CN105084307A - 一种共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，先使PS纳米球溶液分散均匀后在水面预组装形成PS纳米球单层膜，然后将PS纳米球单层膜转移至经亲水性处理的样品表面，再在样品表面沉积金属，最后去除样品表面的PS纳米球，即得到共振峰位可调的金属纳米结构。本发明沉积的金属的厚度可以精确控制，能够精确控制金属纳米结构的尺寸，并且该方法可以根据需要选择沉积的具体金属材料，从而使得金属纳米结构的共振峰位可调，能够适应在不同应用中对不同共振峰位的要求。该方法的制备温度较低，避免了高温制备对光电子器件带来的负面影响，并且可以简化制备流程，降低溶液污染，能够保持样品表面的洁净度，从而对光电子器件的性能进一步提升。

Description

一种共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法。
背景技术
目前，由于金属微纳结构具有良好的光学和电学性质，使得其在光电子领域(如太阳能电池，发光二极管等)、传感器(例如生物传感器等)和临床医学等领域具有巨大的潜在应用价值。研究表明，在外加光场的刺激下，处于金属纳米结构附近的荧光体辐射出的荧光强度比其在自由空间的要强，这一现象即为表面等离子体效应(LocalizedSurfacePlasmon，LSP)，现已经成为引人关注的研究领域之一。
目前，用于制备金属微纳结构的方法有退火、化学合成等。常用于制备微纳结构的金属有镍(Ni)、银(Ag)、金(Au)等，这些金属制备的微纳结构退火温度较高，如Ni为800℃～900℃(MaterialsScienceandEngineeringB113,125–129(2004))，Ag和Au为300℃～600℃(JournalofCrystalGrowth310,234–239(2008))。较高的退火温度会给光电器件和有机光电器件的性能带来负面的影响，例如高温会损害半导体发光二极管(LightEmittingDiode，以下简称LED)的外延结构，降低其晶格质量，200℃以上的退火会提高有机导电层(PET薄膜，ITO层等)的方阻，进而降低光电器件的电学和光学性能(CurrentAppliedPhysics14,1005(2014))。所以金属微纳结构的低温制备对于提高光电器件和有机光电器件的光学与电学性能具有重要的意义。
也有一些金属纳米结构是通过化学溶液合成的(Appl.Phys.Lett.100,013308(2012))。但是这样合成的金属纳米颗粒需要加热烘干来去除溶液，这可能会带来污染，而且化学合成的金属纳米颗粒排布无序，影响表面等离子体效应。
在金属纳米结构的实际应用中(如太阳能电池，无机和有机发光二极管等)，需要金属纳米结构的共振峰位在一个特定的波段，才能达到最佳的表面等离子体效应，所以在特定的应用中，需要对相应的金属纳米结构的共振峰位进行调节。例如，将Au纳米结构应用于绿光有机发光二极管(OrganicLED,OLED)中时，需要将Au纳米结构的共振峰位调节到500nm～550nm范围内，才能有一个较强的LSP共振增强效应，从而对提高OLED发光效率达到一个较好的增强效果(OpticsLetters37,2019(2012))。然而截止目前，如何低成本且简便的调节金属纳米结构的共振峰位依然是一个难题。采用电子束刻蚀和纳米压印技术可以制备出具有不同共振峰位的纳米金属结构，但是上述方法依然存在设备价格昂贵，操作复杂等缺陷。另一方面，人们尝试用聚苯乙烯(polystyrene,PS)纳米球制备纳米金属结构(CN102212790A,2011；CN104087899A,2014)，报道的制备方法虽然成本低且操作简便，但是只能针对某一个特定的共振波峰，不能对共振波长进行调节，具有一定的局限性。
以往的文献与专利涉及的主要是通过退火、纳米压印、电子束刻蚀和化学合成等方法制备金属纳米结构，制备出的金属纳米结构的共振峰位固定，不易调节，未涉及在200℃以下低温制备共振峰位可调的金属纳米结构的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，能够减小高温退火对制备光电子器件带来的负面影响，并且可以简化制备流程，降低溶液污染，保持样品表面的洁净度。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
a)对样品表面进行亲水性处理；
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液：
将PS纳米球分散液和无水乙醇按体积比为1:(1～10)混合，超声分散均匀，得到均匀分散的PS纳米球溶液；其中PS纳米球的直径为50nm～1000nm，PS纳米球分散液中PS纳米球的质量分数为5％～20％；
c)PS纳米球在水面的预组装：
将均匀分散的PS纳米球溶液滴加到经亲水性处理后的Si片上，再将该硅片以10～45°的倾斜角度伸入盛有去离子水的容器中，PS纳米球滑入去离子水中，在水面预组装形成PS纳米球单层膜；其中滴加到Si片上的PS纳米球溶液的体积V与容器中去离子水的表面积S的关系为V/S＝0.5～5μL/cm2；
