CN110373636A - 一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：在真空条件下，以高能电子束加热高纯度的金属钼靶材，使金属钼靶材气化，蒸发的钼蒸汽沉积在高纯度的硅衬底表面，最后在空气中进行350～900℃的退火处理，可以形成硅化钼薄膜；该硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，是直接在硅衬底表面蒸镀上一层金属钼，方法容易，过程便捷，薄膜沉积厚度可控，成膜质量好，元素分布均匀，经退火处理得到了硅化钼过渡金属氧化物薄膜；相比于现有技术所采用的磁控溅射方法制备的薄膜，具有纯度高，质量好，退火温度低，重复性好等优点。

Description

一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料的制备与表征的技术领域，具体涉及一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法。
背景技术
二硅化钼作为一种过渡金属化合物，由于硅原子的原子半径较大，故不能成为金属点阵中的间隙原子，因此也被称作“间充化合物”。这种特殊的结构，导致其拥有特殊的物理化学性质，使这种化合物的熔点和硬度大大超过了其基体材料。其优越的物理性质，如熔点高，密度低，硬度大，电阻率低，热膨胀系数小，高温性质稳定，导电导热性好，高温下具有抗氧化性和耐腐蚀性等特点。硅化钼材料被充分应用于航空航天、能源、军事等多个领域，常被用来制造高温发热元件，涡轮叶片，燃烧室，高温保护涂层材料和耐磨抗腐蚀材料等。在高温稳定性方面的探索取得了一定的进展。二维硅化钼薄膜材料的特性研究和应用也很有前景。
随着半导体技术的逐渐成熟，硅化钼与半导体工艺结合的越来越紧密。由于硅化钼薄膜材料具有优异的导电性因此将有可能取代Al、Cu和多晶硅成为新一代深亚微米3D超大规模集成电路(3DVLSI)的内引线及外连接材料。同时，硅化钼石英掩膜板作为一种新型光掩膜板在化学耐久性及干法刻蚀特性方面均优于常规铬掩膜。非晶态硅化钼薄膜制成超导单光子探测器SSPD等。一般集成电路在制造过程中要进行1000℃以上的高温处理，耐高温特性的MoSi2是制作集成电路栅极的理想材料之一。所以，对硅化钼薄膜材料与半导体工艺相集成的研究与探索具有深远意义。
发明内容
本发明目的是提供一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，在真空条件下，以高能电子束加热高纯度的金属钼靶材，使金属钼靶材气化，蒸发的钼蒸汽沉积在高纯度的硅衬底表面，最后在空气中进行350～900℃的退火处理，可以形成硅化钼薄膜。
上述硅化钼过渡金属化合物薄膜材料制备方法的具体过程是：
S1、将清洗过的高纯度硅衬底置于电子束蒸发装置中，将高纯度的金属钼靶材放入铜坩埚中；
S2、对腔体进行抽真空处理，使其真空度降至1×10-3Pa以下，同时使用电阻丝对高纯度硅衬底加热至300℃并维持恒温；
S3、利用电子枪发射电子束对金属钼靶材进行预融；
S4、预融结束之后进行离子源处理，此作用是清理腔内残余气体以及预融时所产生的废钼蒸汽；
S5、设定镀膜工艺参数，开始镀膜；
S6、将制备得到的样品在空气中进行350～900℃的退火处理，可以形成硅化钼薄膜。
所述高纯度的金属钼靶材、高纯度硅衬底的纯度均为99.95%以上。
所述高纯度硅衬底为单面抛光Si(100)单晶片，电阻率为10k·cm。
所述高纯度硅衬底的面积为4×4cm2。
所述清洗过的高纯度硅衬底具体过程是：将硅衬底放入装有浓硫酸和双氧水比例为3:1的混合溶液中，在高温炉上加热至120℃沸腾，持续时间为8分钟。然后分别在丙酮，无水乙醇和去离子水中超声清洗15分钟。
所述浓硫酸浓度为96%，双氧水浓度为30%。
所述金属钼靶材与硅衬底的距离为75～100cm。
所述电子枪的工作电压为7.8～8.2kv，电流为390～410mA。
本发明的有益效果：本发明提供的这种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，是直接在硅衬底表面蒸镀上一层金属钼，然后经退火处理形成硅化钼薄膜。制备方法容易，过程便捷，薄膜沉积厚度可控，成膜质量好，元素分布均匀；相比于现有技术所采用的磁控溅射方法制备的硅化钼薄膜，具有纯度高，质量好，退火温度低，重复性好等优点；所制备获得的硅化钼过渡金属化合物薄膜材料可用于制作耐高温材料的原料，尤其是半导体集成电路工艺中满足晶体管高温处理工艺所需的栅极材料。
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜的X射线衍射图。
图2是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜的Raman光谱图。
图3是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜的扫描电子显微镜图一。
图4是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜的扫描电子显微镜图二。
