CN104056630A - 一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法,属于电化学催化剂的制备领域。本发明的制备方法:首先将碳源和钴盐按比例放入水中溶解混合后,在50℃~80℃的水浴条件下蒸干,得到均匀混合的粉体;再将其在保护气体条件下进行加热到400℃~1000℃,煅烧30min~120min得到碳包覆钴单质;最后用电化学预处理的方法,获得具有导电核壳结构的碳层-钴的氧化物-单质钴的纳米颗粒。本发明的方法步骤简单、操作方便,对制备设备要求低,提高了实验过程中的安全性。采用本发明方法制备出来的碳层-钴的氧化物-单质钴直径均匀、导电性好,并且具有良好的电催化水氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法,属于电化学催化剂的制备领域。
背景技术
电解水生成氢气和氧气为储存太阳能,风能等间歇性能源提供了一种可能的方式。然而,由于析氧反应缓慢的动力学过程,电解水需要的电压大大高于水分解的热力学电势。目前活性最高的析氧反应催化剂是RuO2和IrO2,但是这些贵金属非常稀缺,不能大规模使用。因此,发展高催化活性的非贵重金属析氧反应电催化剂至关重要。
近年来,过渡金属氧化物尤其是钴的氧化物因其资源丰富,催化性能优良而受到广泛的关注。但与RuO2和IrO2相比,这些催化剂仍然存在催化电流密度低,过电位较高,稳定性差等问题,催化剂的合成方法往往也较复杂。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有催化剂存在催化电流密度低、过电位较高、稳定性差问题,提供一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂,是由石墨和钴的氧化物组成的纳米复合材料。
一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法,具体步骤如下:
步骤一、将钴盐和碳源,按摩尔比1:(100~500)的比例关系放入去离子水中溶解混合;然后水浴蒸干,得到粉体;
步骤二、将步骤一所得的粉体,在惰性气体保护下加热到400℃~1000℃,恒温保持30min~120min得到碳包覆钴单质;
步骤三、将步骤二所得的碳包覆钴单质,溶解在有机溶剂和萘酚的混合溶液中;有机溶剂和萘酚的混合体积比为(965~995):(35~5);然后涂在旋转圆 盘电极上,在0.5V~1.2V的恒电压条件下,进行电氧化预处理,得到析氧反应电催化剂;
所述的钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴;
所述的碳源为尿素、葡萄糖、蔗糖;
所述的惰性气体为氮气或者氩气;
有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺。
有益效果
1、本发明的一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂,具有很好的催化性能,是析氧反应(OER)良好的催化剂,过电位为320mV时,电流密度为10mAcm-2,Tafel斜率达到58mV/dec,并且稳定性优于IrO2,可以替代RuO2和IrO2应用于电催化水分解中。
2、本发明的一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法,采用一步高温煅烧,然后将样品的溶液沉积在电极上进行原位氧化,步骤简单、操作方便,采用固态碳源,提高实验过程中的安全性;钴源为常见的钴盐,成本低。
附图说明
图1为实施例1制备的球形碳包覆钴单质在放大50000倍下的扫描电镜图(SEM);
图2为实施例1制备的球形碳包覆钴单质在放大240000倍下的扫描电镜图(SEM);
图3为实施例1制备的球形碳包覆钴单质的高倍透射电镜图(TEM);
图4为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂在放大10000倍下的扫描电镜图(SEM);
图5为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂的透射电镜图(TEM);
图6为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂高倍透射电镜图(HRTEM);
图7为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂的X射线光电子能谱图(XPS);
图8为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂与电化学处理后的钴粉比较得到的阻抗图;