d)将PS纳米球单层膜转移至经步骤a)处理的样品表面，在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构；
e)通过电子束蒸发、热蒸发或磁控溅射的方式在具有单层自主装的PS纳米球结构的样品表面沉积金属，沉积的金属的总厚度小于PS纳米球结构中PS纳米球的半径；
f)将沉积金属后的样品表面的PS纳米球结构去除，即在样品表面得到共振峰位可调的金属纳米结构。
所述步骤a)的具体操作为：将样品置于臭氧环境中，用紫外线照射1～30min；或者将样品置于体积比为3:1的浓硫酸与双氧水的混合溶液中，在100～150℃下浸泡30～120min。
所述步骤a)中的样品为Si片、蓝宝石、ITO层、GaN层或玻璃。
所述步骤c)中待PS纳米球在水表面预组装形成PS纳米球单层膜后，在容器边缘注入十二烷基硫酸钠溶液，其中十二烷基硫酸钠溶液的浓度为0.1～10g/L，注入的十二烷基硫酸钠溶液的体积V1与容器中去离子水的表面积S的关系为V1/S＝0.01～0.1μL/cm2。
所述步骤d)的具体操作为：将经过步骤a)处理的样品以10～45°的倾斜角度沿着步骤c)的容器边缘***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，向上提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至PS纳米球单层膜上的水分自然晾干，即在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构。
所述步骤e)进行之前，先对样品表面的PS纳米球结构中的PS纳米球的大小进行调控，即通过微波加热或平板加热的方式增大PS纳米球的直径，或者通过电感耦合等离子体刻蚀机的氧气刻蚀PS纳米球，以减小PS纳米球的直径。
用平板加热的方式增大PS纳米球的直径时，加热时间为5～60s，加热温度为80～150℃；
用微波加热的方式增大PS纳米球的直径时，加热时间为5～200s，加热温度为70～100℃；
用电感耦合等离子体刻蚀机减小PS纳米球的直径时，刻蚀功率为30～300W，刻蚀时间为0.5～10min，刻蚀时的压强为0.5～5Pa。
当增大PS纳米球的直径后，步骤e)中沉积的金属的总厚度小于PS纳米球的原始半径；
当减小PS纳米球的直径后，步骤e)中沉积的金属的总厚度小于减小后的PS纳米球的半径。
所述步骤e)中沉积的金属为纯金属、金属化合物和/或合金，其中纯金属为铝、银、金、钛、镍、铂、铜中的一种或几种任意比例的混合物，金属化合物为CdS、MgO、MgF2中的一种或几种任意比例的混合物，合金为Au/Sn合金；
沉积金属时，分别沉积多种金属，形成多个金属层，每个金属层中包含一种或多种金属；或者同时沉积多种金属，形成一个整体的金属混合层。
所述步骤f)中去除PS纳米球结构的具体操作为：将沉积金属后的样品在氯仿中浸泡1～10min，并用超声辅助清洗，之后用丙酮、乙醇或去离子水冲洗，最后用Ar气或N2气吹干。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明提供的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，先使PS纳米球溶液分散均匀后在水面预组装形成PS纳米球单层膜，然后将PS纳米球单层膜转移至经亲水性处理的样品表面，在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构，再在具有单层自主装的PS纳米球结构的样品表面沉积金属，最后去除样品表面的PS纳米球结构，即在样品表面得到共振峰位可调的金属纳米结构。本发明通过电子束蒸发、热蒸发、磁控溅射的方式沉积的金属的厚度可以精确控制，因此能够精确控制金属纳米结构的尺寸，并且该方法可以根据需要来选择沉积的具体金属材料，从而使得金属纳米结构的共振峰位可调，能够适应在不同应用中对不同金属纳米结构共振峰位的要求。该方法的制备温度较低，能够将金属纳米结构的制备温度降低到200℃以下，不仅降低了对设备的要求，而且避免了高温制备对光电子器件带来的负面影响，如减小对外延晶格质量的损伤，减小对导电层的影响，并且可以简化制备流程，降低溶液污染，制备过程中不引入其他杂质，能够保持样品表面的洁净度，从而对光电子器件的性能进一步提升。
进一步的，本发明中通过微波加热、平板加热或电感耦合等离子体刻蚀机(ICP)刻蚀的方式可以精确控制PS纳米球的尺寸，通过加热的时间和温度来控制PS纳米球直径增大的幅度，通过ICP刻蚀的功率、时间、压强等参数来控制PS纳米球直径减小的幅度，使得以此PS球为掩膜得到的金属纳米结构的横向尺寸可以得到精确的控制，从而达到调节金属纳米结构共振峰位的目的。而且在沉积金属的过程中，可以通过分别沉积多层不同种金属，以及同时沉积多种金属来调节金属纳米结构的共振峰位，以适应在不同应用中对不同金属纳米结构共振峰位的要求。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的单层自主装的PS纳米球结构的SEM图，其中(a)为没有加热的PS纳米球的SEM图，(b)为加热后的PS纳米球的SEM图。
