CN104030303A - 一种牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，包括：向反应容器内加入去离子水、钠盐和阴离子表面活性剂，搅拌均匀；调整反应容器内的压力为0.15～0.5Mpa，温度为110～150℃，然后向反应容器内同时加入水玻璃和稀酸溶液，调整水玻璃和稀酸溶液的加入速率使反应容器内的溶液PH值控制在9.0～9.2；反应完成后，向反应容器内加入稀酸溶液，酸化至PH值为3.5±0.2；酸化完成后，将反应容器内的溶液静置陈化，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥、粉碎，得到牙膏用二氧化硅摩擦剂。本发明工艺流程简单，生产效率高，制得的牙膏用二氧化硅摩擦剂具有良好的摩擦系数和颗粒强度，且磨蚀适中不会对牙龈造成伤害。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅生产技术领域，具体说是一种牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法。
背景技术
研制和开发牙膏级沉淀法二氧化硅是20世纪60年代起步，在工业技术发达的西方国家中发展和推广应用。国际上最具实力的厂商是法国罗娜公司、德国德固赛、美国基利斯公司，生产高端牙膏用二氧化硅摩擦剂，而国内生产技术落后，只能生产低端、廉价的产品。
目前，牙膏用二氧化硅摩擦剂都是采用在常压反应器中合成反应，生产的二氧化硅的颗粒强度、摩擦力普遍较差，对牙龈会造成一定的伤害。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法以生产得到颗粒强度高、摩擦系数大的牙膏用二氧化硅摩擦剂。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，包括以下步骤：
步骤1、向反应容器内加入1～2体积份的去离子水、5～20重量份的钠盐和3～5重量份的阴离子表面活性剂，搅拌均匀；
步骤2、调整反应容器内的压力为0.15～0.5Mpa，温度为110～150℃，然后向反应容器内同时加入5～6体积份的水玻璃和0.6～0.9体积份的稀酸溶液进行反应，调整水玻璃和稀酸溶液的加入速率使反应容器内的溶液PH值控制在9.0～9.2，反应时间为90～120min；
步骤3、反应完成后，向反应容器内加入稀酸溶液，将反应容器内的溶液酸化至PH值为3.5±0.2；
步骤4、酸化完成后，将反应容器内的溶液静置陈化30～60min，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥、粉碎，得到牙膏用二氧化硅摩擦剂；
其中，所述体积份∶重量份＝m3∶kg。
本发明的有益效果在于：
原料价格低廉，工艺流程简单，生产效率高，产品质量稳定，可工业化生产，制得的牙膏用二氧化硅摩擦剂具有良好的摩擦系数和颗粒强度，且磨蚀适中不会对牙龈造成伤害，能有效吸收和释放牙膏内的有效成分，与氟化物、洗必泰、血根碱以及中草药提纯的脱敏物质等有更好的相容性，同时透光率高、流动性好，能满足牙膏用二氧化硅摩擦剂的各项技术指标。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
本发明最关键的构思在于：将反应置于高温高压条件下进行，利用高温和高压提高反应生成的二氧化硅在反应母液中的过饱和度，提高反应速率和反应进程，使二氧化硅小的原级粒子迅速溶解增长成大的规则的球形粒子，降低二氧化硅的比表面积，增大二氧化硅粒子的颗粒大小和颗粒强度，减少二氧化硅团聚，使二氧化硅粒子大小均一稳定并提高二氧化硅的透光率、流动性，从而提高产品的摩擦系数和颗粒强度，使产品满足牙膏用二氧化硅摩擦剂的各项技术指标。此外，利用反应合成时加入钠盐和阴离子表面活性剂，对二氧化硅合成反应进行结构的控制，组成立体空间网络结构，从而提高产品的摩擦系数和颗粒强度的同时保证磨蚀适中不会对牙龈造成伤害，并有效吸收和释放牙膏内的有效成分，与氟化物、洗必泰、血根碱以及中草药提纯的脱敏物质有更好的相容性。
具体的，本实施方式的牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，包括以下步骤：
步骤1、向反应容器内加入1～2体积份的去离子水、5～20重量份的钠盐和3～5重量份的阴离子表面活性剂，搅拌均匀；
步骤2、调整反应容器内的压力为0.15～0.5Mpa，温度为110～150℃，然后向反应容器内同时加入5～6体积份的水玻璃和0.6～0.9体积份的稀酸溶液进行反应，调整水玻璃和稀酸溶液的加入速率使反应容器内的溶液PH值控制在9.0～9.2，反应时间为90～120min；