图9为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂与RuO2和IrO2的析氧反应性能比较图;
图10为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂与RuO2和IrO2的Tafel曲线斜率比较图;
图11为实施例1制备的球形碳包覆钴的析氧反应催化剂与RuO2和IrO2,在电流密度为10mAcm-2的恒电流条件下的稳定性比较图;
图12为实施例2制备出来的碳-钴析氧反应催化剂在放大5000倍下的扫描电镜图(SEM);
图13为实施例2制备出来的碳-钴析氧反应催化剂的析氧反应极化曲线。
图14为实施例3制备出来的碳-钴析氧反应催化剂的析氧反应极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的内容作详细说明。
实施例1
碳包覆钴的析氧反应电催化剂,是由导电性能良好的石墨和高催化活性的钴的氧化物组成的复合材料。
本发明的一种碳包覆钴的析氧反应催化剂的制备方法,具体制备步骤如下:
1)将0.29g六水合硝酸钴与6.006g尿素(摩尔比为1:100)溶解在去离子水中,超声分散得到均匀混合的溶液;混合溶液水浴加热蒸干,得到粉体;
2)将第1)步加热蒸干后得到粉体,在氩气保护条件下加热到900℃,并恒温保持1h,自然降温后得到碳包覆钴单质黑色粉末;
3)将第2)得到的黑色粉末,溶解在有乙醇和萘酚的混合溶液中;乙醇和萘酚的混合体积比为985:15;将溶液沉积在旋转圆盘电极(RDE)上,在0.8Vvs.Ag/AgCl恒电压条件下进行电氧化预处理,得到碳包钴析氧反应电催化剂。
如图1、2所示,实施例1制备出来的球形碳包覆钴单质的SEM,可以看出所得产物为球形,并且小球的直径均匀。
如图3所示,证明实施例1制备出来的小球是碳层包覆钴单质。
如图4,5所示,经电氧化处理后,得到了碳包覆钴析氧反应催化剂,可以看出小球表面出现很多纳米颗粒。
如图6所示,通过高倍TEM图谱可以看到球形碳包覆钴析氧反应催化剂的表面是碳层和四氧化三钴。
如图7所示,通过XPS图谱,进一步证明球形碳包覆钴析氧反应催化剂的表面含有四氧化三钴;
如图8所示,曲线1为球形碳包覆钴析氧反应催化剂的阻抗性能测试曲线,曲线2为经电氧化处理后钴粉的阻抗性能测试曲线,曲线1的电阻为10欧姆,曲线2的电阻为125欧姆,证明了前者的导电性优于后者;
如图9所示,横坐标表示OER过程中电位的变化,纵坐标表示的是反应过程产生的电流密度。曲线1为球形碳包覆钴析氧反应催化剂的析氧反应极化曲线,曲线2为IrO2的析氧反应极化曲线,曲线3为RuO2的析氧反应极化曲线。曲线1发生析氧反应的起始电位与曲线2和曲线的析氧反应起始电位为~1.45V,过电位较低;曲线1所达到的水氧化电流密度大于曲线2和曲线3,证明了实施例1制备的球形碳包钴的析氧反应催化剂的催化性能优于IrO2和RuO2;这些优点有利于本发明替代贵金属催化剂大规模应用于析氧反应电催化中。
如图10所示,横坐标表示的是反应过程产生的电流密度的对数值,纵坐标表示OER过程中电位的变化。曲线1为球形碳包覆钴析氧反应催化剂的Tafel曲线,曲线2为IrO2的Tafel曲线,曲线3为RuO2的Tafel曲线。其中,曲线1的斜率为58mV/dec,曲线2的斜率为67mV/dec,曲线3的斜率为87mV/dec,进一步证明了实施例1制备的球形碳包钴析氧反应催化剂的析氧反应催化性能优于IrO2和RuO2。
如图11所示,横坐标表示的是析氧反应过程中电位的变化,纵坐标表示反应时间。曲线1为球形碳包覆钴析氧反应催化剂在电流密度为10mAcm-2的恒流条件下的稳定性曲线,曲线2为IrO2在电流密度为10mAcm-2的恒流条件下的稳定性曲线。曲线1中,电压随反应时间基本不发生变化,而曲线2中,电压随反应时间逐渐增加,证明了球形碳包覆钴析氧反应催化剂的稳定性优于IrO2。
实施例2
碳包覆钴的析氧反应电催化剂,是由导电性能良好的石墨和高催化活性的钴的氧化物组成的复合材料。
本发明的一种碳-钴析氧反应催化剂的制备方法,具体制备步骤如下:
1)将0.29g六水合硝酸钴与15.015g尿素(摩尔比为1:250)溶解在去离子水中,超声分散得到均匀混合的溶液;将混合溶液水浴加热蒸干;
2)将第1)步加热蒸干后得到的粉体,在氩气保护条件下加热到900℃,并恒温保持1h,自然降温后得到碳-钴黑色粉末;
3)将第2)得到的黑色粉末,溶解在有乙醇和萘酚的混合溶液中;乙醇和萘酚的混合体积比为970:30;并将溶液沉积在旋转圆盘电极(RDE)上,在0.8Vvs.Ag/AgCl恒压条件下进行电氧化预处理,得到碳-钴析氧反应催化剂;
如图12所示,实施例2制备出来的纳米管状碳-钴析氧反应催化剂,直径为50-200nm,长为1-2μm;