图2是本发明实施例1制备的金属纳米结构的吸收光谱图。
图3是本发明实施例2制备的金属纳米结构的吸收光谱图。
图4是本发明实施例3制备的金属纳米结构的吸收光谱图。
图5是本发明实施例4制备的具有不同金属纳米结构的OLED器件的电流效率和效率衰减系数相对于电流的分布图。
图6是本发明实施例5制备的具有金属纳米结构的薄膜太阳能电池的简易示意图，其中1为背电极，2为硅薄膜，3为ITO层，4为金属纳米结构。
图7是本发明实施例6制备的单层自主装的PS纳米球结构的SEM图，其中(a)为未刻蚀的PS纳米球的SEM图，(b)为ICP刻蚀后的PS纳米球的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图，通过具体的实施例对本发明进行进一步说明。
本发明提供的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其主要优点在于：(1)金属纳米结构的尺寸可以精确控制，通过电子束蒸发、热蒸发、磁控溅射等方式精确控制金属纳米结构的纵向尺寸(厚度)，同时可通过加热或ICP刻蚀的方式精确控制金属纳米结构的横向尺寸；(2)金属纳米结构的共振峰位可调，该方法可以通过控制纳米金属结构的尺寸，也可以交替沉积多层不同种金属，以及同时沉积不同金属，制成合金金属层，从而使得该制备方法有很强的适应性和实用性，可以应用于不同种类、不同波长的光电子器件。在实际应用中，灵活的调节金属纳米结构共振峰位可以使表面等离子体共振效应达到最佳效果。(3)本发明制备温度低，不仅降低了对设备的要求，而且避免了高温对光电子器件性能带来的负面影响。(4)该方法制备过程简单，制备过程中不引入其他杂质，可以保持样品的洁净度，有利于进一步提高光电子器件的电学和光学性能。
实施例1：
a)样品表面的亲水性处理。将玻璃样品置于臭氧环境中，并用紫外线照射5min。
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液。用微量移液器量取PS纳米球分散液(质量分数为10％，PS纳米球的直径为200nm)和无水乙醇溶液置于小烧杯中，二者的体积比为1:2。将该溶液超声10min分散均匀，得到了均匀分散的PS纳米球溶液。
c)PS纳米球在水表面的预组装。准备一个盛满去离子水的培养皿(水的表面积为S)，用微量移液器量取体积为V的均匀分散的PS纳米球溶液(V/S＝1μL/cm2)，分散到经亲水性处理后的Si片上，再将该Si片以20°的倾斜角伸入去离子水中，可以观察到PS纳米球滑入水表面，逐渐在水表面形成一层有光泽的PS纳米球单层膜。在培养皿边缘处注入体积为V1的十二烷基硫酸钠溶液(浓度为1g/L，V1/S＝0.05μL/cm2)，使PS纳米球单层膜排列更加紧致和完整。
d)PS纳米球单层膜转移至样品表面。取一片经过步骤a)处理的玻璃样品，以20°的倾斜角度沿着培养皿边缘轻轻***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，慢慢提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至水分自然晾干，即可在玻璃样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构(如图1(a)所示)。
e)PS纳米球的大小控制。采用平板加热的方式，将平板加热到130℃，然后将步骤d)得到的玻璃样品放在平板上加热10s，得到增大的PS纳米球结构(如图1(b)所示)。
f)金属的沉积。通过热蒸发的方式(腔体压强：1×10-3Pa，速率：0.05nm/s)分别在步骤d)和步骤e)得到的玻璃样品上沉积厚度为15nm的金属Ag。
g)去除PS纳米球。将两种沉积金属后的玻璃样品浸泡进氯仿中3min，并用超声辅助清洗5min，然后用去离子水进行清洗，并用N2气吹干，即在两种玻璃样品表面得到两种金属纳米结构。
图1是本发明实施例1制备的单层自主装的PS纳米球结构的SEM图，其中(a)为没有加热的PS纳米球的SEM图，(b)为加热后的PS纳米球的SEM图。从图1中可以看出单层自主装的PS纳米球结构由若干大小均匀的PS纳米球紧密排列而成，其结构规整、致密，加热处理后PS纳米球之间的空隙明显变小。
对实施例1制得的两种金属纳米结构进行吸收谱测量，扫描波长为300～800nm，结果见图2，其中样品A为实施例1中在步骤d)得到的玻璃样品上沉积金属再去除PS纳米球后得到的金属纳米结构，样品B为实施例1中在步骤e)得到的玻璃样品上沉积金属再去除PS纳米球后得到的金属纳米结构的吸收光谱。由图2可以看出，经过步骤e)加热后得到的金属纳米结构的吸收共振峰位有了明显的移动。
实施例2：
a)样品表面的亲水性处理。将玻璃样品置于臭氧环境中，并用紫外线照射5min。
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液。用微量移液器量取PS纳米球(直径200nm)分散液(质量分数10％)和无水乙醇溶液置于小烧杯中，二者的体积比为1:1。将该溶液超声5min，得到了均匀分散的PS纳米球溶液。