步骤3、反应完成后，向反应容器内加入稀酸溶液，将反应容器内的溶液酸化至PH值为3.5±0.2；
步骤4、酸化完成后，将反应容器内的溶液静置陈化30～60min，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥、粉碎，得到牙膏用二氧化硅摩擦剂；
其中，所述体积份∶重量份＝m3∶kg。
优选的，所述去离子水的电导率小于10μS/cm。
优选的，所述钠盐为阴离子与稀酸溶液的酸根离子相同的钠盐。比如稀酸溶液选用稀硫酸时，则钠盐选用硫酸钠；稀酸溶液选用稀盐酸时，则钠盐选用氯化钠。
优选的，所述阴离子表面活性剂选自月桂基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基二苯醚二磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或两种以上。
优选的，在步骤2中，通过向反应容器内的溶液中通入饱和水蒸汽来控制反应容器内的压力为0.15～0.5Mpa，温度为110～150℃。所述饱和水蒸汽可事先通过精密过滤器过滤，以除去饱和水蒸汽中的杂质。
优选的，在步骤2中，所述水玻璃和稀酸溶液并流加入到反应容器内进行反应。
优选的，所述水玻璃的模数为2.5～3.5，SiO2含量为5～18wt％，透明度大于200mm。所述水玻璃的配制方法可参照如下所述：精选优质的食品级的固体水玻璃，模数控制在2.5～3.5，投入滚筒蒸球内加入反渗透膜处理过的水(即去离子水)，通入经过精密过滤器处理的饱和水蒸气，加压至0.6～0.8MPa，保压1～3小时，然后再加入反渗透膜处理过的水(即去离子水)，进一步配制成SiO2含量为5～18的水玻璃，配制好的水玻璃经过精密过滤器得到澄清液，水玻璃的透明度＞200mm，储存备用。
优选的，所述稀酸溶液为稀硫酸、稀硝酸、稀盐酸或稀磷酸，所述稀酸溶液的质量分数为15～30wt％。所述稀酸溶液的配制方法可参照如下所述：将浓酸和经过反渗透膜处理过的水(即去离子水)通过石墨混酸冷凝器配制成质量分数为15～30wt％的稀酸溶液，储存备用。
优选的，在步骤4中，所述洗涤为先用过滤后的自来水洗涤，再用去离子水洗涤至滤液的电导率小于200μS/cm。
优选的，在步骤4中，粉碎后得到的牙膏用二氧化硅摩擦剂的粒度D50为5～10μm。所述粉碎采用气流粉碎机。
本发明通过高温和高压提高反应生成的二氧化硅在反应母液中的过饱和度，提高反应速率和反应进程，使二氧化硅小的原级粒子迅速溶解增长成大的规则的球形粒子，降低二氧化硅的比表面积，增大二氧化硅粒子的颗粒大小和颗粒强度，减少二氧化硅团聚，使二氧化硅粒子大小均一稳定并提高二氧化硅的透光率、流动性，从而提高产品的摩擦系数和颗粒强度，使产品满足牙膏用二氧化硅摩擦剂的各项技术指标。此外，利用反应合成时加入钠盐和阴离子表面活性剂，对二氧化硅合成反应进行结构的控制，组成立体空间网络结构，从而提高产品的摩擦系数和颗粒强度的同时保证磨蚀适中不会对牙龈造成伤害，并有效吸收和释放牙膏内的有效成分，与氟化物、洗必泰、血根碱以及中草药提纯的脱敏物质有更好的相容性。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：原料价格低廉，工艺流程简单，生产效率高，产品质量稳定，可工业化生产，制得的牙膏用二氧化硅摩擦剂具有良好的摩擦系数和颗粒强度，且磨蚀适中不会对牙龈造成伤害，能有效吸收和释放牙膏内的有效成分，与氟化物、洗必泰、血根碱以及中草药提纯的脱敏物质等有更好的相容性，同时透光率高、流动性好，能满足牙膏用二氧化硅摩擦剂的各项技术指标。
实施例1
(1)原料准备
水玻璃：模数为3.0、SiO2含量为7wt％，透明度＞200mm；
稀酸溶液：质量分数为15％的稀硫酸；
去离子水：电导率小于10μS/cm；
钠盐：硫酸钠；
阴离子表面活性剂：十二烷基硫酸钠。
(2)加压反应合成
先往10m3密闭搪瓷压力反应釜内加入1m3的去离子水，开启搅拌加入5kg的硫酸钠和3kg十二烷基硫酸钠，通入饱和水蒸汽，控制反应釜内的压力为0.5MPa，当温度升至150℃时，并流加入水玻璃6m3和稀硫酸0.680m3，并流时间控制在2h，分别控制水玻璃和稀硫酸的加入流量，使反应的PH值控制在9.0，并流结束后继续用稀硫酸酸化至PH值为3.5，陈化30min，板框注料，先用过滤后的自来水洗涤，再用去离子水洗涤至滤液的电导率＜200μS/cm，制浆，磨浆，喷雾干燥，通过气流粉碎机粉碎，得到粒度D50为5～10μm的牙膏用二氧化硅摩擦剂。