图5是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜的扫描电子显微镜图三。
图6是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜的扫描电子显微镜图四。
图7是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜的扫描电子显微镜图五。
图8是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜横截面的扫描电子显微镜图一。
图9是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜横截面的扫描电子显微镜图二。
图10是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜横截面的扫描电子显微镜图三。
图11是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜横截面的扫描电子显微镜图四。
图12是制备的硅化钼过渡金属化合物薄膜横截面的扫描电子显微镜图五。
具体实施方式
为进一步阐述本发明达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及实施例对本发明的具体实施方式、结构特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
本实施例提供了一种如图1～图12硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，在真空条件下，以高能电子束加热高纯度的金属钼靶材，使金属钼靶材气化，蒸发的钼蒸汽沉积在高纯度的硅衬底表面，最后在空气中进行350～900℃的退火处理，可以形成硅化钼薄膜。
所述的硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，制备硅化钼薄膜的具体过程是：
S1、将清洗过的高纯度硅衬底置于电子束蒸发装置中，将高纯度的金属钼靶材放入铜坩埚中；
S2、对腔体进行抽真空处理，使其真空度降至1×10-3Pa以下，同时使用电阻丝对高纯度硅衬底加热至300℃并维持恒温，减少镀膜时因应力因素导致薄膜质量较差；
S3、利用电子枪发射电子束对金属钼靶材进行预融，使预融金属表面均匀平整，可以提高更均匀且更稳定的蒸发气体；
S4、预融结束之后进行离子源处理，此作用是清理腔内残余气体以及预融时所产生的废钼蒸汽；
S5、设定镀膜工艺参数，控制钼蒸汽的蒸发速率以及使用晶振监控薄膜沉积厚度，开始镀膜；具体过程是：通过调节电子束电流密度的大小从而控制钼蒸汽蒸发的速率，其腔体内有一种晶振片可以检测所镀薄膜的沉积厚度，当其沉积厚度达到所设定薄膜厚度时，沉积自动停止；硅衬底周围有围绕真空腔体一周的电阻丝，通电流后可以起到加热衬底的作用；蒸发过程中，使用上烘烤的方法将硅衬底的温度维持在300℃，以减小薄膜应力，提高成膜质量。
S6、将制备得到的样品在空气中进行350～900℃的退火处理，可以形成硅化钼薄膜；在空气中退火，会促使金属钼与硅衬底相互扩散，形成硅化钼；此外，空气中的氧气也会与金属钼薄膜或者扩散到钼薄膜的硅原子发生氧化反应，形成三氧化钼和二氧化硅。三氧化钼在低温下就可以形成，在500℃开始气化蒸发。而二氧化硅大约在600度开始形成，二氧化硅成膜主要在薄膜表面形成，其比较致密，会阻止氧气进一步渗透到薄膜中，因而阻止三氧化钼的形成和气化蒸发这一过程。而硅化钼随退火温度升高到1400度，一直都存在。因而我们选择350～900度对样品进行退火处理，主要目的是观察薄膜随退火温度变化发生的固相反应。至于退火时间，我们选择1个小时，主要是为了薄膜固相反应能够充分进行。
进一步的，所述高纯度的金属钼靶材、高纯度硅衬底的纯度均为99.95%以上。
进一步的，所述高纯度硅衬底为单面抛光Si(100)单晶片，电阻率为10k·cm。
进一步的，所述高纯度硅衬底的面积为4×4cm2。
所述清洗过的高纯度硅衬底具体过程是：将4×4cm2大小的硅衬底放入装有浓度为96%浓硫酸和浓度为30%双氧水，比例为3:1的混合溶液中，在高温炉上加热至120℃沸腾，持续时间为8分钟。然后分别在丙酮，无水乙醇和去离子水中超声清洗15分钟。
所述金属钼靶材与硅衬底的距离为75～100cm。金属钼靶材与电子枪灯丝的距离为20～30mm；由于电子束加热钼金属，硅衬底距离金属钼靶材太近的情况下，刚被蒸发的钼蒸汽由于速率过快，其成膜速率较难控制，可能会影响成膜质量与均匀度。另外，有些蒸发料由于受热不均匀，会发生爆裂崩起的现象，崩起的蒸发料溅到衬底上，会影响成膜质量。当衬底与蒸发料距离为75～100cm之间时，此时，钼蒸汽的上升速率以及钼蒸汽的相对气体密度会更均匀，对于薄膜的生长会起到有利的作用。
所述电子枪的工作电压为7.8～8.2kv，电流为390～410mA，此时可以维持沉积速率为0.06nm/s左右；沉积速率会对薄膜的生长模式有一定影响。如果薄膜厚度较大，采用先小速度，后大速度可能会改善薄膜质量；不过如果厚度较小（30纳米），对薄膜影响就很小。
实施例2