c)PS纳米球在水表面的预组装。准备一个盛满去离子水的培养皿(水的表面积为S)，用微量移液器量取体积为V的均匀分散的PS纳米球溶液(V/S＝2μL/cm2)，分散到经亲水性处理后的Si片上，将该Si片以30°的倾斜角伸入去离子水中，可以观察到PS纳米球滑入水表面，逐渐在水表面形成一层有光泽的PS纳米球单层膜。在培养皿边缘处注入体积为V1的十二烷基硫酸钠溶液(浓度为2g/L，V1/S＝0.01μL/cm2)，使PS纳米球单层膜排列更加紧致和完整。
d)PS纳米球单层膜转移至样品表面。取一片经过亲水性处理的玻璃样品，以10°的倾斜角度沿着培养皿边缘轻轻***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，慢慢提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至水分自然晾干，即可在玻璃样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构。
e)金属的沉积。第一个玻璃样品采用热蒸发的方式沉积厚度为15nm的金属Ag，第二个玻璃样品采用电子束蒸发的方式沉积厚度为15nm的金属Au，第三个玻璃样品先沉积厚度为7.5nm的金属Ag，再沉积厚度为7.5nm的金属Au，第四个玻璃样品同时蒸镀金属Ag与金属Au，厚度为15nm(记为“15nmAu/Ag”)，两种金属各自的蒸镀速率相当。
f)去除PS纳米球。将四个样品分别浸泡进氯仿中3min，并用超声辅助清洗5min，然后用去离子水进行清洗，并用N2气吹干，即在四种玻璃样品表面得到四种金属纳米结构。
对实施例2制得的四种金属纳米结构进行吸收谱测量，扫描波长为300～700nm，结果见图3，其中样品C、D、E、F分别为在第一、二、三、四个玻璃样品上沉积金属再去除PS纳米球后得到的金属纳米结构。由图3可以看出，不同金属纳米结构的吸收光谱不同。
实施例3：
a)样品表面的亲水性处理。将玻璃样品置于臭氧环境中，并用紫外线照射10min。
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液。用微量移液器量取PS纳米球(直径200nm)分散液(质量分数10％)和无水乙醇溶液置于小烧杯中，二者的体积比为1:3。将该溶液超声15min，得到了均匀分散的PS纳米球溶液。
c)PS纳米球在水表面的预组装。准备一个盛满去离子水的培养皿(水的表面积为S)，用微量移液器量取体积为V的均匀分散的PS纳米球溶液(V/S＝3μL/cm2)，分散到经亲水性处理后的Si片上，将该Si片以30°的倾斜角伸入去离子水中，可以观察到PS纳米球滑入水表面，逐渐在水表面形成一层有光泽的PS纳米球单层膜。在培养皿边缘处注入体积为V1的十二烷基硫酸钠溶液(浓度为1g/L，V1/S＝0.1μL/cm2)，使PS纳米球单层膜排列更加紧致和完整。
d)PS纳米球单层膜转移至样品表面。取一片经过亲水性处理的玻璃样品，以30°的倾斜角度沿着培养皿边缘轻轻***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，慢慢提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至水分自然晾干，即可在玻璃样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构。
e)金属的沉积。第一个玻璃样品采用电子束蒸发的方式(腔体压强：1×10-4Pa，速率：0.03nm/s)沉积15nm的金属Au，第二个玻璃样品采用热蒸发的方式(腔体压强：1×10-4Pa，速率：0.08nm/s)沉积15nm的金属Au/Sn合金。
f)去除PS纳米球。将两种样品分别浸泡进氯仿中3min，并用超声辅助清洗5min，然后用去离子水进行清洗，并用N2气吹干，即在两种玻璃样品表面得到两种金属纳米结构。
对实施例3制得的两种金属纳米结构进行吸收谱测量，扫描波长为300～700nm，结果见图4。由图4可以看出，不同金属纳米结构的吸收光谱不同。
实施例4：将不同金属纳米结构应用于有机发光二极管(OLED)，产生表面等离激元效应(Surfaceplasma,SP)，提高器件光学性能。
a)样品表面的亲水性处理。将表面是ITO层的玻璃样品置于臭氧环境中，并用紫外线照射5min。
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液。用微量移液器量取PS纳米球(直径200nm)分散液(质量分数10％)和无水乙醇溶液置于小烧杯中，二者的体积比为1:2。将该溶液超声10min，得到了均匀分散的PS纳米球溶液。
c)PS纳米球在水表面的预组装。准备一个盛满去离子水的培养皿(水的表面积为S)，用微量移液器量取体积为V的均匀分散的PS纳米球溶液(V/S＝1μL/cm2)，分散到经亲水性处理后的Si片上，将该Si片以20°的倾斜角伸入去离子水中，可以观察到PS纳米球滑入水表面，逐渐在水表面形成一层有光泽的PS纳米球单层膜。在培养皿边缘处注入体积为V1的十二烷基硫酸钠溶液(浓度为3g/L，V1/S＝0.05μL/cm2)，使PS纳米球单层膜排列更加紧致和完整。