实施例2
(1)原料准备
水玻璃：模数为3.2、SiO2含量为10wt％，透明度＞200mm；
稀酸溶液：质量分数为18％的稀硫酸；
去离子水：电导率小于10μS/cm；
钠盐：硫酸钠；
阴离子表面活性剂：十二烷基硫酸钠。
(2)加压反应合成
先往10m3搪瓷反应釜内加入1m3的水，开启搅拌加入10kg的硫酸钠和5kg十二烷基硫酸钠，通入饱和水蒸汽，控制反应釜内的压力为0.4MPa，当温度升至140℃时，并流加入水玻璃5m3和稀硫酸0.625m3，并流时间控制在1.5h，分别控制水玻璃和稀硫酸的加入流量，使反应的PH值控制在9.5，并流结束后继续用稀硫酸酸化至PH值为3.5，陈化30min，板框注料，先用过滤后的自来水洗涤，再用去离子水洗涤至滤液的电导率＜200μS/cm，制浆，磨浆，喷雾干燥，通过气流粉碎机粉碎，得到粒度D50为5～10μm的牙膏用二氧化硅摩擦剂。
实施例3
(1)原料准备
水玻璃：模数为3.3、SiO2含量为12wt％，透明度＞200mm；
稀酸溶液：质量分数为20％的稀硫酸；
去离子水：电导率小于10μS/cm；
钠盐：硫酸钠；
阴离子表面活性剂：月桂基硫酸钠。
(2)加压反应合成
先往10m3搪瓷反应釜内加入1m3的水，开启搅拌加入15kg的硫酸钠和5kg月桂基硫酸钠，通入饱和水蒸汽，控制反应釜内的压力为0.3MPa，当温度升至135℃时，并流加入水玻璃6m3和稀硫酸0.810m3，并流时间控制在2h，分别控制水玻璃和稀硫酸的加入流量，使反应的PH值控制在9.0，并流结束后继续用稀硫酸酸化至PH值为3.5，陈化60min，板框注料，先用过滤后的自来水洗涤，再用去离子水洗涤至滤液的电导率＜200μS/cm，制浆，磨浆，喷雾干燥，通过气流粉碎机粉碎，得到粒度D50为5～10μm的牙膏用二氧化硅摩擦剂。
实施例4
(1)原料准备
水玻璃：模数为3.3、SiO2含量为15wt％，透明度＞200mm；
稀酸溶液：质量分数为22％的稀硫酸；
去离子水：电导率小于10μS/cm；
钠盐：硫酸钠；
阴离子表面活性剂：月桂基硫酸钠。
(2)加压反应合成
先往10m3搪瓷反应釜内加入1m3的水，开启搅拌加入20kg的硫酸钠和5kg月桂基硫酸钠，通入饱和水蒸汽，控制反应釜内的压力为0.2MPa，当温度升至120℃时，并流加入水玻璃5m3和稀硫酸0.768m3，并流时间控制在1.5h，分别控制水玻璃和稀硫酸的加入流量，使反应的PH值控制在9.0，并流结束后继续用稀硫酸酸化至PH值为3.5，陈化30min，板框注料，先用过滤后的自来水洗涤，再用去离子水洗涤至滤水的电导率＜200μS/cm，制浆，磨浆，喷雾干燥，通过气流粉碎机粉碎，得到粒度D50为5～10μm的牙膏用二氧化硅摩擦剂。
实施例5
(1)原料准备
水玻璃：模数为3.2、SiO2含量为18wt％，透明度＞200mm；
稀酸溶液：质量分数为25％的稀硫酸；
去离子水：电导率小于10μS/cm；
钠盐：硫酸钠；
阴离子表面活性剂：月桂基硫酸钠和十二烷基硫酸钠。
(2)加压反应合成
加压反应合成，先往10m3搪瓷反应釜内加入1m3的水，开启搅拌加入20kg的硫酸钠、2kg月桂基硫酸钠和3kg十二烷基硫酸钠，通入饱和水蒸汽，控制反应釜内的压力为0.15MPa，当温度升至110℃时，并流加入水玻璃5m3和稀硫酸0.810m3，并流时间控制在2h，分别控制水玻璃和稀硫酸的加入流量，使反应的PH值控制在9.5，并流结束后继续用稀硫酸酸化至PH值为3.5，陈化60min，板框注料，先用过滤后的自来水洗涤，再用去离子水洗涤至滤液的电导率＜200μS/cm，制浆，磨浆，喷雾干燥，通过气流粉碎机粉碎，得到粒度D50为5～10μm的牙膏用二氧化硅摩擦剂。
将上述实施例1～5生产得到的牙膏用二氧化硅摩擦剂进行性能检测，检测结果如下表1所示。
表1
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、向反应容器内加入1～2体积份的去离子水、5～20重量份的钠盐和3～5重量份的阴离子表面活性剂，搅拌均匀；
步骤2、调整反应容器内的压力为0.15～0.5Mpa，温度为110～150℃，然后向反应容器内同时加入5～6体积份的水玻璃和0.6～0.9体积份的稀酸溶液进行反应，调整水玻璃和稀酸溶液的加入速率使反应容器内的溶液PH值控制在9.0～9.2，反应时间为90～120min；
步骤3、反应完成后，向反应容器内加入稀酸溶液，将反应容器内的溶液酸化至PH值为3.5±0.2；
步骤4、酸化完成后，将反应容器内的溶液静置陈化30～60min，然后依次通过压滤、洗涤、制浆、喷雾干燥、粉碎，得到牙膏用二氧化硅摩擦剂；