采用电子束蒸发法，将纯度为99.95%的金属钼粉装在石墨坩埚中，将经表面清洗处理过的硅衬底固定在基架上，保持衬底温度在300℃，控制电子枪灯丝电流大小为400mA，沉积速率为0.06nm/s，使沉积在硅衬底上的金属钼膜的厚度为30nm。
实施例3
本实施例中，在350℃的空气气氛中进行退火处理1小时，退火过程中设定升温速率为5℃/min，在温度达到300℃时保温10分钟，随炉自然降温。
实施例4
本实施例中，在500℃的空气气氛中进行退火处理1小时，退火过程中设定升温速率为5℃/min，在温度达到300℃时保温10分钟，随炉自然降温。
实施例5
本实施例中，在600℃的空气气氛中进行退火处理1小时，退火过程中设定升温速率为5℃/min，在温度达到300℃时保温10分钟，随炉自然降温。
实施例6
本实施例中，在700℃的空气气氛中进行退火处理1小时，退火过程中设定升温速率为5℃/min，在温度达到300℃时保温10分钟，随炉自然降温。
实施例7
本实施例中，在900℃的空气气氛中进行退火处理1小时，退火过程中设定升温速率为5℃/min，在温度达到300℃时保温10分钟，然后随炉自然降温。
实施例8
采用X射线衍射仪，拉曼光谱分析仪，扫描电子显微镜对实施例2~6制备的硅化钼薄膜进行分析，表征结果见图1～图12。图1结果显示，在较低的退火温度下制备得到取向为(202)的MoSi2薄膜，随着退火温度的逐渐升高，衍射峰逐渐降低。图2结果显示，位于521cm-1和950cm-1处的吸收峰代表Si峰，退火温度在600℃以上时，MoO3引起的振动峰消失，这是由于二维薄膜结构MoO3的沸点降低，导致MoO3在500℃退火时气化蒸发，离开了薄膜。图3～图7结果显示，随着退火温度的升高，薄膜孔隙率变小，致密度改善。这可能是由于MoO3的气化蒸发现象是在500℃退火温度下才会形成，随着退火温度的升高，样品表面会逐渐形成一层致密的二氧化硅保护层，该保护层会阻止外界氧渗入薄膜，形成MoO3，因而MoO3蒸发变少，孔隙变小。图8～图12结果显示，退火温度为500℃时，钼元素吸收大量的氧元素导致薄膜变厚，随着退火温度的升高，深层钼元素越容易渗透进硅层，且生成的二氧化硅保护层隔绝了氧气的进入导致薄膜轻微的增厚现象。电子束蒸发法制备硅化钼薄膜，采用高能电子枪轰击金属靶材，使金属钼气化蒸发，沉积在硅衬底表面。相比于磁控溅射方法，其获得的颗粒更小且更均匀。通过精确控制钼蒸汽的沉积速率从而优化薄膜的生长方式，提升薄膜质量。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：在真空条件下，以高能电子束加热高纯度的金属钼靶材，使金属钼靶材气化，蒸发的钼蒸汽沉积在高纯度的硅衬底表面，最后在空气中进行350～900℃的退火处理，可以形成硅化钼薄膜。
2.如权利要求1所述的硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于，制备硅化钼薄膜的具体过程是：
S1、将清洗过的高纯度硅衬底置于电子束蒸发装置中，将高纯度的金属钼靶材放入铜坩埚中；
S2、对腔体进行抽真空处理，使其真空度降至1×10-3Pa以下，同时使用电阻丝对高纯度硅衬底加热至300℃并维持恒温；
S3、利用电子枪发射电子束对金属钼靶材进行预融；
S4、预融结束之后进行离子源处理，此作用是清理腔内残余气体以及预融时所产生的废钼蒸汽；
S5、设定镀膜工艺参数，开始镀膜；
S6、将制备得到的样品在空气中进行350～900℃的退火处理，可以形成硅化钼薄膜。
3.如权利要求2所述的硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述高纯度的金属钼靶材、高纯度硅衬底的纯度均为99.95%以上。
4.如权利要求2所述的硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述高纯度硅衬底为单面抛光Si(100)单晶片，电阻率为10k·cm。
5.如权利要求2所述的硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述高纯度硅衬底的面积为4×4cm2。
6.如权利要求2所述的硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述清洗过的高纯度硅衬底具体过程是：将硅衬底放入装有浓硫酸和双氧水比例为3:1的混合溶液中，在高温炉上加热至120℃沸腾，持续时间为8分钟;然后分别在丙酮，无水乙醇和去离子水中超声清洗15分钟。
7.如权利要求6所述的硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸浓度为96%，双氧水浓度为30%。
8.如权利要求2所述的硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述金属钼靶材与硅衬底的距离为75～100cm。
9.如权利要求2所述的硅化钼过渡金属化合物薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述电子枪的工作电压为7.8～8.2kv，电流为390～410mA。
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