d)PS纳米球单层膜转移至样品表面。取一片经过步骤a)亲水性处理的表面是ITO层的玻璃样品，以20°的倾斜角度沿着培养皿边缘轻轻***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，慢慢提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至水分蒸干，即可在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构。
e)PS纳米球的大小控制。采用平板加热的方式，将平板加热到150℃，并将步骤d)得到的玻璃样品(标记为“样品4”)放在热板上加热5s，得到增大的PS纳米球结构。
f)金属的沉积。在一个步骤d)得到的玻璃样品上不沉积金属，在一个步骤d)得到的玻璃样品上沉积15nm的Au，在一个步骤d)得到的玻璃样品上沉积15nm的Au/Sn合金，在一个步骤e)得到的玻璃样品上沉积15nm的Au/Sn合金。
g)去除PS纳米球。将四种样品分别浸泡进氯仿中3min，并用超声辅助清洗5min，然后用去离子水进行清洗，并用N2气吹干，即在四种玻璃样品表面得到三种金属纳米结构(未沉积金属样品上的没有金属纳米结构)。
h)OLED器件的制备。将四个样品在同一工艺下完成OLED器件的制备，发光材料选取的是Alq3，金属纳米结构的顶端距离发光区的底端的距离为15nm。
对制得的四个OLED器件进行电流效率的测量，结果见图5，其中样品1为在步骤d)得到的玻璃样品上不沉积金属直接去除PS纳米球后得到的样品制得的OLED器件，样品2为在步骤d)得到的玻璃样品上沉积15nm的Au后再去除PS纳米球后得到的样品制得的OLED器件，样品3为在步骤d)得到的玻璃样品上沉积15nm的Au/Sn合金后再去除PS纳米球后得到的样品制得的OLED器件，样品4为在步骤e)得到的玻璃样品上沉积15nm的Au/Sn合金后再去除PS纳米球后得到的样品制得的OLED器件。由图5中可以看出，具有不同金属纳米结构的OLED器件在大电流下(>800mA/cm2)，电流效率有不同程度的提高，其效率衰减系数也有不同程度的降低。
实施例5：将不同金属纳米结构应用于薄膜太阳能电池，提高其光电转换效率。
a)准备薄膜太阳能电池所用的硅薄膜样品，已掺杂形成p-n结，并已制备背电极。
b)在n型硅一侧上表面淀积(用物理气相淀积技术)ITO作为表面透明电极，其厚度为5-100nm。
c)样品表面的亲水性处理。将ITO表面的玻璃样品置于臭氧环境中，并用紫外线照射30min。
d)制备均匀分散的PS纳米球溶液。用微量移液器量取PS纳米球(直径500nm)分散液(质量分数20％)和无水乙醇溶液置于小烧杯中，二者的体积比为1:10。将该溶液超声30min，得到了均匀分散的PS纳米球溶液。
e)PS纳米球在水表面的预组装。准备一个盛满去离子水的培养皿(水的表面积为S)，用微量移液器量取体积为V的均匀分散的PS纳米球溶液(V/S＝5μL/cm2)，分散到经亲水性处理后的Si片上，将该Si片以45°的倾斜角伸入去离子水中，可以观察到PS纳米球滑入水表面，逐渐在水表面形成一层有光泽的PS纳米球单层膜。
f)PS纳米球单层膜转移至样品表面。取一片经过步骤c)处理的表面是ITO导电层的玻璃样品，以45°的倾斜角度沿着培养皿边缘轻轻***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，慢慢提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至水分蒸干，即可在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构。
g)金属的沉积。采用磁控溅射的方式(射频功率300W，本底真空1×10-5Pa，反应压力0.5Pa)先沉积一层3nm的Ag，再沉积一层3nm的Al，然后沉积一层3nm的Au。
h)去除PS纳米球。将样品浸泡进氯仿中10min，并用超声辅助清洗10min，然后用去离子水进行清洗，并用N2气吹干。
i)完成后续太阳能电池器件的制备工艺。制得的具有金属纳米结构的薄膜太阳能电池的示意图如图6所示。
实施例6：
a)样品表面的亲水性处理。将GaN样品置于臭氧环境中，并用紫外线照射5min。
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液。用微量移液器量取PS纳米球分散液(质量分数为10％，PS纳米球的直径为200nm)和无水乙醇溶液置于小烧杯中，二者的体积比为1:2。将该溶液超声10min分散均匀，得到了均匀分散的PS纳米球溶液。
c)PS纳米球在水表面的预组装。准备一个盛满去离子水的培养皿(水的表面积为S)，用微量移液器量取体积为V的均匀分散的PS纳米球溶液(V/S＝1μL/cm2)，分散到经亲水性处理后的Si片上，再将该Si片以20°的倾斜角伸入去离子水中，可以观察到PS纳米球滑入水表面，逐渐在水表面形成一层有光泽的PS纳米球单层膜。在培养皿边缘处注入体积为V1的十二烷基硫酸钠溶液(浓度为1g/L，V1/S＝0.05μL/cm2)，使PS纳米球单层膜排列更加紧致和完整。