其中，所述体积份∶重量份＝m3∶kg。
2.根据权利要求1所述的牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，其特征在于：所述去离子水的电导率小于10μS/cm。
3.根据权利要求1所述的牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，其特征在于：所述钠盐为阴离子与稀酸溶液的酸根离子相同的钠盐。
4.根据权利要求1所述的牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂选自月桂基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基二苯醚二磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，其特征在于：在步骤2中，通过向反应容器内的溶液中通入饱和水蒸汽来控制反应容器内的压力为0.15～0.5Mpa，温度为110～150℃。
6.根据权利要求1所述的牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，其特征在于：在步骤2中，所述水玻璃和稀酸溶液并流加入到反应容器内进行反应。
7.根据权利要求1所述的牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，其特征在于：所述水玻璃的模数为2.5～3.5，SiO2含量为5～18wt％，透明度大于200mm。
8.根据权利要求1所述的牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，其特征在于：所述稀酸溶液为稀硫酸、稀硝酸、稀盐酸或稀磷酸，所述稀酸溶液的质量分数为15～30wt％。
9.根据权利要求1所述的牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，其特征在于：在步骤4中，所述洗涤为先用过滤后的自来水洗涤，再用去离子水洗涤至滤液的电导率小于200μS/cm。
10.根据权利要求1所述的牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法，其特征在于：在步骤4中，粉碎后得到的牙膏用二氧化硅摩擦剂的粒度D50为5～10μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 354000 suburb industrial park, Nanping, Fujian, Shaowu Applicant after: FUJIAN YUANXIANG NEW MATERIALS CO., LTD. Address before: 354000 suburb industrial park, Nanping, Fujian, Shaowu Applicant before: Fujian Yuanxiang Chemical Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Production method of silica friction agent for toothpaste Effective date of registration: 20170109 Granted publication date: 20151230 Pledgee: Industrial Bank Limited by Share Ltd Shaowu branch Pledgor: FUJIAN YUANXIANG NEW MATERIALS CO., LTD. Registration number: 2017350000003 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20201228 Granted publication date: 20151230 Pledgee: Industrial Bank Limited by Share Ltd. Shaowu branch Pledgor: FUJIAN YUANXIANG NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: 2017350000003 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |