我们尝试将Ag纳米颗粒高度担载至Mn2O3纳米线上，期望获得对VOC氧化反应具有更优催化性能的催化材料。熔融盐法是近年来发展起来的制备纳米材料的新方法。Sui等(N.Sui,etal.,J.Phys.Chem.C,2009,113:8560-8565)采用熔融盐法，以KNO3/NaNO3/LiNO3为熔融盐体系，成功制备出α-MnO2和β-MnO2纳米线。Ji等(B.T.Ji,etal.,CrystEngComm,2010,12:3229-3234)采用熔融盐法，以NaNO3/NaF为熔融盐体系，成功获得α-Mn2O3纳米线。值得指出的是，迄今为止，尚无采用熔融盐法原位制备出Mn2O3纳米线负载Ag纳米粒子(即Ag/Mn2O3纳米线)的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在NaNO3和NaF熔融盐体系中原位制备Mn2O3纳米线负载Ag纳米粒子的熔融盐方法。
一种Ag/Mn2O3纳米线催化剂，其特征在于，Ag纳米粒子负载在Mn2O3纳米线上；优选Ag的负载量为0.05-5wt％。
一种原位制备Ag/Mn2O3纳米线的熔融盐法，其特征在于，将NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3混合均匀后，转移至马弗炉内，以1℃/min的速率从室温升至420℃，保温2-7h，自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即得Ag/Mn2O3纳米线，NaNO3与NaF的质量比为49:1，(NaNO3+NaF)与MnSO4的质量比为30:1，根据Ag的负载量调节AgNO3的用量。
优选NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3混合：将AgNO3溶液滴加到NaNO3、NaF和MnSO4混合物种混合均匀，然后干燥并进行球磨。或将NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3直接混合后在球磨机中进行球磨。
本发明具有原料廉价易得，制备过程简单，产量较高和产物粒子形貌及晶体结构可控等特征。本发明制备得到的Ag/Mn2O3纳米线用于VOC氧化反应表现出优异的催化性能。
附图说明
图1为所制得的Mn2O3和xAg/Mn2O3(x＝0.05,0.25,0.5,1.0,5.0wt％)纳米材料样品的XRD谱图。其中曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5催化剂样品的XRD谱图。
图2为所制得的Mn2O3和xAg/Mn2O3(x＝0.05,0.25,0.5,1.0,5.0wt％)纳米材料样品的TEM照片。图中依次为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5催化剂样品的TEM照片。
图3为所制得的Mn2O3和xAg/Mn2O3(x＝0.05,0.25,0.5,1.0,5.0wt％)纳米材料对甲苯完全氧化反应的催化活性。图中曲线分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5催化剂在甲苯浓度为1000ppm、甲苯与氧气摩尔比为1/400和空速为20000mL/(gh)条件下的甲苯氧化活性曲线。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面以实施例作详细说明，并给出附图描述本发明得到的Ag/Mn2O3纳米线材料，但本发明并不限于以下实施例。。
实施例1：称取0.04g硝酸银，置于烧杯中，加入40ml去离子水，搅拌10min使其混合均匀，并转移至50ml容量瓶内，进行定容。即可得到硝酸银溶液，静置待用。称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、MnSO4(1.0g)置于100ml坩埚内，取上述配置好的硝酸银溶液0.5ml，逐滴加入到坩埚内，置于80℃烘箱进行干燥。完全烘干后，在球磨机内球磨15min，使其混合均匀，然后转移至马弗炉内焙烧，以1℃/min的速率从室温升至420℃，保温2h，自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即可制得0.05％Ag/Mn2O3纳米线催化剂。
实施例2：称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、MnSO4(1.0g)和AgNO3(0.002g)置于100ml坩埚中，在球磨机内球磨15min，使其混合均匀，然后转移至马弗炉内焙烧，以1℃/min的速率从室温升至420℃，保温2h，自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即可制得0.25％Ag/Mn2O3纳米线催化剂。
实施例3：称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、MnSO4(1.0g)和AgNO3(0.004g)置于100ml坩埚中，在球磨机内球磨15min，使其混合均匀，然后转移至马弗炉内焙烧，以1℃/min的速率从室温升至420℃，保温2h，自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即可制得0.5％Ag/Mn2O3纳米线催化剂。
实施例4：称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、MnSO4(1.0g)和AgNO3(0.008g)置于100ml坩埚中，在球磨机内球磨15min，使其混合均匀，然后转移至马弗炉内焙烧，以1℃/min的速率从室温升至420℃，保温2h，自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即可制得1％Ag/Mn2O3纳米线催化剂。
实施例5：称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、MnSO4(1.0g)和AgNO3(0.04g)置于100ml坩埚中，在球磨机内球磨15min，使其混合均匀，然后转移至马弗炉内焙烧，以1℃/min的速率从室温升至420℃，保温2h，自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即可制得5％Ag/Mn2O3纳米线催化剂。
本发明制备方法新颖，原料廉价，制备过程简单，产物粒子形貌可控，且产量较高，所得Ag/Mn2O3纳米线具有良好的催化甲苯氧化性能。

Claims (4)

1.一种制备Ag/Mn2O3纳米线催化剂的方法，Ag纳米粒子负载在Mn2O3纳米线上，其特征在于，采用原位制备Ag/Mn2O3纳米线的熔融盐法，包括以下步骤：将NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3混合均匀后，转移至马弗炉内，以1℃/min的速率从室温升至420℃，保温2-7h，自然冷却至室温，经溶解、抽滤、洗涤、干燥后，即得Ag/Mn2O3纳米线，NaNO3与NaF的质量比为49:1，(NaNO3+NaF)与MnSO4的质量比为30:1。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3混合：将AgNO3溶液滴加到NaNO3、NaF和MnSO4混合物中混合均匀，然后干燥并进行球磨；或将NaNO3、NaF、MnSO4和AgNO3直接混合后在球磨机中进行球磨。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，Ag的负载量为0.05-5wt％。
4.按照权利要求1的方法制备得到的Ag/Mn2O3纳米线催化剂在VOC氧化反应中的应用。
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