d)PS纳米球单层膜转移至样品表面。取一片经过步骤a)处理的样品，以20°的倾斜角度沿着培养皿边缘轻轻***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，慢慢提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至水分自然晾干，即可在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构(如图7(a)所示)。
e)PS纳米球的大小控制。采用电感耦合等离子体刻蚀机(ICP)，在射频功率300W，本底真空1×10-4Pa，反应压力0.5Pa的刻蚀条件下，通氧气(O2)刻蚀30s，从而减小PS纳米球的直径(如图7(b)所示)。
f)金属的沉积。通过热蒸发的方式(腔体压强：1×10-3Pa，速率：0.05nm/s)分别在步骤d)和步骤e)得到的样品上沉积厚度为15nm的金属Ag。
g)去除PS纳米球。将两种沉积金属后的GaN样品浸泡进氯仿中3min，并用超声辅助清洗5min，然后用去离子水进行清洗，并用N2气吹干，即在两种样品表面得到两种金属纳米结构。
图7是本发明实施例6制备的单层自主装的PS纳米球结构的SEM图，其中(a)为没有刻蚀的PS纳米球的SEM图，(b)为刻蚀后的PS纳米球的SEM图。从图7中可以看出单层自主装的PS纳米球结构由若干大小均匀的PS纳米球紧密排列而成，其结构规整、致密，刻蚀处理后PS纳米球之间的空隙明显变大。
实施例7：
a)样品表面的亲水性处理。将Si片置于浓H2SO4与H2O2的体积比为3:1的混合溶液中，在150℃下浸泡30min。
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液。用微量移液器量取PS纳米球分散液(质量分数为10％，PS纳米球的直径为50nm)和无水乙醇溶液置于小烧杯中，二者的体积比为1:2。将该溶液超声10min分散均匀，得到了均匀分散的PS纳米球溶液。
c)PS纳米球在水表面的预组装。准备一个盛满去离子水的培养皿(水的表面积为S)，用微量移液器量取体积为V的均匀分散的PS纳米球溶液(V/S＝5μL/cm2)，分散到经亲水性处理后的Si片上，将该Si片以10°的倾斜角伸入去离子水中，可以观察到PS纳米球滑入水表面，逐渐在水表面形成一层有光泽的PS纳米球单层膜。在培养皿边缘处注入体积为V1的十二烷基硫酸钠溶液(浓度为10g/L，V1/S＝0.05μL/cm2)，使PS纳米球单层膜排列更加紧致和完整。
d)PS纳米球单层膜转移至样品表面。另取一片经过步骤a)处理的Si片，以10°的倾斜角度沿着培养皿边缘轻轻***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，慢慢提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至水分自然晾干，即可在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构。
e)PS纳米球的大小控制。用微波加热的方式增大PS纳米球的直径，加热时间为5s，加热温度为100℃，得到增大的PS纳米球结构；
f)金属的沉积。采用磁控溅射的方式(射频功率400W，本底真空1×10-5Pa,反应压力0.5Pa)在步骤e)得到的样品上依次沉积CdS、MgO和MgF2，每层厚度为5nm。
g)去除PS纳米球。将样品浸泡进氯仿中1min，并用超声辅助清洗5min，然后用乙醇进行清洗，并用Ar气吹干，即在样品表面得到金属纳米结构。
实施例8：
a)样品表面的亲水性处理。将上表面为GaN层的样品置于浓H2SO4与H2O2的体积比为3:1的混合溶液中，在100℃下浸泡120min。
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液。用微量移液器量取PS纳米球分散液(质量分数为10％，PS纳米球的直径为600nm)和无水乙醇溶液置于小烧杯中，二者的体积比为1:2。将该溶液超声10min分散均匀，得到了均匀分散的PS纳米球溶液。
c)PS纳米球在水表面的预组装。准备一个盛满去离子水的培养皿(水的表面积为S)，用微量移液器量取体积为V的均匀分散的PS纳米球溶液(V/S＝4μL/cm2)，分散到经亲水性处理后的Si片上，将该Si片以25°的倾斜角伸入去离子水中，可以观察到PS纳米球滑入水表面，逐渐在水表面形成一层有光泽的PS纳米球单层膜。在培养皿边缘处注入体积为V1的十二烷基硫酸钠溶液(浓度为5g/L，V1/S＝0.08μL/cm2)。
d)PS纳米球单层膜转移至样品表面。取一片经过步骤a)处理的样品，以25°的倾斜角度沿着培养皿边缘轻轻***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，慢慢提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至水分自然晾干，即可在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构。