如图13所示,横坐标表示催化过程中电位的变化,纵坐标表示的是反应过程产生的电流密度。曲线表示实施例2制备出来的碳-钴析氧反应催化剂的极化曲线,催化反应的起始电位为1.5V,电压为1.7V时,催化电流密度达到10mAcm-2。
实施例3
碳包覆钴的析氧反应电催化剂,是由导电性能良好的石墨和高催化活性的钴的氧化物组成的复合材料。
本发明的一种碳-钴析氧反应催化剂的制备方法,具体制备步骤如下:
1)将0.29g六水合硝酸钴与30.03g尿素(摩尔比为(1:500))溶解在去离子水中,超声分散得到均匀混合的溶液;将混合溶液水浴加热蒸干;
2)将第1)步加热蒸干后得到的粉体,在氩气保护条件下加热到900℃,并恒温保持1h,自然降温后得到碳-钴黑色粉末;
3)将第2)得到的黑色粉末,溶解在有乙醇和萘酚的混合溶液中;乙醇和萘酚的混合体积比为985:20;并将溶液沉积在旋转圆盘电极(RDE)上,在0.6Vvs.Ag/AgCl恒压条件下进行电氧化预处理,得到碳-钴析氧反应催化剂;
如图14所示,横坐标表示催化过程中电位的变化,纵坐标表示的是反应过程产生的电流密度。曲线表示实施例3制备出来的碳-钴析氧反应催化剂的催化 性能曲线,催化反应的起始电位为1.52V,电压为1.9V时,催化电流密度达到10mAcm-2。
实施例4
碳包覆钴的析氧反应电催化剂,是由导电性能良好的石墨和高催化活性的钴的氧化物组成的复合材料。
本发明的一种碳-钴析氧反应催化剂的制备方法,具体制备步骤如下:
1)将0.24g六水合氯化钴与18.02g葡萄糖(摩尔比为1:100)溶解在去离子水中,超声分散得到均匀混合的溶液;将混合溶液水浴加热蒸干;
2)将第1)步加热蒸干后得到的粉体,在氩气保护条件下加热到900℃,并恒温保持1h,自然降温后得到碳-钴黑色粉末;
3)将第2)得到的黑色粉末,溶解在有乙醇和萘酚的混合溶液中;甲醇和萘酚的混合体积比为995:5;并将溶液沉积在旋转圆盘电极(RDE)上,在0.6Vvs.Ag/AgCl恒压条件下进行电氧化预处理,得到碳-钴析氧反应催化剂;
实施例5
碳包覆钴的析氧反应电催化剂,是由导电性能良好的石墨和高催化活性的钴的氧化物组成的复合材料。
本发明的一种碳-钴析氧反应催化剂的制备方法,具体制备步骤如下:
1)将0.24g六水合氯化钴与45.04g(摩尔比为1:250)葡萄糖溶解在去离子水中,超声分散得到均匀混合的溶液;将混合溶液水浴加热蒸干;
2)将第1)步加热蒸干后得到的粉体,在氩气保护条件下加热到900℃,并恒温保持1h,自然降温后得到碳-钴黑色粉末;
3)将第2)得到的黑色粉末,溶解在有乙醇和萘酚的混合溶液中;异丙醇和萘酚的混合体积比为978:22;并将溶液沉积在旋转圆盘电极(RDE)上,在0.7Vvs.Ag/AgCl恒压条件下进行电氧化预处理,得到碳-钴析氧反应催化剂。
Claims (6)
1.一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂,其特征在于:由石墨和钴的氧化物组成的纳米复合材料。
2.一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤一、将钴盐和碳源,按摩尔比1:(100~500)的比例关系放入去离子水中溶解混合;然后水浴蒸干,得到粉体;
步骤二、将步骤一所得的粉体,在惰性气体保护下加热到400℃~1000℃,恒温保持30min~120min得到碳包覆钴单质;
步骤三、将步骤二所得的碳包覆钴单质,溶解在有机溶剂和萘酚的混合溶液中;有机溶剂和萘酚的混合体积比为(965~995):(35~5);然后涂在旋转圆盘电极上,在0.5V~1.2V的恒电压条件下,进行电氧化预处理,得到析氧反应电催化剂。
3.如权利要求2所述的一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法,其特征在于:所述的钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴。
4.如权利要求2所述的一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法,其特征在于:所述的碳源为尿素、葡萄糖、蔗糖。
5.如权利要求2所述的一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气或者氩气。
6.如权利要求2所述的一种碳包覆钴的析氧反应电催化剂的制备方法,其特征在于:有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺。
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