e)PS纳米球的大小控制。用微波加热的方式增大PS纳米球的直径，加热时间为200s，加热溶液温度为70℃，得到增大的PS纳米球结构；
f)金属的沉积。采用磁控溅射的方式(射频功率500W，本底真空1×10-5Pa，反应压力2Pa)在步骤e)得到的样品表面同时沉积Ti和MgO，形成厚度为20nm的混合金属层。
g)去除PS纳米球。将样品浸泡进氯仿中5min，并用超声辅助清洗10min，然后用丙酮进行清洗，并用Ar气吹干，即在样品表面得到金属纳米结构。
实施例9：
a)样品表面的亲水性处理。将蓝宝石样品置于臭氧环境中，并用紫外线照射1min。
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液。用微量移液器量取PS纳米球分散液(质量分数为5％，PS纳米球的直径为1000nm)和无水乙醇溶液置于小烧杯中，二者的体积比为1:5。将该溶液超声10min分散均匀，得到了均匀分散的PS纳米球溶液。
c)PS纳米球在水表面的预组装。准备一个盛满去离子水的培养皿(水的表面积为S)，用微量移液器量取体积为V的均匀分散的PS纳米球溶液(V/S＝0.5μL/cm2)，分散到经亲水性处理后的Si片上，再将该Si片以35°的倾斜角伸入去离子水中，可以观察到PS纳米球滑入水表面，逐渐在水表面形成一层有光泽的PS纳米球单层膜。在培养皿边缘处注入体积为V1的十二烷基硫酸钠溶液(浓度为0.1g/L，V1/S＝0.03μL/cm2)，使PS纳米球单层膜排列更加紧致和完整。
d)PS纳米球单层膜转移至样品表面。取一片经过步骤a)处理的蓝宝石样品，以35°的倾斜角度沿着培养皿边缘轻轻***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，慢慢提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至水分自然晾干，即可在蓝宝石样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构。
e)PS纳米球的大小控制。采用平板加热的方式，将平板加热到80℃，然后将步骤d)得到的蓝宝石样品放在平板上加热60s，得到增大的PS纳米球结构。
f)金属的沉积。通过电子束蒸发的方式(腔体压强：1×10-4Pa，速率：0.05nm/s)依次在步骤e)得到的蓝宝石样品上沉积厚度为5nm的Ni、5nm的Pt和5nm的Cu。
g)去除PS纳米球。将沉积金属后的蓝宝石样品浸泡进氯仿中8min，并用超声辅助清洗5min，然后用去离子水进行清洗，并用N2气吹干，即在蓝宝石样品表面得到金属纳米结构。
实施例10：
a)样品表面的亲水性处理。将Si片置于浓H2SO4与H2O2的体积比为3:1的混合溶液中，在120℃下浸泡80min。
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液。用微量移液器量取PS纳米球分散液(质量分数为15％，PS纳米球的直径为100nm)和无水乙醇溶液置于小烧杯中，二者的体积比为1:7。将该溶液超声10min分散均匀，得到了均匀分散的PS纳米球溶液。
c)PS纳米球在水表面的预组装。准备一个盛满去离子水的培养皿(水的表面积为S)，用微量移液器量取体积为V的均匀分散的PS纳米球溶液(V/S＝1.5μL/cm2)，分散到经亲水性处理后的Si片上，再将该Si片以15°的倾斜角伸入去离子水中，可以观察到PS纳米球滑入水表面，逐渐在水表面形成一层有光泽的PS纳米球单层膜。在培养皿边缘处注入体积为V1的十二烷基硫酸钠溶液(浓度为0.5g/L，V1/S＝0.02μL/cm2)，使PS纳米球单层膜排列更加紧致和完整。
d)PS纳米球单层膜转移至样品表面。另取一片经过步骤a)处理的Si片，以15°的倾斜角度沿着培养皿边缘轻轻***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，慢慢提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至水分自然晾干，即可在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构。
e)PS纳米球的大小控制。采用电感耦合等离子体刻蚀机(ICP)，在射频功率30W，本底真空1×10-4Pa，反应压力5Pa的刻蚀条件下，通氧气(O2)刻蚀10min，从而减小PS纳米球的直径。
f)金属的沉积。通过热蒸发的方式(腔体压强：1×10-3Pa，速率：0.05nm/s)分别在步骤d)和步骤e)得到的样品上沉积厚度为15nm的金属Ag。
g)去除PS纳米球。将两种沉积金属后的样品浸泡进氯仿中3min，并用超声辅助清洗5min，然后用去离子水进行清洗，并用N2气吹干，即在两种样品表面得到两种金属纳米结构。
本发明中涉及的其他工艺流程和条件为常规工艺，属于本领域所熟悉的范畴，在此不再赘述。
上述实施例只是示意性的，并非构成对本发明保护范围的限制。所属领域的研究人员在本发明制备金属微纳结构方案的基础上，不需付出创造性劳动而做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)对样品表面进行亲水性处理；
b)制备均匀分散的PS纳米球溶液：
将PS纳米球分散液和无水乙醇按体积比为1:(1～10)混合，超声分散均匀，得到均匀分散的PS纳米球溶液；其中PS纳米球的直径为50nm～1000nm，PS纳米球分散液中PS纳米球的质量分数为5％～20％；
c)PS纳米球在水面的预组装：
将均匀分散的PS纳米球溶液滴加到经亲水性处理后的Si片上，再将该硅片以10～45°的倾斜角度伸入盛有去离子水的容器中，PS纳米球滑入去离子水中，在水面预组装形成PS纳米球单层膜；其中滴加到Si片上的PS纳米球溶液的体积V与容器中去离子水的表面积S的关系为V/S＝0.5～5μL/cm2；
d)将PS纳米球单层膜转移至经步骤a)处理的样品表面，在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构；
e)通过电子束蒸发、热蒸发或磁控溅射的方式在具有单层自主装的PS纳米球结构的样品表面沉积金属，沉积的金属的总厚度小于PS纳米球结构中PS纳米球的半径；
f)将沉积金属后的样品表面的PS纳米球结构去除，即在样品表面得到共振峰位可调的金属纳米结构。
2.根据权利要求1所述的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其特征在于：所述步骤a)的具体操作为：将样品置于臭氧环境中，用紫外线照射1～30min；或者将样品置于体积比为3:1的浓硫酸与双氧水的混合溶液中，在100～150℃下浸泡30～120min。
3.根据权利要求1所述的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中的样品为Si片、蓝宝石、ITO层、GaN层或玻璃。
4.根据权利要求1所述的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其特征在于：所述步骤c)中待PS纳米球在水表面预组装形成PS纳米球单层膜后，在容器边缘注入十二烷基硫酸钠溶液，其中十二烷基硫酸钠溶液的浓度为0.1～10g/L，注入的十二烷基硫酸钠溶液的体积V1与容器中去离子水的表面积S的关系为V1/S＝0.01～0.1μL/cm2。
5.根据权利要求1所述的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其特征在于：所述步骤d)的具体操作为：将经过步骤a)处理的样品以10～45°的倾斜角度沿着步骤c)的容器边缘***去离子水中，待该样品完全浸入PS纳米球单层膜下方时，向上提拉该样品，将PS纳米球单层膜捞起，静置样品直至PS纳米球单层膜上的水分自然晾干，即在样品表面得到单层自主装的PS纳米球结构。
6.根据权利要求1所述的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其特征在于：所述步骤e)进行之前，先对样品表面的PS纳米球结构中的PS纳米球的大小进行调控，即通过微波加热或平板加热的方式增大PS纳米球的直径，或者通过电感耦合等离子体刻蚀机的氧气刻蚀PS纳米球，以减小PS纳米球的直径。
7.根据权利要求6所述的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其特征在于：用平板加热的方式增大PS纳米球的直径时，加热时间为5～60s，加热温度为80～150℃；
用微波加热的方式增大PS纳米球的直径时，加热时间为5～200s，加热温度为70～100℃；
用电感耦合等离子体刻蚀机减小PS纳米球的直径时，刻蚀功率为30～300W，刻蚀时间为0.5～10min，刻蚀时的压强为0.5～5Pa。
8.根据权利要求6所述的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其特征在于：当增大PS纳米球的直径后，步骤e)中沉积的金属的总厚度小于PS纳米球的原始半径；
当减小PS纳米球的直径后，步骤e)中沉积的金属的总厚度小于减小后的PS纳米球的半径。
9.根据权利要求1所述的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其特征在于：所述步骤e)中沉积的金属为纯金属、金属化合物和/或合金，其中纯金属为铝、银、金、钛、镍、铂、铜中的一种或几种任意比例的混合物，金属化合物为CdS、MgO、MgF2中的一种或几种任意比例的混合物，合金为Au/Sn合金；
沉积金属时，分别沉积多种金属，形成多个金属层，每个金属层中包含一种或多种金属；或者同时沉积多种金属，形成一个整体的金属混合层。
10.根据权利要求1所述的共振峰位可调的金属纳米结构的制备方法，其特征在于：所述步骤f)中去除PS纳米球结构的具体操作为：将沉积金属后的样品在氯仿中浸泡1～10min，并用超声辅助清洗，之后用丙酮、乙醇或去离子水冲洗，最后用Ar气或N2气吹干。
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